CN101781068A - 一种处理没食子酸的粗制废液的方法 - Google Patents

一种处理没食子酸的粗制废液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种处理没食子酸的粗制废液的方法，采用如下步骤：(1)没食子酸粗制废液的过滤与催化氧化处理；(2)经过催化氧化处理后的废水进行pH调节和沉淀处理，然后进一步经活性炭吸附脱色；(3)将经过催化氧化处理和调节pH值及沉淀处理和吸附脱色后的废水稀释适当倍数，进行曝气好氧生物处理，最后排放废水达到工业废水的排放标准。本发明解决了没食子酸粗制废液由于酸度大、COD浓度高、色度大、污染物成分复杂且可生化降解性差而采用单一方法处理效果差的问题，为没食子酸粗制废液的有效处理和减轻环境污染提供了有效的方法。

Description

一种处理没食子酸的粗制废液的方法
技术领域
本发明涉及一种处理没食子酸的粗制废液的方法，特别是涉及一种处理以五倍子或塔拉为原料生产没食子酸的粗制废液的方法。
背景技术
植物单宁是指存在于植物类中的能使生皮成革的多酚类物质，从富含单宁的植物鞣料的根、茎、叶、果壳、树皮等林业废弃物中提取。根据其化学结构，又分为水解类单宁和凝缩类单宁，而水解单宁又根据其水解后产物的不同分为鞣花单宁和没食子单宁。
在自然界中，含单宁的植物有数百种之多，其中可用作生产单宁类产品的有数十种，而富含没食子单宁的植物性原料，主要有中国五倍子、土耳其倍子、塔拉果荚、漆树叶、黄护叶、金缕梅树皮等，此外还有黄护叶、漆树叶等没食子单宁植物资源。五倍子是我国传统的林特产品之一，采收和使用五倍子已有一千多年的历史。五倍子是植物鞣料中单宁含量最高的一种。据研究，角倍类的单宁含量为65.5％～67.5％，肚倍类为68.8％～71.4％，倍花类为33.9％～38.5％。不同产地的五倍子，单宁含量变化不大。
与没食子酸组成单宁的多元醇种类很多，如葡萄糖、金缕梅糖、奎尼酸、果糖等。最典型的没食子单宁是中国五倍子单宁，它是多种聚没食子酰葡萄糖酯的混合物，富含于中国五倍子及其它原料中。以五倍子、倍花或塔拉等为原料生产的单宁酸，分子式C76H52O46，相对分子量1700，由1个葡萄糖单元与8个没食子酸单元组成酯化物，由五倍子单宁酸生产没食子酸的水解催化剂有酸、碱和酶，水解后生成葡萄糖和没食子酸。中国目前仍基本采用酸法生产，也可以采取直接由五倍子、倍花或塔拉为原料水解生产没食子酸。
没食子酸又名倍酸、五倍子酸，其化学名称为3，4，5-三羟基苯甲酸，是白色或微白色晶体，有针状和片状两种。相对密度约1.694，熔点235～240℃，溶于热水、乙醇、丙酮及甘油，微溶于冷水，难溶于乙醚，不溶于氯仿。其分子式为C6H2(OH)3COOH，分子量为118.14。没食子酸可用作食品抗氧化剂、药品、除臭剂、着色剂、净化剂、防锈涂料、化妆品等，没食子酸的深加工产品有焦性没食子酸、没食子酸酯类化合物、没食子酸的甲氧基化衍生物等，目前国内产品多用于出口，附加价值高。
酸法生产没食子酸主要采用酸作为水解催化剂，直接在强酸催化水解作用下，五倍子单宁水解为没食子酸和葡萄糖，没食子酸在冷水中溶解度小易析出，而葡萄糖在强酸和高温作用下易产生分解作用，生成色素，导致溶液色度大，颜色为褐色。为获得精制的没食子酸产品，通常采取冷却结晶和活性炭吸附脱色的方法进行粗制和精制，故酸法水解工艺包括粗制和精制两段，每生产1吨精制没食子酸产品约排放粗制废液和精制废水5吨。粗制废液中主要含有盐、酸、果胶、木质素、有色物质、葡萄糖、复合低聚糖、未水解的单宁、没食子酸等，粗制废液由于色度高(深褐色)、酸性大(pH＝1.0左右)、浓度高(CODcr＝50000mg·L-1左右)、生化可降解性低，极难处理，严重污染了当地及周围地区的生态环境，解决没食子酸生产过程中的废水、废渣的污染问题，迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能减轻环境污染和有效处理的以五倍子或塔拉为原料生产没食子酸的粗制废液的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的处理没食子酸的粗制废液的方法，采用如下步骤：
