CN101734778A - 天然矿物对富磷水体的除磷的定量应用工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用天然矿物在富磷水体或污水中除磷及回收磷的定量工艺方法。其分别称取方解石和硬石膏粉末，粒径在150～800目，按4∶1～14∶1的质量比混合，在初始磷浓度为1000mg/L～2mg/L的溶液中，在温度为15℃～30℃，反应时间为1～12小时的条件下，混合矿物中每1g石膏对应的有效除磷量的范围在(0.1*CP)mg～(0.9*CP)mg；在混合矿物去除磷效果较低后，加入硬石膏矿物粉末，这时，每1g石膏对应的有效除磷量在(0.15*CP)mg～(2*CP)mg之间(CP为溶液的初始磷浓度(mg/L)的数值)。该工艺能够应用于城市生活污水、工业废水、农村分散式生活污水，富营养化湖泊水体及大、中、小型的富营养化景观水体等富磷水体的除磷及回收磷。
Description
技术领域
本发明属于水污染治理领域，特指天然矿物的特定比例混合物在富磷水体或污水中除磷及回收磷的过程中，反复使用的定量应用方法。
背景技术
磷是水体富营养化的主要诱导因子，所以在应对日益严重的全球富营养化问题的过程中，首先注重对磷的控制。
在发达国家，对污水中磷的处理非常重视，尤其注重在工业废水和城市生活污水的处理过程中对磷的回收利用；并研制了相应的回收工艺--以磷的无机矿物磷酸铵镁(MgNH4PO46H2O，俗称鸟粪石或MAP)和磷酸钙技术为主。例如，意大利的Treviso污水处理厂，在污泥脱水上清液线路上安装了MAP结晶回收装置，回收率为54％，该工艺已于2001年投入生产性运行；英国Slough污水处理厂，用MAP沉淀装置处理污泥脱水上清液，并于2002年投产，对可溶性磷酸盐的回收率为80％；荷兰Geestmerambacht污水厂采用Crystalactor技术回收磷酸钙。
目前，发达国家采用的除磷(回收磷)方法存在以下问题：
①采用的磷酸铵镁和磷酸钙矿物回收方法主要应用于对工业废水和城市生活污水除磷过程中对磷的回收，但无法对自然界中富营养化水体(如农村分散式生活污水、景区富磷水体)中的磷进行去除和循环利用。
②以磷酸铵镁的形式除磷(回收磷)是通过投加MgCl等化学试剂来完成的，其缺点是运行成本很高，而且要求在较高的pH值(pH＞9)背景下运行(这在自然界水体中是不可能的)。所以，应用前景有待进一步研究。
③以磷酸钙的形式除磷(回收磷)是通过投加Na(OH)，Ca(OH)2等化学试剂来完成的，不仅成本较高，同时也存在运行条件要求苛刻的问题，难以进行自然界富磷水体的规模化生产运行。
④上述方法还没有实现真正的定量化处理，其工艺的成熟性有待于进一步开发。
在我国，许多学者从不同的角度对除磷和磷的循环利用进行了研究，如汪慧贞，王绍贵.以磷酸钙盐形式从污水厂回收磷研究.中国给水排水，2006，122(9)：93～96；孙博雅，陈洪斌，污水处理磷回收的研究进展.四川环境，2007，26(1)：90～94，但多数仍停留在实验室的研究阶段，并缺少系统的有推广前景的实验方案和措施。张宏等发明的“天然矿物对富营养化水体或污水除磷的方法(申请号：200810020886.0)”和“天然矿物对富磷水体除磷及回收磷的定量应用方法(申请号：200810020883.7)”，虽然有应对富磷水体的实验室解决方案，但是没有根据中试结果进行修正，存在实际应用的技术性障碍。
本专利申请不仅是在大量实验数据的基础之上，同时根据大量的中试结果进行修正，具体工艺完全具备实际应用的可操作性；并进行了更深入的研究，不仅实际可应用范围更广，而且进一步降低了成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种天然矿物对富磷水体或污水的除磷及回收磷的工艺，并且除磷(回收磷)效率高，运行条件的要求低，成本低，不仅能够用于城市生活污水和工业废水的除磷、回收磷，还可以应用于农村分散式生活污水以及大、中、小型的富营养化景观水体等富磷水体的除磷、回收磷。
实现上述目的的技术方案是：
步骤一：
分别称取方解石矿物晶体(CaCO3)和硬石膏矿物晶体(CaSO4)粉末，粒径在150～800目之间，按4∶1～14∶1的质量比混合，分别置入锥形瓶中，然后，分别加入初始磷浓度为1000mg/L～2mg/L的溶液100mL，pH调节到5～10之间；放入恒温振荡器中，设定温度为15℃～30℃之间，待反应1～12小时后，取其上清液，用钼酸铵分光光度法测定该上清液的磷浓度。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再分别加入初始磷浓度是1000mg/L～2mg/L的溶液100mL，放入恒温振荡器中，在上述条件下重复实验(温度为15℃～30℃，pH调节到5～10之间，反应1～12小时)，直至其去除磷(回收磷)的效果较低时为止(效果较低的标准是：在初始磷浓度为1000mg/L～100mg/L溶液中的除磷率≤95％，在初始磷浓度为100mg/L～20mg/L溶液中的除磷率≤90％，在初始磷浓度为20mg/L～10mg/L溶液中的除磷率≤80％，在初始磷浓度为10mg/L～2mg/L溶液中的除磷率≤75％，在初始磷浓度≤2mg/L溶液中的除磷率≤70％)。
步骤二：
