发明内容
目前,对提高橡胶沥青的贮存时间还没有比较好的方法,本发明提出了添加抗返原剂技术,提高橡胶沥青在贮存过程中,胶粉的稳定性,减缓其衰减过程。
本发明的目的在于提供一种耐贮存胶粉改性沥青及其制备方法,尤其提供了一种耐高温贮存的胶粉改性沥青,通过优化橡胶改性沥青的配方来提高产品的使用性能;通过改变配方和生产工艺来解决胶粉改性沥青性能衰减问题。克服已有技术之不足,具有耐贮存,性能耐衰减及低温抗裂性能好、生产工艺简单、价格低廉的优点。
本发明具体提供了一种耐贮存胶粉改性沥青,其特征在于:所述的耐贮存胶粉改性沥青由沥青,胶粉,活化剂,抗返原剂组成;
——其中沥青为重交道路石油沥青,针入度为50~110,优选环烷基石油沥青,针入度为70~100;
——胶粉为采用常温法制备的废旧轮胎磨细的橡胶粉,胶粉中含有交联剂,交联剂为过氧化二异丙苯,占胶粉重量的0.1~0.5%,优选0.2~0.3%,胶粉的技术指标为:水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,大小为20~80目;
——沥青与胶粉的重量比为70~85∶15~25,优选78~85∶15~22;
——活化剂为,占胶粉重量的0.1~1%,优选0.2~0.5%;
——抗返原剂为双马来酰亚胺或四硫化硅烷化合物中的一种,占胶粉重量的0.1~0.5%,优选0.1~0.2%。
其中沥青为辽河90号沥青,胶粉为采用常温法制备的废旧轮胎磨细的橡胶粉,沥青与胶粉的重量比为80∶20,活化剂占胶粉质量的0.3%,抗返原剂为占胶粉质量的0.15%,其中抗返原剂为双马来酰亚胺或四硫化硅烷化合物中的一种,胶粉中含有交联剂,占胶粉重量的0.25%,胶粉的技术指标为:水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,大小为35目,为最佳优选值,此时的制备的沥青在达到交通部《橡胶粉沥青混合料设计施工技术指南》中对橡胶粉改性沥青的技术要求的同时,具有有最佳的耐贮存性。
本发明所述耐贮存胶粉改性沥青的制备方法,其特征在于:
①将沥青加热到170~190℃,得高温沥青;
②将胶粉中加入占胶粉重量0.1~0.5%的交联剂,搅拌均匀,得混合胶粉;
③将混合胶粉、活化剂加入高温沥青,搅拌均匀得混合物温度保持在150~190℃;
④将搅拌均匀的混合物,在160~200℃下高速剪切过磨1~3遍后,泵送至储存罐发育,得发育物;
⑤将发育物加入抗返原剂,搅拌均匀,即得耐贮存胶粉改性沥青。
本发明所述耐贮存胶粉改性沥青的制备方法,所述的搅拌均匀为在混合罐中使用机器为剪切机或胶体磨进行,过磨1~3遍。
本发明中耐贮存胶粉改性沥青可广泛应用于公路建设和养护中,主要应用于密级配沥青混合料,应力吸收层、桥面防水技术、同步碎石封层,当用在桥面防水层时,其能够与功能层很好地结合,解决功能层间滑移现象;当用在应力吸收层时,其能够充分体现橡胶粉的低温抗裂性,延缓了反射裂缝上升的能力;当用在沥青同步碎石封层,能起到防水抗滑,吸音降噪的作用。
本发明以废旧轮胎的胶粉做为配方的一个重要组分,既提高了产品的性能,降低了产品成本,又变废为宝,减少了污染,具有耐贮存,性能耐衰减及低温抗裂性能好、生产工艺简单、价格低廉的优点。
具体实施方式
实施例1
取辽河90号沥青7.8t在反应釜中加热到180℃,然后加入水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,目数为30目废旧轮胎胶粉2.2t,胶粉中包含占胶粉质量分数为0.25%的过氧化二异丙苯,再加入胶粉质量0.3%的烷基苯酚多硫化物,在混合罐中,低速搅拌(300~1000转/分钟)15分钟,升温至190℃,然后再用高速剪切机过磨一遍,泵送至储存罐发育,将发育物加入胶粉质量0.15%的抗返原剂,其中抗返原剂为双马来酰亚胺,搅拌均匀,即得耐贮存胶粉改性沥青。
实施例2
取辽河90号沥青8.5t在反应釜中加热到180℃,然后加入水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,目数为30目废旧轮胎胶粉1.5t,胶粉中包含占胶粉质量分数为0.25%的过氧化二异丙苯,再加入胶粉质量0.3%的烷基苯酚多硫化物,在混合罐中,低速搅拌(300~1000转/分钟)15分钟,升温至190℃,然后再用高速剪切机过磨一遍,泵送至储存罐发育,将发育物加入胶粉质量0.15%的抗返原剂,其中抗返原剂为四硫化硅烷化合物,搅拌均匀,即得耐贮存胶粉改性沥青。
