CN101766935B

CN101766935B - 一种组合式气-液-固三相分离的方法和装置

Info

Publication number: CN101766935B
Application number: CN2009100449344A
Authority: CN
Inventors: 应卫勇; 张海涛; 李涛; 房鼎业; 张丽娟; 鲁丰乐; 孙豪义; 陈振
Original assignee: East China University of Science and Technology; CNOOC New Energy Investment Co Ltd; China National Offshore Oil Corp CNOOC
Current assignee: East China University of Science and Technology; CNOOC New Energy Investment Co Ltd; China National Offshore Oil Corp CNOOC
Priority date: 2009-01-06
Filing date: 2009-01-06
Publication date: 2012-02-15
Anticipated expiration: 2029-01-06
Also published as: CN101766935A

Abstract

一种组合式气-液-固三相分离的方法，集缩扩式、离心式、折流板式、丝网式除沫器的主要结构于一体，在缩扩式的基础上，在导流筒的外端设置螺旋式导流板，在两个锥形壳体构成的环隙中设置螺旋式导流罩，使夹带液-固微粒的气相在环隙中增速的同时，作旋流运动，提高分离效率，经缩扩-旋流后的气相再折流进入下一个旋流通道，之后经再次折流，最后通过丝网式除沫层继续分离，通过组合式气-液-固三相分离装置，气相中的液-固夹带物被回收，并返回反应器的液化层中；根据该方法设计的装置分离效率可达到99％以上，能满足现代淤浆床类反应器持续运作180天以上的要求；本发明的方法甚至可以满足其它反应过程中需要高效回收夹带物的要求。

Description

一种组合式气-液-固三相分离的方法和装置

【技术领域】

本发明涉及化工反应设备技术领域，具体地说，是一种组合式气-液-固三相分离的方法和装置，尤其是一种适用于淤浆床类反应器上气相中液-固夹带物的分离方法和装置。

【背景技术】

众所周知，在化工反应设备技术领域，凡涉及气-液-固三相的化工单元操作均会产生雾沫夹带的问题，因此，在这类单元操作的设备上部，或是设备外围均附设有除沫装置，所以一提起除沫装置，人们一般都以为是化工领域中比较成熟的技术。正因为如此，在早期的淤浆床这种“气-液-固”三相物系化工单元操作反应器的上部亦借助现有技术所说的除沫装置，如折流板式、离心式、丝网式除沫装置(参见《化工原理》296～297页“除沫器”，化工工业出版社)来回收夹带的液体微粒，也收到了一定的效果。至于流失的部分还可通过反应器外的气-液分离装置予以进一步回收，这是由于早期的淤浆床中固体催化剂颗粒粒径在2～4毫米，不存在催化剂的夹带流失，仍然是一种液体的雾沫夹带问题。

但是，随着催化研究的深入和催化工艺的发展，催化剂趋向于微粒化，催化剂的粒径只有40～60微米(参见《化学反应工程(第三版)》311页，化学工业出版社)。发展的淤浆床反应器对气-液-固三相分离方法提出了新的要求，即：不仅能完全捕捉回收被气相夹带的微粒，尤其是固体催化剂微粒，而且同时能将这些回收的“液-固微粒”返回到反应床层中。如果任随催化剂不断流失，就意味着催化过程的工况将不断恶化，最终导致催化反应过程被迫中断；对此要求，现有的除沫器已显然做不到。