将去除磷效果较低后的残余混合矿物粉末烘干，分别加入初始磷浓度是1000mg/L～2mg/L的溶液100mL，pH调节到5～10之间，再分别加入150～800目的硬石膏矿物晶体粉末(石膏第一次加入)；放入恒温振荡器中，在上述条件下重复实验，直至其去除磷(回收磷)的效果较低时，再第二次，第三次……第200次加入硬石膏矿物晶体粉末。
实验结果表明：混合矿物中每1g石膏对应的有效除磷量的范围在(0.1*CP)mg～(0.9*CP)mg(CP为溶液的初始磷浓度(mg/L)的数值)。在混合矿物去除磷效果较低后，加入硬石膏矿物粉末，这时，每1g石膏对应的有效除磷量在(0.15*CP)mg～(2*CP)mg之间(CP为溶液的初始磷浓度(mg/L)的数值)。
有益效果：
(1)该工艺除磷的效果可以达到89～99％；处理后水体的磷平衡浓度在0.1-0.4mg/L左右。
(2)确定了混合矿物的投放量与有效除磷总量的关系，使得对富磷水体的除磷实现定量化控制。
(3)该工艺可使得相应水体趋向中性化(pH值趋近7.5左右)发展，使水体优化，又不会形成二次污染，使用方便。
(4)本发明与国外现有工艺相比的优点是：以廉价的天然矿物进行混合配比，不需要添加任何化学药剂。它不仅能够用于城市生活污水、工业废水的除磷，还可以应用于农村分散式生活污水以及大、中、小型的富营养化景观水体等富磷水体的除磷、回收磷。
(5)成本仅相当于国外现有磷回收工艺的1/30左右。每吨初始磷浓度为10mg/L水体的除磷成本是0.17-0.25元；则回收磷酸钙的成本是2500-3800元/吨左右(RMB)，而国外Crystalactor技术回收磷酸钙的成本则是76000-80000元/吨(RMB)。
具体实施方式(由两个步骤完成)：
步骤一
实施例1.
取比例为4∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末10g(方解石的粒径为800目，石膏的粒径为800目)，置入容量为200mL.锥形瓶中，加入初始磷浓度是1000mg/L的溶液100mL，pH调节至7，放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为30℃，反应12小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是1000mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为298.75mg，则1g石膏对应的有效除磷量为149.27mg(表1，No.1).
实施例2.
取比例为9∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末10g(方解石的粒径为800目，石膏的粒径为500目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是100mg/L的溶液100mL，pH调节至6，放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为25℃，反应10小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是100mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为29.82mg，则1g石膏对应的有效除磷量为29.82mg(表1，No.2).
实施例3.
取比例为14∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末15g(方解石的粒径为800目，石膏的粒径为600目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是50mg/L的溶液100mL，pH调节至6，放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为25℃，反应10小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是50mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为19.76mg，则1g石膏对应的有效除磷量为19.76mg(表1，No.3).
实施例4.
取比例为14∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末6g(方解石的粒径为150目，石膏的粒径为150目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是20mg/L的溶液100mL，pH调节至5，放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为30℃，反应10小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是20mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为1.718mg，则1g石膏对应的有效除磷量为4.29mg(表1，No.4).
实施例5.
