CN101774649A - 一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法及装置 - Google Patents

一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法及装置 Download PDF

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Abstract

一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法及装置，向反应器中加入蒸馏水或脱盐水，通入氮气除氧保护；启动泵I使贮罐I中的NaOH或氨水溶液进入膜组件A中，一部分溶液透过膜组件A进入反应器，一部分溶液循环流回到贮罐I中；当反应器中pH值升至10.40左右，通过泵II使贮罐II中的Fe2+和Fe3+混合溶液进入膜组件B中，一部分溶液透过膜组件B进入反应器中，一部分溶液循环流回到贮罐II中；控制原料和沉淀剂的流量，维持反应器中pH值10.4-11，搅拌下反应生成Fe3O4。再经水浴晶化，磁座分离，水洗至pH值为7，超声震荡，真空干燥，制得黑色的纳米Fe3O4，其粒径为10-20nm。

Description

一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种纳米级四氧化三铁的制备方法，尤其涉及一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法及装置。
背景技术
超顺磁性是一种特殊的磁效应，具有超顺磁性的物质在外加磁场时被磁化，当外加磁场消失后，超顺磁性的物质磁化强度几乎为零，矫顽力很小。由于这一特殊性质，超顺磁性的材料被应用于众多领域，因此超顺磁性的材料备受瞩目。其中纳米Fe3O4是应用最广泛的超顺磁性材料之一。
四氧化三铁Fe3O4，又称磁性氧化铁，黑色粉末，比重5.18，熔点1538℃，同时分解，潮湿状态在空气中易氧化为三氧化二铁，由铁在蒸汽中加热或由氧化铁在400℃下用氢气还原而得(见《化工词典》燃料化学工业出版社1973年9月第4次印刷，第584页“磁性氧化铁”)。
纳米Fe3O4是一种重要的尖晶石型铁氧体，其不仅在基本物理理论上具有特殊意义，在实际中也有着非常广泛的应用。由于纳米四氧化三铁的磁响应性，使其在细胞分离、固定化酶、免疫诊断及靶向治疗、生物大分子分离及核酸杂交等方面均有广泛应用；此外，纳米四氧化三铁作为功能材料，在磁记录材料、催化剂载体及特殊催化剂、吸附剂、磁流体基本材料、磁性颜料等方面也显示出许多特殊的功能。低毒性的Fe3O4纳米颗粒具有较好的生物相容性，在室温下为超顺磁性，同时也具有较高的磁响应能力，Fe3O4纳米颗粒在生物医药、水处理方面具有广泛的应用。
目前，制备纳米Fe3O4的方法主要有：沉淀氧化法、中和沉淀法、水热反应法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法等。这些方法存在着制得的纳米Fe3O4粒子纯度不高、粒径较大且分布不均匀、成本较高等不足，且均不能实现连续制备。
近年来，膜分离技术作为一门崭新的分离技术，发展迅速。膜分离过程是一种低能耗的物理分离过程，具有高效、节能、无污染、操作方便和用途广等特点。半个世纪以来，膜技术已在许多领域中得到广泛地应用，被公认为是当代最有前途的高新技术之一。
超滤(UF)是以孔径为0.005-1μm的不对称多孔性半透膜-超滤膜作为过滤介质，在0.1-1.0MPa的静压力推动下，溶液中的溶剂、溶解盐类和小分子溶质透过膜，而各种悬浮物颗粒、胶体、蛋白质、微生物和大分子等被截留，以达到分离纯化目的的一种膜分离技术。
把膜分离技术和化学共沉淀法相结合连续制备具有超顺磁性、高分散的纳米Fe3O4粒子，具有现实意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的不足，提供一种耐酸碱的中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法及装置，其工艺简单，操作灵活且弹性较大，产品粒径为10-20nm，具有超顺磁性且粒度分布均匀。
本发明的目的是通过如下的技术方案来实现的：
一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，是以二价铁盐和三价铁盐为原料，以氢氧化钠溶液或氨水为沉淀剂，其反应式如下：
Fe2++2Fe3++8OH-＝Fe3O4↓+4H2O