此外，经实验发现，现有的除沫器的除沫效率不高，在一定条件下，折流板式除沫器平均的除沫效率在70％左右，离心式除沫器平均的除沫效率在75％左右，丝网式除沫器的除沫效率最高，平均也只有80％左右。这种除沫效率以及不能分离粒径在40～60微米的固体催化剂使现有的除沫器无法满足现代淤浆床反应器持续操作的要求。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术的不足，为符合现代淤浆床反应器的要求，提供一种组合式气-液-固三相分离的方法；本发明的另一目的是，根据上述方法，提供一种气-液-固三相分离的装置，其分离效率可达到99％以上，能满足现代淤浆床类反应器持续运作的要求，至少能保证淤浆床反应器可持续运作半年以上。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种组合式气-液-固三相分离的方法，采用集缩扩式、离心式、折流板式、丝网式除沫器主要结构于一体的组合式气-液-固三相分离装置，在缩扩式除沫器的基础上，在导流筒的外端设置螺旋式导流板，在两个锥形壳体构成的环隙中设置螺旋式导流罩，使夹带液-固微粒的气相在环隙中增速的同时，作旋流运动，提高分离效率，经缩扩-旋流后的气相再折流进入下一个旋流通道，之后经再次折流，最后通过丝网式除沫层继续分离，通过组合式气-液-固三相分离装置，气相中的液-固夹带物被回收，并返回反应器的液化层中。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种组合式气-液-固三相分离的装置，含有反应器壳体、筒式折流罩、丝网层、导流筒和若干根肋，反应器壳体的上端设有筒式折流罩，筒式折流罩外侧的上部设置有数个上支撑肋，上支撑肋的外圆弧线则与反应器壳体内表面的弧线相固接；在上支撑肋的上部，在筒式折流罩与反应器壳体形成的环形通道的顶端设有丝网层；在筒式折流罩下端出口处设有数个下支撑肋，通过下支撑肋将筒式折流罩与其下方的导流筒连接成一体，其特征是，导流筒的下端面通过数个第二肋与上锥壳体的上端面固接，承载于上锥壳体上；导流筒的外端设有螺旋式导流板，导流筒通过螺旋式导流板与筒式折流罩的内表面连接；上锥壳体的下端面与环形挡板固接，环形挡板的外周与反应器壳体的内表面密封固接；在与环形挡板同一水平面上设有数根第三肋，第三肋与下锥壳体的上部固接，下锥壳体的下端通过第四肋固接在反应器壳体的内表面和回流管的内壁上；上锥壳体与下锥壳体的几何尺寸相同，下端面和锥角相等，但是，上锥壳体的上端面是开放式的，下锥壳体的上端面是封闭式的，下锥壳体的上半部置于上锥壳体下端的空腔中，由上锥壳体和下锥壳体的斜面构成具有环隙空间的增速构件。

所述下锥壳体的锥体高度大于上锥壳体的锥体高度，因此，下锥壳体的上端面小于上锥壳体的上端面。

所述具有环隙空间的增速构件为一个锥环形通道，锥环形通道的截面积由下至上逐渐缩小。

所述具有环隙空间的增速构件，其由下锥壳体的外侧锥面与上锥壳体的内侧锥面构成环隙空间的垂直距离为5～9mm。

所述的下锥壳体通过第三肋与上锥壳体固接在一起，承载于上锥壳体下端面附近的反应器壳体上。

所述下锥壳体的外侧设有螺旋式导流罩，使气流通过锥环形通道增速的同时，转变成旋流，使进入导流筒中的数股气流进行旋流碰撞、凝并、以及扩放减速。

本发明一种组合式气-液-固三相分离的装置的积极效果是：

(1)提供了一种气-液-固三相分离的装置，其分离效率可达到99％以上，能满足现代淤浆床类反应器持续运作的要求；

(2)运行可靠，至少能保证淤浆床反应器可持续运作半年以上；

(3)本发明的方法可以满足其它反应过程中需要高效回收夹带物的要求。

【附图说明】

附图1为本发明一种组合式气-液-固三相分离的装置的结构示意图；

附图2为下锥壳体的正视结构图；

附图3为下锥壳体的俯视结构图。

图中的标号分别为：

1、筒式折流罩， 2、丝网层， 31、上支撑肋， 32、下支撑肋，

4、螺旋式导流板， 5、导流筒， 6、反应器壳体，

7、第二肋， 8、上锥壳体， 9、第三肋，

10、环形挡板， 11、下锥壳体， 111、下锥壳体的下端面，

112、下锥壳体的上端面， 113、螺旋式导流罩，12、第四肋，

13、回流管。

【具体实施方式】

以下结合附图进一步阐述本发明的内容，并介绍本发明的具体实施方式，但是，本发明不限于以下的实施方式。

依据本发明的方法：采用集缩扩式、离心式、折流板式、丝网式除沫器主要结构于一体的组合式气-液-固三相分离装置，在缩扩式除沫器的基础上，在两个锥形壳体构成的环隙中设置数个螺旋式导流板，使夹带液-固微粒的气相(或称气流)在环隙中增速的同时，作旋流(或称离心)运动，提高分离效率，经缩扩-旋流后的气相再折流进入下一个旋流通道，之后经再次折流，最后通过丝网式除沫层继续分离，通过组合式气-液-固三相分离装置，气相中的液-固夹带物99％以上被回收，并返回反应器的液化层中。

