CN101762414A - 一种烟用香精组分检测的前处理及定量检测方法 - Google Patents
一种烟用香精组分检测的前处理及定量检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101762414A CN101762414A CN200910254278A CN200910254278A CN101762414A CN 101762414 A CN101762414 A CN 101762414A CN 200910254278 A CN200910254278 A CN 200910254278A CN 200910254278 A CN200910254278 A CN 200910254278A CN 101762414 A CN101762414 A CN 101762414A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tobacco
- flavouring essence
- detecting method
- ethyl acetate
- quantitative detecting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Manufacture Of Tobacco Products (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明提供了一种烟用香精组分检测的前处理方法，包括以下步骤：向待测的烟用香精中加入乙酸乙酯，然后振荡摇匀，取出其中的有机层液体，所述烟用香精与乙酸乙酯的体积比为1∶1～1∶2，所述烟用香精中丙二醇、甘油和糖类的质量含量≤1％。本发明提供的烟用香精的前处理方法及定量检测方法能够消除烟用香精中包峰物质的影响并区分出较多的香味组分，香味物质出峰多，检测灵敏，重现性好，从而可以有效监控香精的质量情况。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香精组分的检测技术，具体涉及一种烟用香精组分检测的前处理方法，及香精组分的定量检测方法。
背景技术
烟用香精大部分是液态，包峰信息明显，丙二醇、甘油和糖类的质量含量≤1％，其它香味物质峰信息量较大，烟用香精各种指标的检测中最关键的是香气质量的评定。香气质量的评定若由人的感官评定，则由于人感官评价具有主观性存在不确定因素而使结果存在的差异比较大。
采用质谱、色谱等高效灵敏的现代分析分离技术，使人们能够分离较复杂的混合物，并获得有关组分有机化学结构方面的大量信息，因此，烟草行业中普遍使用质谱、色谱对香精进行检测分析。而为防止出现大量包峰，保证分析结果的有效性，对样品的前处理尤为重要。目前对烟用香精样品的前处理方法有很多，通过对烟用香精的检测实验发现，同时蒸馏萃取法(SDE)、水蒸汽蒸馏法(WSD)、超临界流体萃取法(SCF)较为复杂，检测效率低；直接进样分析香精会产生明显的包峰信息，对香味物质检测造成干扰；采用溶剂稀释法使得大量的小峰物质检出灵敏度降低；顶空分析法(HS)使样品信息量大幅减少；顶空固相微萃取法(SPME)的内标物质选择困难，检测的重现性差；而液液萃取法比较简单，能够消除包峰物质的影响，重现性好，因此本发明选用液液萃取法对烟用香精的样品进行分析。
现在对烟用香精使用液液萃取法进行前处理时，一般使用二氯甲烷等作为萃取剂，使用二氯甲烷进行前处理后再利用色谱对香精进行检测时，色谱区分出的香味物质峰较少，不够灵敏。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种烟用香精组分检测的前处理方法，能够在对烟用香精进行前处理后进入色谱检测时消除包峰物质的影响并区分出较多的香味组分，香味物质出峰多。本发明还提供了一种烟用香精组分的定量检测方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种烟用香精组分检测的前处理方法，包括以下步骤：
向待测的烟用香精中加入乙酸乙酯，然后振荡摇匀，取出其中的有机层液体，所述烟用香精与乙酸乙酯的体积比为1∶1～1∶2，所述烟用香精中丙二醇、甘油和糖类的质量含量≤1％。
作为优选，所述烟用香精与乙酸乙酯的体积比为1∶1。
一种使用了所述前处理方法的烟用香精组分的定量检测方法，包括以下步骤：
①、对待测的烟用香精进行所述前处理；
②、将取出的有机层液体用GC-FID进行分析。
作为优选，步骤②中GC的色谱柱为HP-5色谱柱。
作为优选，所述HP-5MS色谱柱的规格为30m×0.25μm×0.25mm。
作为优选，所述GC的进样口温度为200℃～300℃，载气流速0.8mL/min～1.2mL/min，进样为分流进样，分流比为10∶1～30∶1。
作为优选，所述GC的炉温初始为30℃～60℃，保持3min～8min，以3℃/min～6℃/min的升温速率升温，升到120℃～200℃后以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至200℃～300℃，保持10min～20min。
作为优选，所述GC的炉温初始为40℃，保持5min，以5℃/min的升温速率升温，升到150℃后以8℃/min的升温速率升温至280℃，保持15min。
作为优选，所述FID检测器的温度为200℃～300℃，氢气与空气的流量比为1∶9～1∶15。
本发明提供的烟用香精的前处理方法及定量检测方法能够消除烟用香精中包峰物质的影响并区分出较多的香味组分，香味物质出峰多，检测灵敏，重现性好，从而可以有效监控香精的质量情况。
附图说明
图1为前处理中烟用香精与乙酸乙酯的体积比为1∶1的烟用香精的GC-FID图；
图2为前处理中烟用香精与乙酸乙酯的体积比为1∶1.5的烟用香精的GC-FID图；
图3为前处理中烟用香精与乙酸乙酯的体积比为1∶2的烟用香精的GC-FID图；
图4为使用二氯甲烷进行前处理的烟用香料的GC-FID图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
对烟用香精进行前处理可以防止出现大量包峰，影响检测结果，而且烟用香精比较粘稠，若不进行前处理，容易堵塞进样针，还会使色谱的内衬管、毛细柱很快被污染。
本发明提供的烟用香精组分检测的前处理方法，包括以下步骤：
向待测的烟用香精中加入乙酸乙酯，然后振荡摇匀，取出其中的有机层液体，