实施例3
取辽河90号沥青7.9t在反应釜中加热到180℃,然后加入水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,目数为30目废旧轮胎胶粉2.1t,胶粉中包含占胶粉质量分数为0.25%的过氧化二异丙苯,再加入胶粉质量0.3%的烷基苯酚多硫化物,在混合罐中,低速搅拌(300~1000转/分钟)15分钟,升温至190℃,然后再用高速剪切机过磨一遍,泵送至储存罐发育,将发育物加入胶粉质量0.15%的抗返原剂,其中抗返原剂为四硫化硅烷化合物,搅拌均匀,即得耐贮存胶粉改性沥青。
实施例4
取辽河90号沥青8.3t在反应釜中加热到180℃,然后加入水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,目数为30目废旧轮胎胶粉1.7t,胶粉中包含占胶粉质量分数为0.25%的过氧化二异丙苯,再加入胶粉质量0.3%的活化剂烷基苯酚多硫化物,在混合罐中,低速搅拌(300~1000转/分钟)15分钟,升温至190℃,然后再用高速剪切机过磨一遍,泵送至储存罐发育,将发育物加入胶粉质量0.15%的抗返原剂,其中抗返原剂为双马来酰亚胺,搅拌均匀,即得耐贮存胶粉改性沥青。
实施例5
取辽河90号沥青8t在反应釜中加热到180℃,然后加入水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,目数为30目废旧轮胎胶粉2t,胶粉中包含占胶粉质量分数为0.25%的过氧化二异丙苯,再加入胶粉质量0.3%的烷基苯酚多硫化物,在混合罐中,低速搅拌(300~1000转/分钟)15分钟,升温至190℃,然后再用高速剪切机过磨一遍,泵送至储存罐发育,将发育物加入胶粉质量0.15%的抗返原剂,其中抗返原剂为双马来酰亚胺,搅拌均匀,即得耐贮存胶粉改性沥青。
实施例6
取辽河90号沥青7.5t在反应釜中加热到180℃,然后加入水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,目数为30目废旧轮胎胶粉2.5t,胶粉中包含占胶粉质量分数为0.25%的过氧化二异丙苯,再加入胶粉质量0.3%的烷基苯酚多硫化物,在混合罐中,低速搅拌(300~1000转/分钟)15分钟,升温至190℃,然后再用高速剪切机过磨一遍,泵送至储存罐发育,将发育物加入胶粉质量0.15%的抗返原剂,其中抗返原剂为四硫化硅烷化合物,搅拌均匀,即得耐贮存胶粉改性沥青。
实施例7
取辽河90号沥青8t在反应釜中加热到180℃,然后加入水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,目数为30目废旧轮胎胶粉2t,胶粉中包含占胶粉质量分数为0.2%的过氧化二异丙苯,再加入胶粉质量0.2%的烷基苯酚多硫化物,在混合罐中,低速搅拌(300~1000转/分钟)15分钟,升温至190℃,然后再用高速剪切机过磨一遍,泵送至储存罐发育,将发育物加入胶粉质量0.1%的抗返原剂,其中抗返原剂为双马来酰亚胺,搅拌均匀,即得耐贮存胶粉改性沥青。
实施例8
取辽河90号沥青8t在反应釜中加热到180℃,然后加入水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,目数为30目废旧轮胎胶粉2t,胶粉中包含占胶粉质量分数为0.3%的过氧化二异丙苯,再加入胶粉质量0.5%的活化剂烷基苯酚多硫化物,在混合罐中,低速搅拌(300~1000转/分钟)15分钟,升温至190℃,然后再用高速剪切机过磨一遍,泵送至储存罐发育,将发育物加入胶粉质量0.2%的抗返原剂,其中抗返原剂为双马来酰亚胺,搅拌均匀,即得耐贮存胶粉改性沥青。
实施例9
取辽河90号沥青8t在反应釜中加热到180℃,然后加入水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,目数为30目废旧轮胎胶粉2t,胶粉中包含占胶粉质量分数为0.1%的过氧化二异丙苯,再加入胶粉质量0.1%的烷基苯酚多硫化物,在混合罐中,低速搅拌(300~1000转/分钟)15分钟,升温至190℃,然后再用高速剪切机过磨一遍,泵送至储存罐发育,将发育物加入胶粉质量0.5%的抗返原剂,其中抗返原剂为四硫化硅烷化合物,搅拌均匀,即得耐贮存胶粉改性沥青。
