CN101704076A - 靶材生产用锭材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种靶材生产用锭材的制备方法，包括：提供母材，并将所述母材置于真空熔炼炉中，所述母材为原铝；将所述真空熔炼炉中的母材熔融；对所述熔融金属进行脱气处理；从熔融金属中取样，进行制品分析；将经过制品分析后符合产品要求的熔融金属通过浇道注入竖型结晶器，进行连续铸造，形成靶材生产用锭材，所述浇道内设置有至少一道的滤网。本发明工艺简单、稳定，易于控制，具有较高的生产效率且形成的靶材纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及靶材生产用锭材的制备方法。
背景技术
靶材生产用锭材是用作靶材的材料，因此，在例如脉冲激光沉积或电子束沉积以形成薄膜的工艺中，靶材生产用锭材的品质对沉积薄膜的品质具有关键性的影响。
一般，常用制备靶材生产用锭材的方法是以一定纯度的金属(例如原铝或原铜)为原料，采用包括三层液电解法、偏析法、室温离子液体电解法和区域熔炼法的四段精炼法制备超纯铝。所述偏析法、室温离子液体电解法和区域熔炼法分别以上一段生产产品为原料，生产出超纯铝。所谓超纯铝指的是其中铝的含量要大于99.995％(4N5)或大于6N(99.9999％)，超纯铝具有许多优良性能，例如具有比原铝更好的导电性、延展性、反射性和抗腐蚀性。
但，所述偏析法、室温离子液体电解法和区域熔炼法在例如不纯物控制、气体成分控制及放射性元素的控制方面表现不佳，使得制备的铝锭存在晶粒过大，缺陷率高，在后续的工业化生产中，难以细化，缺陷难以消除。
另外，采用包括三层液电解法、偏析法、室温离子液体电解法和区域熔炼法的四段精炼法制备超纯铝，对设备和人员的要求很高，生产周期长、消耗大量的电源，且需要的投入很高。
发明内容
本发明解决的问题是：现有的靶材生产用锭材制备技术中工艺复杂、产品均匀性较差、产品不纯物过多等问题。
为解决上述问题，本发明提供一种靶材生产用锭材的制备方法，包括：提供母材，并将所述母材置于真空熔炼炉中，所述母材为原铝；将所述真空熔炼炉中的母材熔融；对所述熔融金属进行脱气处理；从熔融金属中取样，进行制品分析；将经过制品分析后符合产品要求的熔融金属通过形成有一道或者一道以上的滤网的浇道注入竖型结晶器，进行连续铸造，形成靶材生产用锭材；对起出后的靶材生产用锭材进行成品检测，筛选出符合产品要求的靶材生产用锭材。
可选的，所述滤网材料为耐高温材料。
可选的，所述滤网材料为SiO2、Al2O3或者石墨。
可选的，所述滤网设置于浇道的横截面。
可选的，所述滤网的目数的范围为：10ppi≤所述滤网的目数≤100ppi。
可选的，所述将所述真空熔炼炉中的母材熔融的主要工艺参数包括：工作温度为600摄氏度至1000摄氏度，压强为0.01托至1.00托。
可选的，还包括在将所述真空熔炼炉中的母材熔融时添加氢元素和/或硼元素。
可选的，还包括在对所述熔融金属进行脱气处理之前去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜的步骤.
