CN101665329A - 一种四氧化三钴薄膜的制备方法 - Google Patents

一种四氧化三钴薄膜的制备方法 Download PDF

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赵士超
吕燕飞
霍德璇
季振国
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Hangzhou Dianzi University
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Abstract

本发明涉及一种四氧化三钴薄膜的制备方法。目前方法所用设备和工艺复杂，制备的薄膜面积尺寸小。本发明方法首先将六水合氯化钴晶体溶于乙二醇溶剂配成氯化钴溶液，将乙二胺液体溶于乙醇配成乙二胺溶液，然后将乙二胺溶液加入到氯化钴溶液中至pH值为6～7，形成混合溶液；将混合溶液在20～60℃条件下保温6～20小时形成溶胶；将溶胶采用提拉法涂覆到玻璃上，在30～60℃干燥0.5～5小时，形成凝胶膜；将玻璃上的凝胶膜加热，在400～500℃条件下热处理30～60分钟，形成四氧化三钴薄膜。本发明方法可以大面积镀膜，所用原料、设备和合成工艺简单，成本低。

Description

一种四氧化三钴薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种四氧化三钴薄膜的制备方法，具体是一种溶胶凝胶法合成四氧化三钴薄膜的方法。
背景技术
四氧化三钴作为一种过度金属元素氧化物在催化、气敏传感器和锂电池等领域具有广泛的用途。目前四氧化三钴薄膜的制备方法所用设备和工艺复杂，且所制备的薄膜面积尺寸小。本专利通过新的方法即可获得大尺寸四氧化三钴薄膜，而且所用原料、设备和合成工艺简单，成本低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单的制备四氧化三钴薄膜的方法。
本发明方法包括以下步骤：
步骤(1)将六水合氯化钴晶体溶于乙二醇溶剂配成氯化钴溶液，氯化钴溶液的浓度为0.05～0.5mol/L；
步骤(2)将乙二胺液体溶于乙醇配成乙二胺溶液，乙二胺溶液中含乙二胺1～5％；
步骤(3)将乙二胺溶液加入到氯化钴溶液中至PH值为6～7，形成混合溶液；
步骤(4)将混合溶液在20～60℃条件下保温6～20小时形成溶胶；
步骤(5)将溶胶采用提拉法涂覆到玻璃上，在30～60℃干燥0.5～5小时，形成凝胶膜；
步骤(6)将玻璃上的凝胶膜加热，在400～500℃条件下热处理30～60分钟，形成四氧化三钴薄膜。
本发明中涂覆在玻璃上面的溶胶膜在溶剂挥发后形成成份为钴的氢氧化物的凝胶，凝胶经热处理热分解即可获得四氧化三钴薄膜。本发明与已有技术相比，突出优点是可以大面积镀膜，所用原料、设备和合成工艺简单，成本低。
具体实施方式
实施例1：
步骤(1)称取59.48g的六水合氯化钴晶体放入500ml的烧杯，量取500ml乙二醇溶剂，将六水合氯化钴晶体溶于乙二醇溶剂，配制成氯化钴浓度为0.5mol/L的氯化钴溶液；
步骤(2)将5ml乙二胺液体溶于95ml的乙醇配成乙二胺溶液，乙二胺溶液中含乙二胺5％；
步骤(3)将乙二胺溶液加入到氯化钴溶液中至PH值为7，形成混合溶液；
步骤(4)将混合溶液在60℃条件下保温6小时形成溶胶；
步骤(5)将溶胶采用提拉法涂覆到玻璃上，在60℃干燥0.5小时，形成凝胶膜；
步骤(6)将玻璃上的凝胶膜加热，在500℃条件下热处理30分钟，形成四氧化三钴薄膜。
实施例2：
步骤(1)称取5.948g的六水合氯化钴晶体放入500ml的烧杯，量取500ml乙二醇溶剂，将六水合氯化钴晶体溶于乙二醇溶剂，配制成氯化钴浓度为0.05mol/L的氯化钴溶液；
步骤(2)将1ml乙二胺液体溶于99ml的乙醇配成乙二胺溶液，乙二胺溶液中含乙二胺1％；
步骤(3)将乙二胺溶液加入到氯化钴溶液中至PH值为6，形成混合溶液；
步骤(4)将混合溶液在20℃条件下保温20小时形成溶胶；
步骤(5)将溶胶采用提拉法涂覆到玻璃上，在30℃干燥5小时，形成凝胶膜；
步骤(6)将玻璃上的凝胶膜加热，在400℃条件下热处理60分钟，形成四氧化三钴薄膜。
实施例3：
步骤(1)称取29.74g的六水合氯化钴晶体放入500ml的烧杯，量取500ml乙二醇溶剂，将六水合氯化钴晶体溶于乙二醇溶剂，配制成氯化钴浓度为0.25mol/L的氯化钴溶液；
步骤(2)将3ml乙二胺液体溶于97ml的乙醇配成乙二胺溶液，乙二胺溶液中含乙二胺3％；
步骤(3)将乙二胺溶液加入到氯化钴溶液中至PH值为6.5，形成混合溶液；
步骤(4)将混合溶液在30℃条件下保温15小时形成溶胶；
步骤(5)将溶胶采用提拉法涂覆到玻璃上，在50℃干燥1小时，形成凝胶膜；
步骤(6)将玻璃上的凝胶膜加热，在450℃条件下热处理45分钟，形成四氧化三钴薄膜。

Claims (1)

1.一种四氧化三钴薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤(1)将六水合氯化钴晶体溶于乙二醇溶剂配成氯化钴溶液，氯化钴溶液的浓度为0.05～0.5mol/L；
步骤(2)将乙二胺液体溶于乙醇配成乙二胺溶液，乙二胺溶液中含乙二胺1～5％；
步骤(3)将乙二胺溶液加入到氯化钴溶液中至PH值为6～7，形成混合溶液；
步骤(4)将混合溶液在20～60℃条件下保温6～20小时形成溶胶；
步骤(5)将溶胶采用提拉法涂覆到玻璃上，在30～60℃干燥0.5～5小时，形成凝胶膜；
步骤(6)将玻璃上的凝胶膜加热，在400～500℃条件下热处理30～60分钟，形成四氧化三钴薄膜。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103924290A (zh) * 2014-04-16 2014-07-16 中国工程物理研究院化工材料研究所 用于高氯酸铵催化分解的Co3O4纳米薄膜的制备方法及应用
CN109234761A (zh) * 2018-10-09 2019-01-18 天津城建大学 一种用于光电催化产氢的Co3O4/Pt复合薄膜的制备方法

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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20100310