CN101696349B - 一种胶黏剂及其制备方法暨以该胶黏剂制备的环氧玻璃坯布 - Google Patents
一种胶黏剂及其制备方法暨以该胶黏剂制备的环氧玻璃坯布 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种胶黏剂及其制备方法暨以该胶黏剂制备的环氧玻璃坯布，该胶黏剂，以质量百分比计，包括组分有：桐油10～11％；顺丁烯酸酐2～3％；甲苯38～40％；双马来酰亚胺树脂5～6％；601环氧17～19％；酚醛环氧11～12％；填料15～16％。本发明采用多项技术手段进行胶黏剂的配方设计与制备方法上的改进，主要对酸酐树脂进行改性以提高其耐热性；选用了增韧剂、促溶剂以及潜伏性固化剂，选用的所有组份材料价格适中，易于采购。利用该方法生产的环氧玻璃坯布产品在储存时不易粘连，易储存；而且不掉胶粉，不污染环境，对操作人员的健康没有影响。
Description
技术领域
本发明属于绝缘材料领域，涉及一种胶黏剂和环氧玻璃坯布，尤其是一种胶黏剂及其制备方法暨以该胶黏剂制备的用于电机磁极线圈匝间绝缘的环氧玻璃坯布。
背景技术
电机厂在使用现有的坯布产品过程中发现：现用的坯布产品硬，不易操作使用；加工成型后硬脆，难于进行后序的修边处理；坯布产品在储存时易粘连，不易储存；易掉胶粉，污染环境和影响操作人员健康的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种胶黏剂及其制备方法暨以该胶黏剂制备的环氧玻璃坯布，该发明运用多项技术手段进行胶黏剂的配方设计与制备方法上的改进，利用该方法生产的胶黏剂制备的环氧玻璃坯产品，不易粘连和掉胶粉，可以完全满足用户的使用要求。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
该种胶黏剂，以质量百分比计，包括以下组分：
桐油10～11％；顺丁烯酸酐2～3％；甲苯38～40％；双马来酰亚胺树脂5～6％；601环氧17～19％；酚醛环氧11～12％；填料15～16％。其中，所述酚醛环氧为F44或F51酚醛环氧；所述填料为氢氧化铝或氢氧化镁。
一种上述胶黏剂的制备方法，具体包括以下步骤：
1)制备胶黏剂用固化剂：
首先，将质量分数为10～11％的桐油加入反应釜中，开动搅拌并开汽升温，当温度升到70～80℃时加入质量分数为2～3％的顺丁烯酸酐，继续升温到100～120℃，关汽使物料自行升温到148～152℃，保温反应60min后，冷却到80℃以下，得到树脂，待用；
其次，在空的反应釜中加入质量分数为14～15％的甲苯，开动搅拌，再加入质量分数为5～6％的双马来酰亚胺树脂，开汽升温到110～120℃，在该温度下保温50～70min后，然后加入上述制得的树脂，再次升温到70～100℃，保温50～70min，得到胶黏剂用固化剂；
2)制备胶黏剂：
将质量分数为24～25％的甲苯加入空的反应釜中，开动搅拌，然后分别加入质量分数为17～19％的601环氧和质量分数为11～12％的F44酚醛环氧或F51酚醛环氧，升温到90～110℃，待环氧溶解后降温到60℃以下，加入上述步骤1)中制得的胶黏剂用固化剂，搅拌30min后，在170±2℃下取样测胶化时间，胶化时间要求5～8分钟，待胶化时间合格后加入质量分数为15-16％的氢氧化铝或氢氧化镁，充分搅拌2小时，待物料混合均匀后用2000目的滤网过滤，即制得胶黏剂。
进一步的，上述步骤2)中，若胶化时间不合格，则调节方法为：当测试的胶化时间大于5～8分钟，加入适量双氰胺直至胶化时间合格；当测试的胶化时间小于5～8分钟，则加入适量酚醛环氧树脂直至胶化时间合格。
一种上述制得的胶黏剂制备的环氧玻璃坯布，该种环氧玻璃坯布是采用上述胶黏剂和0.10mm厚的KH560处理后的无碱玻璃布在上胶机上上胶制得。
上述环氧玻璃坯布的上胶指标按照质量比控制为：胶含量50±2％，可溶性树脂含量为≥90％，挥发物≤1％。
本发明具有以下有益效果：
相比于传统工艺，本发明主要对酸酐树脂进行改性以提高其耐热性；选用了增韧剂、促溶剂以及潜伏性固化剂，选用的所有组份材料价格适中，易于采购，另外，本发明的粘胶剂与无碱玻璃布在上胶机上采用常规工艺上胶，制得的环氧玻璃坯布产品在储存时不易粘连，易储存；而且不掉胶粉，不污染环境，对操作人员的健康没有影响。
