CN101767946B - 一种发光物料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种发光物料的制备方法，包括以下步骤：将骨料经过预覆膜处理，然后加入粘结剂和发光材料和/或反光材料，搅拌均匀，即得到所述发光物料。所述发光物料可用于制作发光砖或用于铺设路面形成发光路面等。本发明所述的发光物料及其制品具有优良的耐磨性和发光性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光物料，尤其是涉及一种反光和/或吸收光线后储蓄光能并长时间持续发光的物料的制备方法。
背景技术
发光和反光材料在日常生活中被广泛地使用，如用于电子电器、商业场所、民用设施、建筑、通讯、纺织、建材、矿山、机械、铁路、船舶、航空、医院、广告等各个领域。
蓄光型自发光材料是近二十年发展起来的一类新型发光材料，其应用领域现在也非常广泛，在国内外消防、交通、印刷印染、日用品等领域已经得到推广和应用，如用于发光标志牌、发光指示灯、发光导向标志、发光涂料等。目前人们把越来越多的目光集中到利用蓄光型自发光材料制造发光发光物料上来，如在中国专利文献CN1660712A中公开了一种蓄光及发光石材及其制法，该制法包括备料步骤、配料步骤、压制步骤和养冶硬化步骤，在所述配料步骤中，该工艺将骨料先混以蓄光及发光材料，然后再加入填充材料和粘合剂均匀混合，以获得坯料。上述工艺存在的缺点是：第一，直接用花岗石、石英砂、大理石、玻璃等作为骨料制成石材，则制成的所述石材存在强度低、易发生折断破碎和耐磨性差的缺点；第二，在配料步骤中，先将骨料和蓄光及发光材料混合，然后再加粘合剂的工艺方法，一方面耗费的粘结剂比较多(树脂粘结剂的价格比较高，它很大程度地决定着所制得的制品的价格的高低)，另一方面，蓄光及发光材料的存在也会影响粘结剂对所述骨料的粘结，从而影响粘结剂和骨料之间的结合力，进一步影响所制得的石材的强度。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提出一种所用的粘结剂比较少，但所制得的制品的强度高，且具有优良的耐磨性、发光性能的物料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的一种发光物料的制备方法，包括以下步骤：将骨料经过预覆膜处理，然后加入粘结剂和发光材料和/或反光材料，搅拌均匀，即得到所述发光物料。本发明中所述的预覆膜处理是指预先在骨料上包覆一层树脂膜。
所述粘结剂和发光材料和/或反光材料是预先混合后，再加入所述预覆膜处理过的骨料中的。在粘结剂和发光材料和/或反光材料的混合物中，还可以加入偶联剂、光稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂中一种或几种。
在所述预覆膜处理过的骨料中，先加入粘结剂，搅拌均匀后再加入发光材料和/或反光材料。在该步骤中，加入粘结剂时，还可以同时加入偶联剂、光稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂中一种或几种，搅拌均匀后再加入发光材料和/或反光材料。
所述粘结剂的质量为所述骨料质量的1-20％，所述发光材料和/或反光材料的质量为所述骨料质量的1％-7％。
所述反光材料为反光玻璃微珠。所述发光材料为蓄光型自发光材料。所述蓄光型自发光材料为硅酸盐类、碱土铝酸盐类、硫化物类中的一种或其混合物。所述硅酸盐类和碱土铝酸盐类蓄光型自发光材料分别为以硅酸盐和铝酸盐为基质，用稀土激活的发光材料。所述硫化物类蓄光型自发光材料为稀土激活的发光材料。所述蓄光型自发光材料为发出黄绿色光的发光材料。所述发光材料和/或反光材料的粒径为0.008-0.1mm。
所述粘结剂为树脂粘结剂。所述粘结剂具有憎水性。所述树脂粘结剂为亲水性粘结剂。所述树脂粘结剂为环氧树脂、聚氨酯树脂和丙烯酸树脂中的一种或几种。所述发光材料和/或反光材料经过防水处理。所述发光材料和/或反光材料经过微胶囊包裹处理。
