CN101723373B - 一种带有氮气保护的三氯氢硅或四氯化硅工艺系统的控制管路 - Google Patents

Abstract

一种带有氮气保护的三氯氢硅或四氯化硅供应系统的控制管路，它包括：系统设计了两个输出端口，五个输入端口。其中一个输出端口和外延炉的工艺气体模块连接，向外延炉提供工艺气体，另外一个为输出端口和尾气处理系统连接。系统的五个输入端口中由两个分别连接氯氢硅或四氯化硅液罐上的气相输入接口和液相输出接口，另外三个和鼓泡器连接。本发明优点是：可以满足将TCS液罐内的TCS送入鼓泡器、以TCS液灌作为TCS鼓泡器检验TCS质量、管路吹扫、管路抽真空，液罐接口被断开后有氮气保护等功能。系统安全可靠，不仅可以用来为外延工艺供气，也可用于其它的薄膜工艺中H₂携带TCS或SiCl₄的供应。

Description

一种带有氮气保护的三氯氢硅或四氯化硅工艺系统的控制管路

技术领域

本发明涉及一种外延工艺中三氯硅烷(TCS)供应系统的控制管路。本系统是一种气体分配装置同时连接TCS液罐和鼓泡器，可以通过鼓泡器为供给外延炉，也可以直接使用TCS液罐作为鼓泡器向外延炉供气，同时利用本系统通过阀门组合的闭合可以达到管路清洁、吹扫、气体置换等多种功能。在连接位置断开时，本系统可以用氮气吹扫管路，避免空气中的水汽的有害物质进入管路，污染和降低寿命降低。本系统不仅可以满足外延工艺TCS供应系统，而且可以满足其它的工艺需要气化的化学液体。 

技术背景： 

三氯硅烷简称TCS，是一种硅外延中常用的液体，三氯硅烷在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体。在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，燃烧时发出红色火焰和白色烟，生成SiO₂、HCl和Cl₂。三氯硅烷的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。遇潮气时发烟，与水激烈反应。三氯硅烷的蒸气和液体都能对眼睛和皮肤引起灼伤，吸入后刺激呼吸道粘膜引起各种症状。所以在使用TCS时，必须注意TCS的安全控制。 

由于TCS毒性很强、且不能暴露在空气中，正常的TCS检测是将TCS液体封入石英管内然后在氮气保护下测量其红外光谱。对于外延用TCS，考虑到员工的人身安全，很难做到对TCS的来料检测。 

在外延工艺中利用H₂作为载体将TCS气化，然后输入到沉积腔内作为硅源。外延工艺中，为保证外延层的一致性，必须保证整个沉积过程TCS均匀供应。现行的外延工艺是将氢气通入TCS液体中，然后利用氢气在液体中形成的气泡将TCS气化，利用氢气作为载体将TCS带入外延炉内。为了保证TCS供应的稳定性，TCS鼓泡器的设计必须保证TCS液体温度、内部压力和气泡上升的高度的稳定。以获得稳定的TCS气体流量。

纯度达不到要求的TCS被用来作外延沉积时，获得的外延层的电阻率就会有漂移。利用这个特点，如果将新来的TCS作本征外延，然后测量外延层的电阻率就可以判断TCS的纯度。 

利用本发明可以满足以下功能： 

1、鼓泡器向外延炉供气体TCS：通过管路阀门的闭合使得TCS通入鼓泡器。TCS在鼓泡器内被气化并通入外延炉内，这样可以以获得稳定的TCS流量。 

2、TCS质量评估：为避免劣质TCS污染鼓泡器，通过阀门切换将TCS液灌直接作为TCS鼓泡器向外延炉提供TCS气体，生长本征外延层，通过本征外延层来评估TCS质量。在确认TCS质量后，在由鼓泡器供气。 

