CN101656083A - 真空喷涂用于磁记录介质的润滑剂 - Google Patents
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Abstract
制造磁记录介质的处理设备，其包括腔室，微给料阀，其可打开的最小时间小于几微秒，并可在每次该微给料阀打开时，发放一微升或者更少量的液体，其中该包含润滑剂以及不同于该润滑剂的溶剂的液体通过该微给料阀发放。
Description
技术领域
本发明涉及制造磁记录介质的处理设备，以及制作磁记录介质的方法。
背景技术
具有可磁化媒介的磁盘被用于绝大多数计算机系统的数据存储。当前的磁硬盘驱动器通过在磁盘表面上方仅几纳米，而速度相当高，典型地为每秒几米的读-写头操作。由于读-写头在操作期间可能接触磁盘表面，一润滑剂层被覆盖在磁盘表面，以减少磨损和摩擦。
图1示出了盘记录介质以及盘的横截面，示出了纵向和垂直记录的不同。尽管图1仅示出了非磁盘的一面，磁记录层仍被喷溅沉积在图1的非磁铝质基底的每个面上。并且，尽管图1示出的为铝质基底，其它实施例也可以包括由玻璃、玻璃陶瓷、Nip/铝、金属合金、塑料/聚合物材料、陶瓷、玻璃聚合物、合成材料或者其他非磁性材料制作的基底。
通常地，润滑剂通过在包含润滑剂的溶液中浸渍盘被应用在盘表面。该溶液典型地包括润滑剂和用以提高润滑剂涂覆特性的涂覆溶剂，该溶剂通常为粘性油。盘被从溶液中移除时，溶剂可以蒸发，从而在盘表面留下润滑剂层。
硬盘上的润滑膜通过防止碳覆层的磨损，为下面的磁性合金提供保护。此外，它与覆层一起作用，保护其下的磁性合金免受腐蚀。
在气相润滑剂处理中，气相润滑剂通过在真空中将该润滑剂加热到一定温度而产生，然后气相润滑剂被凝结到具有碳覆层的盘上。沉积率由液态润滑剂加热器温度控制。与传统的浸渍覆层润滑剂处理相比，通过润滑剂蒸发获得的气相润滑剂具有一定的优点，例如处理无需溶剂，均一的润滑剂厚度，不具有浸渍润滑剂处理的润滑剂特点等等。然而，现有的气相润滑剂处理存在一个缺点。由于当前使用的润滑剂为具有一定分子量(MW)分布(聚合分散指数＞1)的全氟聚醚(PFPEs)，因此更低MW的组分将率先蒸发。为维持固定的沉积率，润滑剂加热温度将提升的很缓慢。结果，与浸渍润滑剂处理的固定MW分布相比，沉积在盘上的润滑剂MW逐渐由低到高变化。由于润滑剂MW影响润滑剂性能，例如粘度、表面流动性、润滑剂粘着性等，这将由于在盘制造中的润滑剂使用造成HDI性能的变动。此外，为获得期望的可靠性表现，两种或更多种不同的具有一定比率的润滑剂被涂覆到盘表面。由于不同类型的润滑剂具有不同的蒸汽压力，使得这在当前的蒸汽润滑剂系统中难以实现。因此，高度期望获得固定的MW分布，以及盘的生产中采用多组分润滑剂。
发明内容
本发明涉及一种使用微给料阀雾化方法在存储介质上沉积润滑剂薄膜的设备和方法。
本发明涉及一种处理过程和装置，用于使用高速微给料阀的微给料阀雾化，在存储介质上沉积润滑剂薄膜，从而制造出具有一润滑剂层的存储介质表面，该润滑剂层在整个润滑剂层具有均一的润滑剂组成。本发明的一个实施例涉及一种制造磁记录介质的处理设备，包括腔室，微给料阀，其可打开的最小时间小于0.3微秒，并在每次该微给料阀打开时，放出约100纳升到约500微升的液体，其中该包括润滑剂以及不同于该润滑剂的溶剂的液体通过该微给料阀发放。这些和其他各种特征和优点将通过阅读以下详细说明而更易理解。
