CN101774540A - 一种量子阱混杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种量子阱混杂方法。首先在磷化铟衬底上生长包含量子阱区域的外延层，外延层表面包含一个非工作用途的牺牲层；经掩模层沉积、光刻、掩模层刻蚀工艺过程后用掩模保护局部区域的外延层，然后利用氮等离子体局部处理未被保护区域的外延层表面的牺牲层，使其表面产生晶格缺陷；接着通过快速退火使部分晶格缺陷扩散到量子阱区域，导致量子阱和垒的成分在界面处混杂，从而局部改变量子阱区域的能带结构。另一种采用二次生长外延层的方法也可以达到相同的效果。本发明克服了氩等离子体诱导的量子阱混杂技术中，刻蚀作用的负面影响，不会使得量子阱片的表层被轰击变薄甚至刻穿，为工艺带来便利。
Description
技术领域
本发明涉及制作基于化合物半导体的多功能单片集成的光子回路的方法，特别是涉及利用氮等离子体诱导的一种量子阱混杂方法。
背景技术
随着光电子器件和光纤技术的不断发展，光子集成回路(PIC)和光电子集成回路(OEIC)越来越受到人们的重视。为了实现激光、调制、探测和无源波导等不同功能光电子元件在同一基片上的光电集成，传统的方法需要多次选择性外延生长(Etch-and-Regrowth)，或在经初始刻蚀结构的基片上生长(SelectiveArea Epoitaxy)，这些技术不仅工艺复杂、成本高昂，而且可能因为衔接部位晶体质量欠佳，从而影响整个有源器件的性能和可靠性。
近30年来，发展出了一种被称为量子阱混杂(QWI)的新方法，在生长后晶片的局部区域改变量子阱的能带，以便实现不同功能的光电子元件在同一芯片上的集成。这种方法能够大大简化集成器件的制作工艺。它通过在量子阱层附近引入缺陷，继而退火促进量子阱阱层与垒层的相互扩散，达到改变能带结构的目的。根据引入缺陷方法的不同，可以分类为以下几种方法：杂志诱导无序(IID)，光吸收诱导无序(PAID)，离子注入诱导无序(IICD)，无杂质空位扩散(IFVD)等等。
另一种氩等离子体诱导的量子阱混杂技术，它利用氩等离子体作为等离子源局部处理包含量子阱结构的化合物半导体晶片的外延层表面，在表面产生一定缺陷，接着通过快速退火使缺陷扩散到量子阱区域，导致量子阱和垒的原子成分在界面处混杂，从而改变量子阱的能带结构。
上述氩等离子体诱导的量子阱混杂技术的不足之处是：氩等离子体轰击量子阱片表面时会引入非常大的刻蚀作用，使得量子阱片的表层被轰击变薄甚至刻穿。但是以上文献没有考虑这种刻蚀深度的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种量子阱混杂方法，利用氮等离子体诱导，不会使得量子阱片的表层被轰击变薄甚至刻穿。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
技术方案一：
本发明首先在磷化铟衬底上生长包含量子阱区域的外延层，所述外延层表面包含一个非工作用途的牺牲层；经掩模层沉积、光刻、掩模层刻蚀工艺过程后用掩模保护局部区域的外延层，然后利用氮等离子体作为等离子源，局部处理未被保护区域的外延层表面的牺牲层，在牺牲层表面产生晶格缺陷；接着通过快速退火使部分晶格缺陷扩散到量子阱区域，导致量子阱和垒的成分在界面处混杂，从而局部改变量子阱区域的能带结构。
技术方案二：
本发明首先在磷化铟衬底上生长包含量子阱区域的第一次外延层，所述第一次外延层表面包含一个非工作用途的牺牲层；经掩模层沉积、光刻、掩模层刻蚀工艺过程后用掩模保护局部区域的第一次外延层，然后利用氮等离子体作为等离子源，局部处理未被保护区域的第一次外延层表面的牺牲层，在牺牲层表面产生晶格缺陷；接着通过快速退火使部分晶格缺陷扩散到量子阱区域，导致量子阱和垒的成分在界面处混杂，从而局部改变量子阱区域的能带结构；然后去除第一次外延层表面的牺牲层，最后在表面生长第二次外延层。
以上两种技术方案的工艺条件均为：