所述环氧树脂为通过脂肪族多胺或脂环族组多胺类固化剂固化的环氧树脂，其用量与环氧树脂的质量比为1∶20至3∶5。所述的环氧树脂为脂环族型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、有机硅改性双酚A型环氧树脂、饱和缩水甘油酯型环氧树脂、杂环型和混合型环氧树脂中的一种或其任意组合。所述的聚氨酯树脂为脂肪族多元醇和多异氰酸酯混合物，其该聚氨酯树脂中还添加有氨酯级溶剂、扩链剂和交联剂。
所述骨料为石英砂。所述发光物料用于制作发光砖或用于铺设路面。
本发明的上述技术方案与现有技术相比具有以下优点：(1)本发明的发光物料的制备方法中，选用的为经过预覆膜处理的骨料，即在骨料表面预先包覆一层树脂膜，因此所得到的发光物料及其制品强度增加，不易发生折断、破碎，具有优良的耐磨性，另外实验数据表明采用本发明方法所得到的发光物料及其制品也具有优良的蓄光性能，初始亮度可达10cd/m2以上，10小时后为0.010-0.025cd/m2；(2)使用本发明的制备方法制备所述发光物料时，所用得粘结剂少，因此大幅度地降低了生产成本；(3)本发明的发光物料的制备方法中，采用先加入粘结剂，混合均匀后再加入发光材料和/或反光材料，这样既不会影响所述骨料和粘结剂之间的结合力(从而不会影响所述发光物料的强度)，也不会影响发光材料和/或反光材料的发光和/或反光效果；(4)本发明的发光物料的制备方法中，所用的粘结剂可以为亲水性粘结剂，在这种情况下，优选地对所述发光材料和/或反光材料进行防水处理，这样在不影响发光物料的发光和/或反光性能的基础上，使得所述发光物料具有良好的透水性，可用该材料制成发光透水砖或铺成发光透水路面；(5)本发明发光物料的制备方法中，所用的粘结剂可以为具有憎水性的粘结剂，如对所述环氧树脂、聚氨酯树脂和丙烯酸树脂进行憎水改性处理，这样所述树脂固化后具有很高的憎水性，并形成不溶不熔的三维网状结构，使水不能深入所述发光材料和/或反光材料，因此发光材料和/或反光材料能保持比自然条件下更长的有效期，使本发明的物料具有优良的发光性能；(6)本发明的发光物料的制备方法，对发光材料和/或反光材料的粒径要求不高，也适用于粒径较大的发光材料和/或反光材料；(7)本发明的发光物料的制备方法中，还可以加入抗氧化剂和光稳定剂，以增强所述发光物料的抗氧化性和防紫外线的能力，从而提高了所述发光物料及其制品的耐候性；还可以加入偶联剂增强了粘结剂和骨料之间的结合力，而加入阻燃剂则提高了所述发光物料及其制品的阻燃性。
具体实施方式
本发明中所述的预覆膜处理是指预先在骨料上包覆一层树脂膜。骨料的预覆膜处理过程如下：加热粒径为0.2-1.6mm的石英砂，向加热的石英砂中加入酚醛树脂并搅拌均匀，加入固化剂六亚甲基四胺并搅拌均匀，冷却上述混合物并破碎、过筛，即得到经过覆膜处理的石英砂，其中石英砂与酚醛树脂的比例按重量份数计为100∶0.8-4，六甲基四氨与酚醛树脂的比例按重量份数计为5-20∶100。
以下通过具体实施例描述本发明的发光物料的制备方法。
实施例1
取上述经过预覆膜处理的粒径为0.2-0.4mm石英砂100克，然后加入预先混合好的以下物料的混合物，该混合物为氢化双酚A型环氧树脂4.6克，粒径为0.1mm的ZnS:Eu2+发光材料1克，加入后搅拌均匀，即得到发光物料A。将所得到的发光物料放入模具后成型成发光砖，其初始亮度为10cd/m2，10小时后为0.010cd/m2。本实施例中的ZnS:Eu2+发光材料为硫化物类蓄光型自发光材料。
实施例2
取上述经过预覆膜处理的粒径为0.4-0.8mm的石英砂10千克，然后加入预先混合好的以下物料的混合物，该混合物为100克的丙烯酸树脂，600克的粒径为0.0080mm的CaSrS:Eu2+，Dy3+发光材料和100克反光玻璃微珠以及3克硅烷偶联剂550，加入后搅拌均匀，即得到发光物料B。将所得到的发光物料放入模具后成型成发光砖，其初始亮度为12cd/m2，10小时后为0.015cd/m2。本实施例中的CaSrS:Eu2+，Dy3+发光材料为硫化物类蓄光型自发光材料。
实施例3
取上述经过预覆膜处理的粒径为1.2-1.6mm的石英砂10千克，加入氢化双酚A型环氧树脂0.18千克，脂肪族多胺固化剂189克，1.98克的光稳定剂EPU，1.98克的抗氧化剂1035，搅拌均匀后，加入600克粒径为0.01mm的Sr4Al14O25:Eu2+，Dy3+发光材料，继续搅拌，直至物料混合均匀，即得到发光物料D。选一块1平方米的路面，在路面上铺设20厘米的石子基层并夯实，将上述发光物料D充分混合后铺设在路基上压实找平形成15厘米后的发光路面，所述路面发蓝绿色光，其初始亮度为15cd/m2，10小时后为0.025cd/m2。本实施例中的Sr4Al14O25:Eu2+，Dy3+发光材料为铝酸盐类蓄光型自发光材料。
