CN101717336B - 橡椀栲胶直接合成没食子酸异丙酯的方法 - Google Patents

Abstract

橡椀栲胶直接合成没食子酸异丙酯的方法，将橡椀栲胶、异丙醇、石油醚，弱碱性催化剂和硫代硫酸钠混合后酯化反应，热滤，除杂质，液相浓缩干燥得粗品；将粗品用水溶解，然后再加入活性炭和硅藻土脱色，过滤，水溶液重结晶得没食子酸异丙酯。本发明改变了由先制备没食子酸，再合成没食子酸异丙酯的传统工艺，用橡椀栲胶即橡果壳水性浸提物一步直接合成没食子酸异丙酯，减少了由两步法使用强酸所引起的环境污染，降低了传统工艺对高抗腐蚀性的设备要求，避免了废水处理的消耗，拓宽了橡椀栲胶及橡果壳水性浸提物使用范围，提高了橡椀栲胶的使用价值。不仅操作简单，设备要求水平低，而且该发明的产品和工艺均为环境友好型。

Description

橡椀栲胶直接合成没食子酸异丙酯的方法

技术领域

本发明涉及一种合成没食子酸异丙酯的方法，具体涉及一种橡椀栲胶直接合成没食子酸异丙酯的方法。

背景技术

没食子酸异丙酯(iPG)的现有合成方案是，先通过水解类单宁塔拉粉或五倍子，在加热条件下，以硫酸作催化剂进行均相酸催化反应，过滤，除杂质，浓缩干燥，水溶解，脱色，过滤，水溶液重结晶得没食子酸，再用无水氯化氢使没食子酸在异丙醇悬浮液中饱和浸泡8h，继续充氯化氢，过滤，除杂质，液相浓缩干燥，水溶解，脱色，过滤，水溶液重结晶得产品。该方法操作繁琐，复杂，耗时长，鉴于酚类物质容易氧化，因此，产品质量难以保证。再者由于在制备没食子酸时需要使用浓硫酸，氯化氢废水处理压力大，且合成没食子酸异丙酯时，使用氯化氢气体对设备气密性、防腐性要求较高(赵拉.五倍子制备没食子酸的研究进展[J].化学与生物工程，2008，25(5)：5-7.；李敏谊，陈琳，伍焜贤.没食子酸(异)丙酯合成方法改进及性能研究[J].化学世界，2001，(6)：313-315.)。

发明内容

本发明目的是克服现有没食子酸异丙酯合成工艺的不足，提供一种操作简单，设备要求低，环境友好的橡椀栲胶直接合成没食子酸异丙酯的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)按质量份数将20份的橡椀栲胶、80～120份的异丙醇、10～20份的石油醚，1～5份的弱碱性催化剂和1～5份的硫代硫酸钠混合，然后将混合物于80～100℃下酯化反应8～12小时，热滤，除杂质，液相浓缩干燥得粗品；

2)将粗品用3～8倍质量的水溶解，然后再加入粗品质量5～10％的活性炭和5～10％的硅藻土脱色，过滤，水溶液重结晶得没食子酸异丙酯。

本发明的弱碱性催化剂为磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、碳酸氢钠或乙酸钠。

本发明改变了由先制备没食子酸，再合成没食子酸异丙酯的传统工艺，用橡椀栲胶即橡果壳水性浸提物直接合成没食子酸异丙酯，本发明将没食子酸异丙酯现有技术的两步法改为一步直接合成，减少了由两步法使用强酸所引起的环境污染，降低了传统工艺对高抗腐蚀性的设备要求，避免了废水处理的消耗，拓宽了橡椀栲胶及橡果壳水性浸提物使用范围，提高了橡椀栲胶的使用价值。不仅操作简单，设备要求水平低，而且该发明的产品和工艺均为环境友好型。

具体实施方式

实施例1：按质量份数将20份的橡椀栲胶、80份的异丙醇、10份的石油醚，1份的弱碱性催化剂磷酸氢二钾和1份的硫代硫酸钠混合，然后将混合物于80℃下酯化反应12小时，热滤，除杂质，液相浓缩干燥得粗品；将粗品用3倍质量的水溶解，然后再加入粗品质量5％的活性炭和8％的硅藻土脱色，过滤，水溶液重结晶得没食子酸异丙酯。

实施例2：按质量份数将20份的橡椀栲胶、100份的异丙醇、15份的石油醚，3份的弱碱性催化剂磷酸氢二钠和3份的硫代硫酸钠混合，然后将混合物于100℃下酯化反应8小时，热滤，除杂质，液相浓缩干燥得粗品；将粗品用5倍质量的水溶解，然后再加入粗品质量10％的活性炭和6％的硅藻土脱色，过滤，水溶液重结晶得没食子酸异丙酯。

实施例3：按质量份数将20份的橡椀栲胶、120份的异丙醇、20份的石油醚，5份的弱碱性催化剂碳酸氢钠和5份的硫代硫酸钠混合，然后将混合物于90℃下酯化反应10小时，热滤，除杂质，液相浓缩干燥得粗品；将粗品用8倍质量的水溶解，然后再加入粗品质量8％的活性炭和10％的硅藻土脱色，过滤，水溶液重结晶得没食子酸异丙酯。

实施例4：按质量份数将20份的橡椀栲胶、90份的异丙醇、12份的石油醚，2份的弱碱性催化剂乙酸钠和2份的硫代硫酸钠混合，然后将混合物于85℃下酯化反应11小时，热滤，除杂质，液相浓缩干燥得粗品；将粗品用3、5、8、6、4倍质量的水溶解，然后再加入粗品质量6％的活性炭和5％的硅藻土脱色，过滤，水溶液重结晶得没食子酸异丙酯。

实施例5：按质量份数将20份的橡椀栲胶、110份的异丙醇、18份的石油醚，4份的弱碱性催化剂磷磷酸氢二钠和4份的硫代硫酸钠混合，然后将混合物于95℃下酯化反应9小时，热滤，除杂质，液相浓缩干燥得粗品；将粗品用4倍质量的水溶解，然后再加入粗品质量9％的活性炭和7％的硅藻土脱色，过滤，水溶液重结晶得没食子酸异丙酯。

本发明的技术难点在于在同一浴液中，同时实现橡椀栲胶即橡果壳水性浸提物的水解和酯化。本发明通过控制带水剂石油醚的用量，达到水解和酯化同时进行，使原有工艺由两步法变为一步法，缩短了原工艺的生产周期，减少了材料、人力和电力消耗。同时，通过弱碱性催化剂的加入，使反应杜绝了硫酸和氯化氢的使用，既减少了环境污染又降低了其对设备的要求，是一种环境友好型化工产品的生产方法。

Claims (1)

1.橡椀栲胶直接合成没食子酸异丙酯的方法，其特征在于：

1)按质量份数将20份的橡椀栲胶、80～120份的异丙醇、10～20份的石油醚，1～5份的弱碱性催化剂和1～5份的硫代硫酸钠混合，然后将混合物于80～100℃下酯化反应8～12小时，热滤，除杂质，液相浓缩干燥得粗品；

所说的弱碱性催化剂为磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、碳酸氢钠或乙酸钠；

2)将粗品用3～8倍质量的水溶解，然后再加入粗品质量5～10％的活性炭和5～10％的硅藻土脱色，过滤，水溶液重结晶得没食子酸异丙酯。