CN101648126B - 一种利用环糊精母液制备丁香油微胶囊的方法 - Google Patents

一种利用环糊精母液制备丁香油微胶囊的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101648126B
CN101648126B CN2009100348409A CN200910034840A CN101648126B CN 101648126 B CN101648126 B CN 101648126B CN 2009100348409 A CN2009100348409 A CN 2009100348409A CN 200910034840 A CN200910034840 A CN 200910034840A CN 101648126 B CN101648126 B CN 101648126B
Authority
CN
China
Prior art keywords
mother solution
cyclodextrin
clove oil
oil microcapsules
cyclodextrin mother
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2009100348409A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101648126A (zh
Inventor
顾正彪
程力
洪雁
俞超华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangnan University
Original Assignee
Jiangnan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangnan University filed Critical Jiangnan University
Priority to CN2009100348409A priority Critical patent/CN101648126B/zh
Publication of CN101648126A publication Critical patent/CN101648126A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101648126B publication Critical patent/CN101648126B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

一种利用环糊精母液制备丁香油微胶囊的方法，属于丁香油微胶囊制备技术领域。本发明以工业上酶转化法生产β-环糊精的废弃物环糊精母液为原料，通过活性炭柱处理，并选择合适的包合工艺，利用母液中残存β-环糊精等有效成分来包合香料工业原料易挥发物丁香油，制备丁香油微胶囊。本发明制备的丁香油微胶囊与传统的利用β-环糊精成品制备出的产品相比较，两者性状相仿，本发明方法的成本远低于传统方法的成本，实现了废物的有效再利用，并减轻了对环境的污染。