实施例10
取辽河90号沥青8t在反应釜中加热到180℃,然后加入水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,目数为30目废旧轮胎胶粉2t,胶粉中包含占胶粉质量分数为0.5%的过氧化二异丙苯,再加入胶粉质量1%的烷基苯酚多硫化物,在混合罐中,低速搅拌(300~1000转/分钟)15分钟,升温至190℃,然后再用高速剪切机过磨一遍,泵送至储存罐发育,将发育物加入胶粉质量0.5%的抗返原剂,其中抗返原剂为四硫化硅烷化合物,搅拌均匀,即得耐贮存胶粉改性沥青。
实施例11
取辽河90号沥青8t在反应釜中加热到180℃,然后加入水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,目数为30目废旧轮胎胶粉2t,胶粉中包含占胶粉质量分数为0.4%的过氧化二异丙苯,再加入胶粉质量0.8%的烷基苯酚多硫化物,在混合罐中,低速搅拌(300~1000转/分钟)15分钟,升温至190℃,然后再用高速剪切机过磨一遍,泵送至储存罐发育,将发育物加入胶粉质量0.3%的抗返原剂,其中抗返原剂为四硫化硅烷化合物,搅拌均匀,即得耐贮存胶粉改性沥青。
对比例1
取辽河90号石油沥青8t,在反应釜中加热到180℃,然后缓慢加入水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,目数为30目废旧轮胎胶粉2t,低速搅拌(300~1000转/分钟)20分钟后,升温至190℃,然后再用高速剪切机剪切过磨一遍,即得产品。
对比例2
取辽河90号石油沥青8t,在反应釜中加热到180℃,然后依次缓慢加入水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,目数为30目废旧轮胎胶粉2t,420为2Kg和废机油为6Kg,低速搅拌(300~1500转/分钟)20分钟后,升温至190℃,然后再用高速剪切机剪切过磨一遍,即得产品。
表1.实施例与比较例中胶粉改性沥青性能比较
指标 |
针入度25℃,100g,5s |
延度5℃5cm/min |
软化点 |
弹性恢复 |
180℃旋转粘度 |
单位 |
0.1mm |
cm |
℃ |
% |
Pa.s |
标准 |
40~80 |
>10 |
>50 |
>60 |
1.5~4 |
实施例1 |
47.6 |
14.9 |
66.3 |
66.2 |
2.9 |
实施例2 |
47.8 |
15.7 |
67.0 |
66.2 |
2.8 |
实施例3 |
48.3 |
15.9 |
67.3 |
67.6 |
2.7 |
实施例4 |
47.9 |
15.8 |
67.2 |
66.3 |
2.8 |
实施例5 |
48.6 |
16.4 |
68.5 |
68.2 |
2.9 |
实施例6 |
47.8 |
14.7 |
66.2 |
66.1 |
3.0 |
实施例7 |
48.2 |
16.3 |
68.0 |
68.0 |
2.1 |
实施例8 |
48.3 |
16.2 |
67.9 |
67.9 |
2.2 |
实施例9 |
48.4 |
16.2 |
67.8 |
67.8 |
2.5 |
实施例10 |
48.2 |
16.1 |
67.6 |
67.9 |
2.5 |
实施例11 |
48.3 |
16.0 |
67.3 |
67.8 |
2.6 |
对比例1 |
46.3 |
11.6 |
60.5 |
65 |
3.9 |
对比例2 |
46.2 |
12.6 |
56.0 |
66 |
2.0 |
表2.实施例1胶粉改性沥青在163℃下贮存性能变化
序号 |
时间 |
针入度(0.1mm) |
延度5℃(Cm) |
软化点(℃) |
弹性恢复(%) |
180℃旋转粘度(Pa.s) |
1 |
0d |
47.6 |
14.9 |
66.3 |
66.2 |
2.9 |
2 |
2d |
54.7 |
18.2 |
59.8 |
73.3 |
2.8 |
3 |
4d |
60.8 |
19.9 |
57.2 |
80.4 |
2.3 |
4 |
6d |
