CN101720279A - 可交联酰亚胺聚酯涂料 - Google Patents

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Abstract

一种底漆/面漆卷材涂料系统，其使用可交联支化羟基官能酰亚胺聚酯树脂，该树脂衍生自或可衍生自对称芳香族酰亚胺三醇和二酸或产酸衍生物。所述底漆树脂具有大于约90，但不大于约215的羟基值，所述面漆树脂具有大于约100，但不大于约215的羟基值，并且所述底漆和面漆均可在30秒或更短时间内硬化，以提供无胶带脱落下具有至少OT柔韧性和至少2H铅笔硬度的涂层。

Description

可交联酰亚胺聚酯涂料
技术领域
本发明涉及聚酯卷材涂料。
背景技术
卷材制品通常被用于涂覆金属基材。涂料可防止基材遭受室内外气候影响和降解(例如腐蚀和紫外线降解)，同时提供光滑、平整和迷人的外观。有些卷材制品用于制作“卷材涂覆”板材。卷材涂覆板材通常包括一卷金属基材，其在制造之前为了储存而未卷绕、涂覆并再轧。用于该金属基材的卷材制品理想地应经得住卷材涂覆板材随后可能经历的制作条件，同时保护金属基材。因此，卷材制品应满足预期用途的特殊需求。这些需求通常包括耐久性、硬度、柔韧性、抗冲击性等等。不幸的是，配制出可以同时提供高硬度和高柔韧性的卷材制品涂料组合物尤其困难。通常，涂料硬度的增加会要求柔韧性有所牺牲，柔韧性的增加也会要求硬度有所牺牲。制造卷材涂覆板材时采用的固化或硬化条件也使获得具有高铅笔硬度值的涂料变得很难。商业化的卷材涂料生产线常常采用持续30秒或更短时间的加热循环。在某些情况下，更长的加热循环时间可能会带来铅笔硬度上的提高，但是由于生产线速度的制约和已安装设备基础的原因，延长加热循环时间超过30秒并不理想。在某些基材上(例如热浸镀锌钢板)或使用某些有色涂料(例如高光黑色涂料)达到高的铅笔硬度值也可能是困难的。因此，一直以来，使用现有的生产线设备和现有配方制造出一系列其涂料具有0T T弯曲性能等级和2H或更高铅笔硬度等级的卷材涂覆板材都是较难的，其中T弯曲性能等级使用ASTM-D4145-83中描述的方法测定，铅笔硬度等级使用ASTM D3363-00中描述的方法测定。
由上述内容可以理解得知，本领域所需要的是，当以商业上可接受的生产线速度应用在一系列基材上时，能够提供理想的柔韧性和硬度组合的卷材涂料组合物(优选低成本涂料组合物)。本发明即公开和要求保护该涂料组合物、使用这些涂料组合物制备的制品和制备所述涂料组合物和制品的方法。
发明概述
在一个实施方式中，本发明提供了一种涂覆基材，其包括具有第一和第二主表面的金属基材卷材，并在至少一个主表面上具有底漆和面漆涂层体系，其中所述底漆和面漆均包含粘合剂，并且该粘合剂包含(a)由或可由(i)对称杂环酰亚胺三醇和(ii)二酸或其产酸衍生物衍生得到的支化羟基官能酰亚胺聚酯树脂，和(b)阻断聚异氰酸酯交联剂，其中所述底漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约90、但不大于215的羟基值，所述面漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约100、但不大于约215的羟基值，并且底漆和面漆均可在30s或更短时间内硬化，以提供无胶带脱落下具有至少0T柔韧性和至少2H铅笔硬度的涂层。
在另一个实施方式中，本发明提供了一种制造涂覆卷材的方法，该方法包括如下步骤：(a)提供金属基材；(b)提供底漆和面漆涂料组合物，它们均包含(a)由或可由(i)对称杂环酰亚胺三醇和(ii)二酸或其产酸衍生物衍生得到的支化羟基官能酰亚胺聚酯树脂，和(b)阻断聚异氰酸酯交联剂，其中所述底漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约90、但不大于约215的羟基值，所述面漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约100、但不大于约215的羟基值；(c)将所述底漆涂料组合物涂覆至基材至少一个主表面上；(d)硬化所述底漆涂料组合物；(e)将所述面漆涂料组合物涂覆至上述硬化后的底漆组合物上；(f)硬化所述面漆涂料组合物；以及(g)将如此涂覆的基材缠绕成卷材。