3、管路吹扫和气体置换：避免液罐更换时管路内残余TCS直接进入空气。以及更液罐更换后管路内残余空气的置换。 

4、氮气保护：鉴于更换液罐时，部分接口敞开，环境中的水汽和杂质气体会进入管路。系统吹扫氮气，通过氮气不断的排向环境而避免环境物质进入管路。 

发明内容

本发明的目的是提供一种分配和评估三氯氢硅或四氯化硅供应系统的控制管路，该系统可以满足以下功能：通过鼓泡器向外延炉供气体TCS，对TCS作质量评估，更换TCS液灌时候的管路吹扫和气体置换，系统氮气保护(通过氮气不断的排向环境而避免环境物质进入管路，使得三氯氢硅和四氯化硅的使用变得安全可靠，同时避免的液灌更换的过程中管路中杂质的沾污)。 

为达到上述目的，系统设计了两个输出端口，五个输入端口，同时有六个接口连接厂务的氢气、氮气等工艺气体。 

系统包括两个输出端口：其中一个输出端口和外延炉的工艺气体模块连接，向外延炉提供工艺气体，另外一个为输出部分和尾气处理系统连接，这部分管路上带有文氏管的管路(文氏管的目的是用来抽真空)。 

系统包括五个输入端口：其中两个接口分别连接三氯氢硅或四氯化硅液罐上的气相输入接口和液相输出接口(液灌本身有两条钢管，其中液相输出接口连接通入液灌底部液相输出管路，气相输入接口连接通在气罐的顶部气相输入管路)；另外三个接口和鼓泡器连接(鼓泡器内有三个管子，一条管路用于外界 输入化学液，一条管路插入化学液底部用于鼓泡，一条管路在化学液的顶部输出气态的工艺气体)。 

系统和厂务供气还有六个接口连接，主要满足工艺用氢气的接入、管路保护用氮气的接入，和文氏管用普通氮气的接入。 

一种带有氮气保护的三氯氢硅或四氯化硅供应系统的控制管路，它包括：一条进入鼓泡器液相内的氢气输入管路②；一条气态三氯氢硅或四氯化硅输出管路，该管路的另一端与外延炉的工艺气体管路相接③；一条一端插入三氯氢硅或四氯化硅液罐底部将三氯氢硅或四氯化硅液体进入鼓泡器的管路⑦；一条将氢气送入三氯氢硅或四氯化硅液罐的氢气管路⑩，其进入液罐设有阀门V11， 

其特征在于：控制管路还包括： 

(1)、一条氢气输入管路⑧，它的一端接氢气进口，其另一端接管路⑥，管路⑥通过三通接插入三氯氢硅或四氯化硅液罐底部的管路⑦，所述的管路⑧在与氢气相接的那一端通过三通接氮气进口管⑨； 

(2)上述的阀门V11通过四通接一管路⑤，该管路的另一端与上述的管路③相接，将气态三氯氢硅或四氯化硅送至工艺使用，所述的管路的中部通过三通接一尾气处理管路，该管路④上装有用来抽真空的文丘里管。 

本发明为一些管路连接，管路上通过阀门的开闭来控制管路之间的相互联通和闭合来达到鼓泡器向外延炉供气体TCS、TCS质量评估、管路吹扫和气体置换、管路氮气保护等功能。具体的管路分布见图1，各项功能的实施见实施例。 

本发明的优点：可以满足将TCS液罐内的TCS送入鼓泡器，以TCS液灌作为TCS鼓泡器检验TCS质量、本系统管路具有吹扫、抽真空等功能，在更换液灌时断开管路的氮气保护等功能。本系统的使用可以保证TCS使用的安全性和洁净度。本系统利用氢气气化液体四氯化硅，不需要更改任何管路，氢气气化气体的出口连接的是沉积腔的进气管道。本发明不仅在外延工艺中用作TCS供气，也可以作为外延工艺中四氯化硅供气，以及光纤制造中四氯化硅供气。而且可以满足其它的薄膜工艺中H₂携带TCS的供应。四氯化硅(SiCl4)是硅外延、以及光纤化学气相沉积CVD工艺中的重要材料。 

