CN101659588A - 一种乙醇脱水制乙烯和催化裂化的组合工艺方法及装置 - Google Patents

一种乙醇脱水制乙烯和催化裂化的组合工艺方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种乙醇脱水制乙烯和催化裂化的组合工艺方法及装置。本发明的包括：乙醇原料和催化剂进入乙醇转化反应器中，相互接触反应，反应产物在沉降器内与催化剂分离后，去后续分离系统，催化剂在汽提器中经水蒸汽汽提后，进入催化剂混合罐中与来自催化裂化再生器的催化剂混合，混合后的催化剂分为两部分，一部分进入乙醇转化反应器中，另一部分进入催化裂化再生器。本发明采用气固循环流化床制乙烯工艺并将之与催化裂化工艺组合，既解决了乙醇脱水反应体系的需热问题，又简化了流化床制乙烯工艺过程，降低了设备投资，更易实现乙醇制乙烯工艺的大型化。

Description

一种乙醇脱水制乙烯和催化裂化的组合工艺方法及装置
技术领域
本发明涉及是一种乙醇脱水制乙烯和催化裂化的组合工艺方法及装置
背景技术
乙烯是多种重要化工产品(如环氧乙烷、聚乙烯、聚氯乙烯等)的基础原料。随着世界经济的发展，乙烯需求量与日俱增，预计到2010年全球乙烯需求量将达到140Mt/a。由于我国经济的高速增长，我国乙烯需求量的年增长率超过世界平均水平。乙烯的主要来源于石油烃类原料的蒸汽裂解，近年来原油价格飞涨，使裂解法乙烯的生产成本急剧上升。另外，石油资源作为一种不可再生资源，渐趋枯竭，因此开发利用可再生原料制取乙烯成为发展的趋势。
生物乙醇主要以玉米、糖、薯干、秸秆或木质纤维素等可再生资源为原料经发酵获得，原料来源广泛、充足，可满足大规模生物质化工产业发展的需要。我国是一个农业大国，生物质资源丰富，每年总产量不低于10亿吨干物质，若转换成燃料乙醇相当于3亿多吨石油当量。因此从乙醇制取乙烯既是对有限石油资源的补充，同时也符合可持续发展的战略。
乙醇在加热和催化条件下可发生脱水反应生成乙烯，该技术在20世纪20年代后实现工业应用。目前有工业应用报道的乙醇脱水催化剂主要分为两大类，即活性氧化铝催化剂和分子筛催化剂。最近研究发现，在分子筛催化剂上乙醇脱水反应比氧化铝催化剂具有更低的反应温度，更高的操作空速和更高的单程反应转化率和乙烯收率。
从乙醇脱水制乙烯工艺来看，普遍采用气相脱水法，由于乙醇脱水反应吸热量较大，目前反应器主要采用列管反应器、催化剂床层间换热的层式反应器及绝热固定床反应器，但这类反应器制造复杂、成本较高，且催化剂装卸不便。
美国专利US4134926报道了一种采用流化床来使乙醇脱水生产乙烯的方法，流化床反应温度控制在399℃左右，乙醇单程转化率大于99.5％，乙烯收率大于99％(未精馏前)，催化剂使用的是活性硅铝氧化物。
由于乙醇脱水反应是一个强吸热反应，而且其反应温度范围较窄，反应温度波动将直接影响反应产物乙烯的纯度，因此对反应体系提供热量变得尤为重要。从目前所采用的工艺路线来看，单独的乙醇脱水反应工艺，无论是固定床、流化床反应器都很难做到大型化，这样将直接影响到该工艺的经济性和竞争优势。
发明内容
本发明要解决的技术问题之一是提供一种乙醇脱水制乙烯和催化裂化的组合工艺方法，该方法将催化裂化催化剂用于催化乙醇脱水反应，并且通过催化裂化高温催化剂为乙醇脱水反应提供热量。本发明还提供了一种实现上述方法的装置。
本发明的工艺方法包括：乙醇原料和催化剂进入乙醇转化反应器中，相互接触反应，反应温度为220～450℃，反应压力为0.15～0.5MPa，催化剂与乙醇的重量比为0.5～15，反应产物在沉降器内与催化剂分离后，去后续分离系统，催化剂在汽提器中经水蒸汽汽提后，进入催化剂混合罐中与来自催化裂化再生器的催化剂混合，二者的重量比为2～30∶1，混合后的催化剂分为两部分，一部分进入乙醇转化反应器中，另一部分进入催化裂化再生器。