所述烟用香精与乙酸乙酯的体积比为1∶1～1∶2，优选为1∶1，所述烟用香精中丙二醇、甘油和糖类的质量含量≤1％。
烟用香精组分的定量检测分析，包括：①、对待测的烟用香精进行所述前处理；②、将取出的有机层液体用GC-FID进行分析。
气相色谱仪的原理是以气体作流动相，当样品进入气化室气化后，被流动相带入色谱柱内，样品中各组分在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组分的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在流动相带动下各组分在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组分在柱子末端分离开，然后接在柱子后的检测器将组分按顺序检测出来。
本发明使用的气相色谱柱为HP-5MS色谱柱，优选色谱柱的规格为30m×0.25μm×0.25mm；进样口温度为200℃～300℃，优选为280℃；载气流速0.8mL/min～1.2mL/min，优选为1mL/min；进样为分流进样，分流比为10∶1～30∶1，优选为20∶1。程序升温，炉温初始为30℃～60℃，保持3min～8min，以较低的升温速率3℃/min～6℃/min升温，升到120℃～200℃后以较高的升温速率5℃/min～15℃/min升温至200℃～300℃，保持10min～20min。作为优选，炉温初始为40℃，保持5min后开始升温，以5℃/min的升温速率升温到150℃后，以8℃/min的升温速率升温至280℃，保持15min。
本发明气相色谱仪的检测器优选FID检测器。FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气携带被分析组分和可燃气H2从喷嘴进入检测器，助燃气空气从四周导入。被分析组分在氢气-空气火焰中被解离成正负离子，在极化电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集级吸收，微弱的离子流经过高阻放大可以获得可测量的电信号，产生的电流与燃烧的样品量成正比，因此可以根据信号的大小对有机化合物进行定量分析。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，而且灵敏性高、基流小、线性范围宽、死体积小、响应快，可以和毛细管柱直接联用。本发明中，检测器温度为200℃～300℃，优选为280℃，氢气与空气的流量比为1∶9～1∶15，优选为1∶10。
实施例1：
取烟用香精1mL，该烟用香精为华芳烟用香精有限公司的产品，其中丙二醇、甘油和糖类的质量含量≤1％。
向该烟用香精中加入乙酸乙酯1mL，振荡摇匀后静置，混合液体分层，其中有机层呈现浅黄色，取有机层液体进样，利用GC-FID进行定量检测。
使用Agilent(安捷伦)6890GC-FID，色谱柱为HP-5MS，30m×0.25μm×0.25mm；进样口温度280℃；载气选用氦气，流速为1mL/min；进样为分流进样，分流比为20∶1；程序升温，炉温初始为40℃，保持5min后开始升温，以5℃/min的升温速率升温到150℃后，以8℃/min的升温速率升温至280℃，保持15min；检测器温度为280℃，氢气与空气的流量比为1∶10。
检测获得的GC-FID图请参考图1，图1为前处理中烟用香精与乙酸乙酯的体积比为1∶1的烟用香精的GC-FID图。
实施例2：
取与实施例1中相同的烟用香精1mL，向该烟用香精中加入乙酸乙酯1.5mL，振荡摇匀后静置，混合液体分层，其中有机层呈现浅黄色，取有机层液体进样，利用GC-FID进行定量检测。
检测条件同实施例1，获得的GC-FID图请参考图2，图2为前处理中烟用香精与乙酸乙酯的体积比为1∶1.5的烟用香精的GC-FID图。
实施例3：
取与实施例1中相同的烟用香精1mL，向该烟用香精中加入乙酸乙酯2mL，振荡摇匀后静置，混合液体分层，其中有机层呈现浅黄色，取有机层液体进样，利用GC-FID进行定量检测。
检测条件同实施例1，获得的GC-FID图请参考图3，图3为前处理中烟用香精与乙酸乙酯的体积比为1∶2的烟用香精的GC-FID图。
对比例1：
取与实施例1中相同的烟用香精1mL，向该烟用香精中加入二氯甲烷1mL，振荡摇匀后静置，混合液体分层，其中有机层呈现浅黄色，取有机层液体进样，利用GC-FID进行定量检测。
检测条件同实施例1，获得的GC-FID图请参考图4，图4为使用二氯甲烷进行前处理的烟用香料的GC-FID图。
烟用香精中的香味物质为易挥发物质，基本集中在前10分钟内出峰，图1至图3展示出本发明提供的使用乙酸乙酯作为萃取剂对烟用香精进行前处理后的出峰情况，与图4使用二氯乙烷作为萃取剂对烟用香精进行前处理后的出峰情况进行对比后可知使用乙酸乙酯处理后的香味物质的出峰较多，能够区分出较多的香味组分。对图1至图3进行比较可观察到，作为优选烟用香精与乙酸乙酯的体积比为1∶1时香味物质出峰最多，灵敏度较高。
以上对本发明所提供的烟用香精组分检测的前处理及定量检测方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种烟用香精组分检测的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
向待测的烟用香精中加入乙酸乙酯，然后振荡摇匀，取出其中的有机层液体，
所述烟用香精与乙酸乙酯的体积比为1∶1～1∶2，所述烟用香精中丙二醇、甘油和糖类的质量含量≤1％。
2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述烟用香精与乙酸乙酯的体积比为1∶1。
3.一种使用了权利要求1或2所述的前处理方法的烟用香精组分的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
①、对待测的烟用香精进行所述前处理；
②、将取出的有机层液体用GC-FID进行分析。
4.根据权利要求3所述的定量检测方法，其特征在于，步骤②中GC的色谱柱为HP-5MS色谱柱。
5.根据权利要求4所述的定量检测方法，其特征在于，所述HP-5MS色谱柱的规格为30m×0.25μm×0.25mm。
6.根据权利要求4所述的定量检测方法，其特征在于，所述GC的进样口温度为200℃～300℃，载气流速0.8mL/min～1.2mL/min，进样为分流进样，分流比为10∶1～30∶1。