具体实施方式
下面结合对本发明做进一步详细描述：
本发明的胶黏剂，以质量百分比计，包含有以下组分：
桐油10～11％；顺丁烯酸酐2～3％；甲苯14～15％；双马来酰亚胺树脂5～6％；甲苯24～25％；601环氧17～19％；酚醛环氧11～12％；填料15～16％。其中酚醛环氧为F44或F51酚醛环氧，填料为氢氧化铝或氢氧化镁。
以下结合具体实施例对本发明胶黏剂的制备及胚布的制备做详细描述：
实施例1：
本实施例中胶黏剂和环氧玻璃坯布的制备具体按照以下步骤进行：
1)制备胶黏剂用固化剂：
首先，将质量分数为10％的桐油加入反应釜中，开动搅拌并开汽升温，当温度升到70℃时加入质量分数为3％的顺丁烯酸酐，继续升温到100℃，关汽使物料自行升温到148℃，保温反应60min后，冷却到80℃以下，得到树脂，待用；
其次，在空的反应釜中加入质量分数为14％的甲苯，开动搅拌，再加入质量分数为5％的双马来酰亚胺树脂，开汽升温到110℃，在该温度下保温50min后，然后加入上述制得的树脂，再次升温到90℃，保温50min，得到胶黏剂用固化剂；
2)制备胶黏剂：
将质量分数为24％的甲苯加入空的反应釜中，开动搅拌，然后分别加入质量分数为17％的601环氧和质量分数为11％的F44酚醛环氧，升温到90℃，待环氧溶解后降温到60℃以下，加入上述步骤1)中制得的胶黏剂用固化剂，搅拌30min后，在170±2℃下取样测胶化时间，胶化时间要求5～8分钟，若测试胶化时间不合格，则调节方法为：当测试的胶化时间大于5～8分钟，加入适量双氰胺直至胶化时间合格；当测试的胶化时间小于5～8分钟，则加入适量酚醛环氧树脂直至胶化时间合格。待胶化时间合格后加入质量分数为16％的氢氧化铝，充分搅拌2小时，待物料混合均匀后用2000目的滤网过滤，即制得胶黏剂。
3)制备环氧玻璃坯布
采用步骤2)制得的胶黏剂和0.10mm厚的KH560处理后的无碱玻璃布在上胶机上上胶，上胶指标按照质量比控制为：胶含量50±2％，可溶性树脂含量为≥90％，挥发物≤1％，上胶完成得到本发明的环氧玻璃坯布。
实施例2
本实施例中胶黏剂和环氧玻璃坯布的制备具体按照以下步骤进行：
1)制备胶黏剂用固化剂：
首先，将质量分数为10.5％的桐油加入反应釜中，开动搅拌并开汽升温，当温度升到80℃时加入质量分数为2％的顺丁烯酸酐，继续升温到120℃，关汽使物料自行升温到152℃，保温反应60min后，冷却到80℃以下，得到树脂，待用；
其次，在空的反应釜中加入质量分数为14.2％的甲苯，开动搅拌，再加入质量分数为5.3％的双马来酰亚胺树脂，开汽升温到120℃，在该温度下保温70min后，然后加入上述制得的树脂，再次升温到91℃，保温70min，得到胶黏剂用固化剂；
3)制备胶黏剂：
将质量分数为24％的甲苯加入空的反应釜中，开动搅拌，然后分别加入质量分数为17％的601环氧和质量分数为11％的F51酚醛环氧，升温到110℃，待环氧溶解后降温到60℃以下，加入上述步骤1)中制得的胶黏剂用固化剂，搅拌30min后，在170±2℃下取样测胶化时间，胶化时间要求5～8分钟，若测试胶化时间不合格，则调节方法为：当测试的胶化时间大于5～8分钟，加入适量双氰胺直至胶化时间合格；当测试的胶化时间小于5～8分钟，则加入适量酚醛环氧树脂直至胶化时间合格。待胶化时间合格后加入质量分数为15-16％的氢氧化镁，充分搅拌2小时，待物料混合均匀后用2000目的滤网过滤，即制得胶黏剂。
3)制备环氧玻璃坯布
采用步骤2)制得的胶黏剂和0.10mm厚的KH560处理后的无碱玻璃布在上胶机上上胶，上胶指标按照质量比控制为：胶含量50±2％，可溶性树脂含量为≥90％，挥发物≤1％，上胶完成得到本发明的环氧玻璃坯布。
实施例3
本实施例中胶黏剂和环氧玻璃坯布的制备具体按照以下步骤进行：
1)制备胶黏剂用固化剂：
首先，将质量分数为11％的桐油加入反应釜中，开动搅拌并开汽升温，当温度升到75℃时加入质量分数为2.5％的顺丁烯酸酐，继续升温到110℃，关汽使物料自行升温到150℃，保温反应60min后，冷却到80℃以下，得到树脂，待用；
