CN101709148B - 对碳氢化合物流体具有抗性的胺固化的硅酮组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及对碳氢化合物流体具有抗性的胺固化的硅酮组合物及其应用，并涉及当固化时对碳氢化合物流体例如传动液和其它严酷环境具有抗性的硅酮组合物。硅酮组合物含有末端二羟基化的硅酮流体、填充剂材料和胺固化的交联剂，组合物基本上不含增塑剂，其中固化的组合物可以用作对长时间暴露于传动液和高温具有抗性的密封剂。硅酮组合物提供了抵抗在传动液中存在的上述条件的有效的密封性质。还提供了制造和使用由本发明的组合物制造的硅酮密封剂的方法。

Description

对碳氢化合物流体具有抗性的胺固化的硅酮组合物及其应用
与相关申请的交叉引用
代理所卷号为DP10017的“密封装置及其制造方法”、以及代理所卷号为DP10014的“对碳氢化合物流体具有抗性的胺固化的硅酮组合物的制备方法及其应用”，这两份申请与本申请同日提交，并在此两份申请均以其全文引为参考。
发明背景
1.发明领域
本文提供了对暴露于碳氢化合物流体或其它严酷环境具有抗性的胺固化的硅酮组合物，具体来说，是基本上不含增塑剂并在高温下对传动液具有抗性的胺固化的硅酮组合物。
2.现有技术描述
室温硫化(“RTV”)硅酮组合物在汽车工业中可以用作密封剂和粘附剂。RTV硅酮密封剂通常用于浸没在合成的碳氢化合物流体、例如传动液中的电子装置中，在这样的流体中这些装置可能在它们的机壳周围需要某种类型的密封，以防止传动液进入电子装置的腔中。密封区域可以包括机壳、连接头、金属导线等。
电子装置可以用于汽车的传动组件中，以控制传动系统的运行。电子装置可以放置在机壳中，机壳通常情况下部分或完全浸泡在组件内的传动液中。通常情况下，有一根或多根电气导线进出机壳，以提供电力或将控制信号从机壳外部的其它部件传送到机壳内的电子装置、或从机壳内的电子装置传送到机壳外的其它部件。如果电子装置的机壳没有被适当地密封，传动液可能渗漏到机壳中。如果传动液到达电子装置，装置可能失效或发生故障，从而使系统失灵，这可能改变汽车的性能。
防止传动液在电气导线进入点周围漏入电子装置的一种方法是在导线周围使用硅酮密封剂。通常情况下，可以在导线的周围导线进入机壳的位置形成密封室或腔。在密封室或腔形成后，可以将粘附剂或密封剂加入到室或腔中，以试图阻止流体进入电子装置。但是，通常使用的密封剂可能会与密封室脱离和/或被降解。
在传动系统中常用的密封材料可以包括铂(“Pt”)固化的硅酮、常规的胺固化的RTV硅酮、丙烯酸树酯、聚氨酯橡胶和含氟硅酮；不幸的是，这些密封材料，由于降解和/或高温不稳定性，在最常用的传动液例如VI(通用汽车公司使用)中无效。当典型的RTV密封剂组合物暴露于热的传动液、包括例如合成的传动液VI时，组合物自身通常被降解，它与表面的结合强度也降低了。此外，基于环氧化合物的密封剂在某些传动液中可能具有增加的稳定性，但是，在长时间暴露后它们通常变脆，并且它们具有较低的离子纯度，在升高的温度下可能导致抗性降低。基于全氟代聚醚的粘合剂例如Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造的当浸泡在某些传动液中时可能具有足够的稳定性，但不能提供对用于容纳电子装置的塑料或铝的必需的起始粘附性。此外，全氟代聚醚的价格与常用的硅酮密封剂相比贵了大约10倍，更不用说它在世界范围内的有限的供应。
此外，铂固化的硅酮被发现在暴露于传动液后相对不稳定，而常规的胺固化的硅酮与其相比可能具有更高的稳定性。认为Pt固化的硅酮的这种不稳定性的原因是由于骨架结构中的碳-碳部分；而RTV硅酮骨架结构含有硅-氧(Si-O)键。碳-碳键与基于碳氢化合物的传动液的结构相似性，使得Pt固化的硅酮更容易在合成的传动液中溶解和膨胀，使它更易受碱、酸或自由基物质的攻击。
目前可商购的RTV硅酮密封剂，在暴露于传动液后对各种表面的粘附性和抗性等所有领域中，没有表现出理想的结果。总的来说，肟固定的密封剂和烷氧基化合物固定的密封剂从基质上脱离，不论是铝还是塑料基质。常规的胺固定的密封剂可以与任何基质表现出结合，但是在揭去时仍表现出粘结破坏。此外，与其它密封剂相比，常规的胺固定的密封剂表现出最大的重量损失。
