CN101718012B - 聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，其特征在于，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝先在200-230℃条件下预氧化为20-40min，所采用的牵伸倍数为1-10％；然后在230-260℃的条件下预氧化20-30min，所采用的牵伸倍数为1-5％；再在260-300℃的条件下预氧化10-20min，所采用的牵伸倍数为-1-2％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下碳化，所采用的牵伸倍数为1-10％；然后在1000-1400℃的条件下碳化，所采用的牵伸倍数为-5-0％；即得聚丙烯腈基碳纤维。本发明可以有效避免纤维在牵伸时被拉断，减少毛丝的产生，提高碳纤维的质量和强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维的制备工艺，特别是一种聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺。
背景技术
在聚丙烯腈基碳纤维制备过程中，预氧化和碳化对最终碳纤维的性能有着十分重要的作用。在预氧化和碳化阶段，纤维所发生的化学反应类型繁多，结构转变复杂。现有技术的聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺在预氧化和碳化阶段，没有对其温度、时间及拉伸参数作区别对待，而是采用基本一致的做法，所以无法适应纤维在不同温度发生物理、化学反应类型和剧烈程度下对相关参数的不同要求，因而影响了聚丙烯腈基碳纤维的质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺合理、有效提高产品质量的聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，其特点是，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝先在200-230℃条件下预氧化为20-40min，所采用的牵伸倍数为1-10％；然后在230-260℃的条件下预氧化20-30min，所采用的牵伸倍数为1-5％；再在260-300℃的条件下预氧化10-20min，所采用的牵伸倍数为-1-2％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下碳化，所采用的牵伸倍数为1-10％；然后在1000-1400℃的条件下碳化，所采用的牵伸倍数为-5-0％；即得聚丙烯腈基碳纤维。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的聚丙烯腈基碳纤维制备过程中的牵伸工艺，其特点是，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝在200-230℃条件下预氧化为25-35min，所采用的牵伸倍数为3-7％；在230-260℃的条件下预氧化22-28min，所采用的牵伸倍数为2-4％；再在260-300℃的条件下预氧化12-18min，所采用的牵伸倍数为-0.5-1.5％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下碳化，所采用的牵伸倍数为2-8％；在1000-1400℃的条件下碳化，所采用的牵伸倍数为-4--1％。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的聚丙烯腈基碳纤维制备过程中的牵伸工艺，其特点是，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝在200-230℃条件下预氧化为30min，所采用的牵伸倍数为5％；在230-260℃的条件下预氧化25min，所采用的牵伸倍数为2％；再在260-300℃的条件下预氧化15min，所采用的牵伸倍数为0％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下碳化，所采用的牵伸倍数为5％；在1000-1400℃的条件下碳化，所采用的牵伸倍数为-2％。
本发明在预氧化前期，由于预氧化反应缓慢，纤维塑性变形能力较大，所以对其施加较大倍数牵伸量；随着预氧化温度的升高，预氧化反应速率加快，化学收缩明显，纤维束张力增加，所以对其施加相对较小倍数牵伸；在预氧化后期，预氧化反应剧烈，分子链收缩加剧，纤维束张力较大，所以对其施加少量牵伸或允许纤维有少量的收缩。而在低温碳化阶段，纤维分子链间交联形成网状结构，为保证最终碳纤维内部乱层石墨结构的取向性，在此阶段采用对纤维施加较大倍数的牵伸；在高温碳化阶段，由于纤维的片层结构基本形成，分子链交联使纤维束张力增大，因此允许纤维有少量的收缩，避免纤维断裂和毛丝的产生。
与现有技术相比，本发明根据纤维在不同温度所发生的物理、化学反应类型和剧烈程度的不同以及纤维张力的大小，而对其施加不同的牵伸量，这样可以有效避免纤维在牵伸时被拉断，减少毛丝的产生，提高碳纤维的质量和强度。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1。一种聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝先在200-230℃条件下预氧化为20min，所采用的牵伸倍数为1％；然后在230-260℃的条件下预氧化20min，所采用的牵伸倍数为1％；再在260-300℃的条件下预氧化10min，所采用的牵伸倍数为-1％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下，所采用的牵伸倍数为10％；然后在1000-1400℃的条件下，所采用的牵伸倍数0％；即得聚丙烯腈基碳纤维，其强度3.41GPa。
实施例2。一种聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝先在200-230℃条件下预氧化为40min，所采用的牵伸倍数为10％；然后在230-260℃的条件下预氧化30min，所采用的牵伸倍数为5％；再在260-300℃的条件下预氧化20min，所采用的牵伸倍数为2％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下，所采用的牵伸倍数为1％；然后在1000-1400℃的条件下，所采用的牵伸倍数为-5％；即得聚丙烯腈基碳纤维，其强度为3.45GPa。
实施例3。一种聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝先在200-230℃条件下预氧化为30min，所采用的牵伸倍数为5％；然后在230-260℃的条件下预氧化25min，所采用的牵伸倍数为2％；再在260-300℃的条件下预氧化15min，所采用的牵伸倍数为1％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下，所采用的牵伸倍数为5％；然后在1000-1400℃的条件下，所采用的牵伸倍数为-2％；即得聚丙烯腈基碳纤维，其强度为3.67GPa。