所述氮等离子体是由感应耦合等离子体刻蚀机产生，所述感应耦合等离子体刻蚀机的气体流量为10～200sccm，感应耦合等离子体功率为1～500w，射频功率为1～3000w，腔体压力为1～80mTorr，腔体温度为20～80摄氏度，处理时间为30秒～15分钟。
所述快速退火的温度为600～800摄氏度，时间为30秒～2分钟。
所述化合物半导体晶片包含InGaAsP/InP量子阱区域。
所述牺牲层的作用是使得等离子体处理产生的晶格缺陷限制在这层牺牲层内，所述牺牲层在快速退火后被去掉。
本发明具有的有益效果是：
本发明克服了氩等离子体诱导的量子阱混杂技术中，刻蚀作用的负面影响，不会使得量子阱片的表层被轰击变薄甚至刻穿，为工艺带来便利。技术方案一的另外一个优点是采用一次生长外延层的方法，工艺比技术方案二更简单。技术方案二的另外一个优点是采用二次生长外延层的方法，使缺陷向下运动到量子阱区域的深度更浅，从而达到更直接的量子阱混杂效果。
附图说明
图1是一次生长外延层方法的工艺流程图。
图2是二次生长外延层方法的工艺流程图。
图3是一次生长外延层方法的晶片在生长外延层之后、等离子体处理之前的层状结构示意图。
图4是二次生长外延层方法的晶片在第一次外延之后、等离子体处理之前的层状结构示意图。
图5是二次生长外延层方法的晶片在第二次外延之后的层状结构示意图。
图6是量子阱混杂前后的能带结构示意图。
图7是退火温度和光致发光谱峰值波长偏移之间的关系图。
图8是量子阱混杂前后的光致发光谱示意图。
图中：11、磷化铟衬底，12、外延层，12a、去掉牺牲层后的外延层，12b、第一次外延层，12c、去掉牺牲层后的第一次外延层，13、量子阱区域，14、牺牲层，15、晶格缺陷，16、氮等离子体，17、第二次外延层，18、掩模，202、缓冲层，203、渐变层，204、量子阱，205、垒，206、渐变层，208、上包层，209、阻刻层，210、上包层，211、盖层，31、量子阱阶跃能带，32、量子阱渐变能带。
具体实施方式
本发明需要的设备包括感应耦合等离子体刻蚀机(ICP)和快速热处理设备(RTP)。实例中使用的ICP系统有射频功率源和感应耦合等离子体功率源两个功率源，功率分别可以达到0～500w和0～3000w，可以在极低的腔体压力下(＜10mTorr)产生高密度等离子体(1011-1012cm-3)，专门用于对半导体材料进行表面处理。使用的RTP设备温度范围为150℃～1300℃，升温速率为100℃～200℃/s，可以在几秒钟时间内达到预定温度，实现快速热退火。同时，该设备的退火腔体内可以持续通入0～5L/min的氮气流，尽可能地使样品表面在高温下减小氧化作用。
一次生长外延层方法的过程如下(如图1所示)：
首先在磷化铟衬底11上生长包含量子阱区域13的外延层12。晶片在生长外延层12之后、生长掩模18之前的层状结构示意图如图3所示。该晶片是由金属有机物气相化学沉积(MOCVD)或分子束外延(MBE)生长的两英寸、InGaAsP/InP激光器结构多量子阱晶片。该晶片的底层是磷化铟衬底11。磷化铟衬底11上面为外延层12。外延层12的结构从下而上依次为缓冲层202，渐变层203，量子阱区域13，渐变层206，上包层208，阻刻层209，上包层210和盖层211和牺牲层14。其中的量子阱区域13是由八个量子阱204和七个垒205间隔排列而成。
在外延层12生长后，经掩模层(如二氧化硅层)沉积、光刻、掩模层刻蚀等工艺过程后用掩模18保护局部区域的外延层，然后对未被保护区域进行局部量子阱混杂处理，工艺步骤如下(如图1所示)。首先，对样品进行清洗。然后使用ICP对样品进行等离子体处理，通入的反应气体是氮气，气体流量为10～200sccm，感应耦合等离子体功率为1～3000w，射频功率为1～500w，腔体压力为1～80mTorr，腔体温度为20～80摄氏度，处理时间为30秒～15分钟。由于ICP中产生的氮等离子体16会轰击样品的牺牲层14表面，所以会在表面生产大量晶格缺陷15。然后使用RTP在氮气环境下进行快速退火，退火时间为30秒～2分钟，退火温度为600℃～800℃。快速退火之后，部分晶格缺陷向下运动到量子阱区域13，从而使量子阱204和垒205的成分互相融合。快速退火时，为了防止高温条件下磷原子的流失，样品需要夹在两片磷化铟保护片中间提供磷原子的保护气氛。退火后，将牺牲层14用湿法腐蚀的方法去掉，即外延层12变成去掉牺牲层后的外延层12a。此时可以测量它们在室温下的光致发光谱线，验证量子阱混杂的效果。