其次，在空的反应釜中加入质量分数为14.2％的甲苯，开动搅拌，再加入质量分数为5％的双马来酰亚胺树脂，开汽升温到115℃，在该温度下保温60min后，然后加入上述制得的树脂，再次升温到94℃，保温60min，得到胶黏剂用固化剂；
4)制备胶黏剂：
将质量分数为24％的甲苯加入空的反应釜中，开动搅拌，然后分别加入质量分数为17％的601环氧和质量分数为11.3％的F44酚醛环氧，升温到100℃，待环氧溶解后降温到60℃以下，加入上述步骤1)中制得的胶黏剂用固化剂，搅拌30min后，在170±2℃下取样测胶化时间，胶化时间要求5～8分钟，若测试胶化时间不合格，则调节方法为：当测试的胶化时间大于5～8分钟，加入适量双氰胺直至胶化时间合格；当测试的胶化时间小于5～8分钟，则加入适量酚醛环氧树脂直至胶化时间合格。待胶化时间合格后加入质量分数为15-16％的氢氧化铝，充分搅拌2小时，待物料混合均匀后用2000目的滤网过滤，即制得胶黏剂。
3)制备环氧玻璃坯布
采用步骤2)制得的胶黏剂和0.10mm厚的KH560处理后的无碱玻璃布在上胶机上上胶，上胶指标按照质量比控制为：胶含量50±2％，可溶性树脂含量为≥90％，挥发物≤1％，上胶完成得到本发明的环氧玻璃坯布。
实施例4
本实施例中胶黏剂和环氧玻璃坯布的制备具体按照以下步骤进行：
1)制备胶黏剂用固化剂：
首先，将质量分数为10％的桐油加入反应釜中，开动搅拌并开汽升温，当温度升到75℃时加入质量分数为2％的顺丁烯酸酐，继续升温到100℃，关汽使物料自行升温到152℃，保温反应60min后，冷却到80℃以下，得到树脂，待用；
其次，在空的反应釜中加入质量分数为15％的甲苯，开动搅拌，再加入质量分数为5％的双马来酰亚胺树脂，开汽升温到110℃，在该温度下保温50min后，然后加入上述制得的树脂，再次升温到94℃，保温70min，得到胶黏剂用固化剂；
5)制备胶黏剂：
将质量分数为24％的甲苯加入空的反应釜中，开动搅拌，然后分别加入质量分数为17％的601环氧和质量分数为12％的F51酚醛环氧，升温到95℃，待环氧溶解后降温到60℃以下，加入上述步骤1)中制得的胶黏剂用固化剂，搅拌30min后，在170±2℃下取样测胶化时间，胶化时间要求5～8分钟，若测试胶化时间不合格，则调节方法为：当测试的胶化时间大于5～8分钟，加入适量双氰胺直至胶化时间合格；当测试的胶化时间小于5～8分钟，则加入适量酚醛环氧树脂直至胶化时间合格。待胶化时间合格后加入质量分数为15％的氢氧化铝或氢氧化镁，充分搅拌2小时，待物料混合均匀后用2000目的滤网过滤，即制得胶黏剂。
3)制备环氧玻璃坯布
采用步骤2)制得的胶黏剂和0.10mm厚的KH560处理后的无碱玻璃布在上胶机上上胶，上胶指标按照质量比控制为：胶含量50±2％，可溶性树脂含量为≥90％，挥发物≤1％，上胶完成得到本发明的环氧玻璃坯布。
实施例5
本实施例中胶黏剂和环氧玻璃坯布的制备具体按照以下步骤进行：
1)制备胶黏剂用固化剂：
首先，将质量分数为10％的桐油加入反应釜中，开动搅拌并开汽升温，当温度升到70℃时加入质量分数为2％的顺丁烯酸酐，继续升温到105℃，关汽使物料自行升温到149℃，保温反应60min后，冷却到80℃以下，得到树脂，待用；
其次，在空的反应釜中加入质量分数为14％的甲苯，开动搅拌，再加入质量分数为6％的双马来酰亚胺树脂，开汽升温到120℃，在该温度下保温70min后，然后加入上述制得的树脂，再次升温到97℃，保温70min，得到胶黏剂用固化剂；
6)制备胶黏剂：
将质量分数为24％的甲苯加入空的反应釜中，开动搅拌，然后分别加入质量分数为17.3％的601环氧和质量分数为11.7％的F44酚醛环氧，升温到110℃，待环氧溶解后降温到60℃以下，加入上述步骤1)中制得的胶黏剂用固化剂，搅拌30min后，在170±2℃下取样测胶化时间，胶化时间要求5～8分钟，若测试胶化时间不合格，则调节方法为：当测试的胶化时间大于5～8分钟，加入适量双氰胺直至胶化时间合格；当测试的胶化时间小于5～8分钟，则加入适量酚醛环氧树脂直至胶化时间合格。待胶化时间合格后加入质量分数为15％的氢氧化铝，充分搅拌2小时，待物料混合均匀后用2000目的滤网过滤，即制得胶黏剂。
3)制备环氧玻璃坯布