在又一个实施方式中，本发明提供了一种卷材涂料系统，其包括底漆和面漆涂料组合物，它们均包含(a)由或可由(i)对称杂环酰亚胺三醇和(ii)二酸或其产酸衍生物衍生得到的支化羟基官能酰亚胺聚酯树脂，和(b)阻断聚异氰酸酯交联剂，其中所述底漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约90、但不大于约215的羟基值，所述面漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约100、但不大于约215的羟基值。发明详述
术语“一”、“一种”、“该”、“至少一种”和“一种或更多”可以互换使用。
由端点描述的数字区间包括包含在该区间内的所有数字(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、5等)。
术语“包含”及其变体并不对其所在的说明书或权利要求书有限定意义。例如，一种包含颜料的组合物表示该组合物包括一种或多种颜料。
术语“优选的”和“优选地”指那些在某些性况下可能会给予某些优势的实施方式。然而，在相同或不同情况下，其他实施方式也可能是优选的。进一步地，一个或多个优选实施方式的描述并不意味着其他实施方式是无用的，也不意味着从本发明范围内排除其它实施方式。
聚合物“骨架”表示在的主链中的重复单元不包括侧基。例如，一种具有聚酯骨架的聚合物在侧基之外包含重复聚酯联接结构。
“支化”聚合物表示具有非线性聚合物骨架的聚合物。
“对称”杂环三醇表示具有三个在分子中心周围均匀间隔的、有相同反应性的羟基官能团的环状单体。
本文所公开的方法可以采用多种金属基材，包括铝、铁、镍、钢(例如不锈钢、冷轧钢、热浸镀锌钢板和电镀锌钢板)和锡。所述基材可以以例如卷绕(卷材)形式提供，也可以是非卷绕的并在本文所公开的涂料组合物涂覆并硬化后再卷绕。所述基材也可以以平板的形式(例如在轧机的尾部)提供，并在本文所公开的涂料组合物涂覆并硬化后卷绕成卷材。
多种羟基官能酰亚胺聚酯树脂可以在本文所公开的方法和涂料系统中使用。所述酰亚胺聚酯树脂包括含氮原子的杂环，并由或可由对称杂环酰亚胺三醇和二羧酸(即二酸)衍生得到。产酸衍生物，例如酸酐、酰氯或酯(例如半酯或双酯)可以替代部分或全部的二酸使用。所述酰亚胺聚酯树脂是支化而不是线性的。制备或可能制备酰亚胺聚酯树脂的反应混合物中还可以包含额外的羟基官能单体(例如醇或二醇)和额外的酸(例如单酸、三酸或更高官能度的酸及其产酸衍生物)。
一种优选的对称杂环酰亚胺三醇为1，3，5-三(2-羟乙基)异氰脲酸酯：
Figure G2008800131852D00041
其它对称杂环酰亚胺三醇包括1，3，5-三(羟甲基)异氰脲酸酯、1，3，5-三(2-羟基正丙基)异氰脲酸酯、1，3，5-三(4-羟丁基)异氰脲酸酯、1，3，5-三(4-羟基-3，5-二叔丁基苄基)异氰脲酸酯，1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰脲酸酯和1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)异氰脲酸酯。所述的杂环酰亚胺三醇优选占所述酰亚胺聚酯反应混合物的约10至约40wt％，更优选约20至约30wt％。所述底漆和面漆可以使用不同的杂环酰亚胺三醇。
二酸及其产酸衍生物可以是脂肪族、芳香族或脂环族的酸或其产酸衍生物。脂肪二酸和产酸衍生物可以为线性或支化。二酸的实例包括马来酸、氯代马来酸、富马酸、衣康酸、柠康酸、中康酸、苹果酸、琥珀酸、四丙烯琥珀酸、二甘醇酸、戊二酸、D-甲基戊二酸、己二酸、癸二酸、庚二酸、辛二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸(IPA)、对苯二甲酸(TPA)、二氢苯二酸、四氢苯二酸、六氢苯二酸、四氯苯二酸、壬二酸、氯菌酸、十二烷二羧酸、顺-5-降冰片烯-2，3二羧酸、2，6萘二甲酸、二甲基-2，6-环烷酸二羧酸、1，4-环己烷二羧酸(CHDA)和二聚脂肪酸，例如可从Cognis得到的EMPOLTM1016。优选为芳香族酸和脂环族酸。可以在所述底漆和面漆中使用不同的二酸或其产酸衍生物。使用初级芳香族二酸形成面漆酰亚胺聚酯树脂，以及使用芳香族和脂环族二酸的混合物形成所述底漆酰亚胺聚酯树脂也是优选的。特别优选的二酸或其产酸衍生物包括己二酸、IPA、TPA、CHDA、六氢苯二甲酸酐和邻苯二甲酸酐。