实施例4。一种聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝先在200-230℃条件下预氧化为25min，所采用的牵伸倍数为2％；然后在230-260℃的条件下预氧化22min，所采用的牵伸倍数为2％；再在260-300℃的条件下预氧化12min，所采用的牵伸倍数为0％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下，所采用的牵伸倍数为8％；然后在1000-1400℃的条件下，所采用的牵伸倍数为-1％；即得聚丙烯腈基碳纤维，其强度为3.50GPa。
实施例5。一种聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝先在200-230℃条件下预氧化为35min，所采用的牵伸倍数为8％；然后在230-260℃的条件下预氧化28min，所采用的牵伸倍数为4％；再在260-300℃的条件下预氧化18min，所采用的牵伸倍数为0％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下，所采用的牵伸倍数为1％；然后在1000-1400℃的条件下，所采用的牵伸倍数为-5％；即得聚丙烯腈基碳纤维，其强度为3.53GPa。
实施例6。一种聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝先在200-230℃条件下预氧化为24min，所采用的牵伸倍数为7％；然后在230-260℃的条件下预氧化26min，所采用的牵伸倍数为3％；再在260-300℃的条件下预氧化16min，所采用的牵伸倍数为1％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下，所采用的牵伸倍数为3％；然后在1000-1400℃的条件下，所采用的牵伸倍数为-2％；即得聚丙烯腈基碳纤维，其强度为3.56GPa。
实施例7。一种聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝先在200-230℃条件下预氧化为30min，所采用的牵伸倍数为2％；然后在230-260℃的条件下预氧化25min，所采用的牵伸倍数为2％；再在260-300℃的条件下预氧化15min，所采用的牵伸倍数为2％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下，所采用的牵伸倍数为5％；然后在1000-1400℃的条件下，所采用的牵伸倍数为-3％；即得聚丙烯腈基碳纤维，其强度为3.47GPa。
实施例8。一种聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝先在200-230℃条件下预氧化为30min，所采用的牵伸倍数为4％；然后在230-260℃的条件下预氧化25min，所采用的牵伸倍数为2％；再在260-300℃的条件下预氧化15min，所采用的牵伸倍数为0％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下，所采用的牵伸倍数为5％；然后在1000-1400℃的条件下，所采用的牵伸倍数为-3％；即得聚丙烯腈基碳纤维，其强度为3.61GPa。
实施例9。一种聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝先在200-230℃条件下预氧化为30min，所采用的牵伸倍数为6％；然后在230-260℃的条件下预氧化25min，所采用的牵伸倍数为2％；再在260-300℃的条件下预氧化15min，所采用的牵伸倍数为-1％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下，所采用的牵伸倍数为5％；然后在1000-1400℃的条件下，所采用的牵伸倍数为-3％；即得聚丙烯腈基碳纤维，其强度为3.58GPa。
实施例10。一种聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝先在200-230℃条件下预氧化为30min，所采用的牵伸倍数为4％；然后在230-260℃的条件下预氧化25min，所采用的牵伸倍数为2％；再在260-300℃的条件下预氧化15min，所采用的牵伸倍数为0％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下，所采用的牵伸倍数为2％；然后在1000-1400℃的条件下，所采用的牵伸倍数为0％；即得聚丙烯腈基碳纤维，其强度为3.56GPa。
实施例11。一种聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝先在200-230℃条件下预氧化为30min，所采用的牵伸倍数为4％；然后在230-260℃的条件下预氧化25min，所采用的牵伸倍数为2％；再在260-300℃的条件下预氧化15min，所采用的牵伸倍数为0％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下，所采用的牵伸倍数为7％；然后在1000-1400℃的条件下，所采用的牵伸倍数为-5％；即得聚丙烯腈基碳纤维，其强度为3.49GPa。
Claims (2)
1.一种聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，其特征在于，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝在200-230℃条件下预氧化为25-35min，所采用的牵伸倍数为3-7％；在230-260℃的条件下预氧化22-28min，所采用的牵伸倍数为2-4％；再在260-300℃的条件下预氧化12-18min，所采用的牵伸倍数为-0.5-1.5％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下碳化，所采用的牵伸倍数为2-8％；在1000-1400℃的条件下碳化，所采用的的牵伸倍数为-4--1％。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺，其特征在于，在预氧化阶段，原料聚丙烯腈基碳纤维原丝在200-230℃条件下预氧化为30min，所采用的牵伸倍数为5％；在230-260℃的条件下预氧化25min，所采用的牵伸倍数为2％；再在260-300℃的条件下预氧化15min，所采用的牵伸倍数为0％；在碳化阶段，先在300-800℃的条件下碳化，所采用的牵伸倍数为5％；在1000-1400℃的条件下碳化，所采用的的牵伸倍数为-2％。
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