附图说明
通过参考与附图一起的详细说明，本发明将更容易理解，其中：
图1示出了一种磁记录介质。
图2示出了制造磁记录介质的在线处理方法。
图3示出了使用微给料阀，在存储介质表面沉积润滑剂薄膜的示意图。
图4示出了在脉冲时间5秒、0.005重量百分比(wt％)Zdol-TX的Vertel XF溶液的真空喷雾后，一95mm盘表面的HDI表面扫描。
具体实施方式
本发明涉及一种使用润滑剂覆盖基底，特别是记录介质(记录盘)的方法，此处润滑剂同时也特指润滑油(lube)。润滑剂典型地包含分子量从几百道尔顿(Dalton)到几千道尔顿的组分。
提高介质抗腐蚀性的途径之一是蒸汽润滑剂处理，在真空条件下，紧接着碳覆层沉积之后，润滑剂被沉积在介质上。该途径基于这样的构想，如果介质在暴露到大气环境之前被润滑剂保护，则腐蚀就可以延缓。蒸汽润滑剂处理过程包括全氟聚醚(PFPE)润滑剂在介质表面的蒸汽沉积。在该过程中，通过在提高的温度下PFPE润滑剂的蒸发，润滑剂被蒸汽化。在发明过程期间，发明人意识到了一些与热蒸发过程有关的问题。
首先，热蒸发依赖于润滑剂的分子量。低分子量润滑剂分子具有更高的蒸汽压，比更高分子量的润滑剂蒸发得更快。该蒸发速率的差异导致沉积在介质上润滑剂的润滑剂分子量在处理时间内连续变化。而且，恒定沉积速率被发现很难维持，而蒸发温度也必须随着处理时间持续上升。此外，由于润滑剂溶液维持在提高的温度，润滑剂的热降解可能在一个时间段上发生。
其次，多组分润滑剂系统的热蒸发润滑被发现很困难。现今，润滑剂添加剂，例如二(4-氟苯氧基)-四(3-三氟甲基苯氧基)环三聚磷腈(cyclotriphosphazene)(X1P)，被广泛用以提高薄膜介质的摩擦学性能。这样的多组分系统将需要多个蒸汽润滑剂站，用于依次沉积润滑剂和添加剂。然而，每个组分层的厚度很难控制。
制造磁记录介质的在线处理在图2中示意性地示出。介质基底从加热器向子晶种层沉积站连续移动，从而在介质基底上形成子晶种层。然后，介质基底移动到晶种层站以沉积晶种层，典型地为NiAl。子晶种层和晶种层沉积之后，介质基底被运送通过底层沉积站，在此沉积底层。然后该介质被运送到磁性层沉积站，然后是保护性碳覆层沉积站。最后，该介质被运送通过润滑剂薄膜沉积站。
几乎所有盘介质的制造过程都在无尘室中进行，其中灰尘的数量保持得非常低，并被严格控制和监测。经过一道或多道非磁性基底的清洁处理后，该基底具有了一个超洁净的表面，并准备在基底上进行磁性介质层的沉积。这样的介质所需的沉积所有层的装置可以是一静态溅射系统或者一掠过式(paas-by)系统，其中除润滑剂外的所有层都在合适的真空环境中连续沉积。
本发明中组成磁记录介质的每层，除碳覆层和润滑剂顶层外，都可以采用任何的物理蒸汽沉积技术(PVD)，例如溅射、真空蒸发等进行沉积或以其它方式形成，其中优选为溅射。碳覆层典型地采用溅射沉积或者离子束沉积。通过将介质在包含润滑剂组分溶液的溶液中浸渍，紧接着通过例如擦拭移除多余的液体，或通过真空环境中的蒸汽态润滑剂沉积法，润滑剂层典型地提供为顶层。
溅射也许是制造记录介质的整个过程中最重要的步骤。溅射有两种：掠过式溅射和静态溅射。在传递溅射中，盘被传递到一真空腔室中，在其中盘移动时，用磁性和非磁性材料进行沉积，这些材料在基底上沉积形成一个或多个层。静态溅射使用更小的机器，每个盘被单独拾取和溅射，此时盘并不移动。本发明实施例中盘的各层都通过溅射机的静态溅射沉积。