可选的，还包括在对所述熔融金属进行脱气处理之后去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜的步骤。
可选的，对所述熔融金属进行脱气处理是通过添加脱气剂实现的。
可选的，所述对起出后的靶材生产用锭材进行成品检验至少包括外部检验和内部检验。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明所提供的靶材生产用锭材的制备方法，只需采用真空熔炼和连续铸造的方式即可完成制备，采用了扒渣装置和滤网结合去除氧化物和渣质，能够较完全的去除氧化物和渣质，使得形成的靶材生产用锭材纯度高，且本发明所提供的靶材生产用锭材的制备方法简单、稳定，易于控制，具有较高的生产效率。
附图说明
通过附图中所示的本发明的优选实施例的更具体说明，本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分。并未刻意按实际尺寸等比例缩放绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。
图1为本发明靶材生产用锭材的制备方法的流程图；
图2为在一个实施例中靶材生产用锭材制备方法所应用的铸造系统的示意图；
图3为在一个实施例中具有滤网的浇道示意图。
具体实施方式
本发明的发明人发现，在制备靶材生产用锭材时，以往采用的是包括三层液电解法、偏析法、室温离子液体电解法和区域熔炼法的四段精炼法来制备超纯铝，工序繁杂，处理时间较长，工作效率较低，并使得制备的超纯铝渣质多等问题。
有鉴于此，故本发明的发明人设想对提纯方法进行改进，采用工序更少、效率更高的真空熔炼和连续铸造相结合的方式来制备靶材生产用锭材。
本发明提供一种靶材生产用锭材的制备方法，包括：提供母材，并将所述母材置于真空熔炼炉中，所述母材为原铝；将所述真空熔炼炉中的母材熔融；对所述熔融金属进行脱气处理；从熔融金属中取样，进行制品分析；将经过制品分析后符合产品要求的熔融金属通过形成有一道或者一道以上的滤网的浇道注入竖型结晶器，进行连续铸造，形成靶材生产用锭材；对起出后的靶材生产用锭材进行成品检测，筛选出符合产品要求的靶材。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
其次，本发明利用示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
参考图1，本发明实施方式提供一种靶材生产用锭材的制备方法，包括如下步骤：
步骤S101，提供母材，并将所述母材置于真空熔炼炉中，所述母材为原铝；
步骤S102，将所述真空熔炼炉中的母材熔融；
步骤S103，去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜；
步骤S104，对所述熔融金属进行脱气处理；
步骤S105，去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜；
步骤S106，从熔融金属中取样，进行制品分析；
步骤S107，将经过制品分析后符合产品要求的熔融金属通过浇道注入竖型结晶器，进行连续铸造，形成靶材生产用锭材，所述浇道内设置有至少一道的滤网；
步骤S108，对起出后的靶材生产用锭材进行成品检测，筛选出符合产品要求的靶材。
下面对于上述实例过程进行详细说明。
首先执行步骤S101，提供母材，并将所述母材置于真空熔炼炉中。需说明的是，在本实施例中，我们是以用原铝作为母材来制备高纯度铝基靶材为例进行说明，在所述步骤S101中，具体包括：提供纯度为4N5(99.995％)或6N(99.9999％)的原铝；对所述原铝进行称重；并将称重后的所述原铝置于真空熔炼炉中。
接着执行步骤S102，将所述真空熔炼炉中的母材熔融。在本实施例中，由于是以原铝作为母材，熔融原铝所需要的温度至少要在600摄氏度以上，因此，在所述真空熔炼炉中熔融所述原铝所需的主要工艺参数，例如工作温度的范围为600摄氏度至1000摄氏度，压强为0.01托至1.00托(1托＝1毫米汞柱≈133.32237帕)。
另外，为确保原铝的熔融品质，在本实施例中，在所述真空熔炼炉内进行熔融原铝的过程中接着执行步骤S103，去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜。熔融铝液的表面因与所述真空熔炼炉中的气体相接触而易于生成氧化物，不利于后续形成高纯度或超高纯度的铝铸件，故需要将所述生成的氧化物予以去除。在本实施例中，所述去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化物可以通过专用的扒渣装置实现的，所述扒渣装置可以采用例如剥离、吹拂等方式将所述熔融铝液表面的氧化物去除。还包括添加氢元素和硼元素。采用硼元素(例如三氯化硼)可用于从熔融的铝液中除去氮化物、碳化物和氧化物以精炼原铝，提高铝靶材生产用锭材的品质。
再有，在熔融原铝的过程中，还需要对所述真空熔炼炉进行抽气，以降低所述真空熔炼炉中的气体与熔融铝液发生反应的几率。因此在熔融的同时进行抽气，使得所述真空熔炼炉中的氢气和/或氧气控制在可允许的范围内。
接着执行步骤S104，添加脱气剂，对所述熔融金属进行脱气处理。易知，如果能够控制熔融铝液中各气体的含量，铝靶材生产用锭材的品质就会有实质性的改善。例如，一般，原铝在液态时吸收氢气和/或氧气，如不去除就会在后续制备的铝靶材生产用锭材中产生气孔等内部缺陷。因此，通过步骤S5添加脱气剂，可以部分去除熔融铝液中的气体，降低各气体的含量。
接着执行步骤S105，去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜.熔融铝液的表面因与所述真空熔炼炉中的气体相接触而易于生成氧化物，不利于后续形成高纯度或超高纯度的铝靶材生产用锭材，故需要将所述生成的氧化物予以去除.在本实施例中，如同步骤S103相类似，所述去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化物可以通过专用的扒渣装置实现，在这里需要特别指出的是，步骤S103和S105中采用专用的扒渣装置只能够去除熔融金属表面的氧化物，对于形成在熔融金属内部的氧化物以及较小渣质采用扒渣装置是无法去除的.
