CN101773783A - 生物气湿式催化氧化脱硫方法 - Google Patents
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Abstract
一种生物气湿式催化氧化脱硫方法，其特征是首先向脱流液中添加抗氧化改良剂或将脱硫剂进行预压后形成富氧脱硫剂加入到吸收塔中，或同时采用改良剂和加压的方式进行脱硫。本发明有利于延长氧化催化剂的使用时间，缩短再生还原时间，提高脱硫效率的，降低使用成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物气脱硫方法，尤其是一种沼气、消化气、垃圾填埋气等生物气中硫化氢的脱硫方法，具体地说是一种生物气湿式催化氧化脱硫方法。
背景技术
众所周知，在沼气、消化气、垃圾填埋气等生物气中含有较高浓度的硫化氢气体，由于硫化氢气体具有较强的腐蚀性，会对气体管道和设备造成腐蚀危害，因此需要进行脱硫处理。
目前工业上常用的脱硫方法为湿式催化氧化脱硫，如络合铁法、PDS法、萘醌法、A.D.A法、DDS法等，其工作原理是在含有Na2CO3、NaHCO3的碱性脱硫液中添加了氧化催化剂，脱硫液在吸收塔内将硫化氢氧化成单质硫，流出吸收塔的脱硫液在再生塔内采用引射器或曝气方式由空气将脱硫液进行再生处理。
上述脱硫方法在实际应用过程中，有两大问题比较突出：一个是氧化催化剂的失效问题，比如络合铁法中采用EDTA作为络合剂生成的络合铁，经过反复的氧化再生，会发生络合剂变性导致逐渐失效，从而增加了药剂的使用成本；另一个是脱硫液在再生塔内的再生时间较长，导致再生塔体积较大，增加了设备投资费用。
发明内容
本发明的目的是针对生物气湿法脱硫中存在的催化剂消耗量大，对设备要求高的问题，发明一种能有效提高脱硫效率，缩短再生时间，延长脱硫液使用寿命的生物气湿式催化氧化脱硫方法。
本发明的技术方案之一是：
一种生物气湿式催化氧化脱硫方法，其特征是首先向脱流液中添加抗氧化改良剂，然后将添加有抗氧化改良剂的脱流液加入到吸收塔中进行脱硫处理；所述的改良剂为聚乙二醇烷基醚(C8～C22，分子量在1000～3000之间)、壬基酚聚氧乙烯醚、甘油聚氧乙烯醚、丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯中的一种或几种的混合溶液(当采用二种或二种以上的混合溶液时，各组份的配比不限)，该混合溶液的摩尔深度为0.5～100mmol/L，所述改良剂的添加量为脱流液体积的0.1‰～0.1％。
本发明的技术方案之二是：
一种生物气湿式催化氧化脱硫方法，其特征是：
首先，将脱硫液置于压力溶氧罐中；
其次，向压力溶氧罐中打入压力为5～12个大气压的压缩空气或纯氧，保压2～5分钟，以使脱硫液内的溶解氧呈高压饱和状态；
最后，使脱硫液进入吸收塔中并释放出纯氧气，以提高脱硫液在吸收塔内对硫化氢的氧化作用，并同步对被还原的氧化剂进行再生，达到降低后续再生塔内的再生还原负荷，提高脱硫效率，缩短氧化催化剂的还原时间，延长氧化催化剂的使用寿命。
本发明的技术方案之三是：
一种生物气湿式催化氧化脱硫方法，其特征是：
首先，向脱流液中添加抗氧化改良剂，然后将添加有抗氧化改良剂的脱流液加入到压力溶氧罐中；所述的改良剂为聚乙二醇烷基醚(C8～C22，分子量在1000～3000之间)、壬基酚聚氧乙烯醚、甘油聚氧乙烯醚、丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯中的一种或几种的混合溶液(当采用二种或二种以上的混合溶液时，各组份的配比不限)，该混合溶液的摩尔深度为0.5～100mmol/L，所述改良剂的添加量为脱流液体积的0.1‰～0.1％。
其次，向压力溶氧罐中打入压力为5～12个大气压的压缩空气或纯氧，保压2～5分钟，以使脱硫液内的溶解氧呈高压饱和状态；
最后，使脱硫液进入吸收塔中并释放出纯氧气，以提高脱硫液在吸收塔内对硫化氢的氧化作用，并同步对被还原的氧化剂进行再生，达到降低后续再生塔内的再生还原负荷，提高脱硫效率，缩短氧化催化剂的还原时间，延长氧化催化剂的使用寿命。
本发明的有益效果：
本发明有利于延长氧化催化剂的使用时间，缩短再生还原时间，提高脱硫效率。
本发明的方法易于实现，有利于降低运行成本，具有很好的推广应用价值。
本发明对脱硫液采取了具有抗氧化性保护目的的改良：采用聚乙二醇烷基醚(C8～C22，分子量在1000～3000之间)、壬基酚聚氧乙烯醚、甘油聚氧乙烯醚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯中的一种及几种混合溶液，作为脱硫液改良剂，配置成0.5-100mmol/L的水溶液，按照0.1‰～.1％(体积比)加入原有的脱硫液体系中，形成对原有脱硫液中氧化剂的抗氧化作用的保护。改良剂的浓度配比与投加配比，根据脱硫液中氧化剂的浓度高低进行调整。
本发明还对脱硫液采用了加压溶氧的改良：采用压力溶氧罐，以压缩空气或纯氧加压方式打入脱硫液中，使脱硫液内溶解氧呈高压饱和状态，当脱硫液进入吸收塔后释放出纯氧气，不仅提高了在吸收塔内对硫化氢的氧化作用，也同步对被还原的氧化剂进行了再生，降低了在后续再生塔内的再生负荷。脱硫液在溶氧罐内的加压溶氧压力范围在5～12大气压之间，压缩气源为空气或纯氧，温度为室温，脱硫液的加压溶氧时间在2～5分钟之间。对脱硫液的溶氧加压压力及加压时间的确定，依照脱硫液中氧化剂的浓度、气体中的硫化氢浓度等条件来调整。