附图说明：

图1：供气系统的主要控制管路示意图 

图2：TCS液灌充当临时鼓泡器时使用的管路示意图 

图3：TCS液灌向专用鼓泡器供TCS液时使用的管路示意图 

图4：清洁管路和抽真空时使用的管路示意图 

图5：更换TCS液灌时候使用管路示意图 

图6：本发明的一种控制管路图 

图1、图2、图3、图4、图5、图6中，虚线圈起来的部分是本发明主要的管路。鼓泡器和TCS液罐是外延工艺中必备的设备，阀门V3、V4、V8为鼓泡器自带阀门，V10、V11为TCS液罐自带阀门。 

图1中，工艺气体为H2，其中管路②、③、⑧、⑨为直线管路。管路①、④、⑤、⑥、⑦、⑩为折线。管路②一端连接工艺气体(氢气)，另一端和鼓泡器的V3连接中间通过三通和管路①连接，管路①的另一端直接和管路⑧连接。管路③一端直接和外延炉的工艺气体模块连接，另一端直接和鼓泡器的V4连接，管路②和③可以通过V5导通，且管路⑤通过三通在管路③中间和管路③连接。管路⑤为折线管路，其另一端和TCS气罐的的气相阀V11连接。管路⑧和管路⑨的一端分别连接工艺气体和氮气，另一端通过三通和管路⑥的一端连接。管路⑥的另一端和鼓泡器的V8连接，管路⑥上有一三通接口和管路⑦连接，管路⑦另一端和TCS液罐的液相阀门V10连接，管路⑥上还有一个四通，通过这个四通和管路⑩连接，同时通过阀门V12管路⑤和⑦可以联通。管路⑤通过四通和管路⑩连接，管路⑤的中间有一三通和管路④的文氏管的抽气端连接。管路④为一段U型管路，一端连接普氮另一端连接排气口，中间有以文氏管。通过在这些管路的适当位置增加阀门，可以使得管路之间的开闭、联通出现不同的效果。 

图2、图3、图4、图5中只标出与该步骤相关的线路，其余省略。 

具体实施方式

实施例1 

图6中，VG为文氏管，V1、V2、V3…..为阀门。 

管路①、②、⑧、⑩均接氢气的管路，分别串有阀门V1、V2、V17、V16，管路⑥和管路⑩通过四通连接，管路⑧上还有一阀门V17。管路②一端连接鼓鼓 泡器的V3阀门，一端连接氢气。管路①为管路②的旁路，管路①与管路⑧串接，管路⑧通过三通和管路⑥相连。管路⑥的一端和鼓泡器的TCS液体接入口V8连接，管路⑥上有V9和AV1两个阀门，通过一个四通管路⑥和管路⑩连接，管路⑥的另一端为管路⑨。管路⑨的终端为氮气连接且串联V18，由V18控制氮气的开闭。管路③为输送三氯硅烷/四氯化硅气体并与工艺腔进气管道连接的管路，管路中串接有阀门V6；管路③以三通连接管路⑤。管路⑤的另一端连接TCS液灌上的V11，管路⑤上接有阀门V7、V14，管路⑤以三通接阀门V19然后和管路④的文氏管的抽气口连接；管路⑤通过四通连接管路⑩和V12，V12的另一端连接管路⑦.管路⑦的一端连接TCS液灌的V10阀门，另一端在AV1和V9之间和管路⑥通过三通连接，且管路⑦上串联V13阀门；管路④为分别连接普通氮气和排气口，同时串联文氏管和阀门V20。 