可以包含在所述酰亚胺聚酯树脂反应混合物中的额外的羟基官能单体包括脂肪族、芳香族和脂环族醇、对称和非对称脂肪族、芳香族和脂环族二醇和三醇或更高官能度多元醇。脂肪族羟基官能单体可为线性或支化的。醇的实例包括苯甲醇、环己醇、2-乙基己醇、2-环己基乙醇、2，2-二甲基丙醇、月桂醇，等等。对称二醇和三醇或更高官能度多元醇的实例包括乙二醇(EG)、聚乙二醇(PEG)、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、1，3-丙烷二醇(MPDiol)、2，2-二甲基-1，3-丙二醇(也被称为新戊二醇或NPG)、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，4-环己二醇、1，4-双(羟甲基)环己烷(也被称为环己烷二甲醇或CHDM)、5-降冰片烯-2，2-二甲醇、2，3-降冰片烯二醇、2，2-二-(对羟基环己基)丙烷、二(2-羟乙基)醚(也被称为缩二乙二醇醚或DEG)、对苯二酚二(2-羟乙基)醚，等等。非对称二醇和三醇或更高官能度多元醇的实例包括1，2-丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，2-戊二醇、1，3-戊二醇、1，4-戊二醇、2-甲基-2，4-戊二醇、3-甲基-1，5戊二醇、2，2，4-三甲基-1-3-戊二醇、2，2-二甲基-1，3-己二醇、羟基新戊酸新戊二醇单酯(HPHP)、三羟甲基丙烷、二-三羟基甲基丙烷、3-羟基-2，2-二甲基丙酸3-羟基-2，2-二甲基丙酯、季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、2，2-二甲基庚二醇、2，2-二甲基辛二醇、1，2-环己二醇，等等。优选为对称羟基官能单体(例如NPG)。所述底漆和面漆中可使用不同的羟基官能单体。
可以包含在所述酰亚胺聚酯树脂反应混合物中的额外的单酸、三酸或更高官能度酸及其产酸衍生物包括异辛酸、丙酸、偏苯三酸、苯甲酸、1，2，4-偏苯三酸、1，2，4，5-偏苯四酸，及其酸酐或酯。所述底漆和面漆中可使用不同的单酸、三酸或更高官能度酸及其产酸衍生物。
所述羟基官能酰亚胺聚酯树脂可以采用本领域普通技术人员熟知的技术制得。当使惰性气体通过所述反应混合物时，优选采用催化剂来制备所述树脂。由于酯化反应近乎定量地进行，因此，可以通过确定产物中羟基值或酸值、或监测产物的Gardner-Holt粘度来监控酯化反应。所述底漆的羟基值优选小于所述面漆的羟基值。所述底漆中使用的羟基官能酰亚胺聚酯树脂优选具有约90至约150的羟基值，更优选约95至约120。所述面漆中使用的羟基官能酰亚胺聚酯树脂优选具有约100至约150的羟基值，更优选约100至约125。所述底漆和面漆树脂的酸值均优选为约2至20，更优选为约2至10之间。所述底漆和面漆树脂的平均分子质量(Mn)值均优选为约1000至20000，更优选为约1500至10000之间。所述底漆和面漆通常会在配方和性能上均有所不同。例如，所述底漆较为理想的是被配制为具有比面漆更好的柔韧性，而面漆较为理想的是被配置为具有比底漆更高的铅笔硬度。
多种阻断聚异氰酸酯交联剂可以在本文所公开的方法和涂料组合物中使用。阻断异氰酸酯是指异氰酸酯中的每个异氰酸酯基团均已经与保护剂或阻断剂发生反应，形成一种衍生物，该衍生物可以在加热条件下解离，以除去保护剂或阻断剂，并释放活性异氰酸酯基团。合适的聚异氰酸酯用阻断剂包括脂肪族、脂环族或芳烷基一元醇、羟胺和酮肟。阻断聚异氰酸酯优选在160℃左右或更低温度下解离。出于节能的原因和使用热敏感材料的情况下，更低的分离温度是优选的(假设涂层在环境温度下仍稳定)。聚异氰酸酯可以是脂肪族、芳香族(包括杂环)或脂环族，并且可以是双官能度或更高官能度的，例如三官能度。阻断的聚异氰酸酯优选为己内酰胺-阻断二异氰酸酯。专利号为5246557的美国专利记载了多种其他阻断聚异氰酸酯实例，并在此处通过引用的方式引入该专利。可商购获得的阻断聚异氰酸酯的实例包括那些基于二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、六次甲基二异氰酸酯(HDI)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的聚异氰酸酯，例如DESMODURTMBL 3175A、DESMODUR BL 3272 MPA、DESMODUR BL 3370 MPA、DESMODUR BL3475BA/SN、DESMODUR BL 4265 SN、DESMODUR PL 340、DESMODUR PL350和DESMODUR VP LS 2253，均可以从Bayer MaterialScience得到；以及VESTANATTM B1358A、VESTANAT B 1358/100、VESTANAT B 1370和VESTANAT EP-B 1481，均可以从Degussa North America得到。底漆和面漆中可以使用不同的聚异氰酸酯或不同的阻断剂。阻断聚异氰酸酯的量优选足够与聚酯树脂中至少一半的羟基基团反应，或者换句话说，可以与聚酯树脂羟基官能团化学当量的至少一半反应。优选地，阻断聚异氰酸酯交联剂的量足够与聚酯树脂所有的羟基官能团充分彻底地反应。也可以使用更高量的交联剂，例如可以使用约2到约12倍的羟基官能团化学当量的量。