取比例为4∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末5g(方解石的粒径为800目，石膏的粒径为800目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是15mg/L的溶液100mL，pH调节至7；放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为30℃，反应4小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是15mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为5.563mg，则1g石膏对应的有效除磷量为5.56mg(表1，No.5).
实施例6.
取比例为9∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末4g(方解石的粒径为250目，石膏的粒径为800目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是10mg/L的溶液100mL，pH调节至10；放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为30℃，反应8小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是10mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为1.903mg，则1g石膏对应的有效除磷量为4.76mg(表1，No.6).
实施例7.
取比例为4∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末4g(方解石的粒径为300目，石膏的粒径为500目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是8mg/L的溶液100mL，pH调节至7.5；放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为25℃，反应10小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是8mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为3.010mg，则1g石膏对应的有效除磷量为3.76mg(表1，No.7)。
实施例8.
取比例为4∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末4g(方解石的粒径为700目，石膏的粒径为600目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是6mg/L的溶液100mL，pH调节至6；放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为15℃，反应10小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是6mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为1.643mg，则1g石膏对应的有效除磷量为2.05mg(表1，No.8)。
实施例9.
取比例为4∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末5g(方解石的粒径为800目，石膏的粒径为600目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是4mg/L的溶液100mL，pH调节至7；放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为25℃，反应10小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是4mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为2.616mg，则1g石膏对应的有效除磷量为2.62(表1，No.9)。
实施例10.
取比例为4∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末5g(方解石的粒径为600目，石膏的粒径为500目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是2mg/L的溶液100mL，pH调节至10；放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为20℃，反应12小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是2mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为0.546mg，则1g石膏对应的有效除磷量为0.55mg(表1，No.10)。
步骤一中的10个实施例说明，在初始磷浓度分别为1000mg/L～2mg/L的溶液中，矿物粒径为150～800目、方解石/硬石膏的质量比为4∶1～14∶1、pH调节在5～10、温度15℃～30℃、反应时间4～12小时的条件下，混合矿物中每1g石膏的有效除磷总量为(0.1*CP)mg～(0.9*CP)mg(CP为溶液的初始磷浓度(mg/L)的数值)。
步骤二
实施例11.
将实施例1的锥形瓶中去除磷(回收磷)效果较低的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是1000mg/L的溶液100mL，然后加入800目的硬石膏矿物晶体粉末2g(石膏第一次加入)，pH调节至7；转速为150转/min，温度为30℃，反应10小时，在该条件下重复实验，直至其去除磷(回收磷)的效果较低时，再第二次加入800目的硬石膏矿物晶体粉末2g，第三次加入800目的硬石膏矿物晶体粉末2g，......第150次加入800目的硬石膏矿物晶体粉末2g。那么，第一次加入硬石膏的有效除磷量为394.77mg，第二次加入硬石膏的有效除磷量为297.709mg，第三次加入硬石膏的有效除磷量为398.823mg......第150次加入硬石膏的有效除磷量为298.948mg；则第一次、第二次、第三次，......第150次每1g石膏的有效除磷量为197.39，148.85，199.41，149.47mg(表1，No.12)。
实施例12.
将实施例6的锥形瓶中去除磷(回收磷)效果较低的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是10mg/L的溶液100mL，然后加入200目的硬石膏矿物晶体粉末0.4g(石膏第一次加入)，pH调节至10；转速为150转/min，温度为30℃，反应8小时，在该条件下重复实验，直至其去除磷(回收磷)的效果较低时，再第二次加入200目的硬石膏矿物晶体粉末0.4g，第三次加入200目的硬石膏矿物晶体粉末0.3g，......第80次加入200目的硬石膏矿物晶体粉末0.3g。那么，第一次加入硬石膏的有效除磷量为2.857mg，第二次加入200目的硬石膏的有效除磷量为1.914mg，第三次加入硬石膏的有效除磷量为1.909mg......第80次加入硬石膏的有效除磷量为2.700mg；则第一次、第二次、第三次，......第80次每1g石膏的有效除磷量为7.14，4.79，6.36，9.00mg(表1，No.12)。
实施例13.