采用步骤2)制得的胶黏剂和0.10mm厚的KH560处理后的无碱玻璃布在上胶机上上胶，上胶指标按照质量比控制为：胶含量50±2％，可溶性树脂含量为≥90％，挥发物≤1％，上胶完成得到本发明的环氧玻璃坯布。
实施例6
本实施例中胶黏剂和环氧玻璃坯布的制备具体按照以下步骤进行：
1)制备胶黏剂用固化剂：
首先，将质量分数为10％的桐油加入反应釜中，开动搅拌并开汽升温，当温度升到70℃时加入质量分数为2％的顺丁烯酸酐，继续升温到100℃，关汽使物料自行升温到150℃，保温反应60min后，冷却到80℃以下，得到树脂，待用；
其次，在空的反应釜中加入质量分数为14％的甲苯，开动搅拌，再加入质量分数为5.4％的双马来酰亚胺树脂，开汽升温到110℃，在该温度下保温50min后，然后加入上述制得的树脂，再次升温到98℃，保温50min，得到胶黏剂用固化剂；
7)制备胶黏剂：
将质量分数为25％的甲苯加入空的反应釜中，开动搅拌，然后分别加入质量分数为17.6％的601环氧和质量分数为11％的F51酚醛环氧，升温到110℃，待环氧溶解后降温到60℃以下，加入上述步骤1)中制得的胶黏剂用固化剂，搅拌30min后，在170±2℃下取样测胶化时间，胶化时间要求5～8分钟，若测试胶化时间不合格，则调节方法为：当测试的胶化时间大于5～8分钟，加入适量双氰胺直至胶化时间合格；当测试的胶化时间小于5～8分钟，则加入适量酚醛环氧树脂直至胶化时间合格。待胶化时间合格后加入质量分数为15％的氢氧化铝，充分搅拌2小时，待物料混合均匀后用2000目的滤网过滤，即制得胶黏剂。
3)制备环氧玻璃坯布
采用步骤2)制得的胶黏剂和0.10mm厚的KH560处理后的无碱玻璃布在上胶机上上胶，上胶指标按照质量比控制为：胶含量50±2％，可溶性树脂含量为≥90％，挥发物≤1％，上胶完成得到本发明的环氧玻璃坯布。
实施例7
本实施例中胶黏剂和环氧玻璃坯布的制备具体按照以下步骤进行：
1)制备胶黏剂用固化剂：
首先，将质量分数为10％的桐油加入反应釜中，开动搅拌并开汽升温，当温度升到75℃时加入质量分数为2.3％的顺丁烯酸酐，继续升温到115℃，关汽使物料自行升温到150℃，保温反应60min后，冷却到80℃以下，得到树脂，待用；
其次，在空的反应釜中加入质量分数为14％的甲苯，开动搅拌，再加入质量分数为5.4％的双马来酰亚胺树脂，开汽升温到115℃，在该温度下保温60min后，然后加入上述制得的树脂，再次升温到95℃，保温65min，得到胶黏剂用固化剂；
8)制备胶黏剂：
将质量分数为24％的甲苯加入空的反应釜中，开动搅拌，然后分别加入质量分数为18％的601环氧和质量分数为11.3％的F44酚醛环氧，升温到110℃，待环氧溶解后降温到60℃以下，加入上述步骤1)中制得的胶黏剂用固化剂，搅拌30min后，在170±2℃下取样测胶化时间，胶化时间要求5～8分钟，若测试胶化时间不合格，则调节方法为：当测试的胶化时间大于5～8分钟，加入适量双氰胺直至胶化时间合格；当测试的胶化时间小于5～8分钟，则加入适量酚醛环氧树脂直至胶化时间合格。待胶化时间合格后加入质量分数为15％的氢氧化镁，充分搅拌2小时，待物料混合均匀后用2000目的滤网过滤，即制得胶黏剂。
3)制备环氧玻璃坯布
采用步骤2)制得的胶黏剂和0.10mm厚的KH560处理后的无碱玻璃布在上胶机上上胶，上胶指标按照质量比控制为：胶含量50±2％，可溶性树脂含量为≥90％，挥发物≤1％，上胶完成得到本发明的环氧玻璃坯布。
对以上制得的环氧玻璃坯布进行产品检验，检验结果如下：
表1产品技术指标：
| 序号 | 指标名称 | 单位 | 指标值 | 实测值 |
| 1. | 可溶性树脂含量 | ％ | ≥90 | 93 |
| 2. | 挥发物含量 | ％ | ＜1.0 | 0.4 |
| 3. | 坯布厚 | mm | 0.11-0.17 | 0.15 |
表2产品性能指标：
表3产品存储性：
由以上测试表格的数据可见：本发明制备的胶黏剂上胶制得的环氧玻璃坯布各项指标都符合使用要求，而且比现有坯布性能更优越，本发明的坯布的可溶性树脂含量在17-23℃的环境中变化较慢，在30-35℃的环境中变化快。所以可知，坯布在17-23℃的环境中存储性能良好。
Claims (6)