本实施例的方法，骨料和粘结剂以及固化剂、光稳定剂、抗氧化剂混合后再加入发光材料，这样既不会影响所述骨料和粘结剂之间的结合力，从而不会影响所述发光物料的强度，而且所用的粘结剂的量少，所以制备成本低。以下实施例与其相同。
实施例4
取上述经过预覆膜处理的粒径为0.2-0.4mm的石英砂10千克，加入70％的650聚酯溶液600克和75％的HDI缩二脲溶液560克，5克硅烷偶联剂550，0.6克光稳定剂UV-327，0.9克抗氧化剂1222，1.8克环烷酸锌，作为扩链剂与交联剂的三羟甲基丙烷20克，取甲乙酮15克作为氨酯级溶剂，搅拌均匀后，再加入粒径为0.3mm的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+发光材料500克，继续搅拌，直至物料混合均匀，即得到发光物料C。将所得到的发光物料放入模具后成型成发光砖，所述发光砖发黄绿色光，其初始亮度为13cd/m2，10小时后为0.02cd/m2。本实施例中的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+发光材料为铝酸盐类蓄光型自发光材料。
实施例5
取上述经过预覆膜处理的粒径为0.07-0.4mm的石英砂10千克，然后加入丙烯酸树脂1200克，6克光稳定剂HPT，6克抗氧剂1035，含硅的偶联剂12克，搅拌均匀后，加入粒径为0.2mm的以Eu、Dy激活的焦硅酸盐发光材料300克，继续搅拌直至物料混合均匀，即得到发光物料E。将所述发光物料制成发光砖或铺成路面，其初始亮度为12cd/m2，10小时后为0.012cd/m2。本实施例中的以Eu、Dy激活的焦硅酸盐发光材料为硅酸盐类蓄光型自发光材料。
实施例6
其它步骤与实施例1相同，只是将其中的粘结剂换成亲水性环氧树脂，并对ZnS:Eu2+发光材料进行微胶囊包裹处理。将所得到的物料放入模具后成型成发光透水砖，其发光性能与实施例1相同，测试其它性能指标与普通透水砖的对比情况见表1。
实施例7
其它步骤与实施例2相同，只是将其中的作为粘结剂的丙烯酸树脂100克，换成94克丙烯酸树脂和6克亲水性环氧树脂，并对CaSrS:Eu2+，Dy3+发光材料进行微胶囊包裹处理。将所得到的物料放入模具后成型成发光透水砖，其发光性能与实施例2相同，测试其它性能指标与普通透水砖的对比情况见表2。
本发明的制备发光物料的方法，可以根据不同场合对透水性能的不同要求，全部使用亲水性粘结剂或按不同配比使用亲水性粘结剂。
表1
表2
实施例8
取上述经过预覆膜处理的粒径为0.2-0.4mm的石英砂100克，加入预先混合的以下物料的混合物，该混合物为4.6克的氢化双酚A型环氧树脂和1克粒径为0.1mm的ZnS:Eu2+发光材料，加入后搅拌均匀，即得到物料F。该过程中加入氟硅烷，对氢化双酚A型环氧树脂进行憎水改性，使固化后的物料F具有憎水性。将所得到的物料放入模具后成型成发光砖，其初始亮度为10cd/m2，10小时后为0.010cd/m2。
实施例9
取上述经过预覆膜处理的将粒径为0.07-0.2mm的石英砂10千克，然后加入预先混合的以下物料的混合物，该混合物为100克的丙烯酸树脂，600克的粒径为0.0080mm的CaSrS:Eu2+，Dy3+发光材料和100克反光玻璃微珠以及3克硅烷偶联剂550，加入后搅拌均匀，即得到物料G。该过程中引入苯甲基硅油，对丙烯酸树脂进行憎水处理，使固化后的物料G具有很强的憎水性。将所得到的物料放入模具后成型成发光砖，其初始亮度为12cd/m2，10小时后为0.015cd/m2。
实施例10
取上述经过预覆膜处理的粒径为0.2-0.4mm的石英砂10千克，然后加入预先混合的以下物料的混合物，该混合物为600克的70％的650聚酯溶液和560克的75％的HDI缩二脲溶液，5克硅烷偶联剂550，0.6克光稳定剂UV-327，0.9克抗氧化剂1222，1.8克环烷酸锌，作为扩链剂与交联剂的三羟甲基丙烷20克，15克甲乙酮作为氨酯级溶剂，粒径为0.1mm的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+发光材料500克，加入后搅拌均匀，即得到物料H。该过程中加入聚苯醚树脂，对聚酯溶液进行憎水处理，使固化后的物料H具有很强的憎水性。将所得到的物料放入模具后成型成发光砖，所述发光砖发黄绿色光，其初始亮度为13cd/m2，10小时后为0.02cd/m2。
