CN101664759A - 一种小规格厚壁钛合金管材制备方法 - Google Patents

一种小规格厚壁钛合金管材制备方法 Download PDF

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马小菊
邓超
肖雅静
李明强
高文柱
巨建辉
奚正平
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Abstract

本发明公开了一种小规格厚壁钛合金管材制备方法,将退火后的半成品钛合金管材矫直,从钛合金管材的一端向内表面喷30~60目的砂2~3分钟,然后再从另一端喷30~60目的砂2~3分钟;清洗干净后用酸液清洗3~5分钟,去除管材外表面的氧化层和内表面残留的细小砂粒,并用高压水冲洗管子内外表面,高压空气吹干,然后进行3~6个道次的冷轧,每道次轧制变形量应控制在25~35%,最终轧制成预设规格的钛合金管材。按本发明提供的工艺进行钛合金管材的内表面微裂纹的处理,材料损耗小,去除量均匀,不会造成管材壁厚偏差,不会对壁厚造成影响,提高成品率。

Description

一种小规格厚壁钛合金管材制备方法
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域,具体涉及一种小规格厚壁钛合金管材制备方法。
背景技术
TA18钛合金管材因密度小、比强度高、耐蚀性好、无磁性、线膨胀系数小等优点,在航空航天和民用多种飞机上作为液压、燃油等管路系统应用。航空用TA18钛合金小规格管材,通常为Φ8mm、Φ10mm、Φ12mm等不同壁厚尺寸规格管材,并且对各项性能要求较高,对于这种小规格钛合金管材的冷加工,道次多,内表面质量不易控制,冷加工过程中内表面容易形成纵向微裂纹,造成成品率低。
就管材的内表面微裂纹处理而言,目前常用的有镗孔、珩磨、射流强酸洗等几种方法。镗孔容易造成壁厚尺寸偏差大,效率低,而且当管材内径小于Φ13mm时,镗孔效率更低,甚至无法操作;珩磨能够对壁厚尺寸纠偏,但是生产效率低,加工成本高,不适合大生产,而且对于内径小于Φ13mm的管材无法处理;射流强酸洗效率高、能够满足内径小于Φ13mm管材的处理,但是设备复杂、酸浓度不稳定、对环境易造成污染。以上对管材内表面的处理方法,均无法更好的满足内孔小于Φ13mm的小规格钛合金管材内表面微裂纹的处理。
如果在钛合金管材加工过程中对内表面进行预处理,就会减少微裂纹的产生,从而提升管材内表面质量,提高管材成品率。就目前为止,尚未见此方面的报道。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种小规格厚壁钛合金管材制备方法,该方法将钛合金半成品管材内表面微裂纹的处理与管材冷轧相结合,提升小规格厚壁钛合金管材内表面质量,提高管材成品率。
本发明通过以下技术方案来实现:
一种小规格厚壁钛合金管材的制备方法,包括以下步骤:
1)将退火后的半成品钛合金管材矫直,并按长度1.2~1.8m切割分段;
2)从钛合金管材的一端以2~3m/s的流速向内孔喷30~60目的砂2~3分钟,然后再从另一端以同样的流速喷30~60目的砂2~3分钟;
3)将钛合金管材内表面残留的砂粒吹干净,并用高压水冲洗管材内表面2~3次;
4)用含有HF和HNO3的酸液清洗,去除管材外表面的氧化层和内表面残留的细小砂粒,HF的体积百分比为3~5%,HNO3的体积百分比为35~45%;然后用高压水冲洗,并吹干;
5)然后进行3~6道次的冷轧,轧制成预设规格的钛合金管材,其中,每轧制一个道次进行一次退火,退火温度为750~780℃;每完成2道次的轧制之后,在下次轧制前按步骤2)进行一次钛合金管材内表面喷砂处理以及步骤3)的清除处理。
所述的小规格钛合金管材其内径为Φ5~Φ13mm。
所述的砂为刚玉。
所述的在向钛合金管材内表面喷砂时,管材以5~10转/分钟的速度旋转。
所述的每道次冷轧变形量控制在25%~35%,相对减壁量与相对减径量的比值小于0.87。
所述的冷轧为在上一道次冷轧、退火后,在下一道次冷轧前酸洗去除钛合金管材内、外表面氧化层。
