CN101780980A - 一种采用超声波制备超细钼酸银抗菌粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用超声波制备钼酸银抗菌超细粉体的方法。为了制得超细且颗粒均匀钼酸银抗菌粉体，在超声环境下，使醋酸银与铝酸钠反应生成钼酸银抗菌超细粉体。将浓度为0.01mol/L体积为50mL的钼酸钠水溶液缓慢地滴加于搅拌下的相同浓度的且体积为95mL的醋酸银水溶液中，超声条件下反应温度为40～60℃反应时间20～30min，然后过滤、洗涤后得到前驱物的沉淀，沉淀物继续超声分散10～20min，再烘干6～12h后得到粒径大约在1-2μm的超细钼酸银抗菌粉体。利用超声空化作用使沉淀分散开来，从而达到颗粒度减小的效果。产物的电镜分析表明采用超声法制得的抗菌粉体的粒径更均匀。将此抗菌粉体应用于陶瓷中制得抗菌陶瓷，测试表明，抗菌陶瓷对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌的抑菌率均在90％以上，提高了抗菌效果。
Description
技术领域：
本发明涉及钼酸银抗菌超细粉体的制备技术，尤其涉及一种采用超声波制备超细钼酸银抗菌粉体的生产方法。
背景技术：
细菌致病性微生物已成为人类健康的主要杀手之一。而近几年来欧洲、日本等发达国家出现了疯牛病、病原性大肠杆菌感染事件，以及SARS病毒和目前还在持续的甲型H1N1流感病毒等都威胁着人类的生命，这也极大地推动了对抗菌粉体及抗菌材料的研究和发展。由于钼酸银抗菌粉体具有很好的高温稳定性且不必制备复杂载体，因而受到更多的关注。为了制得超细且颗粒均匀钼酸银抗菌粉体本发明采用醋酸银与钼酸钠反应，并在反应过程中引入超声波条件。通过超声法制备钼酸银粉体主要是利用超声波波长短且具有速射性强和易于提高聚焦集中能力的特点，其主要特征和作用是：①波长短，近似于直线传播，传播特性与处理介质的性质密切相关。②能量容易集中，因而可以形成很大的强度，产生剧烈的振动，并导致许多特殊的作用，其结果是产生机械热光电化学及生物等各种效应。超声处理促进粉体的分散，主要目的是促进反应的进行及防止粉体的团聚。因此利用超声法能制备出颗粒度更细、效果更好的钼酸银粉体，利用超声环境下的高温高压使沉淀分散开来，从而达到颗粒度减小的效果。
发明内容：
本发明的目的在于解决以下两个问题：
1.将一定量的醋酸银水溶液与钼酸钠水溶液的反应在超声环境下完成，制成超细钼酸银抗菌粉体。
2.通过确定适宜超声条件如时间和温度，制备粒径小而均匀的钼酸盐抗菌粉体。
其制备方法如下：
(1)配制浓度为0.01mol/L的醋酸银水溶液，并在其中加入少量的表面活性剂SDS(十二烷基磺酸钠)，超声分散。
(2)配制浓度为0.01mol/L的钼酸钠的水溶液，超声分散。
(3)在超声环境下，将浓度为0.01mol/L体积为50mL的钼酸钠水溶液缓慢地滴加于搅拌下的相同浓度的且体积为95mL的醋酸银水溶液中，超声条件下反应温度为40～60℃反应时间20～30min，然后过滤；用去离子水充分洗涤，除去醋酸盐，得到前驱物的沉淀，沉淀物继续超声分散10～20min。再将沉淀物在干燥箱内温度100℃，烘干6～12h后得到产物。
图1是不同方法制备的钼酸银抗菌粉体电镜照片，可以看出在超声环境下制备的钼酸银粒径更小，分散性好，呈球状。粒径大约在1-2μm。
本发明的特点：首次将超声加热法引入超细钼酸银粉体制备中来，试验表明，与磁力搅拌加热或微波加热方法相比，超声条件下功率为600～900W、频率为40kHz，仅30～50min就可以合成抗菌性能好，颗粒更细更均匀的抗菌粉体粉体。
表1示出超声条件下加热与微波加热和磁力搅拌加热制备抗菌粉体颜色、粒径及抗菌性能的比较；
表1不同方法合成钼酸银抗菌粉体的比较
从表1中可以看出，超声加热的时间小于微波加热磁力搅拌加热的时间，对于同浓度的反应液，在抗菌效果相近的条件下，超声加热法制的颜色，粒径，优于微波加热磁力搅拌加热的方法。
对超声加热制备的抗菌粉体以干釉总重量的2.0wt％加入到陶瓷釉中，经高温烧制得到抗菌陶瓷样品，进行抗菌效果测试，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率测试均在90％以上，符合抗菌陶瓷的行业标准。
附图说明：
图1磁力搅拌加热制备钼酸银抗菌粉体的电镜照片
图2采用超声间接沉淀法制备的钼酸银抗菌粉体电镜照片
具体实施方式：
实施例1
将0.167g醋酸银加入到100mL去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌10min左右，得到浓度为0.01mol/L的醋酸银水溶液，并在其中加入少量的表面活性剂SDS(十二烷基磺酸钠)，本试验SDS表面活性剂的加入量为每50mL醋酸银水溶液中加入0.01～0.03g，超声分散。
实施例2
在超声环境下，将浓度为0.01mol/L体积为50mL的钼酸钠水溶液缓慢地滴加于搅拌下的相同浓度的且体积为95mL的醋酸银水溶液中，超声条件下反应温度为60℃反应时间20～30min，然后过滤；用去离子水充分洗涤，除去醋酸盐，得到前驱物的沉淀，沉淀物继续超声分散10～20min。再将沉淀物在干燥箱内温度100℃，烘干6h后得到产物。
Claims (2)
1.一种采用超声波制备超细钼酸银抗菌粉体的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)在超声环境下，将浓度为0.01mol/L体积为50mL的钼酸钠水溶液缓慢地滴加于搅拌下的相同浓度的且体积为95mL的醋酸银水溶液中，超声条件下反应温度为40～60℃反应时间20～30min，然后过滤；用去离子水充分洗涤，除去醋酸盐，得到前驱物的沉淀，沉淀物继续超声分散10～20min。再将沉淀物在干燥箱内温度100℃，烘干6～12h后得到粒径大约在1-2μm的超细钼酸银抗菌粉体。
2.一种用权利要求1所述方法制备的抗菌粉体应用于陶瓷中，抗菌陶瓷抗菌性能测试，对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌的的抑菌率均在90％以上，提高了抗菌效果。
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