通过系统的闭合主要可以满足四种功能。这四种功能以及相应的管路状(通过开闭管路中的阀门，使得按管路所需的状态进行开闭)如下所述： 

1、TCS液灌充当临时鼓泡器，向外延工艺腔提供TCS气体。 

具体的管路状态如图2所示。其中氢气由左侧的管路②进入接管路①，保持管路①开路，则氢气进入管路⑧。保持管路⑧开路、管路⑥和管路⑦开路，管路⑩闭路，这时氢气会由管路①经过管路⑧、⑥、⑦到达阀门V10，V10的一端插入TCS液灌底部，在整个过程中V⑧、V12、AV1保持关闭，所以气体不会由管路⑥进入鼓泡器，也不会由管路⑦进入管路⑤。打开阀门V10即可将氢气通入TCS液灌的底部，依靠氢气的从TCS液体中的溢出造成TCS的气化。气化的TCS和氢气一起到达V11位置，打开V11，保持管路⑤、管路③的部分开路，且关闭阀门V4，V15。这时气化的TCS经过V11、管路⑤、管路③进入外延进气管路。TCS液充充当临时液灌的目的是作TCS质量的检测，利用TCS液灌充当鼓泡器气化TCS到外延腔作本征外延片，然后测量外延层的电阻、以及表层杂质含量就可以判断TCS的质量。如果TCS质量不佳即可尽早更换，避免直接TCS污染鼓泡器。鼓泡器一般为整体结构，已经使用很少拆卸、清洗，如果被污染，则很难将污染去除，需要更换新的鼓泡器。图中省略的管路④、⑧代表整个使用过程一直保持闭路。 

2、TCS液灌向专用鼓泡器供TCS液，在鼓泡器内TCS气化通入外延工艺腔。具 体的管路状态如图3所示。常用的工艺是，保持管路⑩开路，管路⑤、⑧、⑨闭路，V11开的状态下氢气通入TCS液灌。保持管路⑦开路，打开阀门V10、V8，且保持阀门V9闭合，在管路⑩中氢气的压力下，液体TCS流入鼓泡器内。保持管路②、③开路、且打开阀门V3、V4，闭合阀门V5。这时液体TCS就在鼓泡器内被气化进入工艺腔。 

3、清洁管路内TCS：在更换TCS液灌的时候，需要断开液灌和管路⑤、⑦的连接。但是相关连接的管路中会残留TCS，尤其在管路⑦中残留大量的TCS。为避免拆卸TCS液罐时管路内残余的TCS泄漏到空气中，在拆卸管道前必需将管道清理干净。 

具体的清洁吹扫方法为见图4。首先关闭V3、V4、V12、V15、V16。保持管路⑦和管路⑤通路。开启V20，V19，在文氏管的作用下，管路⑤和TCS液灌内出现负压，然后打开V16、V9氢气通过管路⑥进入管路⑦，使得残留在管路⑦中的TCS液体回流到TCS液灌内。反复以上动作若干次后，使得管路⑦内残留的TCS液体全部回流到TCS液灌内。关闭V8、V10、V11，开启V12后，然后保持管路⑧通路，这时管路⑦内充满了H2，断开管路⑩且保持管路⑤通路后，打开文氏管气阀V19、V20，使得管路⑦内的H2被抽空，且管路内出现负压，这个过程中管路⑦内残余的TCS被氢气带走。反复在管路⑦中充H2和抽H2的动作约50次后，整个管路内的TCS被清理干净。这时可以安全拆卸TCS液灌。 

4.管路氮气保护：当需要断开V10和V11的连接，将TCS液灌拆卸下来。这是管路⑦、⑤和⑩会暴露在空气中，空气中的水汽等会侵入管路。这时可以通过闭合阀门V16、AV1、V17、V14，且打开阀门V18、V9、V13、、V15。这是氮气会充满管路⑥、管路⑦、管路⑩，且从出口流出，阻止外界气体进入管路。 

5、管路气体置换：在更换TCS液灌后，管路⑥、⑦、⑩全部或部分充满了氮气，需要将气体置换成氢气。这是需要首先切断V18，同时保持V9、V12、V13、V15开。打开V20后大量氮气经过文氏管VG，且在管路⑤的V19附件形成负压。打开V14、V19后，管路⑥、⑦、⑩内氮气被抽出。等待10s打开V16，保持10s后关闭，然后反复V16开和闭的动作50次，每次动作的间隔为10s。关闭V16，等待1分钟后关闭V19、V9、V14、V12。然后就按照图.2所示的通路状态提供工艺气体。

本实施例提供的TCS供应系统的控制管路系统，可以满足将TCS液罐内的TCS送入鼓泡器、以TCS液灌作为TCS鼓泡器检验TCS质量、管路吹扫、抽真空的功能，液罐接口被断开后有氮气保护等功能。本系统的使用不仅保证TCS气体使用的安全性而且大大延长了管路的寿命。本发明不仅在外延工艺中用作TCS供气，也可以作为外延工艺中四氯化硅供气，以及光纤制造中四氯化硅供气。本系统利用氢气气化液体四氯化硅，不需要更改任何管路，氢气气化气体的出口都是管路③，管路③连接的是沉积腔的进气管道。 