如果需要，本文所公开的组合物也可以包含额外的交联剂。额外的交联剂的实例是会与羟基基团发生反应的多官能单体或低聚物，例如氨基塑料(即胺类与醛类、特别是甲醛的反应得到的低聚物)；氨基或带氨基基团的物质，例如三聚氰胺、尿素、双氰胺、苯代三聚氰胺、甘脲；以及美国专利号2940944和2978437中记载的、和英国公开专利申请GB835588中公开的那些交联剂。例如，一定量三聚氰胺交联剂的加入可以在铅笔硬度上提供进一步改善。许多上述额外的交联剂可以被改性或以前体的形式被提供。例如，可以用有一至四个碳原子的饱和一元醇来改性氨基塑料，以形成各类醚化氨基塑料。还可以使用氨基塑料前体，例如六羟甲基三聚氰胺、二羟甲基尿素、六甲氧基甲基三聚氰胺。可商购获得的额外交联剂的实例包括CYMELTM301、CYMEL 303和CYMEL 385烷基三聚氰胺-甲醛树脂，均可以从Cytec Corp.得到，以及通常可以从Solutia Inc.商购得到的RESIMENE氨基塑料树脂。底漆和面漆中可以使用不同的额外的交联剂。
本文公开的组合物理想地是在有机溶剂中配制。该溶剂可以为多种，优选具有低挥发性的有机化合物。溶剂的实例包括1-甲氧丙醇醋酸酯、丙二醇单甲醚醋酸酯、环己酮、异佛尔酮、二甲苯、醇(例如丁醇)、高沸点芳香族溶剂，例如ExxonMobil Corp.的“AROMATIC”系列(如AROMATIC 100和AROMATIC 150液体)和Shell Chemical Co.的SHELLSOLTM系列(例如SHELLSOLA100和SHELLSOLA150液体)及其混合物。底漆和面漆中可以使用不同的有机溶剂。
本文公开的组合物还可以包含颜料、填料和其它可选择的助剂，例如聚结剂、染料、增稠剂、分散助剂、流动改性剂、粘度改性剂、消泡剂、紫外线吸收剂、抑制剂和引发剂(包括光引发剂)。如果需要，可以用选择的表面处理剂对颜料(例如TiO2)进行表面处理，以适应最终用途需要。例如，用于室内的涂料的处理就与用于室外的不同。底漆和面漆可以使用不同的颜料、填料和其它助剂。颜料、填料和其它助剂的用量和类型均为本领域普通技术人员所熟知的。
本文公开的涂料组合物理想地是在两层涂层(底漆和面漆)系统中应用。如果需要，也可以使用多于两层的涂层，例如在每个涂层中都使用不同的层，或重复底漆和面漆中的其中之一或两者皆有。涂覆工艺可以包括喷涂、浸渍或粉刷，但是基材卷材应尤其适合于卷材涂覆操作，在该操作中，当基材由一个卷被展开时，将组合物抹到上面，然后当其传输至上升的卷材卷绕机时，烘烤该基材。底漆和面漆理想的是在约100至约300℃下固化或硬化。卷材涂覆操作中涂层理想的是被烘烤至约210至254℃的最高金属温度。建议硬化时间为30秒或更少，例如底漆和面漆均为约20至25秒。建议底漆的干膜厚度为约0.05至0.5密耳(约0.001至约0.013mm)，更优选为约0.1至0.3密耳(约0.003至约0.008mm)，面漆的干膜厚度为约0.5至2密耳(约0.013至约0.05mm)，更优选为约0.7至0.8密耳(约0.018至约0.02mm)。硬化的涂层体系进行ASTMD 4145-83所描述的测试、且无胶带脱落时，具有0T级T弯曲柔韧性等级；进行ASTM D 3363-00所描述的测试时，具有至少2H、更优选3H、最优选4H的铅笔硬度。
本文公开的方法可以用于制造多种产品中使用到的卷材涂覆基材，包括家电(例如微波炉、火炉、冰箱、洗衣机和干衣机)；加热、通风和冷却(HVAC)设备(例如空调、锅炉、窑炉和空间加热器)；橱柜(例如文件柜和电子设备箱)；灯具；吊顶网；百叶窗帘；汽车零件(例如保险杠和内饰件)；墙板；雨水槽和落水管。
提供如下实施例以帮助理解本发明，其并不限制本发明的保护范围。除非另有说明，所有份和百分比均以重量计。硬化涂层体系按如下步骤评估：柔韧性
根据ASTM D 4145-83使被涂敷面板接受柔韧性测试。使用的试样尺寸为15.2cm×25.4cm(6英寸×10英寸)。试样以与金属的轧制方向交叉的方向弯曲，然后用压敏胶带(SCOTCHTM#610胶带，可于3M公司得到)使试样接受胶带粘结测试。记录下无胶带脱落(NTO)的最低T弯曲。“无胶带脱落”表示在胶带粘结测试中没有涂层脱落至压敏胶带上。铅笔硬度