汽车传动液(ATF)被认为是汽车传动的生命之血，因此用对密封材料不是那么苛求的物质代替传动液是不可行的。ATF用于将力输送到变矩器中，提供压力施加到传动的各种离合器和传动带上。它也用于清洁、润滑和冷却传动的部件。RTV硅酮密封剂的另一种用途是可以作为衬垫密封剂和/或用作原位成型密封垫，用于内燃机中。
尽管常规的胺固化的RTV硅酮密封剂在暴露于传动液后表现出一定程度的稳定性，但常规的胺固化的RTV在长时间暴露于传动液后具有显著的重量损失，并促进了传动组件内的发泡。大多数传动液中已经包含有消泡剂，但是，当引入常规的胺固化的硅酮密封剂时，消泡剂失去效力并导致泡沫产生。典型情况下，泡沫比液体更难冷却，因此传动液不能适当地冷却，并在传动中有可能发生热损耗的状况，例如传动组件可能过热。结果，认为这些硅酮化合物造成了这些状况、从而是无效的并在这些环境下可能是“侵蚀性的”，汽车制造商不推荐使用硅酮密封剂。但是，发泡问题的真正原因在本技术领域中还未被完全了解。此外，常规的胺固化的RTV硅酮密封剂含有显著量的增塑剂。
发明详述
本发明提供了基本上不含增塑剂的胺固化的硅酮，当暴露于严酷的环境条件和碳氢化合物流体、例如在存在传动液的汽车传送机壳中的环境条件下，它具有改进的密封性质。更具体来说，末端二羟基化的硅酮聚合物和胺固化的交联剂，可以为RTV硅酮组合物提供在碳氢化合物流体和其它严酷环境中的改进的密封性质。例如，合成的碳氢化合物流体可以包括发动机油、冷却液、传动液、基于石油的流体、等等。组合物在浸泡在传动液中的电子装置的机壳表面上提供了密封。一种情况下，硅酮组合物可以包含末端二羟基化的硅酮聚合物、胺固化的交联剂，以及在暴露和浸泡于传动液或其它严酷环境中之后用于维持组合物的粘附或密封的填充剂材料。相对来说，在组合物中既没有使用增塑剂也没有使用催化剂。随后使组合物形成适合的密封物构型，然后使其在室温固化以形成抗传动液的硅酮密封物。该硅酮组合物的反应产物是对传动液和其它腐蚀性液体和严酷环境具有抗性的密封材料。
此外，基本上不含增塑剂的密封剂提供了与传动液相容的硅酮密封物。此外，不使用催化剂，通过潜在地抑制聚合物骨架在传动液中、在高温下的逆转，进一步提供了密封物在传动液中的抗性。
组合物中末端二羟基化的硅酮组合物的量可以在大约25％到大约35％重量比的范围内。组合物中存在的胺固化的交联剂的量小于10％，优选在大约1％到大约10％重量比的范围内，特别是大约2％到大约7％重量比。依赖于最终产品的所需的粘度，组合物中的填充剂可以在大约30％到大约70％重量比的范围内。优选情况下，填充剂的量为大约40％重量比。增塑剂的量，如果有的话，为不超过大约50ppm。
一般来说，制备胺固化的硅酮组合物的方法可以包括将末端二羟基化的硅酮聚合物例如聚二甲硅氧烷，与胺固化的交联剂在混合器中混合在一起以形成混合物，其中混合在惰性环境下进行。在一种情况下，当二者在一起搅拌时，温度可以在大约22℃到大约50℃之间，同时加入大约1个大气压的氮气。在混合物已经被完全混合后(例如，在一个实施例中为大约2小时)，可以在混合物中加入填充剂。温度和压力可以维持在与配制起始混合物时类似的水平。在加入填充剂并充分混合后，混合物形成了相对均匀的糊状物，其中基本上不含增塑剂。然后将糊状物冷却到大约室温，得到在用作密封剂之前以糊状物形式存在的硅酮组合物。
当硅酮组合物糊状物接触水分、例如在环境条件中时，糊状物经历了缩合反应，末端二羟基化的硅酮聚合物与胺固化的交联剂发生交联，从而使糊状物固化形成了密封剂。在一种情况下，施加硅酮组合物并使它固化以提供密封剂所需的条件可以是从大约15℃到大约45℃，相对湿度(RH)大于15％。在另一种情况下，优选的条件可以是大约25℃和50％的RH，尽管温度也可以增加到高于本文给出的范围，以便加速固化。在固化后，密封剂可以形成具有一定弹性性质的硅酮橡胶，具有大于大约100％的伸长率。