其制备步骤如下：
(1)原料和沉淀剂的配制：
按Fe3+∶Fe2+＝1∶1～3∶2的比例，配置全铁Fe3++Fe2浓度为0.3mol/L～0.5mol/L的混合溶液；含有分散剂的NaOH或氨水的浓度为1mol/L，其中NaOH或氨水与分散剂的摩尔比为1∶0.002～1∶0.01。
(2)混合与反应
向反应器中加入占反应器容积1/2～2/3的蒸馏水或脱盐水，室温下通入氮气除氧保护或不通氮气；在泵I的作用下使贮罐I中含有分散剂的氢氧化钠或氨水混合溶液进入中空纤维超滤膜组件A并循环返回至贮罐I，部分氢氧化钠或氨水混合溶液透过中空纤维超滤膜组件A进入反应器中；至反应器中pH为10.4～11.0时，再通过泵II使贮罐II中Fe3+与Fe2+的混合溶液进入中空纤维超滤膜组件B并循环返回至贮罐II，部分Fe3+与Fe2+的混合溶液透过中空纤维超滤膜组件B进入反应器中，控制原料和沉淀剂的流量，维持反应器中溶液的pH在10.4～11.0，搅拌下反应器中Fe3++Fe2+与氢氧化钠或氨水反应生成纳米Fe3O4。
(3)经分离，洗涤，超声，干燥得到超顺磁纳米四氧化三铁。
上述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的中空纤维超滤膜为耐酸碱的中空纤维超滤膜，包括聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维超滤膜、聚醚砜(PES)中空纤维超滤膜、聚砜(PS)中空纤维超滤膜等。
上述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的泵为蠕动泵、计量泵等。
上述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的二价铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁；三价铁盐为三氯化铁或硝酸铁。
上述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠(SDS)等。
实现中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁所需要的装置，它主要是由反应器、保护罩、氮气瓶、泵I、泵II、贮罐I、贮罐II、中空纤维超滤膜组件A、中空纤维超滤膜组件B组成；反应器外部设置保护罩，反应器中配置搅拌器、pH计；保护罩与氮气瓶相连；泵I入口与沉淀剂溶液的贮罐I的出口连接，所述的泵I的出口与中空纤维超滤膜组件A入口连接，中空纤维超滤膜组件A的出口与沉淀剂与分散剂混合溶液的贮罐I入口相连，构成沉淀剂溶液的循环回路；Fe3++Fe2混合溶液贮罐II的出口与泵II入口连接，泵II出口与中空纤维超滤膜组件B入口连接，中空纤维超滤膜组件B的出口与Fe3++Fe2混合溶液贮罐II连接，构成Fe3++Fe2混合溶液循环回路。
本发明与现有技术相比，具有突出的实质性特点和显著的进步及积极的效果：
(1)本发明使用耐酸碱的中空纤维超滤膜分别制成通入氢氧化钠或氨水和二价铁与三价铁的膜组件，实现了纳米Fe3O4的连续制备。当OH-经所述的中空纤维超滤膜进入有搅拌的反应装置中，其pH值升到10.4-11后，再将由二价铁盐和三价铁盐组成的原料液由泵经中空纤维超滤膜扩散到反应装置中，透过膜的Fe2+和Fe3+与氢氧化钠反应生成四氧化三铁纳米粒子，在反应过程中控制原料和沉淀剂的流量，保持反应体系的pH值在10.4～11之间。
(2)本发明的工艺简单，操作灵活，可以根据需要控制条件，制备所需粒度范围的产品(如10-20nm的四氧化三铁纳米粒子)，并可视对纯度的要求确定是否选择氮气保护措施。
(3)本发明制备的纳米Fe3O4的产率最高可达97％，其粒径小，分布均匀。
(4)本发明所用的原料价格低廉，产品成本低。
附图说明
附图为本发明纳米四氧化三铁制备流程示意图：
1-贮罐I    2-贮罐II    3-泵I      4-泵II    5-反应装置
6-中空纤维超滤膜组件A    7-中空纤维超滤膜组件B
8-氮气瓶     9-保护罩
具体实施方式
现通过具体实施方式和附图对本发明进一步描述。
实施例1(本发明的反应装置)
