CN101778668A - 用于光催化装置寿命延长的通过形成硅酸盐的硅氧烷除去 - Google Patents
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Abstract
一种与挥发性有机化合物反应的光催化装置包括光催化剂和至少一种能够与二氧化硅形成稳定的硅酸盐的添加剂，比如氧化铪和氧化锆。添加剂与挥发性含硅化合物反应形成稳定的硅酸盐化合物。因此，含硅化合物对于钝化光催化剂是不可得的。
Description
背景技术
本发明一般涉及使用紫外光催化氧化(UV-PCO)技术改善流体在流体净化系统尤其是空气净化系统中的去污。更特别的是，本发明涉及一种用来减少UV-PCO技术中由挥发性含硅化合物引起的光催化活性氧化物的失活的装置。
一些建筑使用空气净化系统除去空气源中的空运(airborne)物质比如苯，甲醛和其他污染物。这些净化系统中的一些包括利用含有光催化剂氧化物的基板或筒的光催化反应器。当被放置在合适的光源下；典型的是UV光源，光催化剂氧化物与空运水分子反应形成羟基自由基。羟基自由基然后攻击污染物，引发氧化反应，从而将污染物转化为较小危害的化合物，比如水和二氧化碳。进一步据信的是水蒸气，合适的能量光子和光催化剂的结合也产生活性氧剂(active oxygen agent)如过氧化氢(W.Kubo，和T.Tatsuma，Analytical Sciences 202004 591-593)。
通常使用的UV光催化剂是二氧化钛(TiO2)或者称为氧化钛。已经发现，Degussa P25氧化钛和氧化钨接枝的(grafted)氧化钛催化剂(比如氧化钨/P25)在UV光源下特别有效地除去有机污染物。
使用UV-PCO技术的空气净化系统的问题出现了。目前可用的体系随时间显示出催化能力的明显降低。这种催化能力的降低归咎于在空气中的挥发性含硅化合物(VSCC)，比如某些硅氧烷。
空气中的挥发性有机化合物(VOC)的累积量通常在按体积的1份/百万的量级。相反，VSCC的浓度小两个或者更多数量级。这些VSCC主要源自于某些个人护理产品如除臭剂、洗发水和类似物，或干洗流体的使用。它们还可能源自于RTV硅酮填缝剂、粘结剂和类似物的使用。当这些VSCC在UV-PCO体系的光催化剂上被氧化时，它们形成可钝化光催化剂的含有硅和氧的相对不挥发的化合物。硅和氧的不挥发的化合物的例子包括二氧化硅，氢化氧化硅，氢氧化硅，高级聚硅氧烷和类似物。这些化合物在水蒸气存在时会至少部分水合。如果通过由所得的含有硅和氧的不挥发化合物的直接物理堵塞活性部位引起失活，增加催化剂表面积不必然如期望的减缓失活的速度。
有必要改进这样的UV-PCO体系，其能够帮助除去流体净化器中的流体运载的污染物并且能够在通常所遇到的水平的挥发性含硅化合物如硅氧烷的存在下有效地操作。
发明内容
一种光催化装置包括光催化剂以及添加剂，所述添加剂保护光催化剂免受挥发性含硅化合物引起的失活。添加剂包括一种或多种能够与含硅和氧的无机化合物如二氧化硅形成稳定的硅酸盐或固溶体的化合物的颗粒或晶体。添加剂，其可以散置(intersperse)在光催化剂中或者可以是在光催化剂层或光催化剂颗粒上的岛状物或不完整重迭层的形式，与挥发性或者半挥发性含硅化合物或者它们的氧化产物反应而形成稳定的硅酸盐或固溶体。添加剂螯合(sequester)来自光催化剂的含硅污染物，使得它们对于与光催化剂反应以及钝化光催化剂来说是不可得的。添加剂的实例包括氧化铪(HfO2)，氧化锆(ZrO2)，氧化铌(Nb2O5)，氧化铝(Al2O3)，氧化镁(MgO)，氧化钇(Y2O3)，氧化钽(Ta2O5)，氧化镱(Yb2O3)，氧化铬(Cr2O3)，氧化钪(Sc2O3)，其他的稀土氧化物和这些化合物的混合物以及组合，比如氧化钇稳定的氧化锆和氧化铪。
