CN101693562A - 一种聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂。是将聚合氯化铁与聚环氧氯丙烷-二甲胺进行复合，以制备具有不同碱化度B值、不同聚环氧氯丙烷-二甲胺质量分数及粘度η值的聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂。该复合混凝剂对模拟活性染料废水有良好的脱色效果，可用于纺织印染废水的脱色处理。该复合混凝剂同时对模拟天然地表水有良好的去除浊度和有机物的效果。
Description
技术领域
本发明涉及聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂及其制备工艺，属于环境与化学技术领域。
背景技术
随着我国经济的迅速发展，水资源短缺已越来越成为制约我国经济发展的重要因素。水资源短缺一方面是由于我国水资源的匮乏造成的，另一方面是由于大量废(污)水没有进行有效治理任意排放而导致了水污染造成的。因此，加强水污染防治工作和提高水的循环利用率具有十分重要的意义。混凝法由于高效、简单而又经济，已成为重要的水处理方法或前置单元操作技术，在水处理中占有极其重要的地位。混凝效果主要取决于絮凝剂的性能，所以研制和开发新型、高效、价廉的混凝剂成为水处理领域中的一项重要任务，具有重大的现实意义。
聚合氯化铁溶液(PFC)具有无生物毒性，对水温变化不敏感，腐蚀性较简单铁盐类混凝剂弱，所形成絮体密度大、沉降速度快等优点，因此是一种较理想的无机混凝剂。但聚合氯化铁对水溶性的污染物处理效果较差，且单独使用时投加量及产生的污泥量较大。关于聚合氯化铁混凝剂的研究报道，参见李凤亭，刘遂庆.无机高分子混凝剂聚合氯化铁的合成方法[J].工业水处理，1999，19(6)：26-27.苗晶.高浓度聚合氯化铁(PFC)特性及絮凝性能[D].济南：山东大学。
聚环氧氯丙烷-二甲胺(EPI-DMA)是季铵盐型阳离子聚合物，在石油的钻井和开采过程中作为防止泥页岩水化膨胀的粘土稳定剂，钻井和采油污水处理中的浮选剂、絮凝剂和破乳脱油剂等。近几年，聚环氧氯丙烷-二甲胺作为一种印染废水的有机絮凝剂受到了越来越多的重视。其与无机混凝剂相比具有混凝速度快，用量少，受共存盐类、pH值及温度影响小等优点。但由于其价值昂贵，其应用受到一定的限制。关于聚环氧氯丙烷-二甲胺的研究报道，参见马喜平，胡星琪等.环氧氯丙烷-二甲胺阳离子聚合物的合成[J].高分子材料科学与工程，1996，12(4)：50-54.马喜平，邵定波.PA阳离子聚合物的合成及抑制性研究[J].钻采工艺，1999，22(1)：47-48.高宝玉，张华，邹新华等.聚环氧氯丙烷胺的制备及其脱色性能[J].精细化工，2005，22(8)：611-615.高宝玉，张华，岳钦艳等.新型絮凝剂聚环氧氯丙烷胺的合成研究[J].环境化学，2005，24(4)：446-449.Q.Y.Yue，B.Y.Gao，et al.Synthesis of polyamine flocculants and their potential use intreating dye wastewater.Journal of Hazardous Materials 152(2008)221-227。
授权公告号CN 100343183C(申请号200610044383.8)的中国专利文献公开了一种聚环氧氯丙烷-二甲胺有机高分子絮凝剂及其制备工艺。是以环氧氯丙烷和二甲胺为主要原料，采用引入少量交联剂1，6-己二胺以提高聚合物的分子量，从而提高其絮凝性能。该絮凝剂可广泛适用于纺织印染废水的脱色处理，并有良好的COD去除率。但关于将聚合氯化铁和聚环氧氯丙烷-二甲胺二者进行复合，制备新型的复合混凝剂，目前未见相关文献报道。
发明内容
本发明将聚合氯化铁和聚环氧氯丙烷-二甲胺进行复合，研制和开发出一种新型的无机-有机高分子复合混凝剂聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺(PFC-EPI-DMA)，可提高混凝效果并且降低混凝剂的投加量。
一种聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂，其外观为深红棕色液体，Fe的质量分数占7％左右，聚环氧氯丙烷-二甲胺的质量分数为2％-10.5％，粘度η值为140-4200mPa·s(优选200-3500mPa·s，更优选850mPa·s)，制备工艺为：
(1)取16.94g FeCl3·6H2O固体于烧杯中，加入25-35ml蒸馏水，在磁力搅拌器的搅拌下至完全溶解；
(2)缓慢加入1.00g-2.66gNa2CO3粉末至预定碱化度B([OH-]/[Fe])值为0.3-0.8(优选0.5)；
(3)待泡沫消失后，按照磷与铁摩尔比为0.08的比例加入稳定剂Na2HPO4·12H2O粉末；