实现中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁所需要的装置，它主要是由反应器5、保护罩9、氮气瓶8、泵I 3、泵II 4、贮罐I 1、贮罐II 2、中空纤维超滤膜组件A 6、中空纤维超滤膜组件B 7组成；反应器5外部设置保护罩9，反应器5配置搅拌器、pH计；保护罩9与氮气瓶8相连；泵I 3入口与沉淀剂溶液的贮罐I 1的出口连接，泵I 3的出口与中空纤维超滤膜组件A 6入口连接，中空纤维超滤膜组件A 6的出口与沉淀剂与分散剂混合溶液的贮罐I 1入口相连，构成沉淀剂溶液的循环回路；Fe3++Fe2混合溶液贮罐II 2的出口与泵II 4入口连接，泵II 4的出口与中空纤维超滤膜组件B 7的入口连接，中空纤维超滤膜组件B 7的出口与Fe3++Fe2混合溶液贮罐II 2连接，构成Fe3++Fe2混合溶液循环回路。
实施例2
实现中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，其制备步骤如下：
(1)原料和沉淀剂的配制：
按Fe3+∶Fe2+＝1∶1～3∶2的比例，配置全铁(Fe3++Fe2)浓度为0.3mol/L～0.5mol/L的混合溶液；含有分散剂的NaOH或氨水，其浓度为1mol/L，其中NaOH或氨水与分散剂的摩尔比为1∶0.002～1∶0.01。
(2)混合与反应
反应器中加入占反应器容积1/2～2/3的蒸馏水或脱盐水，室温下通入氮气除氧保护；在泵I的作用下使贮罐I中含有分散剂的氢氧化钠或氨水混合溶液进入中空纤维超滤膜组件A并循环返回至贮罐I，部分氢氧化钠或氨水混合溶液透过中空纤维超滤膜组件A进入反应器中；至反应器中pH为10.4～11.0时，再通过泵II使贮罐II中Fe3+与Fe2+的混合溶液进入中空纤维超滤膜组件B并循环返回至贮罐II，部分Fe3+与Fe2+的混合溶液透过中空纤维超滤膜组件B进入反应器中，控制原料和沉淀剂的流量，维持反应器中溶液的pH在10.4～11.0，搅拌下反应器中Fe3++Fe2+与氢氧化钠或氨水反应生成纳米Fe3O4。
(3)反应结束后，用磁座将粗产物从反应器中分离出来，并在40-60℃下水浴晶化40min，再用去离子水洗涤数次，至洗出液pH值为7，用超声震荡20min，60℃下在真空干燥箱中干燥即得到超顺磁四氧化三铁纳米粒子。产品纯度高、以规则的球形结构为主、粒径分布窄且具有超顺磁性。
(4)膜组件的清洗；分离操作结束后，分别将两个膜组件在体积比为1∶1的0.2mol/LNa2C2O4和0.2mol/L H2SO4混合溶液中浸泡30min，然后用泵抽吸30min；用经H2SO4调节的pH 1.5左右的蒸馏水清洗后再用蒸馏水清洗。清洗后膜通量可恢复90％以上。
上述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的中空纤维超滤膜为耐酸碱的中空纤维超滤膜，包括聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维超滤膜、聚醚砜(PES)中空纤维超滤膜、聚砜(PS)中空纤维超滤膜等。
上述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的泵为蠕动泵、计量泵等。
上述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的二价铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁；三价铁盐为三氯化铁或硝酸铁。
上述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠(SDS)等。
注：
膜通量计算公式：
Jv＝V/At                        (1)
V-滤液体积，m3
A-分离膜的有效面积，m2
t-获得V体积滤液所需的时间，min
产率计算公式：
Fe2++2Fe3++8OH-＝Fe3O4↓+4H2O
      2            1
      n1           n2
      n2＝1/2×n1                              (2)
      m＝1/2×n1×232                          (3)
产率＝实际产物的质量/m×100％                  (4)
本发明的具体实施例3～实施例23的工艺参数如实施例汇总表所示。实现中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁所需要的装置同实施例1；实现中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，其制备步骤同实施例2；膜通量及产率分别按照公式(1)和公式(4)计算。
Figure GSA00000010442300101