附图说明
图1示意性地描述了光催化空气净化装置。
图2是ZrO2/SiO2体系的相图。
图3是HfO2/SiO2体系的相图。
具体描述
图1是空气净化系统10的示意图，其使用紫外光催化氧化(UV-PCO)来从空气中除去污染物。空气净化系统10包括入口12，出口14，光催化反应器18(其包括基板20，光催化涂层22，UV源24)，鼓风机26和加热器28。可以使用任选的收集器30而在传送通过光催化反应器18之前临时收集某些挥发性化合物，比如VOC。例如，可以使用吸附床(比如，活性炭，沸石等)来收集随后释放(例如通过被收集的VOC的加热和随后的挥发)到光催化反应器18的VOC。收集器30可以被集成或结合到预滤器16中。
周围空气通过鼓风扇26经过入口12被吸入系统10中。空气流A通过预滤器16，然后通过光催化剂反应器18和鼓风扇26到出口14。预滤器16通过捕捉灰尘和颗粒而除去灰尘和颗粒。在光催化剂反应器18中，来自UV源24的紫外辐射被光催化剂涂层22吸收，这引起了光催化剂涂层22与空运水分子相互作用而产生活性物质，比如羟基自由基，过氧化氢，过氧化氢自由基和超氧化物(superoxide)离子。这些活性物质与空气中的VOC相互作用而将VOC转化为副产物如二氧化碳和水。因此空气流A当其经过出口14离开系统10时比当其经过入口12进入系统10时含有更少的污染物。
在图1中，基板20示意为平板。实践中，基板20可以采取许多不同的形式，其可以被配置为最大化座落其上的光催化涂层22的表面积或最大化经过基板的非层流的程度。一个例子是蜂窝体结构，其上沉积光催化涂层22并且空气流A通过该结构。另一个例子是离散的蜂窝体结构的分段且径向偏移的列阵，其上沉积光催化涂层22并且空气流A通过其中。
实验证据已经突出了需要保护光催化剂涂层12以免受挥发性含硅化合物的污染和失活。这些VSCC的主要来源据信是通常存在于清洁剂、个人除臭剂、洗发水和很多其他个人或商业产品中的含有挥发性甲基硅氧烷(VMS)的化合物家族。VMS家族的常见成员包括六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷，通常分别称为D3和D4。较大分子的D5、D6、D7等等也是已知的。相关的挥发性含硅化合物，包括线性硅氧烷，也是考虑的。
最需要从光催化反应器18上游的进入的空气流中除去VSCC，但是保护光催化反应器18免受任何到达光催化反应器18并且和光催化剂涂层22接触的空气流中的VSCC的影响也是重要的。
在本发明中，添加剂，其与光催化剂涂层22中的光催化剂相互混合，或者以岛状物或不完全层的形式沉积在光催化剂涂层22的表面上，作为螯合剂阻止VSCC到达光催化剂并且使其污染或失活。添加剂包括一种或者多种能够与VSCC反应而与含硅和氧的无机化合物如二氧化硅形成稳定的硅酸盐或固溶体。因此，添加剂主要是除去空气流中的VSCC和阻止它们接触和钝化光催化剂。