溅射层在称为“炸弹”的东西中沉积，这些“炸弹”被载入溅射机。炸弹是每侧都具有靶的真空腔室。基底被提升进入炸弹并使用溅射材料沉积。
作为盘的顶层之一，一润滑剂层优选地被应用于碳表面之上。
溅射在溅射后的盘上导致一些颗粒构造。这些颗粒需要被移除，以确保它们不造成磁头(head)和基底之间的刮伤。一旦润滑剂层被应用，基底便进入到抛光阶段，其中基底被研磨，此时它优选地围绕一轴旋转。盘被擦拭，并且洁净的润滑剂被平均地应用于表面上。
紧接着，在有的情况下，盘被通过三段式处理进行制备和质量测试。首先，一抛光头通过表面，移除任何突起(微凸体，技术术语)。然后滑动头经过盘，检查剩余突起，如果有的话。最后确认头检查表面的制造缺陷，同时测量盘的磁记录能力。
本发明涉及润滑剂和润滑剂添加剂在薄膜介质上的蒸汽沉积。如图3所示，在真空条件下，包含润滑剂和润滑剂添加剂的溶液，例如X-1p，通过一微给料阀，被溅射为直径小到几微米或者亚微米的超细小液滴，溅射到处理腔室中。如图3所示，一个微/纳升给料阀被用于在真空室中，在高压下使用固定体积的润滑剂/溶剂溶液生成喷雾。随着溶剂被蒸发并泵出，一个均一的润滑剂层将被沉积在盘表面。由于每次由阀发放的溶剂溶液具有相同的MW和组分分布，每张盘都具有接近于润滑剂源的相同的MW和组分分布。为降低溶剂用量，一冷阱可以被放置在真空腔室中或者排放线上以收集溶剂再利用。
尽管图3并未示出介质和真空腔室之间的任何隔板，这些隔板还是可以选择性地与图3中的真空腔室组合。尽管未在图3中示出，该润滑剂是从压力泵中泵到该高速微给料阀，该高速微给料阀可以包括一微给料阀和一例如电磁阀的阀，用于使用该电磁阀的可编程控制器进行流量控制。图3中的流量控制可以由任何输入信号或者控制该润滑剂和添加剂流的流量的伺服流通过该高速微给料阀完成。
在本发明使用微给料阀雾化法的沉积处理中，液滴中的低沸点润滑剂溶剂，例如Vertrel Xf，在真空下迅速蒸发。润滑剂溶剂的快速蒸发迅速的破坏了液滴，从而在处理腔室中将PFPE润滑剂完全地蒸汽化或雾化。此后可以实现润滑剂或润滑剂添加剂在介质表面大致相同的沉积。术语“雾化”指的是将液体打碎成可以悬浮在气体中的液滴。短语“大致相同”指的是盘记录介质表面从一点到另一点组分浓度的差异微乎其微(小于5％)，该差异可能会影响盘驱动的性能。
润滑剂在雾化后达到它的蒸汽压。润滑剂分子在介质表面的碰撞速率，S，遵守以下关系：S＝P/2πmkT，其中P和m分别是PFPE润滑剂的蒸汽压和分子量。对于分子量为2000amu的Zdol PFPE，在20℃其蒸汽压约为2×10-5Torr。在介质表面沉积的润滑剂薄膜需要大约0.32秒。因此，通过将介质表面暴露在润滑剂和添加剂的蒸汽中，润滑剂和添加剂的沉积可以在5秒内完成，优选为1秒。
图3中，尽管雾化腔室被标示为优选实施例的“真空[腔室]”，该雾化腔室其实并不必须在真空条件下。该雾化腔室中的气态环境压力应该是这样的，本发明的雾化装置提供该液体的液滴进入喷嘴，至少一部分液滴可以悬浮在该腔室里的气态环境中。液滴的大小范围为0.1到10微米，优选范围为0.1到1微米，最优选范围为0.1到0.5微米。