从上述工艺过程可以看出，牺牲层14为非器件工作用途的工艺辅助层，其作用是使等离子处理产生的缺陷限制在这层牺牲层内，在快速退火之后被去掉。
二次生长外延层方法的过程如下(如图2所示)：
首先在磷化铟衬底11上生长包含量子阱区域13的第一次外延层12b。晶片在生长第一次外延层12b之后、生长掩模18之前的层状结构示意图如图4所示。该晶片是由金属有机物气相化学沉积(MOCVD)或分子束外延(MBE)生长的两英寸、InGaAsP/InP激光器结构多量子阱晶片。该晶片的底层是磷化铟衬底11。磷化铟衬底11上面为第一次外延层12b。第一次外延层12b的结构从下而上依次为缓冲层202，渐变层203，量子阱区域13，渐变层206和牺牲层14。其中的量子阱区域13是由八个量子阱204和七个垒205间隔排列而成。
在生长第一次外延层12b后，经掩模层(如二氧化硅层)沉积、光刻、掩模层刻蚀等工艺过程后用掩模18保护局部区域的外延层，然后对未被保护区域进行量子阱混杂处理，工艺步骤如下(如图2所示)。首先，对样品进行清洗。然后使用ICP对样品的牺牲层14进行处理，通入的反应气体是氮气，气体流量为10～200sccm，感应耦合等离子体功率为1～3000w，射频功率为1～500w，腔体压力为1～80mTorr，腔体温度为20～80摄氏度，处理时间为30秒～15分钟。由于ICP中产生的氮等离子体16会轰击样品的牺牲层14表面，所以会在表面生产大量晶格缺陷15。然后使用RTP在氮气环境下进行快速退火，退火时间为30秒～2分钟，退火温度为600℃～800℃。快速退火之后，部分晶格缺陷向下运动到量子阱区域13，从而使量子阱204和垒205的成分互相融合。快速退火时，为了防止高温下磷原子的流失，样品需要夹在两片磷化铟保护片中间提供磷原子的保护气氛。退火后，将牺牲层14用湿法腐蚀的方法去掉，即第一次外延层12b变成去掉牺牲层后的第一次外延层12c。此时可以测量它们在室温下的光致发光谱线，验证量子阱混杂的效果。
最后在表面生长第二次外延层17，形成如图5所示的层状结构。该晶片的底层是磷化铟衬底11。磷化铟衬底11上面依次为去掉牺牲层后的第一次外延层12c和第二次外延层17。其中第二次外延层17的结构从下而上依次为上包层208，阻刻层209，上包层210和盖层211。
上述过程中牺牲层14为非器件工作用途的工艺辅助层，其作用是使等离子处理产生的缺陷限制在这层牺牲层内，在快速退火之后被去掉。在生长第二次外延层17前，也可以对晶片进行加工处理，如制作分布反馈(DFB)光栅、局部去除量子阱等。
如图6所示，处理之前的量子阱阶跃能带31变成处理之后量子阱渐变能带32，禁带宽度由Eg增大为Eg’，从而实现量子阱混杂的目的。
实施例：
由于掩模层沉积、光刻、掩模层刻蚀等工艺过程为众所周知的标准工艺过程，一次生长外延层方法与二次生长外延层的方法在量子阱混杂工艺的过程和效果上相同，这里仅对二次生长外延层结构的量子阱混杂工艺的实施例进行叙述。
首先生长好如图4的带牺牲层的外延层样品，在生长掩模之后进行ICP处理，参数如下：气体流量为80sccm，感应耦合等离子体功率为500w，射频功率为480w，腔体压力为80mTorr，腔体温度为20摄氏度，处理时间为5分钟。接着进行RTP处理，参数如下：退火时间为2分钟，退火温度为600℃～800℃。同时，将另一部分解理后的样品直接作RTP处理，退火时间为2分钟，退火温度为600℃～800℃，作为以上样品的对照组。将所有样品的牺牲层用稀硫酸腐蚀掉，然后测量每个样品的光致发光谱(PL)。