乙醇脱水反应温度优选为260～420℃；反应压力优选为0.15～0.4MPa；进入乙醇转化反应器中的催化剂与乙醇原料的重量比优选1～10。
催化剂混合罐中，来自汽提器的催化剂和来自催化裂化再生器的催化剂的重量比为3～25∶1。
所述的乙醇原料选自无水乙醇、含水乙醇和未经精制的粗乙醇中的一种或几种。
所述的催化剂为本领域技术人员所知晓的任何催化裂化催化剂，其组成通常包括30～50wt％的Y型分子筛、10～40wt％的Al2O3和20～40wt％的高岭土。所述的催化剂还可以含有少量的ZSM-5型和/或β型分子筛。
所述的乙醇转化反应器为提升管反应器，反应时间为0.5～30秒，优选1～25秒。
所述的乙醇转化反应器为提升管+流化床反应器，提升管中的反应时间为0.5～30秒，优选1～25秒；流化床反应器的重时空速为0.1～40h-1，优选为0.5～35h-1。
一种实现上述方法的装置，包括催化裂化部分、催化剂混合罐和由乙醇转化反应器、沉降器、汽提器组成的乙醇制乙烯部分，催化剂混合罐设有两个催化剂入口，一个入口通过输送管与乙醇制乙烯部分的汽提器相联，另一个入口通过联通管与催化裂化再生器相联；在催化剂混合罐的下部和/或底部设有两个催化剂出口，一个出口通过输送管与催化裂化再生器联接，另一个出口通过输送管与乙醇转化反应器联接。
乙醇制乙烯部分中，乙醇转化反应器、沉降器和汽提器可采用催化裂化装置中相应设备的各种结构形式。例如，反应器可以是提升管反应器、流化床反应器、提升管+流化床反应器或在它们的基础上改进的反应器；提升管+流化床反应器可以是同轴或不同轴的内提升管形式，也可以是非同轴的外提升管形式；提升管反应器既可以是等直径的提升管，也可以是变直径的提升管；乙醇转化反应器、沉降器和汽提器之间的联接关系可采用常规催化裂化装置中相应设备的各种联接方式。例如，流化床反应器与汽提器可采用同轴布置或非同轴布置。
所述的催化裂化部分是现有技术中的催化裂化装置。
所述的催化剂混合罐选自任何截面形式的筒体，可以是等径的筒体，也可以是各种直径筒体的组合。所述的催化剂混合罐内可以是单纯的空筒结构，也可以内部设置构件形式；其中，内构件形式可以是任何能促使催化剂混合和/或使催化剂脱除烟气的结构形式，如挡板结构、格栅式内构件或填料式内构件。
催化剂混合罐的中下部和/或底部设有气体入口，用于通入汽提介质；催化剂混合罐的顶部设有气体出口。催化剂混合罐的两个催化剂入口可以高低布置，也可以水平布置。
所述的汽提介质为水蒸汽或二氧化碳，当汽提介质为水蒸汽时，优选催化剂混合罐的两个催化剂入口水平布置。此时，高温催化剂可与低温催化剂迅速混合降温，减小在高温、水汽氛围下的催化剂失活。
催化剂混合罐的催化剂入口和催化裂化再生器之间的联通管可以设置或不设置流量控制阀门；优选不设置流量控制阀门，在催化裂化再生器的上部或顶部与催化剂混合罐的上部或顶部之间设置呼吸管，此时混合罐和催化裂化再生器为一个连通器，当催化裂化再生器料面较高时，催化剂可以流通到催化剂混合罐内，使二者的催化剂床层高度基本上相等。
催化剂混合罐的催化剂出口和催化裂化再生器之间的输送管也可以不设置流量控制阀门，此时通过输送管底部喷嘴的空气量调节进入再生器的催化剂流量。
联接催化剂混合罐催化剂出口和催化裂化再生器的输送管通入到催化裂化再生器的密相床层或稀相空间。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)通过将乙醇制乙烯工艺和催化裂化工艺组合，一方面利用催化裂化催化剂的酸性催化乙醇进行脱水反应，另一方面利用催化裂化的高温再生催化剂，解决了乙醇脱水反应体系的需热问题，更易实现乙醇制乙烯工艺的大型化。
(2)本发明中，催化剂混合罐和催化裂化再生器可以是一个连通器，其催化剂床层高度基本上相等，不需控制催化剂混合罐的料位，且省去了昂贵的流量控制阀门。
