CN101731207A - 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化粒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化粒剂及其制备方法,其中,以可乳化粒剂的总重量为基准,该可乳化粒剂含有0.1-60重量%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、0.1-20重量%的分散剂、0.1-10重量%的润湿剂、0.1-20重量%的乳化剂、0.1-40重量%的吸附剂和5-95重量%的填料。本发明通过将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐制成可乳化粒剂使用,克服了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的现有制剂使用剂量大、速效性差、药效时间短、不环保的缺点,能够明显减少甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的使用剂量,提高甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的速效性和药效持续时间,并且不会对环境造成污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种农业杀虫剂,具体地说,涉及一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化粒剂及其制备方法。
背景技术
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(Emamectin benzoate,甲维盐)的化学名称为:4-甲基氨基-4-去氧阿维菌素B1a苯甲酸盐,4-甲基氨基-4-去氧阿维菌素B1b苯甲酸盐。
结构式为:
分子式为:C56H81NO15(B1a)、C55H79NO15(B1b)
相对分子量为:1008.26(B1a)、994.23(B1b)
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是从发酵产品阿维菌素B1开始合成的一种新型高效半合成的大环内酯类抗生素农业杀虫、杀螨剂,具有超高效、低毒、低残留的特点,对害虫以胃毒为主,兼有触杀作用,同时还能透过植物表皮,被植物吸收。可有效防治鳞翅目害虫,例如红带卷叶蛾、烟蚜夜蛾、棉铃虫、烟草天蛾、小菜蛾、大豆夜蛾、粘虫、甜菜夜蛾、旱地贪夜蛾、斜纹夜蛾、甘蓝银纹夜蛾、菜粉蝶、菜心螟、甘蓝横条螟、番茄天蛾、番茄蠹蛾、马铃薯甲虫、墨西哥瓢虫等。
目前,常用的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的剂型主要有乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂等,但是现有的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的剂型在使用剂量、速效性、长效性和环保方面仍有不足,均存在杀虫效果不佳的问题,并且需要使用较大剂量的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐才能达到杀虫的目的,期待进一步改善。
发明内容
本发明的目的是为了克服甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的现有制剂使用剂量大、速效性差、药效时间短、不环保的缺点,提供了一种使用剂量小、速效性好、药效持久且环保的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化粒剂。
本发明的另一目的在于提供一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化粒剂的制备方法。
本发明提供了一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化粒剂,其中,以可乳化粒剂的总重量为基准,该可乳化粒剂含有0.1-60重量%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、0.1-20重量%的分散剂、0.1-10重量%的润湿剂、0.1-20重量%的乳化剂、0.1-40重量%的吸附剂和5-95重量%的填料。
本发明还提供了一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化粒剂的制备方法,其中,该方法包括:以可乳化粒剂的总重量为基准,将0.1-60重量%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、0.1-20重量%的分散剂、0.1-10重量%的润湿剂、0.1-20重量%的乳化剂、0.1-40重量%的吸附剂和5-95重量%的填料混合后,经气流粉碎,进行造粒。
本发明的发明人通过将0.1-60重量%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与0.1-20重量%的分散剂、0.1-10重量%的润湿剂、0.1-20重量%的乳化剂、0.1-40重量%的吸附剂和5-95重量%的填料混合,制成可乳化粒剂使用,能够明显减少甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的使用剂量,提高甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的速效性和药效持续时间,并且不会对环境造成污染。
具体地说,本发明提供的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化粒剂在用水稀释时,能够很好地分散为水包油型(O/W)乳状液,由于形成的乳状液粒径非常小,能够被植物迅速吸收而发挥药效,明显提高了生物利用度,减少了使用所需剂量,并进一步减少了农药残留。与现有的其它剂型相比具有以下优点:
(1)速效性提高,与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其它剂型相比,本发明的可乳化粒剂能够被迅速吸收,能够实现害虫在短时间内停止进食的效果,并能在短时间内实现杀虫效果,缩短杀虫时间。