如图7所示，给出了在以上实验条件下得到的结果。曲线1表示经过ICP和RTP处理之后，PL峰值波长随RTP温度变化的曲线。可以看到，当温度大于750℃时，蓝移达到100nm以上，这是比较理想的结果。曲线2表示仅经过RTP处理之后，PL峰值波长随RTP温度变化的曲线。通过对比可以发现，在750℃时，曲线2的蓝移仅有20nm左右，800℃时位于35～40nm之间，远小于曲线1的蓝移。曲线3表示经过ICP和RTP处理之后，PL峰值强度随RTP温度变化的曲线。在750℃时，强度下降到原来的一半左右，800℃时下降到1/3。曲线4表示仅经过RTP处理之后，PL峰值强度随RTP温度变化的曲线。在750℃以上，强度略有下降。通过曲线1与2、3与4的对比，结果显示，RTP温度在750℃以上时，可以实现较大的带隙蓝移(100nm以上)，即禁带宽度明显增大，同时强度也在容许范围内有所下降(50％以下)。如图8所示给出了以上实验中，原生片的PL曲线5、仅经过750℃的RTP处理的PL曲线6和经过ICP和750℃的RTP处理的PL曲线7。
经实际测量，运用这种方法得到的ICP刻蚀深度小于100nm，不会刻穿500nm厚的牺牲层。如果在相同条件下将氮气替换成氩气，那么刻蚀深度将达到1.5um，牺牲层很容易被刻穿。所以，运用氮气作为等离子体的气体源，可以实现浅刻蚀条件下的量子阱混杂，为工艺带来了极大的方便。
本发明的实施例只是用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种量子阱混杂方法，其特征在于：首先在磷化铟衬底上生长包含量子阱区域的外延层，所述外延层表面包含一个非工作用途的牺牲层；经掩模层沉积、光刻、掩模层刻蚀工艺过程后用掩模保护局部区域的外延层，然后利用氮等离子体作为等离子源，局部处理未被保护区域的外延层表面的牺牲层，在牺牲层表面产生晶格缺陷；接着通过快速退火使部分晶格缺陷扩散到量子阱区域，导致量子阱和垒的成分在界面处混杂，从而局部改变量子阱区域的能带结构。
2.根据权利要求1所述的一种量子阱混杂方法，其特征在于：所述氮等离子体是由感应耦合等离子体刻蚀机产生，所述感应耦合等离子体刻蚀机的气体流量为10～200sccm，感应耦合等离子体功率为1～500w，射频功率为1～3000w，腔体压力为1～80mTorr，腔体温度为20～80摄氏度，处理时间为30秒～15分钟。
3.根据权利要求1所述的一种量子阱混杂方法，其特征在于：所述快速退火的温度为600～800摄氏度，时间为30秒～2分钟。
4.根据权利要求1所述的一种量子阱混杂方法，其特征在于：所述化合物半导体晶片包含InGaAsP/InP量子阱区域。
5.根据权利要求1所述的一种量子阱混杂方法，其特征在于：所述牺牲层的作用是使得等离子体处理产生的晶格缺陷限制在这层牺牲层内，所述牺牲层在快速退火后被去掉。
6.一种量子阱混杂方法，其特征在于：首先在磷化铟衬底上生长包含量子阱区域的第一次外延层，所述第一次外延层表面包含一个非工作用途的牺牲层；经掩模层沉积、光刻、掩模层刻蚀工艺过程后用掩模保护局部区域的第一次外延层，然后利用氮等离子体作为等离子源，局部处理未被保护区域的第一次外延层表面的牺牲层，在牺牲层表面产生晶格缺陷；接着通过快速退火使部分晶格缺陷扩散到量子阱区域，导致量子阱和垒的成分在界面处混杂，从而局部改变量子阱区域的能带结构；然后去除第一次外延层表面的牺牲层；最后在表面生长第二次外延层。
7.根据权利要求6所述的一种量子阱混杂方法，其特征在于：所述氮等离子体是由感应耦合等离子体刻蚀机产生，所述感应耦合等离子体刻蚀机的气体流量为10～200sccm，感应耦合等离子体功率为1～500w，射频功率为1～3000w，腔体压力为1～80mTorr，腔体温度为20～80摄氏度，处理时间为30秒～15分钟。
8.根据权利要求6所述的一种量子阱混杂方法，其特征在于：所述快速退火的温度为600～800摄氏度，时间为30秒～2分钟。
9.根据权利要求6所述的一种量子阱混杂方法，其特征在于：所述第一外延层包含InGaAsP/InP量子阱区域。
10.根据权利要求6所述的一种量子阱混杂方法，其特征在于：所述牺牲层的作用是使得等离子体处理产生的晶格缺陷限制在这层牺牲层内，所述牺牲层在快速退火后被去掉。
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