(3)本发明中，待生催化剂由催化剂混合罐通过输送管进入再生器，无需设置乙醇转化反应器至再生器的管线；催化剂混合罐催化剂出口和催化裂化再生器之间的输送管，可以不设置流量控制阀门，使过程控制更为简单、灵活。
(4)低温待生催化剂和高温再生催化剂混合后再汽提，减小了高温再生催化剂在高温、水蒸汽氛围下的催化剂失活。
附图说明
图1是本发明提供的第一种实施方式的装置示意图。
图2是本发明提供的第二种实施方式的装置示意图。
其中，1-喷嘴；2-流量控制阀；3-输送管；4-流量控制阀；5-输送管；6-喷嘴；7-输送管；8-汽提介质分布器；9-提升管；10-流量控制阀；11-催化裂化再生器；12-输送管；13-联通管；14-内构件；15-汽提介质分布器；16-催化剂混合罐；17-汽提器；18-提升管反应器出口的分布器；19-呼吸管；20-流化床反应器；21-沉降器；22-气固分离器；23-沉降器；24-提升管反应器；25-输送管；26-喷嘴。
具体实施方式
以下结合附图具体阐述本发明。
首先结合附图说明本发明所提供的装置。
如图1、图2所示，本发明所提供的装置包括：催化裂化部分、催化剂混合罐16和由乙醇转化反应器9和20、沉降器21、汽提器17组成的乙醇制乙烯部分，催化剂混合罐16设有两个催化剂入口，一个入口通过输送管12与乙醇制乙烯部分的汽提器17相联，另一个入口通过联通管13与催化裂化再生器11相联；在催化剂混合罐16的下部和/或底部设有两个催化剂出口，一个出口通过输送管3和7与催化裂化再生器11联接，另一个出口通过输送管5与乙醇转化反应器9联接。
如图1、图2所示，催化剂混合罐16的催化剂入口和催化裂化再生器11之间的联通管13没有流量控制阀门，在催化裂化再生器11的上部与催化剂混合罐16的顶部之间设置呼吸管19，此时催化剂混合罐16和催化裂化再生器11为一个连通器，当催化裂化再生器料面较高时，催化剂可以流通到催化剂混合罐16内，使二者的催化剂床层高度基本上相等。
如图1所示，输送管12、联通管13与催化剂混合罐16的联接部位采用高低布置，联接催化剂混合罐16催化剂出口和催化裂化再生器11的输送管7通入到催化裂化再生器的稀相空间。
如图2所示，输送管12、联通管13与催化剂混合罐16的联接部位采用水平布置，联接催化剂混合罐16催化剂出口和催化裂化再生器11的输送管通入到催化裂化再生器的密相床层，输送管3没有流量控制阀门。
以下结合附图详细说明本发明提供的方法。
实施方式1
催化裂化再生器11内的高温催化剂经联通管13进入催化剂混合罐16中密相床的中上部，接受由汽提介质分布器8注入混合罐内的水蒸汽汽提，脱除再生催化剂夹带的烟气，汽提蒸气的表观线速为0.01～0.5m/s，优选为0.05～0.45m/s，汽提时间为0.5～600s，优选为1～500s。汽提后的高温催化剂与由输送管12注入的催化剂混合，两股催化剂的重量比为1∶2～30，优选为1∶3～25。混合后催化剂分为大小两部分，小部分催化剂经输送管3和7去再生器11再生，输送管3设有流量控制阀门4，输送管7直接通入到催化裂化再生器11的稀相空间；大部分催化剂由输送管5注入到提升管反应器9底部，在喷嘴1注入的预提升介质的作用下加速向上流动，预提升介质为水蒸汽和/或乙醇，所述预提升介质包括乙醇原料。乙醇原料预热后由喷嘴1和/或喷嘴6注入提升管反应器9内，与热催化剂接触反应，乙醇的预热温度为200～320℃，优选250～300℃。反应温度为220～450℃，优选260～420℃；反应压力为0.15～0.5MPa，优选0.15～0.4MPa；反应时间为0.5～30秒，优选1～25秒；催化剂与乙醇的重量比为0.5～25，优选1～20。