接着执行步骤S106，从熔融金属中取样，进行制品分析。在本实施例中，步骤S106具体包括：从所述熔融铝液中的不同部位采集铝液样本；分别对所述各个铝液样本进行分析，所述分析包括不纯物分析和气体成分分析。通过制品分析，不仅可以检验出所述熔融铝液中不纯物的种类及其含量和气体成分的种类及其含量，另可检验出所述熔融铝液的均匀性是否符合产品要求。例如，倘若检验出各个铝液样本存在不一致，即表明所述熔融铝液的不均匀，则可继续对熔融铝液采取例如搅拌等措施以使其达到均匀。
接着执行步骤S107，将经过制品分析后符合产品要求的熔融金属通过浇道注入竖型结晶器，进行连续铸造，形成靶材生产用锭材，所述浇道内设置有至少一道的滤网。
请参阅图2，其显示了在本实施例中靶材生产用锭材制备方法所应用的铸造系统的示意图。如图2所示，所述铸造系统包括：二个真空熔炼炉A1、A2，所述真空熔炼炉A1、A2分别具有出料口E1、E2；浇道P，其中的一端连通于真空熔炼炉A1、A2的出料口E1、E2，另一端则为注入口，所述浇道P内设置有至少一道的滤网S；与浇道P的注入口相连的竖型结晶器M；与竖型结晶器M连接，用于控制竖型结晶器M中浮子(未在图式中标示)的控制盘C。
在实际应用中，将真空熔炼炉A1、A2内的熔融铝液通过浇道P注入到竖型结晶器M进行连续铸造。所述竖型结晶器M作为连续铸造的“心脏”，熔融铝液在竖型结晶器M内被冷却并初步凝固成一定厚度的铝靶材生产用锭材，并被连续从竖型结晶器M的下口拉出，并再通过例如喷水或喷蒸汽等冷却方式予以冷却，使得铝靶材生产用锭材完全凝固并成型。
另外，在连续铸造的生产过程中，竖型结晶器M内熔融铝液的液位控制是最重要的工艺操作之一，它对于提高铝靶材生产用锭材品质和稳定生产过程都起着关键的作用，液位控制的好坏将直接影响铝靶材生产用锭材的品质，因此，在本实施例中，对于所述竖型结晶器M的液位控制方式为浮子式液位控制方式，例如在连续铸造的生产过程中可以通过控制浮子的高度来获得较佳的液位效果。
还需要特别指出的是，所述浇道P内设置有至少一道的滤网S，请参考图3，所述滤网S设置于浇道P的横截面，所述滤网S材料选自SiO2、Al2O3或者石墨等耐高温材料，所述滤网S用于去除步骤S103和S105中无法去除的熔融金属内部的氧化物以及较小渣质。
所需滤网S的数目可以根据浇道P的长度以及步骤S106中制品分析分析的结果来设置，本发明的发明人还经过大量的具体实验数据，发现当10ppi≤所述滤网S的目数≤100ppi时，去除熔融金属内部的氧化物以及较小渣质的效果最好，当滤网的目数＜10ppi时，会导致生产效率下降；当滤网的目数＞100ppi时，去除效果不佳。
接着执行步骤S108，对起出后的靶材生产用锭材进行成品检验，筛选出符合产品要求的靶材生产用锭材.在本实施例中，所述成品检验具体可以包括外部检验和内部检验.所述外部检验可以包括例如检验所述铝靶材生产用锭材的重量、尺寸、表面光洁度和平整度是否符合要求，有无裂纹等.内部检验可以包括例如检验所述铝靶材生产用锭材内部的晶粒大小及其均匀性是否符合要求、内部有无气泡等.另外，更佳地，所述内部检验还包括成分检验，用于检验所述铝靶材生产用锭材的成分是否符合成品要求，以确保产品在连续铸造过程中未受污染，即使经成分检验后检验出所述铝靶材生产用锭材的成分不符合成品要求，则可立即判定出在连续铸造的工艺中出现了问题，例如竖型结晶器受到污染、连续铸造工艺中混入新的杂质等.