7.根据权利要求4所述的定量检测方法，其特征在于，所述GC的炉温初始为30℃～60℃，保持3min～8min，以3℃/min～6℃/min的升温速率升温，升到120℃～200℃后以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至200℃～300℃，保持10min～20min。
8.根据权利要求7所述的定量检测方法，其特征在于，所述GC的炉温初始为40℃，保持5min，以5℃/min的升温速率升温，升到150℃后以8℃/min的升温速率升温至280℃，保持15min。
9.根据权利要求4所述的定量检测方法，其特征在于，所述FID检测器的温度为200℃～300℃，氢气与空气的流量比为1∶9～1∶15。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009102542780A CN101762414B (zh) | 2009-12-14 | 2009-12-14 | 一种烟用香精组分检测的前处理及定量检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009102542780A CN101762414B (zh) | 2009-12-14 | 2009-12-14 | 一种烟用香精组分检测的前处理及定量检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101762414A true CN101762414A (zh) | 2010-06-30 |
| CN101762414B CN101762414B (zh) | 2011-08-24 |
Family
ID=42493704
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009102542780A Active CN101762414B (zh) | 2009-12-14 | 2009-12-14 | 一种烟用香精组分检测的前处理及定量检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101762414B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102721596A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-10-10 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香原料的前处理方法 |
| CN102721776A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-10-10 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种浸膏类香料的检测方法 |
| CN105891367A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-08-24 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟用香精香料的气相色谱-四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101571520B (zh) * | 2008-04-28 | 2011-12-28 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 用于烟用香精的气相色谱多标法定量分析方法 |
| CN101504395A (zh) * | 2009-03-12 | 2009-08-12 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种利用气相指纹图谱控制烟用香精香料质量的方法 |
-
2009
- 2009-12-14 CN CN2009102542780A patent/CN101762414B/zh active Active
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102721596A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-10-10 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香原料的前处理方法 |
| CN102721776A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-10-10 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种浸膏类香料的检测方法 |
| CN102721596B (zh) * | 2012-05-29 | 2015-08-05 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香原料的前处理方法 |
| CN105891367A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-08-24 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟用香精香料的气相色谱-四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法 |
| CN105891367B (zh) * | 2016-04-27 | 2018-06-15 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟用香精香料的气相色谱-四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101762414B (zh) | 2011-08-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ueta et al. | Determination of very volatile organic compounds in water samples by purge and trap analysis with a needle-type extraction device | |