Description

一种利用环糊精母液制备丁香油微胶囊的方法
技术领域
本发明涉及一种丁香油环糊精包合物的制备方法，确切的说是利用环糊精母液中残留的环糊精有效成分，选择恰当的工艺而制备丁香油环糊精包合物。属于丁香油微胶囊制备技术领域。
背景技术
环糊精是由淀粉经环糊精葡萄糖基转移酶作用后得到由六个以上葡萄糖连接而成的环状低聚化合物。环糊精分子具有腔内疏水，腔外亲水特性。这种独特的分子结构可以使它通过范德华力、疏水作用力以及主客体分子之间的空间匹配效应，与一些电荷、极性、结构性质相匹配的客体分子或集团形成超分子包合物。利用这一性质，环糊精可与一些电荷、极性、结构性质相匹配的客体形成超分子包合物，形成主-客体的微胶囊体系，改变这些客体分子的物理和化学性能，例如可以稳定被包络物质，减少氧化作用，钝化光敏性、热敏性，降低挥发性等，因而被大量地用于医药、食品、日用消费及化工等领域。
目前β-环糊精的生产工艺非常成熟，主要采用酶转化法生产，然而在生产提纯的过程中，仍有大量的环糊精损失，一般作为母液被废弃，因废弃的母液中还含有部分环糊精存在，直接丢弃会引起经济损失，并造成环境污染。
丁香油是桃金娘科植物丁香经蒸馏所得的挥发油，丁香油主要成分为丁香酚，还有一部分乙酰丁香酚、反式-石竹烯、反式-丁香烯等，丁香油作为重要的香料工业原料在食品、医药、日化产品、烟草、酒类中应用广泛。
本发明考虑直接利用经简单处理后的环糊精母液来制备包合物，对环糊精母液进行适当的处理，并选取丁香油为被包合对象，制备丁香油微胶囊。从而妥善利用废弃物环糊精母液，缓解环境压力，增加工厂的经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单有效的处理环糊精母液的工艺，以及利用该环糊精母液制备丁香油微胶囊的方法，要求制备的丁香油微胶囊主要质量指标均与选用β-环糊精成品制备的产品相近，而成本远低于后者，可作为重要的香料工业原料而得到广泛的应用。
本发明的技术方案：一种利用环糊精母液制备丁香油微胶囊的方法，利用工业上生产β-环糊精的废弃物环糊精母液为原料，通过对环糊精母液进行活性炭脱色处理，去除母液中的杂质，改善母液的气味和外观，并选取包合工艺制备丁香油微胶囊；步骤如下：
(1)环糊精母液活性炭脱色处理：取一支高径比为8∶1～30∶1的玻璃柱，下端用脱脂棉堵上，并拧紧导管塞，加入活性炭颗粒悬浊液，活性炭用量为5～15g活性炭/100mL环糊精母液，让其自然沉降后，用去离子水润洗，上端接入导管塞，与恒流泵一端连接，恒流泵的另一端浸入预先调节pH至3～6的环糊精母液，使其均匀缓慢地流入活性炭柱，环糊精母液在活性炭柱中的停留时间控制在10～25min，柱温控制在15～25℃，收集产物；经脱色处理后的环糊精母液，脱色率约为65％～75％，β-环糊精含量12mg/mL～15mg/mL。
(2)丁香油微胶囊的制备：在经活性炭柱脱色处理后的环糊精母液中加入丁香挥发油，投料比为400～800mL环糊精母液加1mL丁香油，充分搅拌使其分散均匀，反应温度为45～60℃，反应时间为1.5～4h，冷却、静置18～24h后过滤，所得固相包合物用无水乙醇洗涤至表面无油迹，将过滤后的产物于30～45℃烘干，制得丁香油微胶囊粉末。
环糊精母液原料选用工业上酶转化法生产β-环糊精的废弃物环糊精母液。
制备的丁香油微胶囊的应用，作为重要的香料工业原料得到广泛的应用。
本发明的反应机理是通过对工厂生产β-环糊精的废弃物环糊精母液进行活性炭柱脱色处理，利用活性炭的吸附性能去除母液中的部分杂质和不友好气味，使母液的外观由原来的棕黑色变为无色或淡黄色，并利用母液中残留的环糊精有效成分，选择恰当的包合工艺来制得丁香油微胶囊。
本发明的有益效果：本发明制备的丁香油微胶囊粉末各项指标与采用β-环糊精成品制得的产品接近，且由于采用了废弃物环糊精母液为主要原料，处理工艺简单易行，大大降低了成本，并减轻了对环境的污染。
具体实施方式
实施例1
取一支玻璃柱(高径比为10∶1)，下端用脱脂棉堵上，并拧紧导管塞，加入适量的活性炭颗粒悬浊液(活性炭用量为8g活性炭/100mL母液)，让其自然沉降后，用去离子水润洗，上端接入导管塞，与恒流泵一端连接，在恒流泵的另一端浸入环糊精母液(预先调节pH 4)，使其均匀缓慢地流入活性炭柱，环糊精母液在活性炭柱中的停留时间为20min，其间控制柱温在25℃，收集产物。在经活性炭柱脱色处理后的母液中按投料比为500mL环糊精母液∶1mL丁香油加入丁香油，充分搅拌使其分散均匀，反应温度为45℃，反应时长为2h，冷却、静置18h后过滤，包合物用无水乙醇洗涤至表面无油迹。将过滤后的产物于30℃烘干，制得丁香油微胶囊粉末，丁香油包合率为81.2％。
实施例2
取一支玻璃柱(高径比为25∶1)，下端用脱脂棉堵上，并拧紧导管塞，加入适量的活性炭颗粒悬浊液(活性炭用量为10g活性炭/100mL母液)，让其自然沉降后，用去离子水润洗，上端接入导管塞，与恒流泵一端连接，在恒流泵的另一端浸入环糊精母液(预先调节pH 5)，使其均匀缓慢地流入活性炭柱，环糊精母液在活性炭柱中的停留时间为15min，其间控制柱温在20℃，收集产物。在经活性炭柱脱色处理后的母液中按投料比为800mL环糊精母液∶1mL丁香油加入丁香油，充分搅拌使其分散均匀，反应温度为50℃，反应时长为3h，冷却、静置24h后过滤，包合物用无水乙醇洗涤至表面无油迹。将过滤后的产物于40℃烘干，制得丁香油微胶囊粉末，丁香油包合率为87.4％。

Claims (3)