参见附图1。

一种组合式气-液-固三相分离的装置，含有筒式折流罩1、丝网层2、螺旋式导流板4、导流筒5、上锥壳体8、环形挡板10、下锥壳体11和回流管13；在反应器壳体6的上端设有筒式折流罩1，筒式折流罩1的内径为d₃＝(0.63～0.70)D，其中D为反应器壳体6内径，筒式折流罩1通过上支撑肋31与导流筒5相固接，在筒式折流罩1的外侧离上端面10厘米处沿周向设置4～6根上支撑肋31，上支撑肋31是径相外周圆弧与反应器壳体6内表面的弧线相固接；在上支撑肋31的上部，在筒式折流罩1与反应器壳体6形成的环形通道的顶端设有丝网层2，丝网层2为分离装置的一个组成部分，其作用是可再一次被除去气相中残留的液-固微粒，通过丝网层2的气相中基本上已不再夹带有“液-固”微粒。

在筒式折流罩1下端出口处设有数个下支撑肋32，通过下支撑肋32将筒式折流罩1与其下方的导流筒5连接成一体，导流筒5的下端面通过2～4根第二肋7与上锥壳体8开放式的上端面固接，承载于上锥壳体8上；导流筒5的外端圆柱面上设有螺旋式导流板4，螺旋式导流板4有两个功用：其一是能使气相通过旋流运动以进一步提高分离效率，其二是保持导流筒5的径向稳定；螺旋式导流板4的外圆弧线与筒式折流罩1相配合，导流筒5通过螺旋式导流板4与筒式折流罩1的内表面连接；上锥壳体8的下端面与环形挡板10固接，环形挡板10的外周与反应器壳体6的内表面密封固接；在与环形挡板10同一水平面上设有3～6根第三肋9，第三肋9的一端固接在下锥壳体11同一截面的锥面外侧，另一端固接在上锥壳体8靠近下端的锥壳内侧，使下锥壳体11与上锥壳体8连成一体。

下锥壳体11与上锥壳体8的几何尺寸相同，下端面和锥角相等，但是，上锥壳体8的上端面是开放式的，下锥壳体的上端面112为封闭式的面板，其直径为d，等于d₀或等于d₂；下锥壳体11的上半部置于上锥壳体8下端的空腔中，由上锥壳体8和下锥壳体11的斜面构成具有锥形环隙的增速构件，这是一个锥环形通道，锥环形通道的截面积由下至上逐渐缩小，当气相通过“锥环形通道”时，气速在不断的自动增速；下锥壳体11的外侧锥面与上锥壳体8的内侧锥面之间保持t＝5～9mm的间距(垂直距离)；在下锥壳体11外侧面、上锥壳体8与下锥壳体11形成的锥形环隙中设有2～8个螺旋式导流罩113，螺旋式导流罩113可全部左旋或全部右旋，螺旋式导流罩113外侧弧线的锥角α与上锥壳体8和下锥壳体11的锥角α保持一致，因此，螺旋式导流罩113的外侧与上锥壳体8的内侧面完全吻合，并借助它使上锥壳体8和下锥壳体11保持良好的同心度；螺旋式导流罩113能使上升气流通过锥环形通道增速的同时，转变成旋流，使进入导流筒5中的数股气流进行旋流碰撞、凝并、以及扩放减速，这种将缩扩、旋流集于一体的方式能有效地提高分离效率(参见附图2和3)。

下锥壳体的下端面111直径为d₂，通过至少3个第四肋12固接在反应器壳体6的内表面和回流管13的内壁上；下锥壳体11的锥体高度大于上锥壳体8的锥体高度，因此，下锥壳体11的上端面112小于上锥壳体8的上端面。下锥壳体11通过第三肋9可与上锥壳体8固接在一起，承载于上锥壳体8下端面附近的反应器壳体6上。所述的回流管13至少设有一根回流管，其上端开口连接在环形挡板10的开口处，侧面固接在反应器壳体6的内表面。