(4)继续搅拌3.5-4.5小时，至Na2HPO4·12H2O粉末完全溶解，制得聚合氯化铁溶液；
向步骤(4)所得不同碱化度B值的聚合氯化铁溶液中加入不同质量、一定粘度η值的聚环氧氯丙烷-二甲胺，继续搅拌0.5-1.5小时，以制备具有不同碱化度B值、不同聚环氧氯丙烷-二甲胺质量分数及粘度η值的聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂(PFC-EPI-DMA)。
在优选的方案中，上述聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂，聚环氧氯丙烷-二甲胺的质量分数为7％。
在优选的方案中，上述聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂，粘度η值为850mPa·s。
本发明还提供了上述聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂在水的混凝处理中的应用。
本发明制备得到的聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂属于水处理领域中新型无机-有机高分子复合混凝剂，通过将无机絮凝剂与有机混凝剂进行复合以便充分发挥无机、有机混凝剂各自的特点，通过协同效应提高混凝剂的混凝效果，减少它的用量并扩大它的使用范围。与水处理中常常将有机混凝剂作为无机絮凝剂的助凝剂相比，无机-有机复合混凝剂先进行复合，避免了二次投加，减少了处理成本。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不限于此。
本发明制备的一种聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂，外观为深红棕色液体，Fe的质量分数占7％，聚环氧氯丙烷-二甲胺的质量分数为2％-10.5％，粘度η值为140-4200mPa·s。
实施例1
一种聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂，其外观为深红棕色液体，Fe的质量分数为7％左右，碱化度B值为0.5，聚环氧氯丙烷-二甲胺的质量分数为7％，粘度η值为850mPa·s。
上述聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂的制备工艺为：
(1)取16.94g FeCl3·6H2O固体于烧杯中，加入约30ml蒸馏水，在磁力搅拌器的搅拌下至完全溶解；
(2)缓慢加入1.66gNa2CO3粉末至碱化度B值为0.5；
(3)待泡沫消失后，按照磷、铁摩尔比为0.08的比例加入稳定剂Na2HPO4·12H2O粉末1.80g；
(4)继续搅拌约3.5-4.5小时，至Na2HPO4·12H2O粉末完全溶解，制得聚合氯化铁溶液。然后向碱化度B值为0.5的聚合氯化铁溶液中加入3.50g、粘度η＝850mPa·s的聚环氧氯丙烷-二甲胺，继续搅拌0.5-1.5小时，以制备具有碱化度B值为0.5、聚环氧氯丙烷-二甲胺质量分数为7％及粘度η＝850mPa·s的聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂。
实施例2
一种聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂，其外观为深红棕色液体，Fe的质量分数为7％左右，碱化度B值为0.5，聚环氧氯丙烷-二甲胺的质量分数为7％，粘度η值为4200mPa·s。
上述聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂的制备工艺为：
(1)取16.94g FeCl3·6H2O固体于烧杯中，加入约30ml蒸馏水，在磁力搅拌器的搅拌下至完全溶解；
(2)缓慢加入1.66gNa2CO3粉末至碱化度B值为0.5；
(3)待泡沫消失后，按照磷、铁摩尔比为0.08的比例加入稳定剂Na2HPO4·12H2O粉末1.80g；
(4)继续搅拌约4小时，至Na2HPO4·12H2O粉末完全溶解，制得聚合氯化铁溶液。然后向B值为0.5的聚合氯化铁溶液中加入3.50g、粘度η＝4200mPa·s的聚环氧氯丙烷-二甲胺，继续搅拌约1小时，以制备具有B值为0.5、聚环氧氯丙烷-二甲胺质量分数为7％及粘度η＝4200mPa·s的聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂。
实施例3
一种聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂，与实施例1或2所不同的是聚环氧氯丙烷-二甲胺的质量分数为2％。
实施例4
