CN101724839A - 一种微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料及其制备方法,该材料包括一基底,在基底上沉积一层金属铋薄膜,再以金属铋薄膜为原料形成一层由二维BiOCl纳米片构成的BiOCl薄膜,该BiOCl薄膜的厚度为30nm-2μm。其制备方法采用物理气相沉积,在基底上沉积一层金属铋薄膜;再采用含有H2O2和Cl-的湿法溶液浸泡处理,调整H2O2体积百分含量在1%~99%、Cl-浓度为0.01mol/L~2mol/L,使混合溶液的pH值在0.5-7范围内,保持反应体系温度在20℃-80℃之间,浸泡1分钟到60分钟,洗涤后可即得到具有不同形貌特征的微米/纳米尺度BiOCl薄膜。该方法工艺简单可控、产品尺寸形貌均一、生产周期短、成本低廉、适于大规模工业化生产。该BiOCl薄膜材料在光催化、光电薄膜器件、纳米涂层、珠光颜料等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种V-VI-VII三元系化合物薄膜材料及其制备方法,具体涉及一种具有不同微米/纳米尺度特征的BiOCl薄膜材料及其制备方法。
背景技术
铋氧氯(以下简称BiOCl)作为一种V-VI-VII三元系化合物,其同时具有独特的光、电、磁和发光特性,在光催化、光电薄膜器件、纳米涂层、珠光颜料等领域具有广阔的应用前景。对于纳米尺度的BiOCl,其大的比表面积和纳米尺度上的奇异性能使得BiOCl的应用前景更加诱人,也引起了众多研究者的兴趣。传统制备一般纳米BiOCl材料的方法,是采用液相中硝酸铋或氯化铋的水解沉淀来制备。李亚栋等人(CN 200510086291.1)以Bi(NO3)3、NaOH和表面活性剂十六烷基氯化铵为原料,采用水热法合成了BiOCl纳米珠光颜料。Lee Soon W.等人以BiCl3为原料,利用NaOH或者氨水调节PH值,利用BiCl3水解制备BiOCl纳米片(J.Solid state chem.,2007(180),2510-2516)。黄富强、王聪等人以Bi2O3和HCl为原料,利用BiCl3的水解反应制备片状BiOCl光催化材料(Applied Catalysis.B:Environmental,2006(68),125-129;Rare metals,2008(27),243-250)。唐芳琼等人以Bi颗粒、H2O2、NaCl、PVP为原料,采用水热法合成了纳米片、微米片等结构(Crystal growth&design,2008(8),2995-3003)。张礼知等人以Bi(NO3)3和KCl为原料,以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法合成了BiOCl纳米片/微米球的层次结构(J.Phys.Chem.C,2008(112),747-753)。以上所列合成方法均存在合成周期较长、产率相对较低、产品尺寸形貌难以均一化、不利于工业化大批量生产等缺点,合成的产品以粉末、颗粒形式存在,产品分散性不好。
发明内容
本发明的目的在于:为了克服上述已有技术的不足,提供一种由二维BiOCl纳米片组成的具有微米或纳米尺度BiOCl薄膜材料;
本发明的另一目的还在于:提供一种采用物理气相沉积工艺在基片上沉积金属铋薄膜作为原料,再用含有H2O2和Cl-的溶液进行氧化-氯化-水解处理,通过调整溶液PH值和调整H2O2体积百分含量,可达到控制BiOCl薄膜的微米/纳米尺度,即得到具有不同形貌特征的微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料的制备方法。该制备方法工艺简单、可控制产品尺寸和形貌均一、生产周期短、成本低廉和适于大规模工业化生产,采用此发明技术制备的微米/纳米尺度BiOCl薄膜在光催化、光电薄膜器件、涂层、珠光颜料等领域具有广阔的应用前景。
本发明的目的是这样实现的:
本发明提供的一种微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料,其特征在于:包括一基底,在所述的基底上沉积一层金属铋薄膜,再以所述的金属铋薄膜为原料进行氧化-氯化-水解处理,在基底上生成一层由二维BiOCl纳米片构成的BiOCl薄膜,所述的BiOCl薄膜的厚度为30nm-2μm。
在上述的技术方案中,所述的基底为盖玻片、载玻片、单晶Si片,石英玻璃,普通玻璃,导电透明玻璃TCO,PMMA,PC基片。