(1)、没食子酸粗制废母液的过滤与催化氧化处理：废液的pH值用碱液调节到1.0～3.0范围，温度在10～30℃下进行，每1升废液中加入质量百分浓度30％的双氧水60～100mL，双氧水与Fe2+按摩尔质量之比(8～12)∶1投加FeSO4·7H2O，反应时间为30～60min；
(2)、经过催化氧化处理后的废水进行pH调节和沉淀处理：以石灰、氢氧化钠或碳酸钠中和经过催化氧化处理后的废水，调节pH至7～8，静置1～2h以充分沉淀，清液进一步以每升废水加入1～2克活性炭吸附脱色；
(3)、废水的生物处理：将经过催化氧化处理和调节pH值和沉淀处理后的废水稀释适当倍数，使废水CODcr控制在1600～2000mg/L范围内，接种浓缩活性污泥菌，控制混合液污泥浓度为(0.5～2.0)g/L，进行曝气生物处理，经过生物处48～96h，最终排放的废水达到国家医药原料废水行业排放标准三级标准。
采用上述技术方案的处理没食子酸的粗制废液的方法，是基于没食子酸生产的粗制废液中酸度、COD浓度高、色度大、污染物成分复杂且难生物降解而采用单一处理方法效果差的特点，采用Fenton试剂催化氧化-中和沉淀-曝气好氧生物法联合处理没食子酸粗制废液的方法。Fenton试剂由H2O2和Fe2+组成，具有很强的氧化能力，是因为其中含有Fe2+和H2O2，H2O2被亚铁离子催化分解生成羟基自由基(·OH)，并引发更多的其他自由基，其反应机理如下：
Fe2++H2O2→Fe3++·OH+OH-    (1)
Fe3++H2O2→Fe2++HOO·+H+    (2)
Fe3++HOO·→Fe2++O2+H+      (3)
Fe2++·OH→Fe3++OH-           (4)
·OH+H2O2→H2O+HOO·          (5)
Fe2++HOO·→HOO-+Fe3+         (6)
·OH+·OH→H2O2               (7)
·OH+有机物→产物s+CO2+H2O    (8)
整个体系的反应十分复杂，其关键是通过Fe2+在反应中起激发和传递作用，使链反应能持续进行直至H2O2耗尽。Fenton试剂处理有机物的实质就是羟基自由基与有机物发生反应，在·OH作用下，分子结构中各处发生脱H(原子)反应，随后发生C-C键的开裂，最后被分解为小分子物质及CO2和水。通过Fenton试剂的氧化反应，难降解物质和抑制性物质被分解成易降解的小分子物质及CO2和水，其CODcr可得到大大降低，也提高了其可生物降解性，便于后续的生物处理。
本发明针对没食子酸粗制废液的以上特点，采用Fenton试剂氧化-中和沉淀-生物法联合处理的方法对废液进行处理，先将废液中难生化降解的大分子物质通过Fenton试剂的催化氧化反应生成易生化降解的小分子物质和CO2及H2O等物质，降低了废液的COD浓度，再采用中和方法调节废液的pH到7～8，在Fenton试剂催化氧化处理过程中添加的催化剂Fe2+经氧化产生的Fe3+，在pH为7～8时产生Fe(OH)3絮凝物，在沉淀过程中包裹和吸附有机污染物，进一步降低了废液的COD和色度，提高了处理效果。最后用曝气好氧生物法对废液进行处理，易好氧生物降解的物质，经过好氧生物法处理后发生降解，进一步降低了废液的COD和色度。没食子酸粗制废液经过Fenton试剂催化氧化-中和沉淀-生物法联合处理后，可大大降低废液的COD浓度，同时也可以大大降低废液的色度，达到令人满意的处理效果。
