CN101660265A - 抗菌性的织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌性的织物及其制备方法，所述抗菌性的织物由织物基材以及复合在织物基材表面的复合薄膜组成，所述复合薄膜的结构是TiO2/稀土、稀土/TiO2、TiO2/稀土/TiO2或稀土/TiO2/稀土，所述稀土是Nd、La或Ce。所述该复合薄膜是采用磁控溅射方法直接将抗菌靶材溅射到所述织物基材表面成膜，形成抗菌性的织物，其制备过程，包括以下步骤：骤一、清洗和烘干；二、等离子预处理；三、溅射：将预处理后的织物基材置入溅射腔内的样品架上，靶材与织物基材的间距为10～200mm，采用水冷装置冷却织物基材，先将反应室抽至本底真空，然后冲入Ar气作为溅射气体溅射成膜。本发明方法可以宽化纳米TiO2的吸收光谱，使其在可见光的照射情况下具有较好的抗菌效果。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种抗菌性的织物及其制备方法。属于纺织服装、医疗及新材料技术领域。
(二)背景技术
随着经济的日益发展和人民生活水平的提高，消费观念不断更新，人们对生活质量和生活环境越来越重视，对服装的功能性要求也越来越高，特别是对服装的抗菌、保健等方面的要求也不断提高。这些新型纺织面料除了在纺织服装领域应用外，在医疗、医药等领域也有广泛使用。
无机抗菌剂具有广谱、持久、安全等优点，市场应用前景广阔，目前广为应用的无机抗菌剂主要包括以银离子等为活性组份的金属离子型无机抗菌剂以及以纳米TiO2为代表的光催化型无机抗菌剂。但金属离子型无机抗菌剂普遍存在着成本高、易变色等问题，使其应用领域受到了一定的限制。作为具有光催化功能的材料，纳米TiO2不仅具有活性高、抗菌速度快、热稳定性好、长期有效、价格低以及对人体无害等优点，而且能分解毒素，具有净化、自洁、除臭等功能，因而成为最受关注的一种无机抗菌剂。TiO2抗菌作用的发挥是通过光催化作用进行的，本身并不像其他抗菌剂会随着产品使用有效成分逐渐消耗而效果慢慢下降，所以光催化型抗菌剂具有持久的抗菌性能。光催化型抗菌剂无毒、无特殊气味，无刺激性，本身为白色，而且颜色稳定性好，高温下不变色，不分解，价格低廉，资源丰富，因此光催化型抗菌剂也成为抗菌材料研究热点之一。
TiO2在光作用下在表面可以产生大量的羟基自由基和氧自由基，而这两种自由基都具有很强的化学活性，能使各种微生物发生有机物质氧化反应。当这些自由基接触到微生物时，也能和微生物内的有机物反应，从而在较短时间内就能杀灭微生物。但TiO2光催化材料主要利用的是387.5nm以下的紫外光，这部分光辐射到地面仅占光辐射总量的4％左右，能进到室内的部分就更少了，单独TiO2薄膜抗菌效果相当有限。因此，如何宽化纳米TiO2的吸收光谱，使其在可见光的照射情况下具有较好的抗菌效果，一直是近些年来人们研究的前沿和热点。
(三)发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种可以宽化纳米TiO2的吸收光谱，使其在可见光的照射情况下具有较好的抗菌效果的抗菌性的织物及其制备方法。
本发明是通过以下方法得以实现的：一种抗菌性的织物，该抗菌性的织物由织物基材以及复合在织物基材表面的复合薄膜组成，所述复合薄膜的结构是TiO2/稀土、稀土/TiO2、TiO2/稀土/TiO2或稀土/TiO2/稀土，所述稀土是Nd、La或Ce。
所述复合薄膜是采用磁控溅射方法直接将抗菌靶材溅射到所述织物基材表面成膜，形成抗菌性的织物，溅射前对织物基材进行了预处理，其制备过程，包括以下步骤：
步骤一、清洗和烘干
将所述织物基材放在丙酮溶液中，用超声波洗涤器洗涤20～50min，以去除织物基材表面的有机溶剂、灰尘等杂质，提高复合薄膜与织物基材之间的附着力，然后将洗涤后的织物基材用去离子水反复冲洗后，放入40～45℃的烘箱中烘干待用；
步骤二、等离子预处理
等离子预处理的工作气体是He，Ar，O2或空气，预处理过程如下：将清洗烘干后的织物基材悬挂于等离子体处理室内，开启真空抽气阀，待真空度达到10Pa以下后，通入工作气体，将真空度调至10～50Pa，打开射频电源，将功率调至20～100W，处理1～5min后取出待用；
步骤三、溅射
将预处理后的织物基材置入溅射腔内的样品架上，靶材与织物基材的间距为10～200mm，为控制薄膜沉积时织物基材的温度，避免由于高温而发生的织物基材变形和纳米颗粒的扩散运动，采用水冷装置冷却织物基材，为保证纳米结构复合薄膜的纯度，先将反应室抽至本底真空，然后冲入Ar气作为溅射气体；溅射工艺参数如下：