根据ASTM D 3363-00测试涂层铅笔硬度值，用15.2cm×25.4cm(6英寸×10英寸)的板，并用不同硬度值的铅笔以与被涂敷面板成45°的角度按压被涂覆面板。记录下没有刻入涂层的最硬的铅笔，结果以如下等级表示：(最软)6B，5B，4B，3B，2B，B，HB，H，2H，3H，4H，5H，6H(最硬)实施例1聚酯亚氨底漆树脂的制备
将包含350份己二酸、464份NPG、637份CHDA、548份1，3，5-三(2-羟乙基)异氰脲酸酯和2.0份二丁基锡氧化物的反应混合物加入配有搅拌器、填料柱、浓缩器、温度计和惰性气体入口的容器中。所述容器用惰性气体冲刷，然后以6小时以上的时间将内容物加热至230℃，在该过程中除去水。物料温度保持在230℃直至酸值小于8，并且粘度(在AROMATIC 150/丙二醇单甲醚醋酸酯的60/40的混合物中以60％的溶液测量)达到Z-Z1(Gardner)。最终产物的酸值为8，羟基值为99.0，粘度为Z+(Gardner)。在Gardner量表上测得的颜色为1，且树脂不浑浊。实施例2聚酯亚氨面漆树脂的制备
将包含326份己二酸、435份NPG、297份CHDA、542份1，3，5-三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、284份IPA和1.8份二丁基锡氧化物的反应混合物加入配有搅拌器、填料塔、浓缩器、温度计和惰性气体入口的容器中。所述容器用惰性气体冲刷，然后以4小时以上的时间将内容物加热至230℃，在该过程中除去水。物料温度保持在230℃直至酸值小于10，并且粘度(在AROMATIC 150/丙二醇单甲醚醋酸酯的60/40的混合物中以55％的溶液测量)达到V-Y(Gardner)。最终产物的酸值为9.0，羟基值为115，粘度为V+(Gardner)。在Gardner量表上测得的颜色为1，且树脂不浑浊。实施例3白色底漆的制备(配方A)
首先按以下方法制备涂料基础物：将248份RC1-6处理的金红石型钛白粉颜料(购自Millennium Chemical，且含有二氧化硅和氢氧化铝表面处理剂并具有325目的尺寸)分散于197份实施例1的底漆树脂、60份异佛尔酮和12份二甲苯中，直至得到为7+的Hegman读数。然后，加入242份实施例1的底漆树脂、254份DESMODURTM BL-3175A阻断六次甲基二异氰酸酯(来自Bayer MaterialScience)、28份DBE二价酸酯(来自E.I.du Pont de Nemours andCo.)、50份二甲苯、12份醋酸2-甲氧基丙酯和3.0份COROCTMA-620A2丙烯酸树脂溶液(来自Cook Composites and Polymers)，充分搅拌。用二甲苯溶剂调整涂料粘度至25℃(77°F)下在#4察恩杯(Zahn cup)上为21秒。实施例4白色面漆的制备(配方B)
首先按以下方法制备涂料基础物：将58份RC1-6钛白粉颜料分散于24.2份实施例2的面漆树脂、3.4份异佛尔酮和3.4份二甲苯中，直至得到7+的Hegman读数。然后，加入36.9份实施例2的面漆树脂、40.2份VESTANATTMEP-B1481己内酰胺阻断脂环族异氰酸酯交联剂(来自Degussa)、9.3份异佛尔酮、4.7份二甲苯、4.7份AROMATIC 150液体、0.45份二月桂酸二丁基锡和0.54份COROC A-620A2丙烯酸树脂溶液，充分搅拌。用二甲苯溶剂调整涂料粘度至25℃(77°F)下在#4察恩杯上为21秒。比较例1三聚氰胺交联的白色面漆的制备(配方C)
首先按以下方法制备涂料基础物：将248份RC1-6钛白粉颜料分散于197份实施例1的底漆树脂、60份异佛尔酮和12份二甲苯中，直至得到Hegman读数为7+的涂料基础物。然后，加入242份实施例1的底漆树脂、75份RESIMENETM747氨基塑料树脂(来自Solutia，Inc.)和15份DYNAPOLTM 1203催化剂(来自Degussa)、28份DBE二价酸酯(来自E.I.du Pont de Nemours andCo.)、50份二甲苯、12份醋酸2-甲氧基丙酯和3.0份COROCTMA-620A2丙烯酸树脂溶液，充分搅拌。用二甲苯溶剂调整涂料粘度至25℃(77°F)下在#4察恩杯上为21秒。实施例5高光泽黑色面漆的制备(配方D)