在上述的技术方案中,所述的金属铋薄膜的厚度为30nm-2μm。
本发明提供的一种制备微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料的方法,包括以下步骤:
1)在清洁干净的基底上采用物理气相沉积工艺,生长一层金属铋薄膜;
2)将步骤1)生长了一层金属铋薄膜为原料,将该生长有金属铋薄膜的基底放入含有H2O2和Cl-溶液组成的混合液中,浸泡1分钟至60分钟,并且通过调整Cl-溶液的浓度来控制混合溶液的PH值在0.5~7之间,保持反应体系温度20℃-80℃下,在基底上生成一层由二维BiOCl纳米片组成的薄膜产物;
其中所述的混合液中双氧水体积百分含量为1%-99%,,余量为Cl-溶液;
3)取出步骤2)得到的薄膜产物,采用去离子水洗涤得到由二维BiOCl纳米片构成的具有微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料。
在上述的技术方案中,物理气相沉积工艺包括采用直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子溅射、电子束蒸发、热蒸镀、激光脉冲沉积等方法。
在上述的技术方案中,所述的基底为盖玻片、载玻片、单晶Si片,石英玻璃,普通玻璃,导电透明玻璃TCO,PMMA,PC基片。
在上述的技术方案中,所述的金属铋薄膜的厚度为30nm-2μm。
在上述的技术方案中,所述的含Cl-溶液为HCl,或NaCl,KCl或NH4Cl配制的溶液,用来提供Cl-源,所述的Cl-溶液中Cl-的摩尔浓度为0.01mol/L~2mol/L。
在上述的技术方案中,所述的BiOCl薄膜的厚度为30nm-2μm。
本发明与现有的产品相比具有以下优点:
本发明提供了一种微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料,该BiOCl薄膜材料是在基片上,由二维BiOCl纳米片构成的BiOCl薄膜形式存在,实现了样品尺寸形貌均一,分布均匀,例如附图2、图5-图8所示;该BiOCl薄膜材料作为一种具有微米/纳米尺度特征和大的表面积的新型薄膜材料,可直接使用在光催化、涂层、珠光颜料、光电器件领域。
本发明提供的制备微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料的方法和现有的方法相比具有以下优点:
该制备方法采用工业化生产中常用的物理气相沉积制薄膜的方法,具有简单方便、低成本、可大规模地在基底上沉积制备颗粒尺寸、形貌均一,分散均匀的金属铋薄膜的特点,该薄膜通过在含有H2O2和Cl-的混合液中浸泡1分钟至60分钟、洗涤等步骤即可大面积制备具有微米/纳米尺度特征的BiOCl薄膜材料。整个制备工艺中没有引入任何表面活性剂、软模板和硬模板,通过简单调整工艺参数即可大面积、可控地制备尺寸、形貌均一的微/纳米尺度的BiOCl薄膜材料。该发明方法生产流程周期短,成本低,产率高,工艺简单可控,易于实现工业化生产。所得产品的微/纳米结构和大的比表面积使得其在光催化、光电薄膜器件、纳米涂层、珠光颜料等领域有着极其广阔的应用前景。
附图说明:
图1BiOCl薄膜材料的结构示意图
图2实施例1所制备BiOCl薄膜材料的SEM图
图3实施例l所制备BiOCl薄膜材料的X射线衍射(XRD)图
图4实施例1所制备BiOCl薄膜材料的光致发光谱(PL)图
图5实施例2所制备BiOCl薄膜材料的SEM图
图6实施例3所制备BiOCl薄膜材料的SEM图
图7实施例4所制备BiOCl薄膜材料的SEM图
图8实施例5所制备BiOCl薄膜材料的SEM图
图面说明如下:
1-基底 2-金属铋薄膜 3-BiOCl薄膜 4-二维BiOCl纳米片
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图和实施例对本发明的组成和制备方法做进一步详细说明。
实施例1:
本实施例制备的微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料,由一硅片作为基底1,在所述的基底1上沉积一层金属铋薄膜2,以该金属铋薄膜2为原料形成一层由二维BiOCl纳米片4构成的BiOCl薄膜3;其中金属铋薄膜2厚度为200nm、所述的BiOCl薄膜的厚度为200nm。