(1)采用TiO2靶和稀土金属靶为靶材，采用间隔溅射制备复合薄膜，所述TiO2靶纯度为90～99％，稀土金属靶包括Nd、镧La或铈Ce，
(2)溅射制备工艺条件为：溅射TiO2靶时，溅射功率为20～100W，溅射稀土靶时，溅射功率为10～80W，溅射TiO2靶和稀土靶时，气体流量5～30mL/min；反应压强1～5Pa；
(3)所述复合薄膜的结构是TiO2/稀土、稀土/TiO2、TiO2/稀土/TiO2或稀土/TiO2/稀土；
(4)为避免杂质颗粒落到织物基材表面，采用织物基材在上、靶材在下的结构，即由下向上的溅射方式；
(5)为使溅射出的粒子能均匀附着在织物基材上，制备时，样品架以50～200r/min的速度旋转；
(6)所述复合薄膜各层的厚度由溅射时间控制，溅射时间为1～40min。
所述的织物基材是采用机织、针织或非织造方式制织，制织织物的原料可以是天然纤维、再生纤维和化学纤维中的单独一种纤维；或是天然纤维、再生纤维和化学纤维中的两种或两种以上纤维混纺。
本发明的有益效果是：
本发明抗菌性的织物，在室温条件下利用磁控溅射技术，将纳米稀土(包括钕Nd、镧La、铈Ce)及光催化型抗菌材料TiO2间隔方式沉积在织物表面，在不改变织物原有性质的基础上制备纳米结构的稀土激活TiO2薄膜。稀土作为过渡元素，本身不具有光催化活性。由于Nd3+的离子半径为0.098nm远大于Ti4+的离子半径0.068nm，当对TiO2进行稀土掺杂时，稀土离子进入TiO2晶格内部，引起晶格膨胀，形成Ti-O-RE复合氧化物，产生较大的TiO2晶格畸变和应变能，从而引起电荷的不平衡。为弥补这种电荷的不平衡，TiO2表面将吸附较多的氢氧根离子，表面氢氧根离子可与光生空穴反应，生成活性羟基，使光生电子与空穴有效分离；同时生成了较多强氧化性的活性羟基参与光催化反应，从而有效地提高光催化性能和抗菌性能。该方法制备过程简单，织物表面的复合薄膜结合牢度高，抗菌效果良好。该抗菌性的织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为95～99％，96～99％。
(五)具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
(1)选择涤纶(PET)热轧纺粘非织造布(100g/m2)；高纯TiO2靶(纯度为91.8％)和稀土Nd靶(纯度99.99％)，采用间隔溅射在织物表面制备复合薄膜。
(2)清洗：将上述非织造布放在丙酮溶液中用超声波洗涤器洗涤25min，然后将其用去离子水反复冲洗后，放入45℃的烘箱中烘干待用。
(3)等离子预处理：选择Ar为等离子预处理的工作气体，预处理过程如下：将清洗烘干后的非织造布悬挂于等离子体处理室内的样品架上，开启真空抽气阀，待真空度达到10Pa以下后，通入工作气体。将真空度调至20Pa，打开射频电源，将功率调至40W，处理2min后取出待用。
(4)溅射：将预处理后的非织造布置入溅射腔内，靶材与非织造布的间距为170mm；采用水冷装置冷却织物基材；先将反应室抽至本底真空，然后冲入高纯Ar气(99.99％)作为溅射气体，制备时，样品架以100r/min的速度旋转。溅射工艺参数如下：溅射TiO2靶时，溅射功率为50W；溅射稀土Nd靶时，溅射功率为40W；溅射TiO2靶和稀土Nd靶时，气体流量20mL/min；反应压强2Pa。复合薄膜的结构TiO2/Nd/TiO2。复合薄膜各层的厚度由溅射时间控制，溅射时间为30min/5min/30min。
该抗菌性的织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为96.78％，97.12％。
实施例2：
(1)选择涤/棉(65％/35％)混纺机织物，规格：13/13(tex)，531.5/392(根/10厘米)；高纯TiO2靶(纯度为91.8％)和稀土La靶(纯度99.99％)，采用间隔溅射在织物表面制备复合薄膜。
(2)清洗：将上述织物放在丙酮溶液中用超声波洗涤器洗涤30min，然后将其用去离子水反复冲洗后，放入45℃的烘箱中烘干待用。
(3)等离子预处理：选择He为等离子预处理的工作气体，预处理过程如下：将清洗烘干后的织物悬挂于等离子体处理室内的样品架上，开启真空抽气阀，待真空度达到10Pa以下后，通入工作气体。将真空度调至20Pa，打开射频电源，将功率调至40W，处理2min后取出待用。