首先按以下方法制备涂料基础物：将3.4份RAVENTM14炭黑颜料(来自Columbian Chemicals Company)分散于50份实施例2的面漆树脂、15份异佛尔酮和3份二甲苯中，直至得到7+的Hegman读数。然后，加入61份实施例2的面漆树脂、72.6份VESTANATTM EP-B 1481己内酰胺阻断脂环族异氰酸酯交联剂、2.5份醋酸2-甲氧基丙酯、5份二甲苯、2.5份AROMATIC 150液体、0.09份二月桂酸二丁基锡和0.8份COROC A-620A2丙烯酸树脂溶液，充分搅拌。用二甲苯溶剂调整涂料粘度至25℃(77°F)下在#4察恩杯上为21秒。实施例6高光泽黑色面漆的制备(配方E)
首先按以下方法制备涂料基础物：将13.6份RAVEN14炭黑颜料分散于218.2份实施例2的面漆树脂、1.30份DISPERBYKTM167分散剂(来自Byk-Chemie)、46份异佛尔酮和8份二甲苯中，直至得到7+的Hegman读数。然后，加入266份实施例2的面漆树脂、235.3份VESTANATTM EP-B 1481己内酰胺阻断脂环族异氰酸酯交联剂、22份RESIMENE 735氨基塑料树脂(来自Solutia，Inc.)、15份醋酸2-甲氧基丙酯、30份二甲苯、15份AROMATIC 150液体和3.2份二月桂酸二丁基锡，充分搅拌。用二甲苯溶剂调整涂料粘度至25℃(77°F)下在#4察恩杯上为21秒。比较例2三聚氰胺交联的黑色面漆的制备(配方F)
首先将19份RAVEN14炭黑颜料分散于168份
Figure G2008800131852D00111
LH818-05聚酯树脂(来自Degussa，羟基值为20)、0.62份DISPERBYK 167分散剂、64份二甲苯和12份DBE二元酯中，直至得到7+的Hegman读数。然后，加入394份DYNAPOL LH818-05聚酯树脂、33份RESIMENE 747氨基塑料树脂、65份异佛尔酮、5份COROC A-620A2丙烯酸树脂溶液、18份2-甲氧基醋酸正丙酯、28份二甲苯和18份DBE二价酸酯。用二甲苯溶剂调整涂料粘度至25℃(77°F)下在#4察恩杯上为21秒。实施例7涂覆板的制备
采用8轨线绕棒，以配方A作为底漆涂料涂覆于0.019英寸(0.0483cm)厚的冷轧钢板上，该钢板事先已使用BONDERITETM902预处理剂(来自Henkel)处理过。将钢板放入650°F(324℃)的烘箱中烘烤19秒，使金属最高温度达480°F(249℃)，得到涂覆底漆的板，底漆干膜厚度为0.20密耳(5.1μm)，厚度值采用Crater薄膜测试系统(来自DJH Designs，Inc.)进行测试。修整钢板边缘。采用32轨线绕棒，以配方B作为面漆涂料涂覆于底漆涂层之上。将钢板放入650°F(324℃)的烘箱中烘烤19秒，使金属最高温度达480°F(249℃)，得到涂覆面漆的板，该涂覆体系干膜总厚度为0.90密耳(22.9μm)。涂覆钢板的物理测试性质在下面的表A中列出。实施例8-9和比较例3-4涂覆板的制备
采用实施例7的方法，配方C到F作为面漆涂覆于配方A的底漆涂层之上。涂覆板的物理测试性质在下面的表A中列出。表A
  实施例或比较例   面漆配方   铅笔硬度   T弯曲柔韧性(无胶带脱落)   T弯曲柔韧性(无漆料断裂，10倍放大)
  实施例7   B   3H   0T   2T
  实施例或比较例   面漆配方   铅笔硬度   T弯曲柔韧性(无胶带脱落)   T弯曲柔韧性(无漆料断裂，10倍放大)
  比较例3   C   4H   3T   5T
  实施例8   D   2H   0T   0T
  实施例9   E   3H   0T   1T
  比较例4   F   F   0T   0T
表A的结果表明，采用19秒的硬化周期的制备方法得到的涂覆卷材具备0T的T弯曲柔韧性等级和2H或更高的铅笔硬度等级。
本发明其它实施方式包括但不限于如下所列：
一种制造涂覆卷材的方法，包括如下步骤：(a)提供金属基材；(b)提供底漆和面漆涂料组合物，它们均包含(a)由或可由(i)对称杂环酰亚胺三醇和(ii)二酸或其产酸衍生物衍生得到的支化羟基官能酰亚胺聚酯树脂，和(b)阻断聚异氰酸酯交联剂，其中底漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约90、但不大于约215的羟基值，面漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约100、但不大于约215的羟基值；(c)将底漆涂料组合物涂覆至基材至少一个主表面上；(d)硬化底漆涂料组合物；(e)将面漆涂料组合物涂覆至硬化后的底漆组合物上；(f)硬化面漆涂料组合物；(g)将如此涂覆的基材缠绕成卷材。