| Cai et al. | Comparison of simultaneous distillation extraction and solid-phase microextraction for the determination of volatile flavor components | |
| Wei et al. | Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in aqueous samples by microwave assisted headspace solid-phase microextraction and gas chromatography/flame ionization detection | |
| Schipilliti et al. | Genuineness assessment of mandarin essential oils employing gas chromatography‐combustion‐isotope ratio MS (GC‐C‐IRMS) | |
| Pang et al. | Determination of airborne carbonyls via pentafluorophenylhydrazine derivatisation by GC–MS and its comparison with HPLC method | |
| Lim et al. | Determination of volatile organic compounds including alcohols in refill fluids and cartridges of electronic cigarettes by headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography–mass spectrometry | |
| Suda et al. | Hygroscopicity frequency distributions of secondary organic aerosols | |
| CN104122358A (zh) | 一种电子烟挥发性香气成分的测定方法 | |
| CN101762414B (zh) | 一种烟用香精组分检测的前处理及定量检测方法 | |
| CN101140268A (zh) | 卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法 | |
| CN101762656B (zh) | 一种烟用香精检测的色谱分析法 | |
| Djozan et al. | Investigation of solid-phase microextraction efficiency using pencil lead fiber for in vitro and in vivo sampling of defensive volatiles from insect's scent gland | |
| Zhu et al. | Optimization of microwave-assisted solvent extraction for volatile organic acids in tobacco and its comparison with conventional extraction methods | |
| CN101261252A (zh) | 脂肪酸类香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法 | |
| Huang et al. | Enhanced extraction using a combination of stir bar sorptive extraction and thin film-solid phase microextraction | |
| CN109856257A (zh) | 一种挥发性香味成分的检测分析方法及其应用 | |
| Rajabi et al. | Comparison of air‐agitated liquid–liquid microextraction and ultrasound‐assisted emulsification microextraction for polycyclic aromatic hydrocarbons determination in hookah water | |
| Wang et al. | Rapid and green determination of 58 fragrance allergens in plush toys | |
| CN101762415B (zh) | 一种烟用香料组分检测的前处理及定量检测方法 | |
| CN101666785B (zh) | 一种烟用三醋酸甘油酯中组分的定量检测方法 | |
| CN108548877A (zh) | 固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法 | |
| Lv et al. | Determination of 48 fragrance allergens in toys using GC with ion trap MS/MS | |
| Qin et al. | Needle trap device as a new sampling and Preconcentration approach for volatile organic compounds of herbal medicines and its application to the analysis of volatile components in Viola tianschanica | |
| CN101113973A (zh) | 一种用固相萃取毛细管气相色谱检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物的方法 | |
| CN106018658A (zh) | 电子烟烟液中烟碱旋光异构体的多维气相色谱串联质谱分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |