CN102616723B - 小型液态四氯化硅定量供料系统及其控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种小型液态四氯化硅定量供料系统，包括通过管道与阀门依次连接的氮气钢瓶、气体流量计、四氯化硅储罐、四氯化硅缓冲罐、以及蠕动泵。还提供一种相应的控制方法，包括如下步骤：步骤一：气路系统的吹扫；步骤二：缓冲罐进料；步骤三：四氯化硅系统的进料。本发明完全实现了四氯化硅安全、定量、稳定的供给。有利于涉及四氯化硅反应与生产应用的定量控制，造价低廉。同时气路的设计使氮气吹扫可以有效地防止四氯化硅残液对于整个系统的腐蚀，从而提高了该系统的使用寿命。

Description

小型液态四氯化硅定量供料系统及其控制方法

技术领域

本发明涉及四氯化硅进料系统，具体地，涉及小型液态四氯化硅定量供料系统。

背景技术

目前的多晶硅生产的工艺主要是改良西门子法，四氯化硅为主要的副产物，保守地计算每生产1KG的多晶硅，则有10KG的四氯化硅副产物生成。四氯化硅副产物成已经为制约多晶硅产业发展的主要瓶颈。四氯化硅是具有腐蚀性、危险性的有害液体，四氯化硅的转化与合理的回收利用成为研发与技术改造的热点。其中包括四氯化硅的氢化转化为三氯氢硅，这其中又包括四氯化硅的热氢化转化与四氯化硅氯氢化转化以及在等离子条件下的四氯化硅氢化转化。同时也有国内外机构研究用金属还原四氯化硅得到太阳能级高纯硅的方法。这些方法又包括利用锌高效的还原能力将四氯化硅还原生产高纯多晶硅，利用金属钠还原四氯化硅制备高纯多晶硅。此外，四氯化硅也可以与乙醇反应生成乙氧基氯硅烷，然后热分解得到硅烷气体，再用硅烷气体进行多晶硅的沉积。也有将四氯化硅副产物在氧气中燃烧生成气相白炭黑。

以上四氯化硅转化与应用的研究与小型化生产，都需要四氯化硅的定量供给。但现有技术中的供给系统还不能完全实现四氯化硅安全、定量、稳定地供给，不能有效地防止四氯化硅残液对于整个系统的腐蚀，系统的使用寿命低，且造价昂贵。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种小型液态四氯化硅定量供料系统。

根据本发明的一个方面，提供一种小型液态四氯化硅定量供料系统，包括通过管道与阀门依次连接的氮气钢瓶、气体流量计、四氯化硅储罐、四氯化硅缓冲罐、以及蠕动泵。

优选地，所述四氯化硅缓冲罐为厚壁的聚四氟乙烯储罐或厚壁耐压的石英瓶。

优选地，所述蠕动泵为计量蠕动泵，其转速的可调控范围为0～300rpm。

优选地，所述蠕动泵的蠕动泵软管的材质为氟橡胶管，所述管道的材质为不锈钢。

优选地，所述氮气钢瓶依次通过第一阀门以及第二阀门连接至所述气体流量计，所述气体流量计依次通过第三阀门以及第五阀门连接至所述四氯化硅储罐，所述四氯化硅储罐依次通过第六阀门、第七阀门、以及第八阀门连接至所述四氯化硅缓冲罐，所述四氯化硅缓冲罐依次通过第十阀门、第二软管、以及第一软管连接至所述蠕动泵的进口，所述蠕动泵的出口依次连接第三软管以及第十一阀门，所述第五阀门的进口与所述第六阀门的出口之间连接有第四阀门，所述第八阀门的进口与所述第十阀门的出口之间连接有第九阀门，其中，所述第一阀门、所述第三阀门、所述第四阀门、所述第七阀门、所述第八阀门、所述第九阀门、所述第十阀门、以及所述第十一阀门为针阀，所述第二阀门为减压阀，所述第五阀门、以及第六阀门为球阀。

优选地，所述氮气钢瓶为耐压钢瓶，所述四氯化硅储罐为耐压储罐。

优选地，还包括连接所述第十一阀门出口的反应器系统。

根据本发明的另一个方面，还提供一种根据本发明提供的小型液态四氯化硅定量供料系统的控制方法，包括如下步骤：步骤一：气路系统的吹扫；步骤二：缓冲罐进料；步骤三：四氯化硅系统的进料。

优选地，在所述步骤一中，将第五阀门、第六阀门、第八阀门、以及第十阀门全部关闭，将第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第七阀门、第九阀门、以及第十一阀门全部打开，进行氮气吹扫；

在所述步骤二中，将第一阀门、第二阀门、第三阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门、第十阀门、以及第十一阀门打开，将第四阀门、以及第九阀门关闭；用少量氮气将所述四氯化硅储罐中的四氯化硅压入所述四氯化硅缓冲罐中，当达到一定量时关闭第五阀门、第六阀门、第八阀门、以及第十阀门，同时打开第四阀门、以及第九阀门用氮气将系统内残留的四氯化硅吹干；

在所述步骤三中，将第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门、第九阀门全部关闭，将第十阀门、以及第十一阀门打开，启动所述蠕动泵，通过调节转速来控制四氯化硅的进料流量。

优选地，还包括步骤四：氮气吹扫，其中，在所述步骤四中，将第五阀门、第六阀门、第八阀门、以及第十阀门全部关闭，同时将第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第七阀门、第九阀门、第十一阀门全部打开，再进行进行氮气吹扫，将残留在整个管路中的四氯化硅全部吹出。

本发明通过维持系统压力与系统吹扫的氮气钢瓶、四氯化硅储罐、四氯化硅缓冲罐、蠕动泵、以及其他配套的管件与阀门，完全实现了四氯化硅安全、定量、稳定的供给。有利于涉及四氯化硅反应与生产应用的定量控制，造价低廉。同时气路的设计使氮气吹扫可以有效地防止四氯化硅残液对于整个系统的腐蚀，从而提高了该系统的使用寿命。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1示出根据本发明的小型液态四氯化硅定量供料系统的结构原理图；

图2示出根据本发明的小型液态四氯化硅定量供料系统中蠕动泵的转速与进料速度间的比例关系。

具体实施方式

根据本发明提供的小型液态四氯化硅定量供料系统，包括通过管道与阀门依次连接的氮气钢瓶1、气体流量计6、四氯化硅储罐2、四氯化硅缓冲罐3、蠕动泵4、以及反应器系统5。具体地，所述氮气钢瓶1依次通过第一阀门901以及第二阀门902连接至所述气体流量计6，所述气体流量计6依次通过第三阀门903以及第五阀门905连接至所述四氯化硅储罐2，所述四氯化硅储罐2依次通过第六阀门906、第七阀门907、以及第八阀门908连接至所述四氯化硅缓冲罐3，所述四氯化硅缓冲罐3依次通过第十阀门910、第二软管602、以及第一软管601连接至所述蠕动泵4的进口，所述蠕动泵4的出口依次连接第三软管603以及第十一阀门911，所述第五阀门905的进口与所述第六阀门906的出口之间连接有第四阀门904，所述第八阀门908的进口与所述第十阀门910的出口之间连接有第九阀门909，所述第十一阀门的出口连接所述反应器系统5。其中，所述第一阀门901、所述第三阀门903、所述第四阀门904、所述第七阀门907、所述第八阀门908、所述第九阀门909、所述第十阀门910、以及所述第十一阀门911为针阀，所述第二阀门902为减压阀，所述第五阀门905、以及第六阀门906为球阀。

更为具体地，所述四氯化硅缓冲罐3为厚壁的聚四氟乙烯储罐或厚壁耐压的石英瓶。所述蠕动泵6为计量蠕动泵，其转速的可调控范围为0～300rpm。所述蠕动泵的蠕动泵软管（包含第一软管601、第二软管602、第三软管603）的材质为氟橡胶管，同时具有非常高的耐腐蚀性及软管的特性。通过蠕动泵头对软管的挤压作用达到输送液体的效果。所述管道的材质优选地为不锈钢316L，所述氮气钢瓶为耐压钢瓶，所述四氯化硅储罐为耐压储罐。

根据本发明提供的小型液态四氯化硅定量供料系统的控制方法，包括如下步骤：步骤一：气路系统的吹扫；步骤二：缓冲罐进料；步骤三：四氯化硅系统的进料；骤四：氮气吹扫。

其中，在所述步骤一中，将第五阀门、第六阀门、第八阀门、以及第十阀门全部关闭，将第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第七阀门、第九阀门、以及第十一阀门全部打开，进行氮气吹扫；

在所述步骤二中，将第一阀门、第二阀门、第三阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门、第十阀门、以及第十一阀门打开，将第四阀门、以及第九阀门关闭；用少量氮气将所述四氯化硅储罐中的四氯化硅压入所述四氯化硅缓冲罐中，当达到一定量时关闭第五阀门、第六阀门、第八阀门、以及第十阀门，同时打开第四阀门、以及第九阀门用氮气将系统内残留的四氯化硅吹干；

在所述步骤三中，将第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门、第九阀门全部关闭，将第十阀门、以及第十一阀门打开，启动所述蠕动泵，通过调节转速来控制四氯化硅的进料流量。由于四氯化硅在常温时的蒸汽压较大，所以没有必要开启前面的阀，所述四氯化硅缓冲罐的压力能够维持在一个较高的水平。

在所述步骤四中，将第五阀门、第六阀门、第八阀门、以及第十阀门全部关闭，同时将第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第七阀门、第九阀门、第十一阀门全部打开，再进行进行氮气吹扫，将残留在整个管路中的四氯化硅全部吹出，防止其腐蚀管件与阀门。

根据本发明提供的供料系统在实际中可以供给的四氯化硅范围为0.01～100ml/min。其中，蠕动泵的转速与进料速度间的比例关系如图2所示，具体地，蠕动泵的转速与四氯化硅的流量基本满足线性关系，本发明所提供系统多次进料试验最终拟合得到：四氯化硅流量（Y）与蠕动泵转速（X）的关系：Y=0.01353*X （ml/S）=0.8118*X（ml/min）。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种小型液态四氯化硅定量供料系统，其特征在于，包括通过管道与阀门依次连接的氮气钢瓶、气体流量计、四氯化硅储罐、四氯化硅缓冲罐、以及蠕动泵；所述氮气钢瓶依次通过第一阀门以及第二阀门连接至所述气体流量计，所述气体流量计依次通过第三阀门以及第五阀门连接至所述四氯化硅储罐，所述四氯化硅储罐依次通过第六阀门、第七阀门、以及第八阀门连接至所述四氯化硅缓冲罐，所述四氯化硅缓冲罐依次通过第十阀门、第二软管、以及第一软管连接至所述蠕动泵的进口，所述蠕动泵的出口依次连接第三软管以及第十一阀门，所述第五阀门的进口与所述第六阀门的出口之间连接有第四阀门，所述第八阀门的进口与所述第十阀门的出口之间连接有第九阀门。

2.根据权利要求1所述的小型液态四氯化硅定量供料系统，其特征在于，所述四氯化硅缓冲罐为厚壁的聚四氟乙烯储罐或厚壁耐压的石英瓶。

3.根据权利要求1或2所述的小型液态四氯化硅定量供料系统，其特征在于，所述蠕动泵为计量蠕动泵，其转速的可调控范围为0～300rpm。

4.根据权利要求1所述的小型液态四氯化硅定量供料系统，其特征在于，所述蠕动泵的蠕动泵软管的材质为氟橡胶管，所述管道的材质为不锈钢。

5.根据权利要求1所述的小型液态四氯化硅定量供料系统，其特征在于，所述第一阀门、所述第三阀门、所述第四阀门、所述第七阀门、所述第八阀门、所述第九阀门、所述第十阀门、以及所述第十一阀门为针阀，所述第二阀门为减压阀，所述第五阀门、以及第六阀门为球阀。

6.根据权利要求1所述的小型液态四氯化硅定量供料系统，其特征在于，所述氮气钢瓶为耐压钢瓶，所述四氯化硅储罐为耐压储罐。

7.根据权利要求1所述的小型液态四氯化硅定量供料系统，其特征在于，还包括连接所述第十一阀门出口的反应器系统。

8.一种如权利要求1至2中任一项所述的小型液态四氯化硅定量供料系统的控制方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：氮气吹扫；

步骤二：缓冲罐进料；

步骤三：四氯化硅进料。

9.根据权利要求8所述的小型液态四氯化硅定量供料系统的控制方法，其特征在于：

在所述步骤一中，将第五阀门、第六阀门、第八阀门、以及第十阀门全部关闭，将第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第七阀门、第九阀门、以及第十一阀门全部打开，进行氮气吹扫；

在所述步骤二中，将第一阀门、第二阀门、第三阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门、第十阀门、以及第十一阀门打开，将第四阀门、以及第九阀门关闭；用少量氮气将所述四氯化硅储罐中的四氯化硅压入所述四氯化硅缓冲罐中，当达到一定量时关闭第五阀门、第六阀门、第八阀门、以及第十阀门，同时打开第四阀门、以及第九阀门用氮气将系统内残留的四氯化硅吹干；

在所述步骤三中，将第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门、第九阀门全部关闭，将第十阀门、以及第十一阀门打开，启动所述蠕动泵，通过调节转速来控制四氯化硅的进料流量。

10.根据权利要求8所述的小型液态四氯化硅定量供料系统的控制方法，其特征在于，还包括步骤四：氮气吹扫，其中，在所述步骤四中，将第五阀门、第六阀门、第八阀门、以及第十阀门全部关闭，同时将第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第七阀门、第九阀门、第十一阀门全部打开，再进行氮气吹扫，将残留在整个管路中的四氯化硅全部吹出。