首先将硅片作为基底1,采用丙酮、酒精、去离子水作为清洗剂,依次超声清洗各10分钟,清洗干净后取出用氮气吹干,再在120℃真空烤箱中干燥1小时,冷却后取出。在如上处理过的硅片上采用磁控溅射沉积一层金属铋薄膜2,沉积条件:背景压强1×10-5Pa,溅射功率50W,Ar流量为25sccm,沉积压强0.1Pa,基底温度28℃,沉积时间600s,得到金属铋薄膜2厚度为200nm。然后将沉积得到的金属铋薄膜2放入H2O2体积百分含量为51%,Cl-的摩尔浓度为0.1mol/L(其中含Cl-溶液为HCl,或用NaCl,KCl或NH4Cl配制的摩尔浓度为0.1mol/L的溶液,用来提供Cl-源),PH值为2的混合溶液中,然后在该混合溶液中浸泡3分钟后取出,再将浸泡后的薄膜用去离子水冲洗5分钟,吹干后即得到由二维BiOCl纳米片4构成的BiOCl薄膜3,该BiOCl薄膜的厚度为200nm;其SEM、XRD、PL谱图分别如图2、3、4所示。
实施例2:
本实施例制备的微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料,由一盖玻片作为基底1,在所述的基底1上沉积一层金属铋薄膜2,以该金属铋薄膜2为原料形成一层由二维BiOCl纳米片4构成的BiOCl薄膜3;其中金属铋薄膜2厚度为200nm、所述的BiOCl薄膜的厚度为200nm。
首先将盖玻片作为基底1,采用丙酮、酒精、去离子水作为清洗剂,各超声10分钟清洗干净,然后取出用氮气吹干,再在120℃真空烤箱中干燥1小时,冷却后取出。在如上处理过的盖玻片上采用磁控溅射沉积金属铋薄膜2,沉积条件:背景压强1×10-5Pa,溅射功率50W,Ar流量为25sccm,沉积压强0.1Pa,基底温度250℃,沉积时间600s。然后将沉积得到的金属铋薄膜2放入H2O2体积百分含量为2%,Cl-的摩尔浓度为0.2mol/L(其中含Cl-溶液为HCl,或用NaCl,KCl或NH4Cl配制的摩尔浓度为0.2mol/L的溶液,用来提供Cl-源),PH值为1.1的溶液中浸泡1分钟后取出,再将浸泡后的薄膜用去离子水冲洗5分钟,吹干后即得到由二维BiOCl纳米片4构成的BiOCl薄膜3,SEM分别如图5所示。
实施例3:
本实施例制备的微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料,由一导电透明玻璃ITO作为基底1,在所述的基底1上沉积一层金属铋薄膜2,以该金属铋薄膜2为原料形成一层由二维BiOCl纳米片4构成的BiOCl薄膜3,所述的BiOCl薄膜的厚度为200nm。
首先将导电透明玻璃ITO作为基底1,采用丙酮、酒精、去离子水作为清洗剂,各超声10分钟清洗干净,然后取出用氮气吹干,再在120℃真空烤箱中干燥1小时,冷却后取出。在如上处理过的导电透明玻璃ITO上采用磁控溅射沉积金属铋薄膜2,沉积条件:背景压强1×10-5Pa,溅射功率50W,Ar流量为25sccm,沉积压强0.1Pa,基底温度250℃,沉积时间600s。然后将沉积得到的金属铋薄膜2放入H2O2体积百分含量为2%,Cl-的摩尔浓度为0.2mol/L(其中含Cl-溶液为HCl,或用NaCl,KCl或NH4Cl配制的摩尔浓度为0.2mol/L的溶液,用来提供Cl-源),PH值为1.1的溶液中浸泡20分钟后取出,再将浸泡后的薄膜用去离子水冲洗5分钟,吹干后即得到由二维BiOCl纳米片4构成的BiOCl薄膜3,SEM分别如图6所示。
实施例4:
本实施例制备的微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料,由一硅片作为基底1,在所述的基底1上沉积一层金属铋薄膜2,以该金属铋薄膜2为原料形成一层由二维BiOCl纳米片4构成的BiOCl薄膜3,所述的BiOCl薄膜的厚度为250nm。
首先将硅片作为基底1,采用丙酮、酒精、去离子水作为清洗剂,各超声10分钟清洗干净,然后取出用氮气吹干,再在120℃真空烤箱中干燥1小时,冷却后取出。在如上处理过的硅片上采用磁控溅射沉积金属铋薄膜2,沉积条件:背景压强1×10-5Pa,溅射功率50W,Ar流量为25sccm,沉积压强0.1Pa,基底温度250℃,沉积时间600s。然后将沉积得到的金属铋薄膜2放入体积比H2O2体积百分含量为74%,Cl-的摩尔浓度为0.2mol/L(其中含Cl-溶液为HCl,或用NaCl,KCl或NH4Cl配制的摩尔浓度为0.2mol/L的溶液,用来提供Cl-源),PH值为0.9的溶液中浸泡3分钟后取出,再将浸泡后的薄膜用去离子水冲洗5分钟,吹干后即得到由二维BiOCl纳米片4构成的BiOCi薄膜3,SEM分别如图7所示。