67.6 |
23.9 |
55.5 |
85.2 |
2.2 |
表3.实施例2胶粉改性沥青在163℃下贮存性能变化
序号 |
时间 |
针入度(0.1mm) |
延度5℃(Cm) |
软化点(℃) |
弹性恢复(%) |
180℃旋转粘度(Pa.s) |
1 |
0d |
47.8 |
15.7 |
67.0 |
66.2 |
2.8 |
2 |
2d |
56.5 |
19.3 |
58.2 |
75.3 |
2.5 |
3 |
4d |
60.5 |
20.1 |
57.2 |
80.4 |
2.0 |
4 |
6d |
66.8 |
24.5 |
56.1 |
85.2 |
1.8 |
表4.实施例3胶粉改性沥青在163℃下贮存性能变化
序号 |
时间 |
针入度(0.1mm) |
延度5℃(Cm) |
软化点(℃) |
弹性恢复(%) |
180℃旋转粘度(Pa.s) |
1 |
0d |
48.3 |
15.9 |
67.3 |
67.6 |
2.7 |
2 |
2d |
55.9 |
19.3 |
59.3 |
76.8 |
2.4 |
3 |
4d |
60.6 |
21.3 |
58.0 |
80.9 |
2.0 |
4 |
6d |
65.3 |
24.3 |
56.6 |
84.6 |
1.6 |
表5.实施例4胶粉改性沥青在163℃下贮存性能变化
序号 |
时间 |
针入度(0.1mm) |
延度5℃(Cm) |
软化点(℃) |
弹性恢复(%) |
180℃旋转粘度(Pa.s) |
1 |
0d |
47.9 |
15.8 |
67.2 |
66.3 |
2.8 |
2 |
3d |
55.9 |
18.9 |
59.8 |
75.3 |
2.9 |
3 |
4d |
60.6 |
21.9 |
57.0 |
80.2 |
2.3 |
4 |
6d |
65.9 |
24.4 |
56.4 |
84.3 |
1.8 |
表6.实施例5胶粉改性沥青在163℃下贮存性能变化
序号 |
时间 |
针入度(0.1mm) |
延度5℃(Cm) |
软化点(℃) |
弹性恢复(%) |
180℃旋转粘度(Pa.s) |
1 |
0d |
48.6 |
16.4 |
68.5 |
68.2 |
2.9 |
2 |
2d |
52.8 |
18.3 |
61.1 |
75.1 |
2.8 |
3 |
4d |
55.2 |
20.1 |
59.6 |
78.9 |
2.7 |
4 |
6d |
68.6 |
21.5 |
59.4 |
80.2 |
2.6 |
表7.实施例6胶粉改性沥青在163℃下贮存性能变化
序号 |
时间 |
针入度(0.1mm) |
延度5℃(Cm) |
软化点(℃) |
弹性恢复(%) |
180℃旋转粘度(Pa.s) |
1 |
0d |
47.8 |
14.7 |
67.3 |
66.1 |
3.0 |
2 |
2d |
52.8 |
18.3 |
59.4 |
68.9 |
2.3 |
3 |
4d |
58.2 |
20.1 |
57.8 |
72.3 |
2.0 |
4 |
6d |
68 |
23.8 |
56.2 |
85.3 |
1.8 |
表8.实施例7胶粉改性沥青在163℃下贮存性能变化
序号 |
时间 |
针入度(0.1mm) |
延度5℃(Cm) |
软化点(℃) |
弹性恢复(%) |
180℃旋转粘度(Pa.s) |
1 |
0d |
48.2 |
16.3 |
68.0 |
68.0 |
2.1 |
2 |
2d |
52.8 |
17.2 |
60.2 |
72.3 |
2.0 |
3 |
4d |
58.2 |
20.4 |
58.3 |
78.9 |
1.9 |
4 |
6d |
60.2 |
22.5 |
57.8 |
82 |
1.6 |
表9.实施例8胶粉改性沥青在163℃下贮存性能变化
序号 |
时间 |
针入度(0.1mm) |
延度5℃(Cm) |
软化点(℃) |
弹性恢复(%) |
180℃旋转粘度(Pa.s) |
1 |
0d |
48.3 |
16.2 |
68.3 |
67.9 |
2.2 |
2 |
2d |
51.8 |
18.3 |
61.4 |
73.4 |
2.0 |
3 |
4d |
56.9 |
20.4 |
59.3 |
78.9 |