本系统中的阀门可以是手动阀门，也可以是气动控制的阀门。以上5种功能的实现可以通过手动实施，亦可以通过编程控制器和气动阀门的结合实现自动运行。

Claims (2)

1.一种带有氮气保护的三氯氢硅或四氯化硅供应系统的控制管路，它包括：一条进入鼓泡器液相内的氢气输入管路——第二管路(②)；一条气态三氯氢硅或四氯化硅输出管路——第三管路(③)，该管路的第一端与外延炉的工艺气体管路相接；一条一端插入三氯氢硅或四氯化硅液罐底部将三氯氢硅或四氯化硅液体送入鼓泡器的第七管路(⑦)；一条将氢气送入三氯氢硅或四氯化硅液罐的第十管路(⑩)，其进入液罐设有的第十一阀门(V11)，

其特征在于：控制管路还包括：

(1)一条氢气输入管路——第八管路(⑧)，该第八管路(⑧)与第一管路(①)串接，第一管路(①)是第二管路(②)的旁路；该第八管路(⑧)的一端接氢气进口，其另一端通过第一三通接第六管路(⑥)，该第六管路(⑥)的一端和鼓泡器的第八阀门(V8)连接，该第六管路(⑥)的另一端连接第九管路(⑨)，第六管路(⑥)通过第二三通接插入三氯氢硅或四氯化硅液罐底部的第七管路(⑦)，该第六管路(⑥)在第一三通与第二三通之间的管线上串接第九阀门(V9)，第二三通的另一端通过阀门(AV1)接至鼓泡器的第八阀门(V8)；所述第七管路(⑦)的一端连接液灌的第十阀门(V10)，另一端在阀门(AV1)和第九阀门(V9)之间和管路(⑥)通过第二三通连接；

(2)第三管路(③)的第二端上先通过第三三通连接第五管路(⑤)和鼓泡器的第四阀门(V4)，再通过第四三通连接和鼓泡器的第三阀门(V3)连接的第二管路(②)，第三管路(③)与第二管路(②)之间通过第五阀门(V5)导通，第五管路(⑤)以第五三通与第十九阀门(V19)的一端连接，第十九阀门(V19)的另一端与第四管路(④)的文氏管的抽气接口连接；第四管路(④)为连接氮气管路并利用文氏管产生负压的管路；

(3)第五管路(⑤)通过第一四通连接第十管路(⑩)和第十二阀门(V12)，第七管路(⑦)靠近第六管路(⑥)处串接有第十三阀门(V13)，第十二阀门(V12)的另一端连接在第七管路(⑦)的第十三阀门(V13)和第十阀门(V10)之间，所述液灌的第十一阀门(V11)通过该四通接第五管路(⑤)，该第五管路(⑤)的另一端与上述的第三管路(③)相接，将气态三氯氢硅或四氯化硅送至工艺使用；

(4)第二管路(②)、第八管路(⑧)、第九管路(⑨)分别串有第二阀门(V2)、第十七阀门(V17)、第十八阀门(V18)，第二阀门(V2)位于氢气出口处的管路上，第六管路(⑥)和第十管路(⑩)通过第二四通连接，第十管路(⑩)在靠近该四通下游的位置上还设有第十五阀门(V15)，第十管路(⑩)在靠近该四通上游的位置上还设有第十六阀门(V16)，该第十六阀门(V16)连接工艺气体；第三管路(③)在靠近第一端的位置上串接有第六阀门(V6)；第五管路(⑤)中接有第七阀门(V7)、第十四阀门(V14)，该第七阀门(V7)和第十四阀门(V14)分布在第五管路(⑤)连接第四管路(④)的三通的两侧。

2.根据权利要求1所述的带有氮气保护的三氯氢硅或四氯化硅供应系统的控制管路，其特征在于：所述阀门均为手动阀门或编程控制器控制的气动控制阀门。

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