雾化气相润滑剂处理的优点如下。无需加热，这样时间过去后润滑剂不会发生热降解。沉积在盘上的润滑剂成分与溶液中的完全一致。因此，可以在同腔室中同时沉积多种组分。由于润滑剂是在室温下沉积，因此无需控制润滑剂溶液的温度。控制沉积速率的参数为真空压，其可以容易地设置在一个恒定水平。通常地，本发明的设计解决了热蒸汽化设计中所遇到的所有问题。
在一个变化例中，在将介质暴露到雾化腔室中的蒸汽中之前或期间，介质可以使用UV照射。UV暴露可以带来所结合润滑剂厚度的增加。发明人发现在UV暴露之后，碳表面C-O和C＝O键的数量增加了，这提示了在紫外线照射过程中产生的臭氧与碳表面发生反应，形成了例如COOH和C-OH之类的功能基团。从而形成了将润滑剂结合到碳表面的羧基和羟基端基团之间强烈的偶极-偶极相互作用。
可以通过本发明的装置用于记录介质的润滑剂包括聚氟代醚组合物，其可以与极性基团，如羟基、羧基或氨基进行末端功能化。极性基团提供了更佳的途径，以便将润滑剂附着或粘贴到记录介质表面。这些氟化油可通过商业途径获得，其商标为Fomblin Z
、Fomblin Z-dol
、Fomblin Ztetraol、FomblinAm2001
、Fomblin Z-DISOC
(Montedison)、Demnum(Daikin)和Krytox
(Dupont)。Fomblin润滑剂的化学结构如下所示。
X-CF2-[(OCF2-CF2)m-(OCF2)n]-OCF2-X
Fomblin Z：非反应端基团
X＝F
Fomblin Zdol：反应端基团
X＝CH2-OH
Fomblin AM2001：反应端基团
Fomblin Ztetraol：反应端基团
可用于本发明雾化装置的溶剂包括Vertel XF、HFE7100、PF5060和Ak225。
可以被添加到本发明润滑剂中的添加剂包括X1-p及其衍生物。润滑剂覆层的厚度应该至少为0.5nm，优选至少1nm，更优选至少1.2nm，通常低于3nm，优选范围为1nm到3nm。特殊用途的分子量组分可以提供更高的薄膜厚度，其范围为1kD到10kD，优选为2kD到8kD。
描述聚合物分子组分分布，即多分散性的方法之一为重均分子量，定义为
Mw＝∑miMi/∑mi
其中mi为具有分子量Mi的聚合物分子组分的总量，同时数均分子量定义为
Mn＝∑NiMi/∑Ni
其中Ni为具有分子量Mi的聚合物每种分子组分的总数。聚合物的重均分子量(Mw)总是大于数均分子量(Mn)，因为后者计算的是每类Mi的分子分布，而计算的是它们质量形式的分布。因此，当使用质量而非数量作为量度因素时，这些组分具有比平均更高的分子量分布。
对于所有的多分散聚合物来说，比例Mw/Mn总是大于1，而该比例偏离1的量则是聚合物多分散性的量度。Mw/Mn比例越大，聚合物分子量分布幅度越大。
气相分子量分布的采样可以通过将蒸汽浓缩到一个合适的表面进行，随后对在一校准尺寸的排除色阻法系统的冷凝物进行分析。
要求新鲜的润滑剂具有相对窄的分子组分的分子量分布。实践中，分布越窄，维护蒸汽中一种或多种组分的浓度的稳定状态就越容易。例如，如果最高和最低分子量的聚合物组分具有非常相似的分子量，那么它们的蒸汽压就会非常相似。另一方面，如果分子量(蒸汽压)有很大的差异，那么加热润滑剂就需要高得多的温度，并需要为维持稳定状态的浓度进行的过程控制。本发明使用的润滑剂所具有的Mw/Mn比例应该介于1和1.6之间，优选地介于1和1.3之间，更优选地介于1和1.2之间。
