CN101672757B - 一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法 - Google Patents

一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法 Download PDF

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Abstract

一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法，首先制备质量分数为5％的聚偏氟乙烯溶液，其次将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，将不锈钢罐中原料制成浆料，然后将制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上制得涂布特性评判用极片，最后采用放大透镜对极片膜面状态进行观察，评判出该极片的膜面状态等级，该方法具有极片制作周期耗时短，磷酸亚铁锂材料、辅助材料消耗量小，所需设备简单的优点。

Description

一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法
技术领域
本发明涉及一种涂布特性评判方法，尤其涉及一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法。
技术背景
目前，磷酸亚铁锂，作为一种新的锂离子电池正极材料，以其放电电压适中、放电容量高、循环寿命长、环境友好等突出优点，逐步进入锂离子电池行业，作为锰酸锂、钴酸锂的下一代替代材料，其在动力电池中的应用和所占的市场份额比重正在逐步显现和加大，磷酸亚铁锂涂布特性的常规评判方法，行业内主要采用聚偏氟乙烯---N-甲基吡咯烷酮油系配方体系进行，是通过电池厂家，按照其实际浆料配方、配浆工艺、涂布工艺等流程，将磷酸亚铁锂材料制作成极片，最终通过所制作极片的涂布效果，对材料的涂布特性进行评判，此种评判方法，存在极片制作周期耗时长，磷酸亚铁锂材料、辅助材料消耗量大，所需设备复杂等缺点。
发明内容：
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法，该方法具有极片制作周期耗时短，磷酸亚铁锂材料、辅助材料消耗量小，所需设备简单的优点。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法，包括以下步骤：
第一步，采用搅拌机在转速为300～600rpm的低速搅拌下，将质量百分比为5％的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分钟加一份，分5次加入到质量百分比为95％的溶剂N-甲基吡咯烷酮中，搅拌6～12小时；再在转速为600～1300rpm的高速搅拌下，搅拌8～12小时，制得透明、混合均匀的质量分数为5％聚偏氟乙烯溶液，
第二步，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，加入量为调整浆料固含量至30～45％所需的溶剂量，将球磨球放进不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，球磨球采用不锈钢球的混合球，其中Φ10不锈钢球2个、Φ6不锈钢球6个；球磨时先采用转速为300～500rpm的低速球磨，时间为0.5～2.5小时，再采用转速为500～1000rpm的高速球磨，时间为0.5～2.5小时，将不锈钢罐中原料制成浆料，
所述的浆料原料中各组分的重量百分比是：磷酸亚铁锂为85～92％；导电剂为2～9％；粘接剂为3～8％，所述的磷酸亚铁锂为中心粒度分布在0.3μm～9μm之间，比表面积在3～45m2/g之间；所述的导电剂为导电碳黑、超级导电碳黑、乙炔黑、导电石墨中的一种或两种及以上的混合物，当导电剂采用两种或两种以上的混合物时，其相互间没有比例限定；所述的粘接剂是第一步制成的质量浓度为5％的聚偏氟乙烯溶液，
所述的溶剂为分析纯的N-甲基吡咯烷酮溶剂，
第三步，将第二步制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上，涂布厚度为50～90μm，于恒温烘箱中120℃进行极片干燥，干燥时间为1～4小时，制得涂布特性评判用极片，
所述的集流体采用一面光铝箔，其光面为镜面光，粗糙面的表面粗糙度Ra为0.23μm，集流体厚度为20μm，
第四步，采用放大10倍的放大透镜对极片膜面状态进行观察，并采用下表所列评判等级进行评价，评判出该极片的膜面状态等级：
表中评判等级分为A、B、C三种，依次分别代表优秀、合格、不合格，所述团聚体为目视测试直径大于1mm，凸起于极片水平面的颗粒状团聚物。
Figure GSB00000373147800031
由于本发明通过较少的材料消耗，和实际的涂布模拟，方便、准确地对磷酸亚铁锂的涂布特性进行了评判，所以本方法有利于加快新型环保正极材料---磷酸亚铁锂的产业化，减少了电池厂家在材料认证当中的浆料调和、涂布试作的周期，降低试作成本。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例一
一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法，包括以下步骤：
第一步，采用搅拌机在转速为500rpm的低速搅拌下，将质量百分比为5％的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分钟加一份，分5次加入质量百分比为95％的溶剂N-甲基吡咯烷酮中，搅拌时间大于12小时；再在转速为1200rpm的高速搅拌下，搅拌6小时，制得透明、混合均匀的质量分数为5％的聚偏氟乙烯溶液，
第二步，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，加入量为调整浆料固含量至42％所需的溶剂量，即3.10g，将球磨球放进不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，球磨球采用不锈钢球的混合球，其中Φ10不锈钢球2个、Φ6不锈钢球6个。球磨时先采用转速为400rpm的低速球磨，时间为0.5小时，再采用转速为600rpm的高速球磨，时间为2.0小时，将不锈钢罐中原料制成浆料，
所述的浆料原料中各组分的组成是：磷酸亚铁锂为91％，即4.55g；导电剂为5％，即0.25g；粘接剂为4％，即4.00g；磷酸亚铁锂样品中心粒度分布在6μm～8μm之间，比表面积在5～10m2/g之间；所述的导电剂为超导电乙炔炭黑；所述的粘接剂是第一步制成的质量浓度为5％的聚偏氟乙烯溶液，
所述的溶剂为分析纯的N-甲基吡咯烷酮溶剂，
第三步，将第二步制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上，涂布厚度为65μm，于恒温烘箱中120℃进行极片干燥，干燥时间为2小时，制得涂布特性评判用极片，
所述的集流体采用一面光铝箔，其光面为镜面光，粗糙面的表面粗糙度Ra为0.23μm，集流体厚度为20μm，
第四步，采用放大10倍的放大透镜对极片膜面状态进行观察，能观察出直径大于1mm的团聚体，且数目小于5个/cm2，并采用下表所列评判等级进行评价，评判出该极片的膜面状态等级为B：