反应物料和催化剂的混合物上行至提升管反应器9出口后，经分布器18进入流化床反应器20中继续反应，床层重时空速为0.1～40h-1，优选为0.5～35h-1。气体反应产物首先在沉降器21内与积炭的催化剂分离，经气固分离器22进一步分离后，送入后续分离系统，得到乙烯产品(图中未标出)；积炭的催化剂进入汽提器17，汽提蒸汽经分布器15注入，与积炭的催化剂逆流接触，将积炭的催化剂所携带的反应油气汽提干净。汽提后的催化剂经输送管12送入催化剂混合罐16，完成一次催化剂循环。
本实施方式中，催化裂化部分的操作与常规催化裂化工艺相同。
实施方式2
与实施方案1不同的是：催化剂混合罐的两个催化剂入口水平布置，催化剂混合罐内设置了内构件14，此时高温催化剂与低温催化剂先混合、后汽提，避免了700℃高温催化剂和水蒸汽接触引起的催化剂的水热失活。本实施方式中，输送管7的出口位于再生器的密相床层内，并且在输送管7上没有催化剂流量控制阀，此时通过调节喷嘴26注入的空气量来控制进入再生器的催化剂流量。催化剂混合罐中，汽提蒸气的表观线速为0.01～0.5m/s，优选0.05～0.45m/s，汽提时间为1～1200s，优选2～800s。
本实施方式中的其余操作均与实施方式1相同。
下面通过实施例进一步说明本发明提供的方法。实施例中所使用的催化剂由中国石油化工股份有限公司齐鲁石油化工公司催化剂厂工业生产，商品牌号为MMC-2。乙醇原料为工业乙醇，纯度为97％。
实施例1
在连续反应-再生操作的中型提升管装置上进行试验。反应器形式采用提升管+流化床模式，提升管反应器的内径为16毫米，高度为6米。提升管反应器出口以上有一段流化床反应段，该反应段的内径为64毫米，高度为0.3米。催化剂混合罐直径为70毫米，高度4米。
温度为700℃左右的再生催化剂经再生斜管进入催化剂混合罐，和反应后低温催化剂混合，高温再生催化剂和反应待生催化剂的混合比例为1∶4，催化剂混合后温度为400℃。混合催化剂与从混合罐下部注入的水蒸汽逆向接触，脱除夹杂在催化剂颗粒中的烟气，汽提水蒸汽的表观线速为0.2m/s。1/5混合脱气后催化剂通过斜管和输送管返回到再生器再生，剩余催化剂通过斜管进入提升管反应器底部，并在预提升乙醇的作用下向上流动。乙醇预热温度为260℃，与热的催化剂接触进行催化转化反应，催化剂和乙醇的重量比为2∶1。反应产物、水蒸汽以及待生催化剂从反应器出口进入到流化床反应段，床层重时空速为1h-1，反应温度为360℃。在沉降器内反应产物和催化剂快速分离，而待生催化剂由重力作用进入到汽提器，汽提水蒸汽汽提出待生催化剂上吸附的气体产物后进入气固分离系统。汽提后的待生催化剂进入到催化剂混合罐。乙醇转化反应产物分布见表1。
对比例
对比例采用US4134926提出的工艺模式，反应器形式采用流化床反应器，催化剂和原料与实施例1相同。流化床反应器的内径为64毫米，高度为1米。催化剂再生后温度为450℃，乙醇进料温度为80℃，床层重时空速为1h-1，床层反应温度为400℃。乙醇转化反应产物分布见表1。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是：部分乙醇作为提升介质从提升管底部注入，剩余部分从喷嘴进入提升管反应器，其比例为50∶50。其余均与实施例相同。乙醇转化反应产物分布见表1。
表1
  乙醇转化反应产物   对比例   实施例1   实施例2
  乙烯，mol％   49.02   49.77   49.64
  乙醛，mol％   0.47   0.02   0.06
  乙醇，mol％   0.45   0.17   0.23
  水及其他，mol％   50.06   50.04   50.07
  乙烯转化率，％   99.55   99.83   99.77
  乙烯产率，％   99.1   99.8   99.9
  乙烯选择性，％   99.1   99.8   99.9

Claims (17)