1.一种胶黏剂，其特征在于，以质量百分比计，包括以下组分：
桐油10～11％；顺丁烯酸酐2～3％；甲苯38～40％；双马来酰亚胺树脂5～6％；601环氧17～19％；酚醛环氧11～12％；填料15～16％。
2.根据权利要求1所述的胶黏剂，其特征在于，所述酚醛环氧为F44或F51酚醛环氧；所述填料为氢氧化铝或氢氧化镁。
3.一种权利要求1所述胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备胶黏剂用固化剂：
首先，将质量分数为10～11％的桐油加入反应釜中，开动搅拌并升温，当温度升到70～80℃时加入质量分数为2～3％的顺丁烯酸酐，继续升温到100～120℃，使物料自行升温到148～152℃，保温反应60min后，冷却到80℃以下，得到树脂，待用；
其次，在空的反应釜中加入质量分数为14～15％的甲苯，开动搅拌，再加入质量分数为5～6％的双马来酰亚胺树脂，升温到110～120℃，在该温度下保温50～70min后，然后加入上述制得的树脂，再次升温到70～100℃，保温50～70min，得到胶黏剂用固化剂；
2)制备胶黏剂：
将质量分数为24～25％的甲苯加入空的反应釜中，开动搅拌，然后分别加入质量分数为17～19％的601环氧和质量分数为11～12％的F44酚醛环氧或F51酚醛环氧，升温到90～110℃，待环氧溶解后降温到60℃以下，加入上述步骤1)中制得的胶黏剂用固化剂，搅拌30min后，在170±2℃下取样测胶化时间，胶化时间要求5～8分钟，待胶化时间合格后加入质量分数为15-16％的氢氧化铝或氢氧化镁，充分搅拌2小时，待物料混合均匀后用2000目的滤网过滤，即制得胶黏剂。
4.根据权利要求3所述的胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，若胶化时间不合格，则调节方法为：当测试的胶化时间大于5～8分钟，加入适量双氰胺直至胶化时间合格；当测试的胶化时间小于5～8分钟，则加入适量酚醛环氧树脂直至胶化时间合格。
5.一种利用权利要求1所述胶黏剂制备的环氧玻璃坯布，其特征在于，该环氧玻璃坯布采用胶黏剂和0.10mm厚的KH560处理后的无碱玻璃布在上胶机上上胶制得。
6.根据权利要求5所述的环氧玻璃坯布，其特征在于，上胶指标按照质量比控制为：胶含量50±2％，可溶性树脂含量为≥90％，挥发物≤1％。
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| CN1032802A (zh) * | 1987-09-30 | 1989-05-10 | 三井石油化学工业株式会社 | 热固化树脂组成物 |
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| Publication number | Publication date |
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| CN101696349A (zh) | 2010-04-21 |
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Application publication date: 20100421 Assignee: Xi'an Xidian electrical material Co., Ltd. Assignor: Xian Electric Manufacturing Corp. Contract record no.: 2015610000017 Denomination of invention: Adhesive, preparation method thereof, and epoxy glass fabric prepared from adhesive Granted publication date: 20121121 License type: Exclusive License Record date: 20150413 |
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