固化的RTV密封剂可以与不同物质形成强力的结合或粘附，例如表面包括塑料、金属、玻璃和陶瓷材料。在一种情况下，固化的硅酮密封剂可以容易地与铝、玻璃和陶瓷表面结合，并足以结合某些塑料例如聚二苯硫醚。其它可以与密封剂结合的塑料表面可以包括聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酰胺、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚醚酮、聚醚醚酮、聚苯醚和聚酰亚胺。在另一种情况下，由杜邦公司(DuPont)生产的被称为ZYTELTM的35％玻璃钢嵌聚酰胺树脂，可以用作表面。
保护放置在传动组件中并随后浸泡在合成的碳氢化合物流体例如传动液中的电子装置的方法，可以包括通过在电子装置的机壳的至少两个表面之间施加按照上述方法形成的密封剂糊状物，从而在硅酮组合物和该至少两个表面之间形成密封。该至少两个表面可以是两种不同类型的表面，也可以是同样类型的表面。在硅酮密封剂固化到其施加的表面上后，它保持了对浸泡在合成的碳氢化合物流体中的抗性，从而保持密封物完整并且不被降解。典型情况下，密封物是浸泡在传动液中的，但是，也可以使用其它合成的碳氢化合物流体。在浸泡于传动液中之后，密封物可以暴露于严酷的环境条件下，例如在大约125℃到大约155℃的温度下暴露至少1000小时。在另一种情况下，条件可以是大约140℃，至少1300小时。
认为在常规的胺固化的硅酮化合物中使用增塑剂，促进了在将密封物暴露于传动液后在传动组件中观察到的重量损失和发泡。在常规的胺固化的硅酮化合物中使用增塑剂，产生了游离的硅酮或未交联的分子。在一种情况下，常规的胺固化的硅酮可以含有大约25％游离的硅酮。不受理论的限制，认为游离的硅酮抑制了在传动液中发现的消泡剂，而且不一定象工业中广泛认为的那样，是硅酮骨架本身抑制了流体的消泡性质。因此，是常规的胺固化的硅酮密封剂中增塑剂的存在而不是硅酮化合物本身，应该为干扰消泡剂的性能负责，从而允许在传动液中形成发泡条件，结果可以导致传动组件由于难以冷却泡沫而过热。因此，正是使用本文公开的硅酮化合物作为浸泡在传动液中的电子元件机壳的密封剂才有助于阻止了发泡条件，因为密封剂不干扰传动液中的消泡剂，因此使消泡剂正常发挥作用。
末端二羟基化的硅酮聚合物或RTV硅酮成分可以是聚硅氧烷成分，例如聚有机硅氧烷，或优选为聚二甲基硅氧烷，包括室温缩合的固化的硅酮聚合物。聚硅氧烷是其骨架由交替的硅和氧原子构成的聚合物。骨架链中缺少碳则将聚硅氧烷转化成具有惰性性质和对各种水性溶液具有抗性的无机聚合物。
这样的聚合物是能够使用来自空气的水分、在环境温度或在大约20℃到25℃的温度下固化或硫化的常规硅酮聚合物。也可以使用较高的温度。本文使用的硅酮聚合物通常情况下可以含有能够与水分反应以基本上固化组合物的官能基团。例如，这样的缩合固化的硅酮聚合物包括具有在交联后能够固化成弹性体的末端羟基基团的聚二有机硅氧烷。在一种情况下，可以使用聚二甲基硅氧烷(“PDMS”)，它是由交替的硅和氧原子构成的连接有两个甲基基团的聚合物，从而使它成为具有对各种水性溶液的抗性的惰性性质的有机聚合物。在另一种情况下，在密封剂组合物中可以使用大约25％到大约35％的聚二甲基硅氧烷。
硅酮聚合物可以具有大约1,000厘泊(cPs)到大约400,000cPs的粘度。粘度可以取决于被密封在金属、塑料或其它表面上的物质而变化。理想情况下，这些聚合物的粘度为大约5,000cPs到大约40,000cPs。此外，硅酮聚合物的分子量对于确定聚合物的流变学可能是关键的。在一种情况下，分子量可以是大约100,000到大约200,000g/mol。优选情况下，分子量可以从大约110,000到大约140,000g/mol。此外，硅酮密封剂组合物基本上不包含增塑剂或催化剂。例如，增塑剂，如果存在的话，其量不超过大约50ppm。