1.一种乙醇脱水制乙烯和催化裂化的组合工艺方法，包括：乙醇原料和催化剂进入乙醇转化反应器中，相互接触反应，反应温度为220～450℃，反应压力为0.15～0.5MPa，催化剂与乙醇的重量比为0.5～15，反应产物在沉降器内与催化剂分离后，去后续分离系统，催化剂在汽提器中经水蒸汽汽提后，进入催化剂混合罐中与来自催化裂化再生器的催化剂混合，二者的重量比为2～30∶1，混合后的催化剂分为两部分，一部分进入乙醇转化反应器中，另一部分进入催化裂化再生器。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，乙醇脱水反应温度为260～420℃。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，反应压力为0.15～0.4MPa。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，进入乙醇转化反应器中的催化剂与乙醇原料的重量比为1～10。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，催化剂混合罐中，来自汽提器的催化剂和来自催化裂化再生器的催化剂的重量比为3～25∶1。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙醇原料选自无水乙醇、含水乙醇和未经精制的粗乙醇中的一种或多种。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂包括30～50wt％的Y型分子筛、10～40wt％的Al2O3和20～40wt％的高岭土。
8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的催化剂含有ZSM-5型和/或β型分子筛。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙醇转化反应器为提升管反应器，提升管反应器内的反应时间为0.5～30秒。
10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于，提升管反应器内的反应时间为1～25秒。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙醇转化反应器为提升管+流化床反应器，提升管反应器内的反应时间为0.5～30秒；流化床反应器的重时空速为0.1～40h-1。
12.按照权利要求11所述的方法，其特征在于，提升管中的反应时间为1～25秒；流化床反应器的重时空速为0.5～35h-1。
13.一种实现权利要求1所述方法的装置，包括催化裂化部分、催化剂混合罐和由乙醇转化反应器、沉降器、汽提器组成的乙醇制乙烯部分，催化剂混合罐设有两个催化剂入口，一个入口通过输送管与乙醇制乙烯部分的汽提器相联，另一个入口通过联通管与催化裂化再生器相联；在催化剂混合罐的下部和/或底部设有两个催化剂出口，一个出口通过输送管与催化裂化再生器联接，另一个出口通过输送管与乙醇转化反应器联接。
14.按照权利要求13所述的装置，其特征在于，催化剂混合罐内设有内构件，内构件选自挡板结构、格栅式内构件和填料式内构件中的一种或多种。
15.按照权利要求13所述的装置，其特征在于，联接催化剂混合罐的催化剂出口和催化裂化再生器的输送管通入到催化裂化再生器的密相床层或稀相空间。
16.按照权利要求13或15所述的装置，其特征在于，催化剂混合罐的催化剂入口和催化裂化再生器之间的联通管没有流量控制阀门，在催化裂化再生器的上部或顶部与催化剂混合罐的上部或顶部之间设置呼吸管(19)。
17.按照权利要求16所述的装置，其特征在于，催化剂混合罐的催化剂出口和催化裂化再生器之间的输送管没有流量控制阀门。
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