本发明的两种方法既可单独使用，也可联合使用，其中以联合使用效果最好。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一。
对于含有0.15mol/L的EDTA络合铁脱硫液，采用20mmol/L浓度的脱硫液抗氧化改良剂，按照0.1％(体积比)配比投加到脱硫液中，在净化硫化氢含量5000mg/m3的沼气时，脱硫液的日更换投加比率由8.2％降低到3.2％，使得脱硫液的使用时间延长一倍以上。其中的改良剂可为聚乙二醇烷基醚(C8～C22，分子量在1000～3000之间)、壬基酚聚氧乙烯醚、甘油聚氧乙烯醚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯中的一种或任意几种的混合溶液，几种进行混合时，各组份之间的配比可不作要求。
实施例二。
对于含有0.21mol/L磺基水杨酸络合铁的PDS脱硫液，采用0.5mmol/L浓度的脱硫液抗氧化改良剂，按照0.05％(体积比)配比投加到脱硫液中，在净化硫化氢含量5000mg/m3的沼气时，脱硫液的日更换投加比率由10.2％降低到5.2％，使得脱硫液的使用时间延长一倍以上。其中的改良剂可为聚乙二醇烷基醚(C8～C22，分子量在1000～3000之间)、壬基酚聚氧乙烯醚、甘油聚氧乙烯醚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯中的一种或任意几种的混合溶液，几种进行混合时，各组份之间的配比可不作要求。
实施例三。
对于含有0.35mol/L的EDTA络合铁脱硫液，采用100mmol/L浓度的脱硫液抗氧化改良剂，按照0.08％(体积比)配比投加到脱硫液中，在净化硫化氢含量5000mg/m3的沼气时，脱硫液的日更换投加比率由7.2％降低到2.2％，使得脱硫液的使用时间延长二倍以上。其中的改良剂可为聚乙二醇烷基醚(C8～C22，分子量在1000～3000之间)、壬基酚聚氧乙烯醚、甘油聚氧乙烯醚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯中的一种或任意几种的混合溶液，几种进行混合时，各组份之间的配比可不作要求。
实施例四。
将含有0.21mol/L磺基水杨酸络合铁的PDS脱硫液置于压力溶氧罐中，对脱硫液采用压缩空气(或纯氧)加压7.5个大气压力，持续2分钟改良后，在净化硫化氢含量为3600mg/m3的沼气时，脱硫效率由未改良前的97.8％提高到99.5％，在再生塔内的再生时间由改良前的22分钟缩短到12分钟。
实施例五。
将含有0.21mol/L的EDTA络合铁脱硫液置于压力溶氧罐中，对脱硫液采用压缩空气(也可采用纯氧)加压2个大气压力，持续5分钟改良后，在净化硫化氢含量为3600mg/m3的沼气时，脱硫效率由未改良前的96.8％提高到99.8％，在再生塔内的再生时间由改良前的25分钟缩短到10分钟。
实施例六。
将含有0.21mol/L磺基水杨酸络合铁的PDS脱硫液置于压力溶氧罐中，对脱硫液采用压缩空气(或纯氧)加压12个大气压力，持续4分钟改良后，在净化硫化氢含量为3600mg/m3的沼气时，脱硫效率由未改良前的97.8％提高到99.5％，在再生塔内的再生时间由改良前的30分钟缩短到15分钟。
实施例七。
本实施例是实施例一和实施例五的结合，即在实施例五的基础上，将所用的脱硫剂改为改良后的脱硫剂，不仅可进一步延长脱硫液的使用寿命二倍以上，而且可缩短氧化催化时间60％以上。
实施例八。
本实施例是实施例二和实施例四的组合，即在实施例四的基础上将所用的脱硫剂改为改良后的脱硫剂，即向其中加入改良剂，本实施例可延长脱硫液的使用寿命2.5倍以上，而且可缩短氧化催化时间55％以上
以上仅是本发明所列举的有限的几个实施，对于本领域的技术人员而言，可根据本发明所公开的改良剂和加压方法做出各种组合。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (3)
1.一种生物气湿式催化氧化脱硫方法，其特征是首先向脱流液中添加抗氧化改良剂，然后将添加有抗氧化改良剂的脱流液加入到吸收塔中进行脱硫处理；所述的改良剂为聚乙二醇烷基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、甘油聚氧乙烯醚、丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯中的一种或几种的混合溶液，该混合溶液的摩尔深度为0.5～100mmol/L，所述改良剂的添加量为脱流液体积的0.1‰～0.1％。
2.一种生物气湿式催化氧化脱硫方法，其特征是：
首先，将脱硫液置于压力溶氧罐中；
其次，向压力溶氧罐中打入压力为5～12个大气压的压缩空气或纯氧，保压2～5分钟，以使脱硫液内的溶解氧呈高压饱和状态；
最后，使脱硫液进入吸收塔中并释放出纯氧气，以提高脱硫液在吸收塔内对硫化氢的氧化作用，并同步对被还原的氧化剂进行再生，达到降低后续再生塔内的再生还原负荷，提高脱硫效率，缩短氧化催化剂的还原时间，延长氧化催化剂的使用寿命。