当反应器壳体6的内径为D时，下锥壳体下端面111开放的直径为d₂＝(0.77～0.85)D，下锥壳体上端面112封闭的直径为d₁，它等于导流筒5内径d₁，或略小于导流筒5的直径等于d₀，所说的d₀是指下锥壳体11延伸至上锥壳体8的上端面的同一水平位置上时的上端面直径，此时d₁＝(0.42～0.47)D，d₀＝d₁-2tcos(α/2)，其中t为上锥壳体8与下锥壳体11之间垂直间距，通常t在5～9mm范围内选取，一般不宜小于5mm；α为上锥壳体8和下锥壳体11的锥角，α＝60～90度，当α＝90度、t＝5mm时，则d₀＝d₁-3^1/22t＝[(0.42～0.47)D-8.7]毫米。

上锥壳体8开放的下端面直径为d₂，与下锥壳体的下端面111直径保持一致，上锥壳体8的上端面与导流筒5固接，导流筒5的内直径为d₁＝(0.42～0.47)D，导流筒5的轴相长度h₁宜为直径d₁的2倍左右，即h₁≈2d₁；筒式折流罩1的直径为d₃＝(0.63～0.70)D，轴向长度h₃＝(1.5～2.0)d₃。

以下提供本发明一种组合式气-液-固三相分离的装置的两个具体实施例及两个对比例。

实施例1

一种如上所述的组合式气-液-固三相分离的装置，采用结构尺寸完全一致的上锥壳体8和下锥壳体11，当反应器壳体的内径D＝475mm，其中d₂＝375mm，d₁＝d＝200mm，锥角α＝45度时，下椎壳体11的上部套入上锥壳体8内，两锥面之间的垂直距离为5mm，借助4个均布设置在同一截面上的第三肋9定位固定，形成一个锥环形通道，在锥环形通道内均布设置4个螺旋式导流罩113，使进入锥环形通道内的气相在前进中连续增速的同时形成4股旋流进入导流筒5内，使气相中夹带的液-固微粒相互间进行不断的碰撞、黏附、凝并、长大；导流筒5的直径d₁＝200mm，导流筒5的轴向长度h₁≈2d₁＝400mm；筒式折流罩1的内径d₃＝300mm，筒式折流罩1的轴向长度为1.5d₃＝450mm；筒式折流罩1的上端面高于导流筒5的上端口100mm左右，并借助6根均布的上支撑肋31固接在导流筒5外圆柱面的同一截面上，构成本发明的装置的一个折流构件，在筒式折流罩1与导流筒5之间形成的环形空间通道中设有螺距为100mm的螺旋式导流板4，使气相进入环形空间通道中在进行折流的同时，进行高速旋流运动，从而进一步提高气相中液、固微粒去除率，即进一步提高分离效率，离开筒式折流罩1下端口的气流又突然扩放减速，但仍然旋流的余威将其中凝并长大的液-固微粒甩向反应器壳体6与上锥壳体8的表面，聚集成大滴或液-固流后，自动流向回流管13，经回流管13返回反应器中，而气相则折流返身向上，通过丝网层2进一步除去残留的微量夹带物后，继续上升至反应器顶部，经物料出口(图中未示)，进入后续的数个旋风分离器中。

整个分离装置通过上锥壳体8的下端面密封固接在环形挡板10上，环形挡板10的外圆又与反应器壳体6的内径面密封固接，环形挡板10能稳定的承载整个分离装置的重量。

在温度220℃～260℃，压力0.2MPa，气速(以空速计算)3～5cm/s的条件下进行实验，催化床层中催化剂的装填量为25Kg，工业石蜡油加入量亦为25Kg，催化剂的粒径为50μm，反应器持续运作96个小时后停车，收集旋风分离器捕集到的Al₂O₃微粒，干燥后称重为85g，每小时“催化剂”的平均流失量为0.885g。