(2)使用剂量减少,由于本发明的可乳化粒剂分散到水中后形成的乳状液的粒径小,容易吸收,所以明显提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的生物利用度,从而能够降低使用剂量,进而降低农业成本,同时也能够减少对环境的污染。
(3)药效持久,本发明的可乳化粒剂能够在长时间内维持药效,从而能够减少给药次数。
(4)环保,本发明的可乳化粒剂中所用的助剂均是水性化物质,对环境非常友好;并且在制备过程和田间应用过程中无粉尘污染,对操作者也安全。
具体实施方式
本发明提供了一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化粒剂,其中,以可乳化粒剂的总重量为基准,该可乳化粒剂含有0.1-60重量%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、0.1-20重量%的分散剂、0.1-10重量%的润湿剂、0.1-20重量%的乳化剂、0.1-40重量%的吸附剂和5-95重量%的填料。
根据本发明的可乳化粒剂,从成本和杀虫效果上考虑,以可乳化粒剂的总重量为基准,所述可乳化粒剂组成为0.5-40重量%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、1-15重量%的分散剂、0.5-5重量%的润湿剂、1-15重量%的乳化剂、5-20重量%的吸附剂和10-90重量%的填料。
根据本发明的可乳化粒剂,所使用的分散剂可以是能够用作分散剂的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性离子表面活性剂,通常为用于固体制剂以及悬浮剂的分散剂。
更具体地说,本发明的可乳化粒剂中所使用的分散剂可以是木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸盐甲醛缩合物(如萘磺酸钠甲醛缩合物)和羧酸盐聚合物中的至少一种,只要满足能够用作农药制剂助剂的要求就没有特别的限定,农药制剂技术人员可根据需要选择适当的(比如使用羧酸盐聚合物作为乳化剂时其具体的重均分子量或数均分子量等)的分散剂。在本发明中,优选为木质素磺酸钠和萘磺酸盐甲醛缩合物中的一种或两种。所述分散剂的用量以能够有效的使甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化颗粒在水中分散悬浮即可,以可乳化粒剂的总重量为基准,通常为0.1-20重量%,优选为1-15重量%。
根据本发明的可乳化粒剂,所使用的润湿剂可以是能够用作润湿剂的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性离子表面活性剂,通常为用于固体制剂以及悬浮剂的润湿剂。
更具体地说,本发明的可乳化粒剂中所使用的润湿剂可以为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基月桂酸钠中的至少一种。所述润湿剂的用量以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化颗粒能够被水润湿即可,以可乳化粒剂的总重量为基准,通常为0.1-10重量%,优选为0.5-5重量%。
根据本发明的可乳化粒剂,所使用的乳化剂可以是能够作为乳化剂的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性离子表面活性剂,通常为用于液体制剂的乳化剂。
更具体地说,本发明的可乳化粒剂中所使用的乳化剂可以是十二烷基苯磺酸钙、失水山梨醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇醚单油酸酯、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种,只要满足能够用作农药制剂助剂的要求就没有特别的限定,农药制剂技术人员可根据需要选择适当的(比如使用聚合物作为乳化剂时其具体的重均分子量或数均分子量等)的乳化剂。在本发明中,优选为失水山梨醇聚氧乙烯醚和聚氧乙烯失水山梨醇醚单油酸酯中的一种或两种。所述乳化剂的用量以能够使甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化颗粒在水中形成微乳即可,以可乳化粒剂的总重量为基准,通常为0.1-20重量%,优选为1-15重量%。
根据本发明的可乳化粒剂,所使用的吸附剂可以为膨润土、白碳黑和高岭土中的至少一种,优选白碳黑和高岭土中的一种或两种。所述吸附剂的用量以能够充分吸附液体乳化剂即可,以可乳化粒剂的总重量为基准,通常为0.1-40重量%,优选为5-20重量%。
根据本发明的可乳化粒剂,所使用的填料可以为制备颗粒剂常用的各种填料,比如可以为选自滑石、粘土、硅藻土和轻质碳酸钙中的至少一种。
根据本发明的可乳化粒剂,其中,该可乳化粒剂还可以含有粘结剂。所述粘结剂可以是颗粒剂中通常使用的粘结剂。具体地,可以是阿拉伯胶、聚乙烯醇、乳糖和可溶性淀粉中的至少一种。所述粘结剂的用量只要能够使可乳化粒剂的各成分形成颗粒即可,以可乳化粒剂的总重量为基准,通常为0.5-15重量%,优选为1-10重量%。
根据本发明的可乳化粒剂,其中,该可乳化粒剂还可以含有稳定剂。所述稳定剂能够增强产品抗紫外线的能力,使产品贮存稳定,还可以使喷雾使用后药效持久。能够用于本发明的可乳化粒剂的稳定剂可以是2,6-二叔丁基对甲酚、纳米二氧化钛和二羟基四甲氧基二苯甲酮中的至少一种,优选为2,6-二叔丁基对甲酚。从可乳化粒剂的稳定性考虑,以可乳化粒剂的总重量为基准,其用量可以为0.1-10重量%,优选为1-8重量%。
本发明还提供了一种上述可乳化粒剂的制备方法,其中,该方法包括:以可乳化粒剂的总重量为基准,将0.1-60重量%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、0.1-20重量%的分散剂、0.1-10重量%的润湿剂、0.1-20重量%的乳化剂、0.1-40重量%的吸附剂和5-95重量%的填料混合后,经气流粉碎,进行造粒。其中,经气流粉碎使原料混合物的粒径小于10μm,并控制造粒得到的颗粒粒径在297-1680μm范围内。关于制备过程中所使用的分散剂、润湿剂、乳化剂和吸附剂以及进一步优选所使用的各种其它助剂,已经在上文中进行了详细叙述,在此不再赘述。
根据本发明的可乳化粒剂的制备方法,所述造粒可以使用颗粒剂制备工艺中常用的造粒方式,例如可以使用喷雾、挤压、转盘、无重力或沸腾等造粒的方式。
本发明提供的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可乳化粒剂可单独使用,也可与其它杀虫剂联合使用,用于防治农林卫生害虫。实际使用时,可以按照7.5g(a.i)/ha(g为克,a.i为有效成分,ha为公顷)的剂量用水稀释,然后喷雾使用即可。