能够与二氧化硅形成稳定的硅酸盐的添加剂的实例包括氧化铪(HfO2)，氧化锆(ZrO2)，氧化铝(Al2O3)，氧化镁(MgO)，氧化钇(Y2O3)，氧化钽(tantalumoxide)(Ta2O5)，氧化镱(Yb2O3)，氧化铬(Cr2O3)，氧化钪(Sc2O3)，其他的稀土氧化物以及这些化合物的混合物。特别的含HfO2和ZrO2的氧化物体系将与SiO2形成稳定的硅酸盐，比如分别是HfSiO4和ZrSiO4。这些硅酸盐化合物在这些二元体系的相图中是稳定的线性化合物，因此将锁定(lock up)含硅物质并且使得它们对于钝化附近的以TiO2为基础的光催化剂来说是不可得的。MgO与SiO2形成稳定的线性化合物MgSiO3。其他的氧化物与SiO2形成稳定的硅酸盐，但没有形成线性化合物(比如，固溶体，Nb2O5，Ta2O5和Cr2O3)。另外的氧化物与SiO2形成稳定的硅酸盐(复数)，可是与SiO2形成大于一个的线性化合物(比如Y2O3，Yb2O3和Sc2O3)。二氧化钛(TiO2)不与SiO2形成类似稳定的线性化合物。
在图2和3中分别显示了氧化锆和氧化铪体系的相图。在两种情况下，稳定的线性硅酸盐以最终成分氧化物等摩尔比例(1∶1)形成(比如ZrO2/SiO2和HfO2/SiO2)。相图显示稳定的硅酸盐将存在于含有SiO2的所有组成中。游离的二氧化硅(比如石英)将仅仅以高于50mol％水平的二氧化硅的形式存在。ZrO2+SiO2＝ZrSiO4反应的热力学数据表明该反应对于在0-约1700℃的温度范围是有利的(ΔG＜0)。可以预计基于HfO2的相似反应情况类似。
可以以不同的方式来生产具有能够形成稳定的硅酸盐的添加剂的光催化剂涂层。下面是一些例子：
首先，散置有添加剂颗粒的光催化剂层可以通过分别制造光催化剂颗粒和添加剂颗粒来形成。在涂层沉积前，可以在含有光催化剂浆液中添加作为粒状填料的添加剂，例如ZrO2，HfO2，ZrO2/HfO2的混合物，氧化钇或氧化镁稳定的氧化锆，稀土改性的ZrO2或HfO2或其他合适的氧化物或氧化物混合物。浆液通常是水浆液，其被涂布在基板上，然后干燥而产生光催化剂涂层。添加剂颗粒分散在涂层中，并且提供挥发性含硅化合物可以反应生成稳定的硅酸盐的位点。添加剂颗粒可以是均匀尺寸的或者双峰或多峰分布的，并且可以与光催化颗粒尺寸相近或不同。可以使用分散剂，pH调节剂，表面活性剂或者类似物来调节浆液的性质以便使其适合于加工。
第二，可以通过使用合适的前体用溶胶-凝胶或共沉淀的方法产生光催化剂和添加剂的混合物。2007年5月31日申请的题目为“Deactivation ResistantPhotocatalyst and Method of Preparation”的PCT申请PCT/US07/12882中描述了使用溶胶-凝胶法形成光催化剂方法的实例，在此引入作为参考。
用于使用相互混合的添加剂形成光催化剂涂层的溶胶-凝胶法可以遵循以上提到的PCT申请中所描述的相同的一般步骤。模板形成开始于加入第一前体到溶液中以产生第一受控水解反应。第一前体包括，比如，含锆前体或含铪前体，或两者，或者另一种氧化物前体或所选择的前体的混合物以便提供合适的金属物质。溶液可以包括一种或多种低分子量聚合物组分和一种或多种盐。
第一水解反应结束后，加入第二前体到溶液中以形成光催化剂。第二前体可以是，比如，含钛前体。一种或多种金属盐也可以加入到溶液中以最终形成除二氧化钛以外的宽带隙金属氧化物半导体。金属盐的例子包括锡、铁、钕、锌和铈的盐。
在第二水解反应结束后，溶胶被老化，然后进行模板调理(templateconditioning)。模板调理可以包括过滤，回流和旋转蒸发。