本发明基于以五倍子或塔拉为原料生产没食子酸的粗制废液为酸度高、色度大、COD浓度高、污染物成分复杂且难生物降解而采用单一处理方法效果差的原因，采用上述技术方案的Fenton试剂催化氧化-中和沉淀-曝气好氧生物法联合处理没食子酸粗制废液的方法，为此类废液的有效处理和减轻环境污染开辟了新的途径，具有很好的推广价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
(1)没食子酸粗制废母液的过滤与催化氧化处理：废液pH值用氢氧化钠溶液调节到2.0，温度在10～30℃下进行，每1L废液中加入质量百分浓度30％的双氧水80mL，双氧水与Fe2+按摩尔质量之比10∶1投加FeSO4·7H2O，反应时间为45min；
(2)经过催化氧化处理后的废水进行pH调节和沉淀处理：以石灰中和经过催化氧化处理后的废水，调节pH至7，静置1h以充分沉淀，清液进一步以每升废水加入2克活性炭吸附脱色；
(3)废水的好氧生物处理：将经过催化氧化处理和调节pH值和沉淀处理及活性炭吸附脱色后的废水稀释适当倍数，使废水CODcr控制在1800mg/L，接种浓缩活性污泥菌，控制混合液污泥浓度为0.5g/L左右，进行曝气生物处理，经过生物处理96h，最终排放的废水达到国家医药原料废水行业排放标准三级标准。
实施例2：
(1)没食子酸粗制废母液的过滤与催化氧化处理：保持废液原pH值1.0，温度在10～30下进行，每1L废液中加入质量百分浓度30％的双氧水100mL，双氧水与Fe2+按摩尔质量之比10∶1投加FeSO4·7H2O，反应时间为30min；
(2)经过催化氧化处理后的废水进行pH调节和沉淀处理：以石灰中和经过催化氧化处理后的废水，调节pH至8，静置2h以充分沉淀，清液进一步以每升废水加入1克活性炭吸附脱色；
(3)废水的好氧生物处理：将经过催化氧化处理和调节pH值和沉淀处理及活性炭吸附脱色后的废水稀释适当倍数，使废水CODcr控制在1800mg/L，接种浓缩活性污泥菌，控制混合液污泥浓度为1.0g/L左右，进行曝气生物处理，经过生物处理72h，最终排放的废水达到国家医药原料废水行业排放标准三级标准。
实施例3：
(1)没食子酸粗制废母液的过滤与催化氧化处理：废液pH值用碱液调节到2.0，温度在10～30下进行，每1L废液中加入质量百分浓度30％的双氧水60mL，双氧水与Fe2+按摩尔质量之比10∶1投加FeSO4·7H2O，反应时间为60min；
(2)经过催化氧化处理后的废水进行pH调节和沉淀处理：以氢氧化钠中和经过催化氧化处理后的废水，调节pH至8，静置1.5h以充分沉淀，清液进一步以每升废水加入1.5克活性炭吸附脱色。
(3)废水的好氧生物处理：将经过催化氧化处理和调节pH值和沉淀处理及活性炭吸附脱色后的废水稀释适当倍数，使废水CODcr控制在1600mg/L，接种浓缩活性污泥菌，控制混合液污泥浓度为0.5g/L左右，进行曝气生物处理，经过生物处理72h，最终排放的废水达到国家医药原料废水行业排放标准三级标准。
实施例4：
(1)没食子酸粗制废母液的过滤与催化氧化处理：废液pH值用碱液调节到3.0，温度在10～30下进行，每1L废液中加入质量百分浓度30％的双氧水80mL，双氧水与Fe2+按摩尔质量之比12∶1投加FeSO4·7H2O，反应时间为60min；