表中评判等级分为A、B、C三种，依次分别代表优秀、合格、不合格，所述团聚体为目视测试直径大于1mm，凸起于极片水平面的颗粒状团聚物。
Figure GSB00000373147800051
实施例二
一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法，包括以下步骤：
第一步，采用搅拌机在转速为500rpm的低速搅拌下，将质量百分比为5％的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分钟加一份，分5次加入质量百分比为95％的溶剂N-甲基吡咯烷酮中，搅拌时间大于12小时；再在转速为1200rpm的高速搅拌下，搅拌6小时，制得透明、混合均匀的质量分数为5％的聚偏氟乙烯溶液，
第二步，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，溶剂N-甲基吡咯烷酮加入量为调整浆料固含量至30％所需的溶剂量，即3.12g，将球磨球放进不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，球磨球采用不锈钢球或玛瑙球，直径为Φ10和Φ6的混合球，球磨时先采用转速为300rpm的低速球磨，时间为2.5小时，再采用转速为1000rpm的高速球磨，时间为2.5小时，将不锈钢罐中原料制成浆料，
所述的浆料原料中各组分的组成是：磷酸亚铁锂为85％，即4.25g；总导电剂为6％，其中5％的导电剂E350G，即0.25g，1％的导电剂KS6，即0.05g；粘接剂为9％，即9.00g。所述的磷酸亚铁锂为中心粒度分布在0.3μm～1.5μm之间，比表面积在20～45m2/g之间；所述的导电剂为导电剂E350G和KS6；所述的粘接剂是质量浓度为5％的聚偏氟乙烯，
所述的溶剂为分析纯的N-甲基吡咯烷酮溶剂，
第三步，将第二步制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上，涂布厚度为65μm，于恒温烘箱中120℃进行极片干燥，干燥时间为2小时，制得涂布特性评判用极片，
所述的集流体采用一面光铝箔，其光面为镜面光，粗糙面的表面粗糙度Ra为0.23μm，集流体厚度为20μm，
第四步，采用放大10倍的放大透镜对极片膜面状态进行观察，能观察出直径大于1mm的团聚体，且数目大于5个/cm2，并采用下表所列评判等级进行评价，评判出该极片的膜面状态等级为C：
表中评判等级分为A、B、C三种，依次分别代表优秀、合格、不合格，所述团聚体为目视测试直径大于1mm，凸起于极片水平面的颗粒状团聚物。
Figure GSB00000373147800071
实施例三
一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法，包括以下步骤：
第一步，采用搅拌机在转速为500rpm的低速搅拌下，将质量百分比为5％的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分钟加一份，分5次加入质量百分比为95％的溶剂N-甲基吡咯烷酮中，搅拌时间大于12小时；再在转速为1200rpm的高速搅拌下，搅拌6小时，制得透明、混合均匀的质量分数为5％的聚偏氟乙烯溶液，
第二步，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，加入量为调整浆料固含量至32％所需的溶剂量，即3.18g，将球磨球放进不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，球磨球采用不锈钢球或玛瑙球，直径为Φ10和Φ6的混合球，球磨时先采用转速为400rpm的低速球磨，时间为1.0小时，再采用转速为700rpm的高速球磨，时间为2.5小时，将不锈钢罐中原料制成浆料，
所述的浆料原料中各组分的重量百分比是：磷酸亚铁锂为85％，即3.40g；导电剂为8％，即0.32g；粘接剂为7％，即5.60g，所述的磷酸亚铁锂为中心粒度分布在3μm～6μm之间，比表面积在10～30m2/g之间；所述的导电剂为导电碳管VGCF，长度为7μm；所述的粘接剂是第一步制成的质量浓度为5％的聚偏氟乙烯溶液，
所述的溶剂为分析纯的N-甲基吡咯烷酮溶剂，
第三步，将第二步制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上，涂布厚度为65μm，于恒温烘箱中120℃进行极片干燥，干燥时间为2小时，制得涂布特性评判用极片，
所述的集流体采用一面光铝箔，其光面为镜面光，粗糙面的表面粗糙度Ra为0.23μm，集流体厚度为20μm，
第四步，采用放大10倍的放大透镜对极片膜面状态进行观察，能观察出直径大于1mm的团聚体，且数目小于5个/cm2，并采用下表所列评判等级进行评价，评判出该极片的膜面状态等级为B：
表中评判等级分为A、B、C三种，依次分别代表优秀、合格、不合格，所述团聚体为目视测试直径大于1mm，凸起于极片水平面的颗粒状团聚物。
Figure GSB00000373147800081
实施例四
一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法，包括以下步骤：
第一步，采用搅拌机在转速为500rpm的低速搅拌下，将质量百分比为5％的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分钟加一份，分5次加入质量百分比为95％的溶剂N-甲基吡咯烷酮中，搅拌时间大于12小时；再在转速为1200rpm的高速搅拌下，搅拌6小时，制得透明、混合均匀的质量分数为5％的聚偏氟乙烯溶液，
第二步，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，溶剂N-甲基吡咯烷酮加入量为调整浆料固含量至35％所需的溶剂量，即3.16g；将球磨球放进不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，球磨球采用不锈钢球或玛瑙球，直径为Φ10和Φ6的混合球，球磨时先采用转速为400rpm的低速球磨，时间为1.5小时，再采用转速为700rpm的高速球磨，时间为2小时，将不锈钢罐中原料制成浆料，
所述的浆料原料中各组分的组成是：磷酸亚铁锂为88％，即5.28g；总导电剂为5％，即4％的导电剂Super-P，即0.24g，1％的导电剂KS6，即0.06g；粘接剂为7％，即8.40g；所述的磷酸亚铁锂为中心粒度分布在2μm～5μm之间，比表面积在10～25m2/g之间；所述的导电剂为Super-P和KS6；所述的粘接剂是第一步制成的质量浓度为5％的聚偏氟乙烯溶液，
所述的溶剂为分析纯的N-甲基吡咯烷酮溶剂，
第三步，将第二步制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上，涂布厚度为65μm，于恒温烘箱中120℃进行极片干燥，干燥时间为2小时，制得涂布特性评判用极片，
所述的集流体采用一面光铝箔，其光面为镜面光，粗糙面的表面粗糙度Ra为0.23μm，集流体厚度为20μm，
第四步，采用放大10倍的放大透镜对极片膜面状态进行观察，能观察出直径大于1mm的团聚体，且数目小于5个/cm2，并采用下表所列评判等级进行评价，评判出该极片的膜面状态等级为B：
表中评判等级分为A、B、C三种，依次分别代表优秀、合格、不合格，所述团聚体为目视测试直径大于1mm，凸起于极片水平面的颗粒状团聚物。
Figure GSB00000373147800101