然后，进行模板精制。这包括任选的光催化剂和添加剂颗粒的干燥步骤和焙烧。焙烧步骤的结果是包含光催化剂颗粒和添加剂颗粒的粉末。水浆液然后由粉末形成并且通过喷雾、浸涂或者其它施加技术而施加到基板上。可以使用之前提到的分散剂，pH调节剂，表面活性剂和类似物调节浆液的性质以使其适于加工。在溶剂蒸发后，所得的涂层包括与添加剂颗粒相互混合的光催化剂。
第三，混有添加剂的光催化剂涂层可以是多层的形式。例如，可以首先沉积光催化剂层，然后添加剂涂层。添加剂层是没有覆盖整个光催化剂表面的不完全层。代替的，所得的添加剂层的形式是在光催化剂表面上的添加剂材料的岛状物。例如，通过气相沉积，气溶胶喷雾或溶液沉淀技术可以产生岛状物或不完全层的形成。
在一些实施方案中，光催化剂是二氧化钛(氧化钛)和至少一种其它的宽带隙半导体比如氧化锡，氧化铟，氧化锌，氧化铁，氧化钕和氧化铈。通过由孔径大于约6nm和离散孔径分布少于5个群的多孔结构的多孔颗粒形成，光催化剂可以对因VSCC引起的钝化增强抵抗。多孔颗粒由优选为锐钛矿型二氧化钛的微晶(crystallites)形成，并且直径约0.1微米。微晶直径大于约2nm。
在一些实施方案中，添加剂颗粒的形式可以是分散的、细金属颗粒(例如，Zr，Hf，Y，Al等)，这样选择是为其形成具有相对于含硅物质的较高反应性并且由此较好的含硅物质清除能力的氧化物的可能性。
为了便于添加剂与挥发性含硅化合物反应而形成稳定的硅酸盐，光催化剂涂层22也可以临时或者持续地在升高的温度下操作。可以通过加热器28实现光催化剂涂层22的加热，比如，使用电阻加热，微波加热，远红外加热或者这些或类似加热方法的组合。
尽管已经参考优选的实施方案描述了本发明，但是本领域技术人员将认识到在形式和细节上在不偏离本发明精神和范围下作出相应的改变。
Claims (36)
1.一种空气净化系统，包括：
基板，
在基板上的光催化剂涂层，光催化剂涂层包括光催化活性氧化物和能够与二氧化硅形成稳定的硅酸盐或者固溶体的至少一种金属氧化物添加剂；和
照射光催化剂涂层的UV源。
2.如权利要求1所述的系统，其中该光催化活性氧化物包括二氧化钛。
3.如权利要求2所述的系统，其中该光催化活性氧化物除了二氧化钛还包括宽带隙氧化物半导体。
4.如权利要求3所述的系统，其中该光催化活性氧化物还包括氧化锡，氧化铟，氧化锌，氧化铁，氧化钕和氧化铈中的至少一种。
5.如权利要求1所述的系统，其中该添加剂包括氧化铪，氧化锆，氧化铌，氧化铝，氧化镁，氧化钇，氧化钽，氧化镱，氧化铬和氧化钪中的至少一种。
6.如权利要求1所述的系统，其中在光催化剂涂层中该添加剂的形式是颗粒填料。
7.如权利要求1所述的系统，其中光催化活性氧化物和添加剂形成混合氧化物结构。
8.如权利要求1所述的系统，其中光催化活性氧化物和添加剂在光催化剂涂层的不同层中。
9.如权利要求1所述的系统，其中该添加剂在光催化活性氧化物的表面上形成岛状物。
10.如权利要求1所述的系统，还包括：
加热至少部分光催化剂涂层的加热器。
11.如权利要求10所述的系统，其中该加热器通过电阻加热、微波加热和远红外加热中的至少一种方式加热光催化剂涂层。
12.一种紫外光催化剂，其包括：
宽带隙半导体微晶形成的多孔颗粒的光催化剂层，
定位在光催化剂层的多孔颗粒附近的螯合剂颗粒，所述螯合剂能够与挥发性含硅化合物反应而形成稳定的硅酸盐或固溶体。