实施例5:
本实施例制备的微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料,由PMMA作为基底1,在所述的基底1上沉积一层金属铋薄膜2,以该金属铋薄膜2为原料形成一层由二维BiOCl纳米片4构成的BiOCl薄膜3,所述的BiOCl薄膜的厚度为200nm。
首先将PMMA作为基底1,采用丙酮、酒精、去离子水作为清洗剂,各超声10分钟清洗干净,然后取出用氮气吹干,再在60℃真空烤箱中干燥1小时,冷却后取出。在如上处理过的PMMA上采用电子束蒸发沉积金属铋薄膜2,沉积条件:背景压强1×10-3Pa,电子束束流6mA,沉积时间400s。然后将沉积得到的金属铋薄膜2放入H2O2体积百分含量为74%,Cl-的摩尔浓度为1mol/L(其中含Cl-溶液为HCl,或用NaCl,KCl或NH4Cl配制的摩尔浓度为1mol/L的溶液,用来提供Cl-源),PH值为0.8的溶液中,浸泡1分钟后取出,再将浸泡后的薄膜用去离子水冲洗5分钟,吹干后即得到由二维BiOCl纳米片4构成的BiOCl薄膜3,SEM分别如图8所示。
Claims (8)
1.一种微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料,其特征在于:包括一基底,在所述的基底上沉积一层金属铋薄膜,再以所述的金属铋薄膜为原料进行氧化-氯化-水解处理,在基底上生成由二维BiOCl纳米片构成的BiOCl薄膜,所述的BiOCl薄膜的厚度为30nm-2μm。
2.根据权利要求1所述的微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料,其特征在于:所述的基底为盖玻片、单晶Si片、石英玻璃、普通玻璃、导电透明玻璃TCO、PMMA或PC基片。
3.根据权利要求1所述的微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料,其特征在于:所述的金属铋薄膜的厚度为30nm-2μm。
4.一种制备微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料的方法,包括以下步骤:
1)在清洁干净的基底上采用物理气相沉积工艺,生长一层金属铋薄膜;
2)将步骤1)生长了一层金属铋薄膜的基底放入由H2O2和含有Cl-的溶液组成的混合液中,浸泡1分钟至60分钟,并且通过调整Cl-溶液的浓度来控制混合溶液的PH值在0.5~7之间,保持反应体系温度20℃-80℃下,在基底上生成一层由二维BiOCl纳米片的薄膜产物;
其中所述的混合液中双氧水体积百分含量为1%-99%,余量为含有Cl-的溶液;
3)取出步骤2)浸泡后的薄膜产物,采用去离子水洗涤得到由二维BiOCl纳米片构成的具有微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料。
5.根据权利要求4所述的制备微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料的方法,其特征在于:所述的物理气相沉积工艺为直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子溅射、电子束蒸发、热蒸镀、激光脉冲沉积工艺。
6.根据权利要求4所述的制备微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料的方法,其特征在于:所述的基底为盖玻片、单晶Si片,石英玻璃,普通玻璃,导电透明玻璃TCO,PMMA或PC基片。
7.根据权利要求4所述的制备微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料的方法,其特征在于:所述的金属铋薄膜的厚度为30nm-2μm。
8.根据权利要求4所述的制备微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料的方法,其特征在于:所述的含Cl-溶液为HCl,或NaCl,KCl或NH4Cl配制的溶液,该含有Cl-的溶液中Cl-浓度为0.01mol/L~2mol/L。
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