实施例11
取上述经过预覆膜处理的粒径为1.2-1.6mm的石英砂10千克，然后加入180克的氢化双酚A型环氧树脂，189克脂肪族多胺固化剂，1.98克的光稳定剂EPU，1.98克的抗氧化剂1035，搅拌均匀后，加入600克粒径为0.01mm的Sr4Al14O25:Eu2+，Dy3+发光材料，继续搅拌均匀，即得到物料I。在此过程中，引入气相二氧化硅，对氢化双酚A型环氧树脂进行憎水处理，使固化后的物料I具有憎水性。选一块1平方米的路面，在路面上铺设20厘米的石子基层并夯实，将上述物料I充分混合后铺设在路基上压实找平形成15厘米后的发光路面，所述路面发蓝绿色光，其初始亮度为15cd/m2，10小时后为0.025cd/m2。
实施例12
取上述经过预覆膜处理的粒径为0.07-0.4mm的石英砂10千克，然后加入2千克丙烯酸树脂，6克光稳定剂HPT，6克抗氧剂1035，含硅的偶联剂12克，搅拌均匀后，加入粒径为0.05mm的以Eu、Dy激活的焦硅酸盐发光材料300克，继续搅拌直至物料混合均匀，即得到物料J。在此过程中，引入苯基硅烷，对丙烯酸树脂进行憎水处理，使固化后的物料J具有憎水性。将所述物料涂抹在地面或墙面上，可用于做发光标志，在夜间引导人们行走或作交通标识用，其初始亮度为12cd/m2，10小时后为0.012cd/m2。
需要指出的是，除了实施例中指出的发光材料和反光材料，市售的任何蓄光型自发光材料和反光材料均能实现本发明的目的，得到本发明的发光物料及其制品。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种发光物料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将骨料经过预覆膜处理，然后加入粘结剂和发光材料和/或反光材料，搅拌均匀，即得到所述发光物料，所述的预覆膜处理是指预先在骨料上包覆一层树脂膜，所述粘结剂的质量为所述骨料质量的1-20％，所述发光材料和/或反光材料的质量为所述骨料质量的1％-7％，所述发光材料和反光材料的粒径为0.008-0.3mm。
2.根据权利要求1所述的发光物料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂和发光材料和/或反光材料是预先混合后，再加入所述预覆膜处理过的骨料中的。
3.根据权利要求1所述的发光物料的制备方法，其特征在于：在所述预覆膜处理过的骨料中，先加入粘结剂，搅拌均匀后再加入发光材料和/或反光材料。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的发光物料的制备方法，其特征在于：所述反光材料为反光玻璃微珠。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的发光物料的制备方法，其特征在于：所述发光材料为硅酸盐类、碱土铝酸盐类、硫化物类中的一种或其混合物。
6.根据权利要求1所述的发光物料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为树脂粘结剂。
7.根据权利要求1或6所述的发光物料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂具有憎水性。
8.根据权利要求1或6所述的发光物料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为亲水性粘结剂。
9.根据权利要求6所述的发光物料的制备方法，其特征在于：所述树脂粘结剂为环氧树脂、聚氨酯树脂和丙烯酸树脂中的一种或几种。
10.根据权利要求8所述的发光物料的制备方法，其特征在于：所述发光材料和/或反光材料经过防水处理。
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