Claims (6)

1.一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，以二价铁盐和三价铁盐为原料，以氢氧化钠溶液或氨水为沉淀剂，制备步骤如下：
(1)原料和沉淀剂的配制：
按Fe3+∶Fe2+＝1∶1～3∶2的比例，配置全铁Fe3++Fe2浓度为0.3mol/L～0.5mol/L的混合溶液；
含有分散剂的NaOH或氨水浓度为1mol/L，其中NaOH或氨水与分散剂的摩尔比为1∶0.002～1∶0.01；
(2)混合与反应
向反应器中加入占反应器容积1/2～2/3的蒸馏水或脱盐水，室温下通入氮气除氧保护；在泵I的作用下使贮罐I中含有分散剂的氢氧化钠或氨水混合溶液进入中空纤维超滤膜组件A并循环返回至贮罐I，一部分含有分散剂的氢氧化钠或氨水混合溶液透过中空纤维超滤膜组件A进入反应器中；至反应器中pH为10.4～11.0时，再通过泵II使贮罐II中Fe3+与Fe2+的混合溶液进入中空纤维超滤膜组件B并循环返回至贮罐II，一部分Fe3+与Fe2+的混合溶液透过中空纤维超滤膜组件B进入反应器中，控制原料和沉淀剂的流量，维持反应器中溶液的pH在10.4～11.0，搅拌下反应器中Fe3++Fe2+与氢氧化钠或氨水反应生成Fe3O4；
(3)经分离，洗涤，超声，干燥得到超顺磁纳米四氧化三铁。
2.根据权利要求1所述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的中空纤维超滤膜为耐酸碱的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜、聚醚砜中空纤维超滤膜或聚砜中空纤维超滤膜。
3.根据权利要求1所述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的泵为蠕动泵或计量泵。
4.根据权利要求1所述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的二价铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁；三价铁盐为三氯化铁或硝酸铁。
5.根据权利要求1所述的一种中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁的方法，所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸钠或十二烷基硫酸钠。
6.实现中空纤维超滤膜双膜连续制备纳米四氧化三铁所需要的装置，它主要是由反应器(5)、保护罩(9)、氮气瓶(8)、泵I(3)、泵II(4)、贮罐I(1)、贮罐II(2)、中空纤维超滤膜组件A(6)、中空纤维超滤膜组件B(7)组成；反应器(5)外部设置保护罩(9)，反应器(5)中配置搅拌器、pH计；保护罩(9)与氮气瓶(8)相连；泵I(3)入口与沉淀剂溶液的贮罐I(1)的出口连接，泵I(3)的出口与中空纤维超滤膜组件A  (6)入口连接，中空纤维超滤膜组件A(6)的出口与含分散剂的沉淀剂混合溶液贮罐I(1)入口相连，构成所述的含分散剂的沉淀剂混合溶液的循环回路；Fe3++Fe2混合溶液贮罐II(2)的出口与泵II(4)入口连接，泵II(4)出口与中空纤维超滤膜组件B(7)入口连接，中空纤维超滤膜组件B(7)的出口与Fe3++Fe2混合溶液贮罐II(2)入口连接，构成所述的Fe3++Fe2混合溶液的循环回路。
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