最终，将经成品检验合格的那些铝靶材生产用锭材作为合格的靶材生产用锭材进行包装出货。
相对于现有技术，本发明所提供的靶材生产用锭材的制备方法，只需采用真空熔炼和连续铸造的方式即可完成制备，采用了扒渣装置和滤网结合去除氧化物和渣质，能够较完全的去除氧化物和渣质，使得形成的靶材纯度高，且本发明所提供的靶材生产用锭材的制备方法简单、稳定，易于控制，具有较高的生产效率。
虽然本发明已以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
Claims (11)
1.一种靶材生产用锭材的制备方法，其特征在于，包括：
提供母材，并将所述母材置于真空熔炼炉中，所述母材为原铝；
将所述真空熔炼炉中的母材熔融；
对所述熔融金属进行脱气处理；
从熔融金属中取样，进行制品分析；
将经过制品分析后符合产品要求的熔融金属通过浇道注入竖型结晶器，进行连续铸造，形成靶材生产用锭材，所述浇道内设置有至少一道的滤网。
2.如权利要求1所述的靶材生产用锭材的制备方法，其特征在于，所述滤网材料为耐高温材料。
3.如权利要求2所述的靶材生产用锭材的制备方法，其特征在于，所述滤网材料为SiO2、Al2O3或者石墨。
4.如权利要求1所述的靶材生产用锭材的制备方法，其特征在于，所述滤网设置于浇道的横截面。
5.如权利要求4所述的靶材生产用锭材的制备方法，其特征在于，所述滤网的目数的范围为：10ppi≤所述滤网的目数≤100ppi。
6.如权利要求1所述的靶材生产用锭材的制备方法，其特征在于，所述将所述真空熔炼炉中的母材熔融的主要工艺参数包括：工作温度为600摄氏度至1000摄氏度，压强为0.01托至1.00托。
7.如权利要求1或6所述的靶材生产用锭材的制备方法，其特征在于，还包括在将所述真空熔炼炉中的母材熔融时添加氢元素和/或硼元素。
8.如权利要求1所述的靶材生产用锭材的制备方法，其特征在于，还包括在对所述熔融金属进行脱气处理之前去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜的步骤。
9.如权利要求1所述的靶材生产用锭材的制备方法，其特征在于，还包括在对所述熔融金属进行脱气处理之后去除真空熔炼炉中熔融金属表面的氧化膜的步骤。
10.如权利要求1所述的靶材生产用锭材的制备方法，其特征在于，对所述熔融金属进行脱气处理是通过添加脱气剂实现的。
11.如权利要求1所述的靶材生产用锭材的制备方法，其特征在于，所述对起出后的靶材生产用锭材进行成品检验至少包括外部检验和内部检验。
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