所述的冷轧为在对钛合金管材进行最后一个道次冷轧前用80~100目砂对管材内表面进行步骤2)的喷砂处理以及步骤3)的清除处理。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
1、按本发明提供的工艺进行钛合金管材加工时对内表面微裂纹的处理,材料损耗小,去除量均匀,不会造成管材壁厚偏差;对于管材内表面0.02~0.03mm深度的裂纹,可选用30~60目的刚玉,喷砂4~6分钟能够完全去除,且不会对壁厚造成影响;
2、按本发明提供的工艺进行钛合金管材内表面微裂纹的处理,管材内表面质量好,内孔经喷砂+酸洗方式处理后的管材,采用25%~35%变形量冷轧后,管材的内表面光滑,无纵向发纹;
3、按本发明提供的工艺进行钛合金管材的内表面微裂纹处理,能够提高成品率,采用常规工艺制造钛合金小规格管材,如Φ8×1×Lmm(L=500~3000mm)厚壁管,用长度3mm、宽度0.10mm、深度0.05mm的标准伤进行超声波探伤,合格率为25%~30%,而选用喷砂+酸洗方法对半成品管材内孔处理后,合格率达到48%。
具体实施方式
下面对本发明做详细描述,所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明提供一种小规格钛合金管材内表面处理方法,采用喷砂+酸洗方法对半成品管材内孔处理后,再进行冷轧、退火处理,能够有效的去除内径为Φ5~Φ13mm的小规格钛合金管材内表面的微裂纹。
实施例1制备规格为外径8mm、壁厚1mm(Φ8×1mm)的TA18钛合金管材。
1)将退火后外径为Φ16mm、壁厚为2.3mm的半成品钛合金管材矫直,直线度达到3mm/m即可,按长度1.8m切割分段;
2)喷砂:从钛合金管材的一端以2m/s的流速向内孔喷36目的刚玉2分钟,然后再从另一端以同样的流速喷36目的刚玉2分钟,即对内表面喷两次刚玉;在喷刚玉时管材以5转/分钟的速度旋转;
3)清理:将钛合金管材内表面残留的砂粒用压力为0.6MPa的高压空气吹干净,并用4MPa的高压水冲洗钛合金管材内表面两次;
4)酸洗:用含有HF和HNO3的酸液清洗3分钟,去除管材外表面的氧化层和内表面残留的细小刚玉颗粒,酸液为:体积百分比3%的HF+体积百分比35%的HNO3,余量为水,清洗后用高压水冲洗干净,并用高压空气吹干;
5)在LD15冷轧管机上经过4个道次冷轧至成品Φ8×1mm,每次轧制的变形量应控制在35%,相对减壁量与相对减径量的比值小于0.8,每轧制一个道次进行一次退火,退火温度为750℃,每轧制两个道次进行一次步骤2)的喷砂处理,砂粒选用36目刚玉,在进行最后一个道次冷轧前用80目砂对钛合金管材内表面进行喷砂处理以及喷砂后的清除处理;最后得到规格为Φ8×1mm的成品管材。
实施例2制备规格为外径8mm、壁厚1mm(Φ8×1mm)的TA18钛合金管材。
1)将退火后的外径为Φ16mm,壁厚为2.5mm的半成品钛合金管材矫直,直线度达到3mm/m即可,并用车床或切管机按长度为1.5m将管材切割分段;
2)喷砂:从钛合金管材的一端以2.5m/s的流速向内孔喷48目的刚玉2分钟,然后再从另一端以同样的流速喷48目的刚玉2分钟,即对内表面喷两次刚玉;在喷刚玉时管材以8转/分钟的速度旋转;
3)清理:将钛合金管材内表面残留的砂粒用0.6MPa的高压空气吹干净,并用4MPa的高压水冲洗管材内表面两次;
4)酸洗:用含有HF和HNO3的酸液清洗4分钟,去除管材外表面的氧化层和内表面残留的细小刚玉颗粒,酸液为:体积百分比4%的HF+体积百分比38%的HNO3,余量为水,然后用高压水冲洗干净,并高压空气吹干;
5)在LD15冷轧管机上经过5个道次冷轧至成品Φ8×1mm,每次轧制变形量控制在30%,相对减壁量与相对减径量的比值小于0.7,每轧制一个道次进行一次退火,退火温度为750℃,并在每下一道次冷轧前酸洗去除钛合金管材内、外表面氧化层;每完成两个道次轧制、退火后,在下一次轧制前进行一次步骤2)的喷砂处理,砂粒选用48目刚玉,在进行最后一个道次冷轧前用80目砂对钛合金管材内表面进行喷砂处理以及喷砂后的清理处理;最后轧制完成预定规格为Φ8×1mm的成品管材。