硅酮组合物也可以包含交联剂，优选为胺固化的交联剂。胺固化的交联剂可以是脂肪族的或芳香族的，其存在的量可以为大约1％到大约10％重量比。典型的氨基硅烷交联剂包括例如三甲基氨基硅烷、二丁基氨基硅烷、三丁基氨基硅烷、甲基三(环己基氨基)硅烷、二甲基氨基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、环己基-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基乙基氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、氨基丙基甲基二乙氧基硅烷，等等。在一种情况下，胺固化的交联剂可以包括烷基氨基硅烷、烷基肟硅烷或烷基酰氧基硅烷。下面的示意图显示了与硅酮RTV密封剂一起使用的胺固化试剂。
HO-(Si(CH3)2O)n-Si(CH3)2-OH+(RHN)3Si-R′
→R′(RHN)2Si-O-(Si(CH3)2O)n-Si(CH3)2-O-Si(NHR)2R′+2RNH2
然后
R′(RHN)2Si-O-(Si(CH3)2O)n-Si(CH3)2-O-Si(NHR)2R′+H2O
→
R′(RHN)2Si-O-(Si(CH3)2O)n-Si(CH3)2-O-Si(NHR)R′-O-SiR′(NHR)-O-
(Si(CH3)2O)n-Si(CH3)2-O-Si(NHR)R′+2RNH2
其中R代表烷基基团，R′代表相同或不同类型的烷基基团。例如，R可以是丙基，R′可以是甲基，但是也可以使用其它不同的烷基基团。
取决于最终固化产物的所需性质和功能，硅酮组合物也可以含有填充材料。填充剂可以提供在传动液中的机械性质和稳定性。在一种情况下，填充剂材料存在的量为大约30％到70％重量比。填充剂可以包括例如二氧化钛、氧化锌、硅酸锆、二氧化硅气溶胶、氧化铁、硅藻土、碳酸钙、煅制二氧化硅、沉淀的二氧化硅、玻璃纤维、氧化镁、氧化铬、二氧化锆、氧化铝、碎卷芯、钙质粘土、碳、石墨、合成纤维及其混合物。其它常规的填充剂也可以掺入到本发明的组合物中，只要它们不对从其生产的最终终端产物的流体和粘附或密封性质有不利影响就行。
硅酮组合物可选地可以含有其它的成分，例如粘附促进剂和稳定剂，它们存在的量可以为大约1％到大约2％重量比。在一种情况下，粘附促进剂可以包括γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基硅烷基丙基二亚乙基三胺、3-甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。粘附促进剂，如果使用的话，可以在添加填充剂材料之前或之后加入混合物。
尽管通常情况下硅酮组合物用于传动液、特别是合成的传动液例如VI传动液，但可以使用的本文公开的密封剂的产品的范围可以包括暴露于油和其它合成的碳氢化合物流体的表面。此外，本文公开的硅酮组合物也可以形成许多不同的构型，并随时间在环境或升高的温度条件下缩合固化，用于各种不同的需要基于油和/或燃料抗性的弹性零件的工业应用中。
通过用本文公开的硅酮密封剂密封含有电子装置的机壳，可以提供在传送组件中保护电子装置的方法。在优选的情况下，机壳可以是塑料的。密封剂可以放置在机壳与组件相交的表面处，或者在机壳上电气导线进出它的孔洞处。然后，当密封剂在室温下固化时，密封形成。固化的密封物对高温和长时间暴露于传动液具有抗性。
应该理解，基本上不含增塑剂的胺固化的硅酮密封剂的组成可以以多种方式进行改变，而且这样的改变不被认为偏离了本文公开的组合物的精神和范围。所有这样的修改均意欲被包含在下面的权利要求书的范围内。

Claims (20)

1.硅酮组合物，含有：
末端二羟基化的硅酮聚合物；
填充剂；以及
胺固化的交联剂，它们的量能够有效产生组合物，组合物基本上不含增塑剂使得增塑剂的量不超过50ppm，并在两个或多个表面之间提供密封，密封在存在合成的碳氢化合物流体的情况下可以维持。
2.权利要求1的硅酮组合物，其中合成的碳氢化合物流体选自发动机油、冷却液、传动液和基于石油的流体。
3.权利要求2的硅酮组合物，其中合成的碳氢化合物流体是传动液。
4.权利要求1的硅酮组合物，其中组合物暴露于125℃到155℃的条件下至少1000小时。