一种[0042]段所述的方法，其包括将底漆涂料组合物涂覆于铝、铁、镍、钢或锡基材上。
一种[0042]段所述的方法，其包括将底漆涂料组合物涂覆于热浸镀锌钢板基材上。
一种[0042]段所述的方法，其中酰亚胺聚酯树脂衍生自1，3，5-三(2-羟乙基)异氰脲酸酯。
一种[0042]段所述的方法，其中二酸或其产酸衍生物为芳香族或脂环族。
一种[0042]段所述的方法，其中二酸或其产酸衍生物包括己二酸、间苯二甲酸、1，4-环己烷二羧酸、六氢苯酐、邻苯二甲酸酐或其混合物。
一种[0042]段所述的方法，其中酰亚胺聚酯树脂衍生自包含约10至约40wt％的杂环酰亚胺三醇的反应混合物。
一种[0042]段所述的方法，其中酰亚胺聚酯树脂也衍生自2，2-二甲基-1，3-丙二醇。
一种[0042]段所述的方法，其中底漆酰亚胺聚酯树脂具有约90至约150的羟基值，面漆酰亚胺聚酯树脂具有约100至约150的羟基值，并且底漆树脂羟基值小于面漆树脂羟基值。
一种[0050]段所述的方法，其中底漆酰亚胺聚酯树脂具有约95至约120的羟基值，面漆酰亚胺聚酯树脂具有约100至约125的羟基值。
一种[0042]段所述的方法，其中阻断聚异氰酸酯基于二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或其混合物。
一种[0042]段所述的方法，其中阻断聚异氰酸酯包括己内酰胺阻断二异氰酸酯。
一种[0042]段所述的方法，其中底漆和面漆进一步包含颜料。
一种[0042]段所述的方法，其中面漆为有光泽的黑色涂层。
一种[0042]段所述的方法，其中底漆和面漆在约100至约300℃的温度下硬化30秒或更少的时间。
一种[0042]段所述的方法，其中底漆具有约0.001至约0.013mm的干膜厚度，面漆具有约0.013至约0.05mm的干膜厚度。
一种[0042]段所述的方法，其中涂层具有至少3H的铅笔硬度。
一种[0042]段所述的方法，其中涂层具有至少4H的铅笔硬度。
一种卷材涂覆系统，其包括底漆和面漆涂料组合物，它们均包含(a)由或可由(i)对称杂环酰亚胺三醇和(ii)二酸或其产酸衍生物衍生得到的支化羟基官能酰亚胺聚酯树脂，和(b)阻断聚异氰酸酯交联剂，其中底漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约90、但不大于约215的羟基值，面漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约100、但不大于约215的羟基值。
一种[0060]段所述的系统，其中酰亚胺聚酯树脂衍生自1，3，5-三(2-羟乙基)异氰脲酸酯。
一种[0060]段所述的系统，其中酰亚胺聚酯树脂衍生自二羧酸。
一种[0060]段所述的系统，其中酰亚胺聚酯树脂衍生自二羧酸的产酸衍生物。
一种[0060]段所述的系统，其中二酸或其产酸衍生物为芳香族或脂环族。
一种[0060]段所述的系统，其中二酸或其产酸衍生物包括己二酸、间苯二甲酸、1，4-环己烷二羧酸、六氢苯酐、邻苯二甲酸酐或其混合物。
一种[0060]段所述的系统，其中酰亚胺聚酯树脂衍生自包含约10至约40wt％的杂环酰亚胺三醇的反应混合物。
一种[0060]段所述的系统，其中酰亚胺聚酯树脂也衍生自2，2-二甲基1，3-丙二醇。
一种[0060]段所述的系统，其中底漆酰亚胺聚酯树脂具有约90至约150的羟基值，面漆酰亚胺聚酯树脂具有约100至约150的羟基值，并且底漆树脂羟基值小于面漆树脂羟基值。
一种[0068]段所述的系统，其中底漆酰亚胺聚酯树脂具有约95至120的羟基值，面漆酰亚胺聚酯树脂具有约100至125的羟基值。
一种[0060]段所述的系统，其中阻断聚异氰酸酯基于二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或其混合物。
一种[0060]段所述的系统，其中阻断聚异氰酸酯包括己内酰胺阻断二异氰酸酯。
一种[0060]段所述的系统，其中底漆和面漆包含颜料。
一种[0060]段所述的系统，其中面漆硬化时会提供有光泽的黑色涂层。
在如此描述了本发明许多优选实施方式之后，本领域技术人员容易理解此处的教导可以应用于相关权利要求保护范围内的其它的实施方式。所有专利、专利文件和公开文本的全部公开内容，如单独并入一样，在此以引用的方式并入本文。

Claims (20)