实施例2

一种组合式气-液-固三相分离的装置，除了下锥壳体11延伸使下锥壳体的上端面112与上锥壳体8的上端面持平外，其余结构均同实施例1，并在与实施例1相同的条件下进行实验，反应器持续运作96小时后停车，收集旋风分离器中捕获的Al₂O₃微粒，干燥后称重为78g，略少于实施例1，这或许是由锥形缩扩旋流组合件的变化产生的效果，但从工程学的角度来看，也属于实验许可的误差范围，每小时“催化剂”的平均流失量为0.813g。

对比例1

将本发明的组合式气-液-固三相分离的装置去除丝网层2、螺旋式导流板4和螺旋式导流罩113，其余结构均同实施例1，并在与实施例1相同的条件下进行实验，反应器持续运作72小时后停车，收集旋风分离器中捕获的Al₂O₃微粒，干燥后称重为4.85Kg，相当于反应器中催化剂总量的19.4％，已处于淤浆床反应器失效的边缘，每小时“催化剂”的平均流失量为67.4g，这样的流失量相当于淤浆床反应器可持续运作数天。

对比例2

在淤浆床反应器中不设置任何分离装置，其操作条件同实施例1，持续运作8小时后停车，收集旋风分离器中捕获的Al₂O₃微粒，干燥后称重为5410g；流失量已超过催化剂总量的20％，每小时“催化剂”的平均流失量为676g。

如果界定催化剂量流失达到总量的20％为影响催化床稳定操作的必要条件，那么在无分离装置的工况下，淤浆床仅能持续运作不足8个小时就要停车整修，这就是人们常说的淤浆床运作数个小时就要被迫终止操作的原因。

将对比例1与对比例2进行比较：

对比例1每小时“催化剂”的平均流失量仅为对比例2每小时流失量的9.9％，换句话说，对比例1中的分离装置将90.1％“催化剂”截留了下来，亦可以理解为对比例1的分离装置(由缩扩和折流结构相结合)的分离效率达到90.1％。

将实施例1与对比例2进行比较：

实施例1每小时“催化剂”的平均流失量为仅为对比例2每小时流失量的0.0013倍，换句话说，实施例1所述的组合式气-液-固三相分离的装置的分离效率达到99.9％以上。将这样的分离装置设在淤浆床反应器上可持续运作5650个小时，即能持续运作235天，完全能满足现代淤浆床反应器持续运作180天以上的要求。

将实施例2与对比例2进行比较：

实施例2每小时“催化剂”的平均流失量为仅为对比例2每小时流失量的0.0012倍，换句话说，实施例2所述的组合式气-液-固三相分离的装置的分离效率达到99.9％以上。这样的分离装置设在淤浆床反应器上可持续运作6150个小时以上，即可持续运作256天以上，完全能满足现代淤浆床反应器持续运作180天以上的要求。

综上所述，本发明完全达到了发明的目的，提供了一种分离效率可达到99％以上、能满足现代淤浆床类反应器持续运作的要求、至少能保证淤浆床反应器可持续运作半年以上的气-液-固三相分离的装置。

Claims

1.一种组合式气-液-固三相分离的方法，其特征在于，采用集缩扩式、离心式、折流板式、丝网式除沫器主要结构于一体的组合式气-液-固三相分离装置，在缩扩式除沫器的基础上，在导流筒的外端设置螺旋式导流板，在两个锥形壳体构成的环隙中设置螺旋式导流罩，使夹带液-固微粒的气相在环隙中增速的同时，作旋流运动，提高分离效率，经缩扩-旋流后的气相再折流进入下一个旋流通道，之后经再次折流，最后通过丝网式除沫层继续分离，通过组合式气-液-固三相分离装置，气相中的液-固夹带物被回收，并返回反应器的液化层中；