(4)溅射：将预处理后的织物置入溅射腔内，靶材与织物的间距为150mm；采用水冷装置冷却织物基材；先将反应室抽至本底真空，然后冲入高纯Ar气(99.99％)作为溅射气体，制备时，样品架以120r/min的速度旋转。溅射工艺参数如下：溅射TiO2靶时，溅射功率为60W；溅射稀土La靶时，溅射功率为40W；溅射TiO2靶和稀土La靶时，气体流量25mL/min；反应压强3Pa。复合薄膜的结构TiO2/La/TiO2。复合薄膜各层的厚度由溅射时间控制，溅射时间为40min/5min/40min。
该抗菌的织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为97.18％，98.56％。按标准洗涤10次后，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为92.08％，93.13％。
实施例3：
(1)选择由40％羊毛、40％莫代尔纤维和20％珍珠纤维混纺而成的纱支为40S/2的纱线为原料的针织面料；高纯TiO2靶(纯度为91.8％)和稀土Ce靶(纯度99.99％)。
(2)清洗：将上述针织面料放在丙酮溶液中用超声波洗涤器洗涤20min，然后将其用去离子水反复冲洗后，放入45℃的烘箱中烘干待用。
(3)等离子预处理：选择O2或空气为等离子预处理的工作气体，预处理过程如下：将清洗烘干后的针织面料悬挂于等离子体处理室内的样品架上，开启真空抽气阀，待真空度达到10Pa以下后，通入工作气体。将真空度调至20Pa，打开射频电源，将功率调至40W，处理2min后取出待用。
(4)溅射：将预处理后的针织面料置入溅射腔内，靶材与针织面料的间距为160mm；采用水冷装置冷却织物基材；先将反应室抽至本底真空，然后冲入高纯Ar气(99.99％)作为溅射气体，制备时，样品架以120r/min的速度旋转。溅射工艺参数如下：溅射TiO2靶时，溅射功率为60W；溅射稀土靶时，溅射功率为50W；溅射TiO2靶和稀土靶时，气体流量30mL/min；反应压强2Pa。复合薄膜的结构TiO2/Ce/TiO2。复合薄膜各层的厚度由溅射时间控制，溅射时间为20min/5min/20min。该抗菌织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为95.23％，94.46％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (2)
1、一种抗菌性的织物，其特征在于：所述抗菌性的织物由织物基材以及复合在织物基材表面的复合薄膜组成，所述复合薄膜的结构是TiO2/稀土、稀土/TiO2、TiO2/稀土/TiO2或稀土/TiO2/稀土，所述稀土是Nd、La或Ce。
2、一种抗菌性的织物的制备方法，其特征在于：所述抗菌性的织物是由织物基材以及复合薄膜组成，该复合薄膜是采用磁控溅射方法直接将抗菌靶材溅射到所述织物基材表面成膜，形成抗菌性的织物，溅射前对织物基材进行了预处理，其制备过程，包括以下步骤：
步骤一、清洗和烘干
将所述织物基材放在丙酮溶液中，用超声波洗涤器洗涤20～50min，然后将洗涤后的织物基材用去离子水反复冲洗后，放入40～45℃的烘箱中烘干待用；
步骤二、等离子预处理
等离子预处理的工作气体是He，Ar，O2或空气，预处理过程如下：将清洗烘干后的织物基材悬挂于等离子体处理室内，开启真空抽气阀，待真空度达到10Pa以下后，通入工作气体，将真空度调至10～50Pa，打开射频电源，将功率调至20～100W，处理1～5min后取出待用；
步骤三、溅射
将预处理后的织物基材置入溅射腔内的样品架上，靶材与织物基材的间距为10～200mm，采用水冷装置冷却织物基材，先将反应室抽至本底真空，然后冲入Ar气作为溅射气体；溅射工艺参数如下：
(1)采用TiO2靶和稀土金属靶为靶材，采用间隔溅射制备复合薄膜，所述TiO2靶纯度为90～99％，稀土金属靶包括Nd、镧La或铈Ce，
(2)溅射制备工艺条件为：溅射TiO2靶时，溅射功率为20～100W，溅射稀土靶时，溅射功率为10～80W，溅射TiO2靶和稀土靶时，气体流量5～30mL/min；反应压强1～5Pa；
(3)所述复合薄膜的结构是TiO2/稀土、稀土/TiO2、TiO2/稀土/TiO2或稀土/TiO2/稀土；
(4)采用织物基材在上、靶材在下的结构，即由下向上的溅射方式；
(5)制备时，样品架以50～200r/min的速度旋转；
(6)溅射时间为1～40min。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100303 |