5.权利要求1的硅酮组合物，其中胺固化的交联剂存在的量在1％到10％重量比之间，并选自三甲基氨基硅烷、二丁基氨基硅烷、三丁基氨基硅烷、甲基三(环己基氨基)硅烷、二甲基氨基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、环己基-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基乙基氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、氨基丙基甲基二甲氧基硅烷和氨基丙基甲基二乙氧基硅烷。
6.权利要求1的硅酮组合物，其中末端二羟基化的硅酮聚合物存在的量在25％到35％重量比之间。
7.权利要求6的硅酮组合物，其中末端二羟基化的硅酮聚合物是具有末端羟基基团的聚有机硅烷。
8.权利要求1的硅酮组合物，其中硅酮聚合物的粘度在1,000cPs到400,000cPs之间。
9.权利要求1的硅酮组合物，其中填充剂存在的量在30％到70％重量比之间，并选自二氧化钛、锌钡白、氧化锌、硅酸锆、二氧化硅气溶胶、氧化铁、硅藻土、碳酸钙、煅制二氧化硅、沉淀的二氧化硅、玻璃纤维、氧化镁、氧化铬、二氧化锆、氧化铝、钙质粘土、碳、软木、棉花、合成纤维及其混合物。
10.权利要求1的硅酮组合物，其中填充剂存在的量在30％到70％重量比之间，并且所述填充剂是石墨。
11.权利要求1的硅酮组合物，还包括粘附促进剂，其中粘附促进剂以1％到2％重量比的量添加到组合物中，并选自γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基硅烷基丙基二亚乙基三胺、3-甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰基丙基三甲氧基硅烷。
12.权利要求1的硅酮组合物，其中表面选自金属、塑料、玻璃和陶瓷材料。
13.权利要求12的硅酮组合物，其中至少一种表面是铝。
14.权利要求12的硅酮组合物，其中至少一种表面是塑料，该塑料选自聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酰胺、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚醚酮、聚醚醚酮、聚苯醚、聚酰亚胺和聚苯硫醚。
15.使用密封剂在两个或多个表面之间提供密封的方法，密封剂对浸泡在合成的碳氢化合物流体中具有抗性，该方法包括：
从含有末端二羟基化的硅酮聚合物、填充剂和胺固化的交联剂的硅酮组合物形成密封剂，组合物基本上不含增塑剂使得增塑剂的量不超过50ppm；以及
将密封剂在15℃到45℃的温度和大于15％的相对湿度的条件下施加在表面上，以产生密封。
16.权利要求15的方法，其中胺固化的交联剂存在的量在1％到10％重量比之间，并选自三甲基氨基硅烷、二丁基氨基硅烷、三丁基氨基硅烷、甲基三(环己基氨基)硅烷、二甲基氨基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、环己基-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基乙基氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、氨基丙基甲基二甲氧基硅烷和氨基丙基甲基二乙氧基硅烷。
17.权利要求15的方法，其中末端二羟基化的硅酮聚合物存在的量在25％到35％重量比之间，是聚有机硅烷聚合物。
18.权利要求15的方法，其中表面选自金属、塑料、玻璃和陶瓷材料。
19.权利要求15的方法，其中合成的碳氢化合物流体是传动液，密封剂在125℃到155℃的温度下在传动液中浸泡至少1000小时。
20.硅酮组合物，含有：
末端二羟基化的聚二甲基硅氧烷；
填充剂；以及
胺固化的交联剂，组合物基本上不含增塑剂使得增塑剂的量不超过50ppm，并在浸泡在存在的传动液中的电子装置的机壳的两个或多个表面之间提供密封。
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