1.8 |
4 |
6d |
61.3 |
23.5 |
58 |
82.9 |
1.7 |
表10.实施例9胶粉改性沥青在163℃下贮存性能变化
序号 |
时间 |
针入度(0.1mm) |
延度5℃(Cm) |
软化点(℃) |
弹性恢复(%) |
180℃旋转粘度(Pa.s) |
1 |
0d |
48.4 |
16.2 |
68.4 |
67.8 |
2.5 |
2 |
2d |
52.7 |
18.6 |
60.9 |
69.6 |
2.3 |
3 |
4d |
57.3 |
21.3 |
59.2 |
71.3 |
2.0 |
4 |
6d |
62 |
23.6 |
57.9 |
73.8 |
1.7 |
表11.实施例10胶粉改性沥青在163℃下贮存性能变化
序号 |
时间 |
针入度(0.1mm) |
延度5℃(Cm) |
软化点(℃) |
弹性恢复(%) |
180℃旋转粘度(Pa.s) |
1 |
0d |
48.2 |
16.1 |
68.2 |
67.9 |
2.5 |
2 |
2d |
52.9 |
18.6 |
59.8 |
72.3 |
2.4 |
3 |
4d |
56.2 |
22.3 |
58.7 |
78.6 |
2.2 |
4 |
6d |
62.2 |
24.3 |
57.7 |
83.9 |
1.8 |
表12.实施例11胶粉改性沥青在163℃下贮存性能变化
序号 |
时间 |
针入度(0.1mm) |
延度5℃(Cm) |
软化点(℃) |
弹性恢复(%) |
180℃旋转粘度(Pa.s) |
1 |
0d |
48.3 |
16.3 |
68.0 |
67.8 |
2.6 |
2 |
2d |
53.8 |
19.6 |
60.1 |
72.9 |
2.4 |
3 |
4d |
58.9 |
22.8 |
58.3 |
78.6 |
2.0 |
4 |
6d |
63.3 |
24.6 |
57.4 |
84.8 |
1.6 |
表13.对比例1胶粉改性沥青在163℃下贮存性能变化
序号 |
时间 |
针入度(0.1mm) |
延度5℃(Cm) |
软化点(℃) |
弹性恢复(%) |
180℃旋转粘度(Pa.s) |
1 |
0d |
49 |
8.7 |
60.5 |
65 |
3.9 |
2 |
2d |
60 |
13.8 |
59.5 |
75 |
3.1 |
3 |
4d |
69 |
14.5 |
54.0 |
82 |
1.7 |
4 |
6d |
65 |
17.0 |
52.0 |
76 |
1.2 |
表14.对比例2胶粉改性沥青在163℃下贮存性能变化
序号 |
时间 |
针入度(0.1mm) |
延度5℃(Cm) |
软化点(℃) |
弹性恢复(%) |
180℃旋转粘度(Pa.s) |
1 |
0d |
49.6 |
12.6 |
56.0 |
66 |
2.0 |
2 |
2d |
63.8 |
14.5 |
55.5 |
67 |
1.9 |
3 |
4d |
72.6 |
19.3 |
52.0 |
74 |
1.2 |
4 |
6d |
77.3 |
24.7 |
49.2 |
76 |
0.6 |
如表1所示,生产的改性沥青针入度、延度、软化点、旋转粘度、弹性恢复各项指标均达到交通部《橡胶粉沥青混合料设计施工技术指南》中对橡胶粉改性沥青的技术要求。
通过表1中的对比例1和对比例2可见,当加入废机油后,改性沥青的粘度和软化点降低,这有利于改性沥青的加工。
然而,通过表13、14也可以看出对比例1、2改性沥青在高温贮存过程中总体上都发生了粘度和软点的降低,7d后甚至达不到标准要求。
从表2~12的试验数据可见,当加入抗返原剂后,粘度和软化点在高温贮存过程中,衰减比较慢,保持在较好的水平,当沥青与胶粉的重量比为78~85∶15~22,活化剂占胶粉重量的0.2~0.5%,抗返原剂占胶粉重量的0.1~0.2%,交联剂占胶粉重量的0.1~0.5%时,粘度和软化点在高温贮存过程中,衰减比较为缓慢,保持水平较好。
而实施例5中沥青与胶粉的重量比为80∶20,活化剂占胶粉质量的0.3%,抗返原剂占胶粉质量的0.15%,胶粉中含有交联剂,占胶粉重量的0.25%,胶粉的技术指标为:水分小于5%,金属含量小于0.4%,灰分含量小于8%,大小为30目,此时,沥青的衰减最为缓慢,保持水平最好。