将实施例8的锥形瓶中去除磷(回收磷)效果较低的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是6mg/L的溶液100mL，然后加入600目的硬石膏矿物晶体粉末0.4g(石膏第一次加入)，pH调节至7；转速为150转/min，温度为25℃，反应10小时，在该条件下重复实验，直至其去除磷(回收磷)的效果较低时，再第二次加入600目的硬石膏矿物晶体粉末0.4g，第三次加入600目的硬石膏矿物晶体粉末0.3g，......第200次加入600目的硬石膏矿物晶体粉末0.3g。那么，第一次加入硬石膏的有效除磷量为1.726mg，第二次加入硬石膏的有效除磷量为1.149mg，第三次加入硬石膏的有效除磷量为1.134mg，......第200次加入硬石膏的有效除磷量为1.142mg；则第一次、第二次、第三次，......第200次的每1g石膏的有效除磷量为4.23，2.87，3.78，3.81mg(表1，No.13)。
实施例14.
将实施例10的锥形瓶中去除磷(回收磷)效果较低的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是2mg/L的溶液100mL，然后加入400目的硬石膏矿物晶体粉末0.6g(石膏第一次加入)，pH调节至6；转速为150转/min，温度为20℃，反应12小时，在该条件下重复实验，直至其去除磷(回收磷)的效果较低时，再第二次加入400目的硬石膏矿物晶体粉末0.6g，第三次加入400目的硬石膏矿物晶体粉末0.6g，......第200次加入400目的硬石膏矿物晶体粉末0.6g。那么，第一次加入石膏的有效除磷量为0.489mg，第二次加入石膏的有效除磷量为0.483mg，第三次的有效除磷量为0.463mg......第99次加入硬石膏的有效除磷量为0.486mg；则第一次、第二次、第三次，......第99次对应的每1g石膏的有效除磷量为0.82，0.81，0.77，0.81(表1，No.14)。
步骤二的4个实施例表明，步骤一中的混合矿物在除磷(回收磷)效果较低以后，加入定量的硬石膏，便可以继续除磷；这时，每1g硬石膏对应的有效除磷量在(0.15*CP)mg～(2*CP)mg之间(CP为溶液的初始磷浓度(mg/L)的数值)。
表1主要实验测试数据一览表
1)与硬石膏相关性的计算方法：有效除磷总量(∑p)/实验中的硬石膏使用量。
注：带有*的数据在计算有效磷总量时被剔除，剔除的标准是：在初始磷浓度为1000mg/L～100mg/L溶液中的除磷率≤95％，在初始磷浓度为100mg/L～20mg/L溶液中的除磷率≤90％，在初始磷浓度为20mg/L～10mg/L溶液中的除磷率≤80％，在初始磷浓度为10mg/L～2mg/L溶液中的除磷率≤75％，在初始磷浓度≤2mg/L溶液中的除磷率≤70％)。
Claims (3)
1.一种天然矿物对富磷水体的除磷及回收磷的工艺，其特征是其分别称取方解石和硬石膏粉末，粒径在150-800目之间，按4∶1～14∶1的质量比配制成混合矿物，分别置入锥形瓶中，再分别加入初始磷浓度为1000mg/L～2mg/L的溶液100mL，pH调节到5～10；然后，放入恒温振荡器中，温度为15℃～30℃，反应时间为1～12小时；在混合矿物去除磷效果较低后，将残余混合矿物粉末烘干，分别加入初始磷浓度是1000mg/L～2mg/L的溶液100mL，pH调节到5～10之间，再分别加入150～800目的硬石膏矿物晶体粉末；放入恒温振荡器中，在上述条件下重复实验(温度为15℃～30℃，反应时间为1～12小时)，直至其去除磷的效果较低时，再加入硬石膏矿物晶体粉末；所述去除磷的效果较低的标准是在初始磷浓度为1000mg/L～100mg/L溶液中的除磷率≤95％，在初始磷浓度为100mg/L～20mg/L溶液中的除磷率≤90％，在初始磷浓度为20mg/L～10mg/L溶液中的除磷率≤80％，在初始磷浓度为10mg/L～2mg/L溶液中的除磷率≤75％，在初始磷浓度≤2mg/L溶液中的除磷率≤70％)。
2.根据权利要求1所述的天然矿物对富磷水体的除磷及回收磷的工艺，其特征是在初始磷浓度为1000mg/L～2mg/L的溶液中，混合矿物中每1g石膏对应的有效除磷量的范围在(0.1*CP)mg～(0.9*CP)mg，CP为溶液的初始磷浓度mg/L的数值。
3.根据权利要求1所述的天然矿物对富磷水体的除磷及回收磷的工艺，其特征是所述的在混合矿物去除磷效果较低后，再加入硬石膏矿物粉末反应时，每1g石膏对应的有效除磷量在(0.15*CP)mg～(2*CP)mg之间，CP为溶液的初始磷浓度mg/L的数值。
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2008
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