CN101774646B - 核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球的制备方法，是以碳球为模板，首先在180℃-210℃，利用水热法用蔗糖制备碳球模板；然后将碳球分散于高浓度的金属盐溶液中吸附金属离子；最后将吸附了金属离子的碳球在空气中进行热处理，以除去碳球，得到所需的核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球。本方法由于省去了层层包覆和多次修饰的步骤，因而工艺流程短、操作简便。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体地说是涉及一种核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球的制备方法。
背景技术
尖晶石铁酸盐，一般指MFe2O4(M＝Zn、Ni、Co、Cd等)，是一种重要的磁性材料，在电子器件、信息储存、磁响应成像、药物输运等方面具有重要的应用。纳米或微米尺度的铁酸盐空心球由于具有低密度、大比表面、中空结构以及由纳米粒子构成的壳，因而具有独特的物理化学性质，所以这种核-壳结构的空心球被广泛地应用于与表面性质相关的应用领域，例如作为很多反应过程中的催化剂、消除有毒气体的吸收剂以及气体敏感系统中的传感器材料等，此外，其在光子晶体、诊断学、药理学等方面也具有潜在应用价值。
目前，制备核-壳结构的空心球最常用的方法是硬模板法，所采用的模板一般是氧化硅或聚苯乙烯。该方法要经过一个多层包覆的过程，首先制备氧化硅微球的核，接着在其表面修饰一层疏丙基三甲氧基硅，再在其表面包覆一层聚苯乙烯，然后再继续修饰一层聚乙烯吡咯烷酮，最后在修饰后的微球上包覆壳物质并经过热处理或用有机溶剂溶掉中间层的聚苯乙烯，得到核-壳结构的空心球。利用这种方法，Journal of Colloid and Interface Science 279(2004)281-283中公开报导了制备的氧化硅为核、氧化钛为壳的空心球；AppliedSurface Science 252(2006)8724-8733中公开报导了制备的氧化硅为核、硒化镉为壳的空心球；Journal of Colloid and Interface Science 315(2007)434-438中公开报导了制备的氧化硅为核、聚吡咯烷酮为壳的空心球。这种方法制备核-壳结构的空心球，由于要经过多次包覆和表面修饰，因而工艺流程长、制备过程复杂。并且目前制备的核-壳结构的空心球大多是以氧化化硅为核、其他物质为壳的异质空心球。而这种方法用来制备尖晶石铁酸盐核-壳结构的空心球则比较困难。这是由于铁酸盐的核不像氧化硅那样由于具有易于和表面活性剂结 合的硅氧键，因而难于进行表面修饰，从而不能层层包覆。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用碳球作为模板通过一步吸附法来制备核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球的方法，该方法由于省去了层层包覆和多次修饰的步骤，因而工艺流程短、操作简便。
本发明提供的核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球的制备方法，是以碳球为模板，首先在180℃-210℃，利用水热法用蔗糖制备碳球模板；然后将碳球分散于高浓度的金属盐溶液中吸附金属离子；最后将吸附了金属离子的碳球在空气中进行热处理，以除去碳球，得到所需的核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球。
在本发明的一个具体实施方式中，所述的高浓度的金属盐溶液为摩尔浓度比为1∶2二价金属盐和硝酸铁的溶液。
在本发明的一个具体实施方式中，所述的在空气中进行热处理的温度为600℃。
本发明的方法的优点在于：首先，本发明的方法不同于现有技术那样，无需经过多次包覆和表面修饰，因此工艺流程简短、制备过程简单，也避免了铁酸盐的核不易进行表面修饰和不能层层包覆的缺陷；此外，本发明以一种简单的方法来制备多种核-壳结构的铁酸盐空心球，且该空心球的核-壳结构是通过提高金属盐溶液的浓度产生的，并通过控制溶液中金属盐的浓度来控制内核的产生及大小、以及外壳的尺寸，本发明制备的铁酸盐空心球的直径在1.2微米，内核直径可在200-500纳米，壳壁厚度为20-50纳米，这种空心球具有中空、多孔的结构并且比表面大，可广泛应用于催化，吸附及气敏等领域；因此，本发明方法操作方便，原料成本低廉，无环境污染，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1a和1b分别为本发明实施例1制备的ZnFe2O4核-壳结构空心球的低倍数和高倍数的透射电镜照片；
图1c、1d分别为本发明实施例2制备的ZnFe2O4核-壳结构空心球的低倍数和高倍数的透射电镜照片；
图2a、2b、2c分别为本发明实施例3、4、5制备的核-壳结构的CoFe2O4、 NiFe2O4、CdFe2O4空心球的透射电镜照片；
图3为本发明实施例1-5制备的核-壳结构的空心球(分别对应曲线a、b、c、d、e)的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
本发明提供的核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球的制备方法是以碳球为模板，首先在180℃-210℃，利用水热法用蔗糖制备碳球模板；然后将碳球分散于高浓度的金属盐溶液中吸附金属离子；最后将吸附了金属离子的碳球在空气中进行热处理，以除去碳球，得到所需的核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球。
在本发明的一个具体实施方式中，所述的高浓度的金属盐溶液为摩尔浓度比为1∶2二价金属盐和硝酸铁的溶液。
在本发明的一个具体实施方式中，所述的在空气中进行热处理的温度为600℃。
在本发明的一个具体实施方式中，本发明的核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球的制备方法包括：
1)制备碳球：按照2.5-10.3克蔗糖/10ml水的浓度，将蔗糖溶于水中，然后在180℃-210℃于高压釜中进行水热处理70-150分钟；自然冷却后滤出固体产品-碳球，用去离子水洗涤，然后将其分散于去离子水中，形成碳球-水的悬浮液，其中碳球/水的重量比为1/100-1/10；
2)浸渍：将步骤1)得到碳球在二价金属盐(M)和三价铁盐(F)的混合盐溶液中先超声10-30分钟，然后在搅拌下浸泡4-20小时，过滤后洗涤，在100℃干燥12h，得到粉末状材料；
所述的二价金属盐为Zn(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O或Cd(NO3)2·4H2O；
所述的三价铁盐为Fe(NO3)3·9H2O；
所述二价金属盐和三价铁盐的摩尔比(M/Fe)为1∶2；
所述的二价金属盐的浓度为0.7-1.3M，三价铁盐的浓度为1.4-2.6M；
3)热处理：将步骤2)得到的粉末状材料以2℃/min升温至600℃并在该温度保持1小时，然后自然降温到室温，得到所需的具有核-壳结构的锌、钴、镍、镉等铁酸盐的空心球，即具有核-壳结构的ZnFe2O4、CoFe2O4、NiFe2O4、 CdFe2O4空心球。
下面结合较佳实施例对本发明进行更详细的描述和说明，但本领域技术人员懂得，这些实施例仅用于举例说明本发明，其不对本发明的范围构成任何限制。
实施例1
首先利用水热法用蔗糖制备碳球模板：取蔗糖5.134克溶于10ml水中形成均匀透明溶液，该溶液装入高压釜中，在200℃下水热80分钟，然后自然冷却，产物经过滤用去离子水洗涤3遍，100℃干燥即可得到直径为3.2μm碳球。然后将得到的碳球约0.4g置入10ml去离子水中，超声5分钟，得到碳球-水的悬浮液。
浸渍：将5.95克Zn(NO3)2·6H2O和16.16克Fe(NO3)3·9H2O溶于10ml水中(即硝酸锌的浓度为1.07M，硝酸铁的浓度为2.14M，二者的摩尔比为1∶2)，形成均匀盐溶液；将碳球-水悬浮液和该金属盐溶液搅拌混和3-5分钟，然后超声15分钟，然后继续搅拌5小时。将此悬浮液过滤洗涤，然后100℃干燥12小时，得到的粉末状材料即为吸附了金属离子的碳球。
热处理：最后将得到的粉末在空气气氛下在马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至600℃并保温1小时，以除去碳球，然后自然冷却，即得到平均直径为1.2μm，内核为250nm，壳厚为24nm核-壳结构的锌铁酸盐(ZnFe2O4)空心球。
其透射电镜照片如图1a(低倍数)和1b(高倍数)，可见得到的产物为核-壳结构的空心球。
其X-射线衍射图谱如图3中的a曲线，可见得到的产物为纯相的ZnFe2O4。
实施例2
首先利用水热法用蔗糖制备碳球模板：取蔗糖5.134克溶于10ml水中形成均匀透明溶液，该溶液装入高压釜中，在200℃下水热80分钟，然后自然冷却，产物经过滤用去离子水洗涤3遍，100℃干燥即可得到直径为3.2μm碳球。然后将得到的碳球约0.4g置入10ml去离子水中，超声5分钟，得到碳球 -水的悬浮液。
浸渍：将8.94克Zn(NO3)2·6H2O和24.24克Fe(NO3)3·9H2O溶于10ml水中(即硝酸锌的浓度为1.3M，硝酸铁的浓度为2.6M，二者的摩尔比为1∶2)，形成均匀盐溶液；将碳球-水悬浮液和金属盐溶液搅拌混和3-5分钟，然后超声15分钟，然后继续搅拌5小时。将此悬浮液过滤洗涤，然后100℃干燥12小时，得到的粉末状材料即为吸附了金属离子的碳球。
热处理：最后将得到的粉末在空气气氛下马弗炉中，以2℃/min的升温速率升温至600℃并保温1小时，以除去碳球，然后自然冷却即得到平均直径为1.2μm，内核为500nm，壳厚为510nm的核-壳结构的锌铁酸盐(ZnFe2O4)空心球。
其透射电镜照片如图1c(低倍数)和1d(高倍数)，可见得到的产物为核-壳结构的空心球，并且其核-壳尺寸均比实施例1得到的产物大。
其X-射线衍射图谱如图3中的a曲线，可见得到的产物为纯相的ZnFe2O4。
实施例3
首先利用水热法用蔗糖制备碳球模板：取蔗糖5.134克溶于10ml水中形成均匀透明溶液，该溶液装入高压釜中，在200℃下水热80分钟，然后自然冷却，产物经过滤用去离子水洗涤3遍，100℃干燥即可得到直径为3.2μm碳球。然后将得到的碳球约0.4g置入10ml去离子水中，超声5分钟，得到碳球-水的悬浮液。
浸渍：将8.731克Co(NO3)2·6H2O和24.24克Fe(NO3)3·9H2O溶于10ml水中(即硝酸钴的浓度为1.3M，硝酸铁的浓度为2.6M，二者的摩尔比为1∶2)，，形成均匀盐溶液；将碳球悬浮液和金属盐溶液搅拌混和3-5分钟，然后超声15分钟，然后继续搅拌5小时。将此悬浮液过滤洗涤，然后100℃干燥12小时，得到的粉末状材料即为吸附了金属离子的碳球。
热处理：最后将得到的粉末在空气气氛下马弗炉中，以2℃/min的升温速率升温至600℃并保温1小时，以除去碳球，然后自然冷却即得到核-壳结构的钴铁酸盐(CoFe2O4)空心球。
其透射电镜照片如图2a，可见得到的产物为核-壳结构的空心球。
其X-射线衍射图谱如图3中的c曲线，可见得到的产物为纯相的CoFe2O4。
实施例4
首先利用水热法用蔗糖制备碳球模板：取蔗糖5.134克溶于10ml水中形成均匀透明溶液，该溶液装入高压釜中，在200℃下水热80分钟，然后自然冷却，产物经过滤用去离子水洗涤3遍，100℃干燥即可得到直径为3.2μm碳球。然后将得到的碳球约0.4g置入10ml去离子水中，超声5分钟，得到碳球-水的悬浮液。
浸渍：将5.82克Ni(NO3)2·6H2O和16.16克Fe(NO3)3·9H2O溶于10ml水中(即硝酸镍的浓度为1.085M，硝酸铁的浓度为2.17M，二者的摩尔比为1∶2)，形成均匀盐溶液；将碳球-水悬浮液和金属盐溶液搅拌混和3-5分钟，然后超声15分钟，然后继续搅拌5小时。将此悬浮液过滤洗涤，然后100℃干燥12小时，得到的粉末状材料即为吸附了金属离子的碳球。
热处理：最后将得到的粉末在空气气氛下马弗炉中，以2℃/min的升温速率升温至600℃并保温1小时，以除去碳球，然后自然冷却即得到镍铁酸盐(NiFe2O4)空心球。
其透射电镜照片如图2b，可见得到的产物为核-壳结构的空心球。
其X-射线衍射图谱如图3中的d曲线，可见得到的产物为纯相的NiFe2O4。
实施例5
首先利用水热法用蔗糖制备碳球模板：取蔗糖5.134克溶于10ml水中形成均匀透明溶液，该溶液装入高压釜中，在200℃下水热80分钟，然后自然冷却，产物经过滤用去离子水洗涤3遍，100℃干燥即可得到直径为3.2μm碳球。然后将得到的碳球约0.4g置入10ml去离子水中，超声5分钟，得到碳球-水的悬浮液。
浸渍：将9.254克Cd(NO3)2·4H2O和24.24克Fe(NO3)3·9H2O溶于10ml水中(即硝酸镉的浓度为1.35M，硝酸铁的浓度为2.7M，二者的摩尔比为1∶2)，形成均匀盐溶液；将碳球悬浮液和金属盐溶液搅拌混和3-5分钟，然后超声15分钟，然后继续搅拌5小时。将此悬浮液过滤洗涤，然后60℃干燥4小时。
热处理：最后将得到的粉末在空气气氛下马弗炉中，以2℃/min的升温速率升温至600℃并保温1小时，以除去碳球，然后自然冷却即得到镉铁酸盐 (CdFe2O4)空心球。
其透射电镜照片如图2c，可见得到的产物为核-壳结构的空心球。
其X-射线衍射图谱如图3中的a曲线，可见得到的产物为纯相的CdFe2O4。
Claims (8)
1.一种核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球的制备方法，是以碳球为模板，首先在180℃-210℃，利用水热法用蔗糖制备碳球模板；然后将碳球分散于金属盐溶液中吸附金属离子；最后将吸附了金属离子的碳球在空气中进行热处理，以除去碳球，得到所需的核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球；
其中，所述的金属盐溶液为摩尔浓度比为1∶2二价金属盐和硝酸铁的溶液且所述的二价金属盐为Zn(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O或Cd(NO3)2·4H2O。
2.根据权利要求1所述的核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球的制备方法，其特征在于：所述的热处理的温度为600℃。
3.一种核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球的制备方法，包括：
1)制备碳球：按照2.5-10.3克蔗糖/10ml水的浓度，将蔗糖溶于水中，然后在180℃-210℃于高压釜中进行水热处理；自然冷却后滤出碳球，用水洗涤，然后将其分散于水中，形成碳球-水的悬浮液；
2)浸渍：将步骤1)得到的碳球-水的悬浮液在二价金属盐和三价铁盐的混合盐溶液中先超声，然后在搅拌下浸泡，过滤后洗涤，干燥，得到粉末状材料；
所述的二价金属盐为Zn(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O或Cd(NO3)2·4H2O；
所述的三价铁盐为Fe(NO3)3·9H2O；
所述二价金属盐和三价铁盐的摩尔比为1∶2；
3)热处理：将步骤2)得到的粉末状材料以2℃/min升温至600℃并在该温度保持1小时，然后自然降温到室温，得到所需的具有核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球。
4.根据权利要求3所述的核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的水热处理时间为70-150分钟。
5.根据权利要求3所述的核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的碳球-水的悬浮液中的碳球/水的重量比为1/100-1/10。
6.根据权利要求3所述的核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的二价金属盐的浓度为0.7-1.3M。
7.根据权利要求3所述的核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的三价铁盐的浓度为1.4-2.6M。
8.根据权利要求3所述的核-壳结构的尖晶石铁酸盐空心球的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的超声时间为10-30分钟，浸泡时间为4-20小时。
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