所述的组合式气-液-固三相分离装置含有反应器壳体(6)、筒式折流罩(1)、丝网层(2)、导流筒(5)和若干根肋，反应器壳体(6)的上端设有筒式折流罩(1)，筒式折流罩(1)外侧的上部设置有数个上支撑肋(31)，上支撑肋(31)的外圆弧线则与反应器壳体(6)内表面的弧线相固接；在上支撑肋(31)的上部，在筒式折流罩(1)与反应器壳体(6)形成的环形通道的顶端设有丝网层(2)；在筒式折流罩(1)下端出口处设有数个下支撑肋(32)，通过下支撑肋(32)将筒式折流罩(1)与其下方的导流筒(5)连接成一体；导流筒(5)的下端面通过数个第二肋(7)与上锥壳体(8)的上端面固接，承载于上锥壳体(8)上；导流筒(5)的外端设有螺旋式导流板(4)，导流筒(5)通过螺旋式导流板(4)与筒式折流罩(1)的内表面连接；上锥壳体(8)的下端面与环形挡板(10)固接，环形挡板(10)的外周与反应器壳体(6)的内表面密封固接；在与环形挡板(10)同一水平面上设有第三肋(9)，第三肋(9)与下锥壳体(11)的上部固接，下锥壳体的下端(111)通过第四肋(12)固接在反应器壳体(6)的内表面和回流管(13)的内壁上；上锥壳体(8)与下锥壳体(11)的几何尺寸相同，下端面和锥角相等，但，上锥壳体(8)的上端面是开放式的，下锥壳体的上端面(112)是封闭式的，下锥壳体(11)的上半部置于上锥壳体(8)下端的空腔中，由上锥壳体(8)和下锥壳体(11)的斜面构成具有环隙空间的增速构件。

2.根据权利要求1所述的方法设计的一种组合式气-液-固三相分离的装置，含有反应器壳体(6)、筒式折流罩(1)、丝网层(2)、导流筒(5)和若干根肋，反应器壳体(6)的上端设有筒式折流罩(1)，筒式折流罩(1)外侧的上部设置有数个上支撑肋(31)，上支撑肋(31)的外圆弧线则与反应器壳体(6)内表面的弧线相固接；在上支撑肋(31)的上部，在筒式折流罩(1)与反应器壳体(6)形成的环形通道的顶端设有丝网层(2)；在筒式折流罩(1)下端出口处设有数个下支撑肋(32)，通过下支撑肋(32)将筒式折流罩(1)与其下方的导流筒(5)连接成一体，其特征在于：导流筒(5)的下端面通过数个第二肋(7)与上锥壳体(8)的上端面固接，承载于上锥壳体(8)上；导流筒(5)的外端设有螺旋式导流板(4)，导流筒(5)通过螺旋式导流板(4)与筒式折流罩(1)的内表面连接；上锥壳体(8)的下端面与环形挡板(10)固接，环形挡板(10)的外周与反应器壳体(6)的内表面密封固接；在与环形挡板(10)同一水平面上设有第三肋(9)，第三肋(9)与下锥壳体(11)的上部固接，下锥壳体的下端(111)通过第四肋(12)固接在反应器壳体(6)的内表面和回流管(13)的内壁上；上锥壳体(8)与下锥壳体(11)的几何尺寸相同，下端面和锥角相等，但，上锥壳体(8)的上端面是开放式的，下锥壳体的上端面(112)是封闭式的，下锥壳体(11)的上半部置于上锥壳体(8)下端的空腔中，由上锥壳体(8)和下锥壳体(11)的斜面构成具有环隙空间的增速构件。

3.根据权利要求2所述的组合式气-液-固三相分离的装置，其特征在于，所述下锥壳体(11)的锥体高度大于上锥壳体(8)的锥体高度，因此，下锥壳体的上端面(112)小于上锥壳体(8)的上端面。

4.根据权利要求2所述的组合式气-液-固三相分离的装置，其特征在于，所述具有环隙空间的增速构件为一个锥环形通道，锥环形通道的截面积由下至上逐渐缩小。

5.根据权利要求2或4所述的组合式气-液-固三相分离的装置，其特征在于，所述具有环隙空间的增速构件，其由下锥壳体(11)的外侧锥面与上锥壳体(8)的内侧锥面构成环隙空间的垂直距离为5～9mm。

6.根据权利要求2所述的组合式气-液-固三相分离的装置，其特征在于，所述的下锥壳体(11)通过第三肋(9)与上锥壳体(8)固接在一起，承载于上锥壳体(8)下端面附近的反应器壳体(6)上。

7.根据权利要求2所述的组合式气-液-固三相分离的装置，其特征在于，所述下锥壳体(11)的外侧设有螺旋式导流罩(113)，使气流通过锥环形通道增速的同时，转变成旋流，使进入导流筒5中的数股气流进行旋流碰撞、凝并、以及扩放减速。