(2)经过催化氧化处理后的废水进行pH调节和沉淀处理：以碳酸钠中和经过催化氧化处理后的废水，调节pH至7，静置1h以充分沉淀，清液进一步以每升废水加入1克活性炭吸附脱色；
(3)废水的好氧生物处理：将经过催化氧化处理和调节pH值和沉淀处理及活性炭吸附脱色后的废水稀释适当倍数，使废水CODcr控制在1600mg/L，接种浓缩活性污泥菌，控制混合液污泥浓度为1.0g/L左右，进行曝气生物处理，经过生物处理64h，最终排放的废水达到国家医药原料废水行业排放标准三级标准。
实施例5：
(1)没食子酸粗制废母液的过滤与催化氧化处理：废液pH值用碱液调节到2.0，温度在10～30下进行，每1L废液中加入质量百分浓度30％的双氧水80mL，双氧水与Fe2+按摩尔质量之比8∶1投加FeSO4·7H2O，反应时间为30min；
(2)经过催化氧化处理后的废水进行pH调节和沉淀处理：以石灰中和经过催化氧化处理后的废水，调节pH至8，静置2h以充分沉淀，清液进一步以每升废水加入2克活性炭吸附脱色；
(3)废水的好氧生物处理：将经过催化氧化处理和调节pH值和沉淀处理及活性炭吸附脱色后的废水稀释适当倍数，使废水CODcr控制在2000mg/L，接种浓缩活性污泥菌，控制混合液污泥浓度为1.0g/L左右，进行曝气生物处理，经过生物处理96h，最终排放的废水达到国家医药原料废水行业排放标准三级标准。
实施例6：
(1)没食子酸粗制废母液的过滤与催化氧化处理：废液pH值用碱液调节到3.0，温度在10～30下进行，每1L废液中加入质量百分浓度30％的双氧水80mL，双氧水与Fe2+按摩尔质量之比10∶1投加FeSO4·7H2O，反应时间为45min；
(2)经过催化氧化处理后的废水进行pH调节和沉淀处理：以石灰中和经过催化氧化处理后的废水，调节pH至7，静置2h以充分沉淀，清液进一步以每升废水加入2克活性炭吸附脱色；
(3)废水的好氧生物处理：将经过催化氧化处理和调节pH值和沉淀处理及活性炭吸附脱色后的废水稀释适当倍数，使废水CODcr控制在2000mg/L，接种浓缩活性污泥菌，控制混合液污泥浓度为2.0g/L左右，进行曝气生物处理，经过生物处理64h，最终排放的废水达到国家医药原料废水行业排放标准三级标准。

Claims (3)

1.一种处理没食子酸的粗制废液的方法，其特征是：采用如下步骤：
(1)、没食子酸粗制废母液的过滤与催化氧化处理：废液的pH值用碱液调节到1.0～3.0，温度在10～30℃下进行，每1升废液中加入质量百分浓度30％的双氧水60～100mL，双氧水与Fe2+按摩尔质量之比(8～12)∶1投加FeSO4·7H2O，反应时间为30～60min；
(2)、经过催化氧化处理后的废水进行pH调节和沉淀处理：中和经过催化氧化处理后的废水，调节pH至7～8，静置1～2h以充分沉淀，清液进一步以每升废水加入1～2克活性炭吸附脱色；
(3)、废水的生物处理：将经过催化氧化处理和调节pH值和沉淀处理后的废水稀释适当倍数，使废水CODcr控制在1600～2000mg/L范围内，接种浓缩活性污泥菌，控制混合液污泥浓度为(0.5～2.0)g/L，进行曝气生物处理，经过生物处理48h～96h，最终排放的废水达到国家医药原料废水行业排放标准三级标准。
2.根据权利要求1所述的处理没食子酸的粗制废液的方法，其特征是：上述步骤(1)中所述的碱液为氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1或2所述的处理没食子酸的粗制废液的方法，其特征是：所述的步骤(2)中以石灰、氢氧化钠或碳酸钠中和经过催化氧化处理后的废水。
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