3.一种生物气湿式催化氧化脱硫方法，其特征是：
首先，向脱流液中添加抗氧化改良剂，然后将添加有抗氧化改良剂的脱流液加入到压力溶氧罐中；所述的改良剂为聚乙二醇烷基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、甘油聚氧乙烯醚、丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯中的一种或几种的混合溶液，该混合溶液的摩尔深度为0.5～100mmol/L，所述改良剂的添加量为脱流液体积的0.1‰～0.1％。
其次，向压力溶氧罐中打入压力为5～12个大气压的压缩空气或纯氧，保压2～5分钟，以使脱硫液内的溶解氧呈高压饱和状态；
最后，使脱硫液进入吸收塔中并释放出纯氧气，以提高脱硫液在吸收塔内对硫化氢的氧化作用，并同步对被还原的氧化剂进行再生，达到降低后续再生塔内的再生还原负荷，提高脱硫效率，缩短氧化催化剂的还原时间，延长氧化催化剂的使用寿命。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Denomination of invention: Wet catalytic oxidative desulfurization method for biogas Effective date of registration: 20151028 Granted publication date: 20120222 Pledgee: Bank of Nanjing, Zhujiang branch, Limited by Share Ltd Pledgor: Nanjing Cabron Recycle Biomass Technology Co., Ltd. Registration number: 2015990000918 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20170217 Granted publication date: 20120222 Pledgee: Bank of Nanjing, Zhujiang branch, Limited by Share Ltd Pledgor: Nanjing Cabron Recycle Biomass Technology Co., Ltd. Registration number: 2015990000918 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Wet catalytic oxidative desulfurization method for biogas Effective date of registration: 20170217 Granted publication date: 20120222 Pledgee: Bank of Nanjing, Zhujiang branch, Limited by Share Ltd Pledgor: Nanjing Cabron Recycle Biomass Technology Co., Ltd. Registration number: 2017990000113 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20180323 Granted publication date: 20120222 Pledgee: Bank of Nanjing, Zhujiang branch, Limited by Share Ltd Pledgor: Nanjing Cabron Recycle Biomass Technology Co., Ltd. Registration number: 2017990000113 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Wet catalytic oxidative desulfurization method for biogas Effective date of registration: 20180427 Granted publication date: 20120222 Pledgee: Bank of Nanjing, Zhujiang branch, Limited by Share Ltd Pledgor: Nanjing Cabron Recycle Biomass Technology Co., Ltd. Registration number: 2018320000051 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20190702 Granted publication date: 20120222 Pledgee: Bank of Nanjing, Zhujiang branch, Limited by Share Ltd Pledgor: Nanjing Cabron Recycle Biomass Technology Co., Ltd. Registration number: 2018320000051 |