13.如权利要求12所述的光催化剂，其中微晶直径大于约2nm。
14.如权利要求12所述的光催化剂，其中该微晶包括以TiO2为基础的半导体材料。
15.如权利要求13所述的光催化剂，其中以TiO2为基础的半导体材料包括二氧化钛和氧化锡、氧化锌、氧化铟、氧化铁、氧化钕和氧化铈中的至少一种。
16.如权利要求12所述的光催化剂，其中微晶主要是锐钛矿颗粒。
17.如权利要求12所述的光催化剂，其中该多孔结构的孔径等于或大于约6nm。
18.如权利要求12所述的光催化剂，其中该多孔结构具有少于5个群的离散的孔径分布。
19.如权利要求12所述的光催化剂，其中微晶形成直径约0.1微米的多孔颗粒。
20.如权利要求12所述的光催化剂，其中该螯合剂包括氧化铪，氧化锆，氧化铌，氧化铝，氧化镁，氧化钇，氧化钽，氧化镱，氧化铬和氧化钪中的至少一种。
21.如权利要求12所述的光催化剂，其中在光催化剂层中螯合剂颗粒散置在多孔颗粒中。
22.如权利要求12所述的光催化剂，其中螯合剂颗粒在光催化剂层的表面上形成部分重迭层。
23.如权利要求12所述的光催化剂，其中螯合剂颗粒在至少部分光催化剂上形成岛状物。
24.一种光催化装置，包括：
基板；和
在基板上的光催化剂涂层，该光催化剂涂层包括能够与挥发性有机化合物反应的光催化活性颗粒和能够与挥发性含硅化合物反应形成稳定的硅酸盐或者固溶体的螯合颗粒。
25.如权利要求24所述的光催化装置，其中该螯合颗粒包括氧化铪，氧化锆，氧化铌，氧化铝，氧化镁，氧化钇，氧化钽，氧化镱，氧化铬和氧化钪中的至少一种。
26.如权利要求24所述的光催化装置，其中该光催化活性颗粒包括至少一种光催化活性氧化物。
27.如权利要求26所述的光催化装置，其中该光催化活性颗粒包括二氧化钛微晶。
28.如权利要求24所述的光催化装置，其中螯合颗粒散置在光催化活性颗粒中。
29.如权利要求24所述的光催化装置，其中该光催化剂涂层包括光催化活性颗粒层和在光催化活性颗粒层表面上的螯合颗粒岛状物。
30.一种形成UV光催化剂的方法，该方法包括：
形成水解反应以产生能够与SiO2形成稳定的硅酸盐或固溶体的氧化物颗粒和氧化物光催化剂颗粒；
过滤水解反应产生的颗粒；
用比水的表面张力低的溶剂使颗粒回流；
从颗粒中除去溶剂；
焙烧颗粒；
形成颗粒的水浆液；和
将水浆液施加到基板的表面。
31.如权利要求30所述的方法，能够形成稳定的硅酸盐或固溶体的颗粒包括氧化铪，氧化锆，氧化铌，氧化铝，氧化镁，氧化钇，氧化钽，氧化镱，氧化铬和氧化钪中的至少一种。
32.一种形成光催化装置的方法，该方法包括：
溶胶-凝胶法形成螯合剂颗粒；
溶胶-凝胶法形成UV光催化剂颗粒；
焙烧颗粒；
形成颗粒的浆液；和
将浆液施加到基板的表面形成螯合剂颗粒分散其中的UV光催化剂层。
33.如权利要求30所述的方法，其中该螯合剂包括氧化铪，氧化锆，氧化铌，氧化铝，氧化镁，氧化钇，氧化钽，氧化镱，氧化铬和氧化钪中的至少一种。
34.一种形成光催化剂装置的方法，该方法包括：
沉积UV光催化剂层；
在UV光催化剂层的表面上沉积螯合剂岛状物。
35.如权利要求34所述的方法，其中UV光催化剂是以TiO2为基础的光催化剂。
36.如权利要求34所述的方法，其中螯合剂包括氧化铪，氧化锆，氧化铌，氧化铝，氧化镁，氧化钇，氧化钽，氧化镱，氧化铬和氧化钪中的至少一种。
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