一种聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂，与实施例1或2所不同的是聚环氧氯丙烷-二甲胺的质量分数为10.5％。
实施例5
一种聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂，与实施例1或2所不同的是粘度η值为140mPa·s。
实施例6
一种聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂，与实施例1或2所不同的是步骤(2)加入1.00gNa2CO3粉末，碱化度B值为0.3。
实施例7
一种聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂，与实施例1或2所不同的是步骤(3)加入2.66gNa2CO3粉末，碱化度B值为0.8。
实验例1
将实施例1合成的复合混凝剂PFC-EPI-DMA用于活性艳红染料废水的混凝处理，并和聚合氯化铁(PFC)与聚环氧氯丙烷-二甲胺(EPI-DMA)先后投加及单独使用聚合氯化铁(PFC)作对比。原水水质情况如下：活性艳红染料含量为50mg/L，吸光度为0.894。处理结果列于表1。
表1处理活性艳红染料废水脱色效果
从以上处理结果可见，复合混凝剂PFC-EPI-DMA在投加量70-120mg/L范围内其脱色率与聚合氯化铁的脱色率相比有明显提高，从而克服了单独使用聚合氯化铁时对水溶性的污染物去除率低这一缺点。同时，复合混凝剂PFC-EPI-DMA在相同投加量条件下脱色效果比将PFC与EPI-DMA分别投加时的脱色效果好。
将实施例1合成的复合混凝剂PFC-EPI-DMA用于活性翠兰染料废水的混凝处理，并和PFC与EPI-DMA先后投加及单独使用PFC作对比。原水水质情况如下：活性翠兰染料含量为50mg/L，吸光度为0.514。处理结果列于表2。
表2处理活性翠兰染料废水脱色效果
从以上处理结果可见，四种混凝剂在投加量范围内对活性翠兰染料废水的脱色效果均较好，但在同种投加量(＜36mg/L)条件下，复合混凝剂PFC-EPI-DMA脱色效果最好，且最高脱色率可达99％以上。
实验例2
将实施例2合成的PFC-EPI-DMA用于模拟天然地表水(腐殖酸+高岭土)的混凝处理，原水水质情况如下：pH为8.19，浊度为15.ONTU，UV254为0.406，溶解性有机物(DOC)为4.076mg/L。处理结果列于表3。
表3聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺处理模拟天然地表水的混凝效果
从以上处理结果可见，PFC-EPI-DMA复合混凝剂处理模拟天然地表水在投加量范围内，其浊度和UV254的去除率均不断提高。在投加量为9mg/L时，其浊度和UV254的去除率均高于95％。DOC去除率在投加量范围内均高于70％，在投加量为7mg/L时达到最高，为78.4％。
Claims (5)
1.一种聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂，其特征在于，外观为深红棕色液体，Fe的质量分数占7％，聚环氧氯丙烷-二甲胺的质量分数为2％-10.5％，粘度η值为140-4200mPas，制备工艺为：
(1)取16.94g FeCl3·6H2O固体于烧杯中，加入25-35ml蒸馏水，在磁力搅拌器的搅拌下至完全溶解；
(2)缓慢加入1.00g-2.66gNa2CO3粉末至预定碱化度B值为0.3-0.8；
(3)待泡沫消失后，按照磷与铁摩尔比为0.08的比例加入稳定剂Na2HPO4·12H2O粉末；
(4)继续搅拌3.5-4.5小时，至Na2HPO4·12H2O粉末完全溶解，制得聚合氯化铁溶液；
向步骤(4)所得聚合氯化铁溶液中加入聚环氧氯丙烷-二甲胺，继续搅拌0.5-1.5小时，制得聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂。
2.权利要求1所述的聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂，其特征在于，聚环氧氯丙烷-二甲胺的质量分数为7％。
3.权利要求1所述的聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂，其特征在于，粘度η值为850。
4.权利要求1所述的聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂，其特征在于，步骤(2)中碱化度B值为0.5。
5.权利要求1-4任一所述的聚合氯化铁-聚环氧氯丙烷-二甲胺复合混凝剂在水的混凝处理中的应用。
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