实施例3制备规格为外径为8mm、壁厚为1mm(Φ8×1mm)的TA18钛合金管材
1)将退火后的外径为Φ16mm,壁厚为2.6mm的半成品钛合金管材矫直,直线度达到3mm/m即可,并用车床或切管机按长度1.2m将管材切割分段;
2)喷砂:从钛合金管材的一端以3m/s的流速向内孔喷60目的刚玉3分钟,然后再从另一端以同样的流速喷60目的刚玉3分钟,即对内表面喷两次刚玉;在喷刚玉时管材以10转/分钟的速度旋转;
3)清理:将钛合金管材内表面残留的砂粒用0.6MPa的高压空气吹干净,并用4MPa的高压水冲洗钛合金管材内表面两次;
4)酸洗:用包含HF和HNO3的酸液清洗5分钟,去除管材外表面的氧化层和内表面残留的细小刚玉颗粒,酸液为:体积百分比5%的HF+体积百分比45%的HNO3,余量为水,然后用高压水冲洗干净,并用高压空气吹干;
5)在LD15冷轧管机上经过6个道次冷轧至成品Φ8×1mm,每次轧制变形量应控制在25%,相对减壁量与相对减径量的比值小于0.7,每轧制一个道次进行一次退火,退火温度为780℃,并在每下一道次冷轧前酸洗去除钛合金管材内、外表面氧化层;每完成两个道次轧制、退火后,在下一次轧制前进行一次步骤2)的喷砂处理以及喷砂后的清理处理,砂粒选用60目刚玉,在进行最后一个道次冷轧前用80目砂对钛合金管材内表面进行喷砂处理;最后轧制完成预定规格为Φ8×1mm的成品管材。
实施例4制备规格为外径10mm、壁厚1mm(Φ10×1mm)的TA18钛合金管材。
1)将退火后的外径为Φ16mm、壁厚为2.0mm的半成品钛合金管材矫直,直线度达到3mm/m即可,并用车床或切管机按长度1.2~1.8m将管材切割分段;
2)喷砂:从钛合金管材的一端以2m/s的流速向内孔喷36目的刚玉3分钟,然后再从另一端以同样的流速喷36目的刚玉3分钟,即对内表面喷两次刚玉;在喷砂时管材以5转/分钟旋转;
3)清理:将钛合金管材内表面残留的砂粒用0.6MPa的高压空气吹干净,并用4Mpa的高压水冲洗钛合金管材内表面两次;
4)酸洗:用包含HF和HNO3的酸液清洗5分钟,去除管材外表面的氧化层和内表面残留的细小的刚玉颗粒,酸液为:体积百分比5%的HF+体积百分比40%的HNO3,余量为水;然后用高压水冲洗干净,并高压空气吹干;
5)在LD15冷轧管机上经过4个道次冷轧至成品Φ10×1mm,每次轧制变形量应控制在30%,相对减壁量与相对减径量的比值小于0.6,每轧制一个道次进行一次退火,退火温度为750℃,并在每下一道次冷轧前酸洗去除钛合金管材内、外表面氧化层;每完成两个道次轧制、退火后,在下一次轧制前进行一次步骤2)的喷砂处理以及喷砂后的清理处理,砂粒选用36目刚玉,在进行最后一个道次冷轧前用80目砂对钛合金管材内表面进行喷砂处理;最后轧制完成预定规格为Φ10×1mm的成品管材。
实施例5制备规格为外径12mm、壁厚1.2mm(Φ12×1.2mm)的TA18钛合金管材
1)将退火后外径Φ16mm、壁厚2.0mm的半成品钛合金管材矫直,直线度达到3mm/m即可,并用车床或切管机按长度1.2~1.8m将管材切割分段;
2)喷砂:从钛合金管材的一端以2m/s的流速向内孔喷36目的刚玉2分钟,然后再从另一端以同样的流速喷36目的刚玉2分钟,即对内表面喷两次刚玉;在喷砂时管材以5转/分钟旋转;
3)清理:将钛合金管材内表面残留的砂粒用0.6MPa的高压空气吹干净,并用4Mpa的高压水冲洗钛合金管材内表面两次;
4)酸洗:用包含HF和HNO3的酸液清洗3分钟,去除管材外表面的氧化层和内表面残留的细小的刚玉颗粒,酸液为:体积百分比3%的HF+体积百分比38%的HNO3,余量为水,然后用高压水冲洗干净,并用高压空气吹干;
5)在LD15冷轧管机上经过3个道次冷轧至成品Φ12×1.2mm,每道次轧制变形量应控制在30%,相对减壁量与相对减径量的比值小于0.5,每轧制一个道次进行一次退火,退火温度为750℃,并在下一道次冷轧前酸洗去除钛合金管材内、外表面氧化层;在进行最后一个道次冷轧前用80目砂对钛合金管材内表面进行喷砂处理以及喷砂后的清理处理;最后轧制完成预定规格为Φ12×1.2mm的成品管材。