本发明可以实践中可以采用任何具有相对较大或小的多分散性的商业润滑剂，或者采用这样的润滑剂，其已经被预分馏以获得具有相对小的多分散性的润滑剂。本发明的优选实施例并不包括润滑剂的预分馏。然而，预分馏润滑剂可以被用于提供相对窄分子量的润滑剂。如果预分馏润滑剂被用于本发明，蒸馏、套色、萃取或者其它可以实现分离的技术也可以获得分子量级的预分馏润滑剂。
实施例
本发明的一个实施例如下所述。
一具有高速微给料阀的真空喷雾实验装置被制造和试验，该高速微给料阀可在最小为微秒范围的时间内打开，并可精确地每次发放出相同量的微/纳升量级的液体。
该微给料阀从Lee公司获得。该阀的详细信息可在因特网上看到(http://www.theleeco.com/EFSWEB2.NSF/4c8c908c6ad08610852563a9005dae17/4 95b9554ac723c4d85256783006a1f83！OpenDocument)。用于本实施例的阀的型号为—高速微给料阀(INKX0514300A)。
使用的润滑剂溶液为0.005wt％Zdol-TX的Vertrel XF溶液。图4示出了在真空中打开阀5秒使用喷雾覆盖的盘的HDI图像。FTIR测量的润滑剂平均厚度为。通过调节润滑剂浓度、阀的打开时间以及润滑剂溶液的压力，可以控制润滑剂厚度。厚度和成分可以使用FTIR测量。
本申请的文字和附图中公开了几个数字范围。这些公开的数字范围本质上支持任何落入到所公开数字范围的范围和值，即便说明书中并未逐字陈述精确的范围限制，因为本发明可实施所公开的整个数字范围。
上述描述使得本领域技术人员可以制造或使用本发明，并提供在特定申请及其权利要求的上下文中。优选实施例的各种修改对于本领域技术人员来说都是显而易见的，并且在不脱离本发明精神和范围的情况下，此处定义的通用原理可以被应用于其他实施例或申请中。因此，本发明不仅仅限于所示实施例，而是被赋予符合此处公开的原理和特征的最宽范围。最后，本申请引用的专利和出版物的整个披露作为参考并入本发明。上述实现方式以及其它的实现方式落在权利要求书的范围之内。
Claims (8)
1、一种制作磁记录介质的方法，包括：
在腔室中放置磁记录介质；
通过微给料阀向腔室中提供液体，其中该液体包含润滑剂和溶剂；
将腔室中的压力维持在低于该液体的蒸汽压，以便将至少一部分液体雾化成液滴，该液滴悬浮在腔室中的气体里；
通过液滴将润滑剂沉积在磁记录介质的表面上。
2、如权利要求1所述的方法，其中该微给料阀打开时间小于0.3微秒，并且，当打开时，放出约100纳升到约500微升的液体。
3、如权利要求1或2所述的方法，其中该液滴的尺寸为0.1到10微米。
4、如权利要求1-3任一个所述的方法，其中该润滑剂的Mw/Mn比例为1到1.6。
5、如权利要求1-4任一个所述的方法，其中该液体包含不同组成的多种润滑剂。
6、如权利要求1-5任一个所述的方法，其中该润滑剂包含至少一种氟化油。
7、如权利要求1-6任一个所述的方法，进一步包括在通过液滴将润滑剂沉积到磁记录介质上之前或期间，将磁记录介质暴露在UV中。
8、一种装置，用于进行权利要求1-8中任一项所述的方法。
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