Claims (1)

1.一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，采用搅拌机在转速为300～600rpm的低速搅拌下，将质量百分比为5％的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分钟加一份，分5次加入到质量百分比为95％的溶剂N-甲基吡咯烷酮中，搅拌6～12小时；再在转速为600～1300rpm的高速搅拌下，搅拌8～12小时，制得透明、混合均匀的质量分数为5％聚偏氟乙烯溶液，
第二步，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，溶剂N-甲基吡咯烷酮加入量为调整浆料固含量至30～45％所需的溶剂量，将球磨球放进不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，球磨球采用不锈钢球的混合球，其中Φ10不锈钢球2个、Φ6不锈钢球6个，球磨时先采用转速为300～500rpm的低速球磨，时间为0.5～2.5小时，再采用转速为500～1000rpm的高速球磨，时间为0.5～2.5小时，将不锈钢罐中原料制成正极浆料，
所述的浆料原料中各组分的重量百分比是：磷酸亚铁锂为85～92％；导电剂为2～9％；粘接剂为3～8％，所述的磷酸亚铁锂为中心粒度分布在0.3μm～9μm之间，比表面积在3～45m2/g之间；所述的导电剂为导电碳黑、乙炔黑、导电石墨中的一种或两种及以上的混合物，当导电剂采用两种或两种以上的混合物时，其相互间没有比例限定；所述的粘接剂是第一步制成的质量浓度为5％的聚偏氟乙烯溶液， 
所述的溶剂为分析纯的N-甲基吡咯烷酮溶剂，
第三步，将第二步制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上，涂布厚度为50～90μm，于恒温烘箱中120℃进行极片干燥，干燥时间为1～4小时，制得涂布特性评判用极片，
所述的集流体采用一面光铝箔，其光面为镜面光，粗糙面的表面粗糙度Ra为0.23μm，集流体厚度为20μm，
第四步，采用放大10倍的放大透镜对极片膜面状态进行观察，并采用下表所列评判等级进行评价，评判出该极片的膜面状态等级：
表中评判等级分为A、B、C三种，依次分别代表优秀、合格、不合格，所述团聚体为目视测试直径大于1mm，凸起于极片水平面的颗粒状团聚物
。
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