Claims (7)

1、一种小规格厚壁钛合金管材制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将退火后的半成品钛合金管材矫直,并按长度1.2~1.8m切割分段;
2)从钛合金管材的一端以2~3m/s的流速向内孔喷30~60目的砂2~3分钟,然后再从另一端以同样的流速喷30~60目的砂2~3分钟;
3)将钛合金管材内表面残留的砂粒吹干净,用水冲洗管材内表面2~3次;
4)用含有HF和HNO3的酸液清洗,去除管材外表面的氧化层和内表面残留的细小的砂粒,HF的体积百分比为3~5%,HNO3的体积百分比为35~45%;然后用高压水冲洗,并吹干;
5)然后进行3~6道次的冷轧,轧制成预设规格的钛合金管材,其中,每轧制一个道次进行一次退火,退火温度为750~780℃;每完成2道次的轧制之后,在下次轧制前按步骤2)进行一次钛合金管材内表面喷砂处理以及步骤3)的清除处理。
2、如权利要求1所述的小规格厚壁钛合金管材制备方法,其特征在于,所述的小规格钛合金管材其内孔直径为Φ5~13mm。
3、如权利要求1所述的小规格厚壁钛合金管材制备方法,其特征在于,所述的砂为刚玉。
4、如权利要求1所述的小规格厚壁钛合金管材制备方法,其特征在于,所述的在向钛合金管材内表面喷砂时,钛合金管材以5~10转/分钟的速度旋转。
5、如权利要求1所述的小规格厚壁钛合金管材制备方法,其特征在于,所述的每道次冷轧的变形量控制在25%~35%,相对减壁量与相对减径量的比值小于0.87。
6、如权利要求1所述的小规格厚壁钛合金管材制备方法,其特征在于,在上一道次冷轧、退火后,在下一道冷轧前酸洗去除钛合金管材内、外表面氧化层。
7、如权利要求1所述的小规格厚壁钛合金管材制备方法,其特征在于,在对钛合金管材进行最后一个道次冷轧前用80~100目砂对管材内表面进行步骤2)的喷砂处理以及步骤3)的清除处理。
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Cited By (8)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102126185A (zh) * 2010-09-29 2011-07-20 杭州九龙厨具制造有限公司 一种去除钢带表面氧化皮的喷丸工艺
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CN107346866A (zh) * 2016-05-04 2017-11-14 熊启兵 一种配电柜冷却系统
CN108118347A (zh) * 2017-12-27 2018-06-05 西安西工大超晶科技发展有限责任公司 一种β型钛合金板材表面酸洗的方法
CN108339870A (zh) * 2018-01-10 2018-07-31 国核宝钛锆业股份公司 一种锆合金管材的精整方法
CN109201741A (zh) * 2018-08-22 2019-01-15 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 提高ta18小口径钛合金冷轧管加工质量的工艺方法
CN111996478A (zh) * 2020-08-21 2020-11-27 无锡隆达金属材料有限公司 去除镍基合金荒管表面发纹的方法

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102126185A (zh) * 2010-09-29 2011-07-20 杭州九龙厨具制造有限公司 一种去除钢带表面氧化皮的喷丸工艺
CN102126185B (zh) * 2010-09-29 2013-07-10 杭州九龙厨具制造有限公司 一种去除钢带表面氧化皮的喷丸工艺
CN102909237A (zh) * 2012-11-22 2013-02-06 宁夏东方钽业股份有限公司 一种ta18厚壁管材的制备方法
CN102909237B (zh) * 2012-11-22 2015-09-09 宁夏东方钽业股份有限公司 一种ta18厚壁管材的制备方法
CN104149034A (zh) * 2014-08-22 2014-11-19 攀钢集团成都钢钒有限公司 去除钛合金无缝管内外表面氧化层的方法
CN104149034B (zh) * 2014-08-22 2016-08-31 攀钢集团成都钢钒有限公司 去除钛合金无缝管内外表面氧化层的方法
CN107346866A (zh) * 2016-05-04 2017-11-14 熊启兵 一种配电柜冷却系统
CN108118347A (zh) * 2017-12-27 2018-06-05 西安西工大超晶科技发展有限责任公司 一种β型钛合金板材表面酸洗的方法
CN108339870A (zh) * 2018-01-10 2018-07-31 国核宝钛锆业股份公司 一种锆合金管材的精整方法
CN108339870B (zh) * 2018-01-10 2020-03-20 国核宝钛锆业股份公司 一种锆合金管材的精整方法
CN109201741A (zh) * 2018-08-22 2019-01-15 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 提高ta18小口径钛合金冷轧管加工质量的工艺方法
CN109201741B (zh) * 2018-08-22 2020-04-21 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 提高ta18小口径钛合金冷轧管加工质量的工艺方法
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