实施例
以下通过实施例进一步说明本发明,但本发明不受这些实施例的限制。实际操作时根据具体情况所进行的调整与补充应理解为本发明的一部分。另外,以下实施例中各配方中所列数据如无特别说明均表示重量百分数。
实施例1
本实施例用于说明本发明的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化粒剂及其制备方法。
0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可乳化粒剂
原料配方:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.5%、木质素磺酸钠3%、十二烷基硫酸钠2%、十二烷基苯磺酸钙1%、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚(南京太化化工有限公司,工业级)2%、乳糖5%、2,6-二叔丁基对甲酚1%、白碳黑5%、硅藻土80.5%。
制备方法:将配方量的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、乳糖、2,6-二叔丁基对甲酚、白碳黑和硅藻土,经气流粉碎机(昆山博凯粉碎设备有限公司,100型)粉碎,使粒径小于10μm,然后加入到混合机(常州海正药化设备有限公司,CH-250型)中并混合均匀,再向混合机加入占原料总重15%的水进行捏合,然后在加入到挤压造粒机(昆山博凯粉碎设备有限公司,ZLB-300型)中进行挤压造粒,在40℃下流化床干燥后,筛分,检测,包装,即可制成本发明的0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可乳化粒剂。
实施例2
本实施例用于说明本发明的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化粒剂及其制备方法
2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可乳化粒剂
原料配方:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐2%、木质素磺酸钠1%、十二烷基硫酸钠2.5%、十二烷基苯磺酸钙1%、白碳黑5%、硅藻土88.5%。
制备方法:将配方量的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、白碳黑和硅藻土,经气流粉碎机(昆山博凯粉碎设备有限公司,100型)粉碎,使粒径小于10μm,然后加入到混合机(常州海正药化设备有限公司,CH-250型)中并混合均匀,再向混合机加入占原料总重14%的水进行捏合,然后在加入到挤压造粒机(昆山博凯粉碎设备有限公司,ZLB-300型)中进行挤压造粒,在40℃下流化床干燥后,筛分,检测,包装,即可制成本发明的2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可乳化粒剂。
实施例3
本实施例用于说明本发明的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化粒剂及其制备方法
5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可乳化粒剂
原料配方:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐5%、木质素磺酸钙5%、十二烷基磺酸钠0.5%、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚(南京太化化工有限公司,工业级)5%、淀粉0.5%、2,6-二叔丁基对甲酚2%、高岭土10%、硅藻土72%。
制备方法:将配方量的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、木质素磺酸钙、十二烷基磺酸钠、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、淀粉、2,6-二叔丁基对甲酚、高岭土和硅藻土,经气流粉碎机(昆山博凯粉碎设备有限公司,100型)粉碎,使粒径小于10μm,然后加入到混合机(常州海正药化设备有限公司,CH-250型)中并混合均匀,再向混合机加入占原料总重13%的水进行捏合,然后在加入到摇摆造粒机(江苏省泰州市第三制药机械厂,WK-60型)中进行摇摆造粒,在40℃下流化床干燥后,筛分,检测,包装,即可制成本发明的5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可乳化粒剂。
实施例4
本实施例用于说明本发明的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化粒剂及其制备方法
10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可乳化粒剂
原料配方:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐10%、木质素磺酸钠6%、十二烷基硫酸钠3%、十二烷基苯磺酸钙2%、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚(南京太化化工有限公司,工业级)4%、乳糖15%、2,6-二叔丁基对甲酚10%、白碳黑20%、粘土30%。
制备方法:将配方量的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、乳糖、2,6-二叔丁基对甲酚、白碳黑和粘土,经气流粉碎机(昆山博凯粉碎设备有限公司,100型)粉碎,使粒径小于10μm,然后加入到混合机(常州海正药化设备有限公司,CH-250型)中并混合均匀,再向混合机加入占原料总重15%的水进行捏合,然后在加入到摇摆造粒机(江苏省泰州市第三制药机械厂,WK-60型)中进行摇摆造粒,在40℃下流化床干燥后,筛分,检测,包装,即可制成本发明的10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可乳化粒剂。
实施例5
本实施例用于说明本发明的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化粒剂及其制备方法
40%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可乳化粒剂