1.一种涂覆基材，其包括具有第一和第二主表面的金属基材卷材，在至少一个主表面上具有底漆和面漆涂层，其中底漆和面漆均包含粘合剂，并且该粘合剂包含(a)由或可由(i)对称杂环酰亚胺三醇和(ii)二酸或其产酸衍生物衍生得到的支化羟基官能酰亚胺聚酯树脂，和(b)阻断聚异氰酸酯交联剂，其中底漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约90、但不大于约215的羟基值，面漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约100、但不大于约215的羟基值，并且底漆和面漆均可在30s或以内硬化，以提供无胶带脱落下具有至少0T柔韧性和至少2H铅笔硬度的涂层。
2.权利要求1所述的涂覆基材，其中基材包括铝、铁、镍、钢或锡。
3.权利要求1所述的涂覆基材，其中基材包括热浸镀锌钢板。
4.权利要求1所述的涂覆基材，其中酰亚胺聚酯树脂衍生自1，3，5-三(2-羟乙基)异氰脲酸酯。
5.权利要求1所述的涂覆基材，其中酰亚胺聚酯树脂衍生自1，3，5-三(羟甲基)异氰脲酸酯、1，3，5-三(2-羟基正丙基)异氰脲酸酯、1，3，5-三(4-羟丁基)异氰脲酸酯、1，3，5-三(4-羟基-3，5-二叔丁基苄基)异氰脲酸酯，1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰脲酸酯、1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)异氰脲酸酯或其混合物。
6.权利要求1所述的涂覆基材，其中二酸或其产酸衍生物为芳香族或脂环族。
7.权利要求1所述的涂覆基材，其中二酸或其产酸衍生物包括己二酸、间苯二甲酸、1，4-环己烷二羧酸、六氢苯酐、邻苯二甲酸酐或其混合物。
8.权利要求1所述的涂覆基材，其中酰亚胺聚酯树脂衍生自包含约10至约40wt％的杂环酰亚胺三醇的反应混合物。
9.权利要求1所述的涂覆基材，其中酰亚胺聚酯树脂还衍生自2，2-二甲基-1，3-丙二醇。
10.权利要求1所述的涂覆基材，其中底漆酰亚胺聚酯树脂具有约90至约150的羟基值，面漆酰亚胺聚酯树脂具有约100至约150的羟基值，并且底漆树脂羟基值小于面漆树脂羟基值。
11.权利要求11所述的涂覆基材，其中底漆酰亚胺聚酯树脂具有约95至约120的羟基值，面漆酰亚胺聚酯树脂具有约100至约125的羟基值。
12.权利要求1所述的涂覆基材，其中阻断聚异氰酸酯基于二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或其混合物。
13.权利要求1所述的涂覆基材，其中阻断聚异氰酸酯包括己内酰胺阻断二异氰酸酯。
14.权利要求1所述的涂覆基材，其中底漆和面漆进一步包含颜料。
15.权利要求1所述的涂覆基材，其中面漆为有光泽的黑色涂层。
16.权利要求1所述的涂覆基材，其中底漆和面漆在约100至约300℃的温度下硬化30秒或更少的时间。
17.权利要求1所述的涂覆基材，其中底漆具有约0.001至约0.013mm的干膜厚度，面漆具有约0.013至约0.05mm的干膜厚度。
18.权利要求1所述的涂覆基材，其中涂层具有至少4H的铅笔硬度。
19.一种制造涂覆卷材的方法，包括如下步骤：
(a)提供金属基材；
(b)提供底漆和面漆涂料组合物，它们均包含(a)由或可由(i)对称杂环酰亚胺三醇和(ii)二酸或其产酸衍生物衍生得到的支化羟基官能酰亚胺聚酯树脂，和(b)阻断聚异氰酸酯交联剂，其中底漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约90、但不大于约215的羟基值，面漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约100、但不大于约215的羟基值；
(c)将底漆涂料组合物涂覆至基材至少一个主表面上；
(d)硬化底漆涂料组合物；
(e)将面漆涂料组合物涂覆至硬化后的底漆组合物上；
(f)硬化面漆涂料组合物；
(g)将如此涂覆的基材缠绕成卷材。
20.一种卷材涂料系统，其包括底漆和面漆涂料组合物，它们均包含(a)由或可由(i)对称杂环酰亚胺三醇和(ii)二酸或其产酸衍生物衍生得到的支化羟基官能酰亚胺聚酯树脂，和(b)阻断聚异氰酸酯交联剂，其中底漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约90、但不大于约215的羟基值，面漆酰亚胺聚酯树脂具有大于约100、但不大于约215的羟基值。
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