原料配方:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐40%、木质素磺酸钠15%、十二烷基硫酸钠3.5%、十二烷基苯磺酸钙10%、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚(南京太化化工有限公司,工业级)5%、乳糖5%、2,6-二叔丁基对甲酚0.1%、白碳黑8%、硅藻土13.4%。
制备方法:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、乳糖、2,6-二叔丁基对甲酚、白碳黑和硅藻土,经气流粉碎机(昆山博凯粉碎设备有限公司,100型)粉碎,使粒径小于10μm,然后加入到混合机(常州海正药化设备有限公司,CH-250型)中并混合均匀,再向混合机加入占原料总重15%的水进行捏合,然后在加入到挤压造粒机(昆山博凯粉碎设备有限公司,ZLB-300型)中进行挤压造粒,在40℃下流化床干燥后,筛分,检测,包装,即可制成本发明的40%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可乳化粒剂。
测试例
本测试例在于研究甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可乳化粒剂在温室的杀虫效果。
将实施例1-5各浓度的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可乳化粒剂用蒸馏水稀释,以7.5g(a.i)/ha(g为克,a.i为有效成分,ha为公顷)的剂量进行试验。同时将北京富力特农业科技有限责任公司提供的5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散剂(WG)、3%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳(ME)和2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油(EC)分别用蒸馏水稀释并分别以7.5g(a.i)/ha和15g(a.i)/ha的剂量进行试验。
试验方法:用毛笔选取龄期整齐一致的棉铃虫,采用浸虫法处理试虫,将处理幼虫放入细铜丝网内,在药液中浸5s后用滤纸吸干剩余药液,转移至装有新鲜人工饲料的培养皿中,放入温度为25℃、光照周期为L∶D=16h∶8h的恒温培养箱中培养。将每种药液重复上述操作4次,每次使用试虫50头,并以蒸馏水处理的试虫作为空白对照。
培养24h和48h后观察试虫死亡情况,记录各药剂所使用的总虫数和死虫数。按公式(1)计算各处理的校正死亡率,单位为百分率(%)。
P1=K/N×100 (1)
式中:P1-死亡率,K-死亡虫数,N-处理总虫数。
计算结果如表1所示。
表1
从表1可以看出本发明甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可乳化粒剂与同剂量的水分散粒剂、微乳剂、乳油相比,具有明显的速效杀虫效果,且药效持久。与二倍使用剂量的水分散粒剂、微乳剂、乳油相比,在保证良好的杀虫效果的同时,可以明显减少使用剂量。
Claims (11)
1.一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的可乳化粒剂,其特征在于,以可乳化粒剂的总重量为基准,该可乳化粒剂含有0.1-60重量%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、0.1-20重量%的分散剂、0.1-10重量%的润湿剂、0.1-20重量%的乳化剂、0.1-40重量%的吸附剂和5-95重量%的填料。
2.根据权利要求1所述的可乳化粒剂,其中,以可乳化粒剂的总重量为基准,所述可乳化粒剂含有0.5-40重量%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、1-15重量%的分散剂、0.5-5重量%的润湿剂、1-15重量%的乳化剂、5-20重量%的吸附剂和10-90重量%的填料。
3.根据权利要求1或2所述的可乳化粒剂,其中,所述分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸盐甲醛缩合物和羧酸盐聚合物中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的可乳化粒剂,其中,所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基月桂酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的可乳化粒剂,其中,所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、失水山梨醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇醚单油酸酯、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的可乳化粒剂,其中,所述吸附剂为膨润土、白碳黑和高岭土中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的可乳化粒剂,其中,以可乳化粒剂的总重量为基准,该可乳化粒剂还含有0.5-15重量%的粘结剂。
8.根据权利要求7所述的可乳化粒剂,其中,所述粘结剂为阿拉伯胶、聚乙烯醇、乳糖和可溶性淀粉中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的可乳化粒剂,其中,以可乳化粒剂的总重量为基准,该可乳化粒剂还含有0.1-10重量%的稳定剂。
10.根据权利要求9所述的可乳化粒剂,其中,所述稳定剂为2,6-二叔丁基对甲酚、纳米二氧化钛和二羟基四甲氧基二苯甲酮中的至少一种。
11.一种权利要求1-10中任意一项所述的可乳化粒剂的制备方法,其特征在于,该方法包括:以可乳化粒剂的总重量为基准,将0.1-60重量%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、0.1-20重量%的分散剂、0.1-10重量%的润湿剂、0.1-20重量%的乳化剂、0.1-40重量%的吸附剂和5-95重量%的填料混合后,经气流粉碎,进行造粒。
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