1.一种利用环糊精母液制备丁香油微胶囊的方法，其特征是利用工业上生产β-环糊精的废弃物环糊精母液为原料，通过对环糊精母液进行活性炭脱色处理，并选取包合工艺制备丁香油微胶囊；步骤如下：
(1)环糊精母液活性炭脱色处理：取一支高径比为8∶1～30∶1的玻璃柱，下端用脱脂棉堵上，并拧紧导管塞，加入活性炭颗粒悬浊液，活性炭用量为5～15g 活性炭/100mL环糊精母液，让其自然沉降后，用去离子水润洗，上端接入导管塞，与恒流泵一端连接，恒流泵的另一端浸入预先调节pH至3～6的环糊精母液，使其均匀缓慢地流入活性炭柱，环糊精母液在活性炭柱中的停留时间控制在10～25min，柱温控制在15～25℃，收集产物；
(2)丁香油微胶囊的制备：在经活性炭柱脱色处理后的环糊精母液中加入丁香油，投料比为400～800mL环糊精母液加1mL丁香油，充分搅拌使其分散均匀，反应温度为45～60℃，反应时间为1.5～4h，冷却、静置18～24h后过滤，所得固相包合物用无水乙醇洗涤至表面无油迹，将过滤后的产物于30～45℃烘干，制得丁香油微胶囊粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是环糊精母液原料选用工业上酶转化法生产β-环糊精的废弃物环糊精母液。
3.权利要求1所述方法制备的丁香油微胶囊的应用，其特征是将所述的丁香油微胶囊应用于香料工业原料。
CN2009100348409A 2009-08-26 2009-08-26 一种利用环糊精母液制备丁香油微胶囊的方法 Active CN101648126B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100348409A CN101648126B (zh) 2009-08-26 2009-08-26 一种利用环糊精母液制备丁香油微胶囊的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100348409A CN101648126B (zh) 2009-08-26 2009-08-26 一种利用环糊精母液制备丁香油微胶囊的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101648126A CN101648126A (zh) 2010-02-17
CN101648126B true CN101648126B (zh) 2011-06-15

Family

ID=41670518

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100348409A Active CN101648126B (zh) 2009-08-26 2009-08-26 一种利用环糊精母液制备丁香油微胶囊的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101648126B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103394313A (zh) * 2013-07-31 2013-11-20 湖南农业大学 一种脱萜柑桔皮精油的微胶囊制备方法
CN103740460B (zh) * 2014-01-15 2015-06-10 甘肃农业大学 一种从葡萄籽中提取纯化葡萄籽油的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1126611A (zh) * 1995-01-11 1996-07-17 怀化地区第一医院 巴豆油环糊精包合物及其制作工艺
US5571782A (en) * 1990-03-06 1996-11-05 The Procter & Gamble Company Solid consumer product compositions containing small particle cyclodextrin complexes
CN101056538A (zh) * 2004-09-27 2007-10-17 嘉吉公司 环糊精包合复合物和其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5571782A (en) * 1990-03-06 1996-11-05 The Procter & Gamble Company Solid consumer product compositions containing small particle cyclodextrin complexes
CN1126611A (zh) * 1995-01-11 1996-07-17 怀化地区第一医院 巴豆油环糊精包合物及其制作工艺
CN101056538A (zh) * 2004-09-27 2007-10-17 嘉吉公司 环糊精包合复合物和其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
夏春秀等.丁香油β-环糊精包合工艺的影响因素研究.《海峡药学》.2006,第18卷(第2期), *
彭晓霞等.丁香挥发β-环糊精包合物的制备研究.《甘肃中医学院学报》.2001,第18卷(第3期), *
赵阳等.丁香油-β-环糊精制备工艺的研究.《中国中医药信息杂志》.2000,第7卷(第3期), *

Also Published As

Publication number Publication date
CN101648126A (zh) 2010-02-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2009019876A1 (ja) 茶抽出物の製造方法
CN106397630A (zh) 一种利用膜分离技术提取透明质酸钠的方法
CN102864064A (zh) 一种竹醋的生产工艺
CN101648126B (zh) 一种利用环糊精母液制备丁香油微胶囊的方法
CN102010441A (zh) 以玉米为原料制备植酸/植酸钠并联产玉米蛋白的工艺
CN101974401A (zh) 一种食品级竹醋及其制备方法
CN104341535B (zh) 一种浒苔高值化提取方法
CN107474295A (zh) 一种β环糊精‑壳聚糖复合材料的制备方法
CN102977226A (zh) 一种用柚子皮制果胶的方法
CN102766172A (zh) 一种鼠李糖脂生物表面活性剂干粉的工业化生产方法
CN111574639A (zh) 一种分离纯化白刺果多糖的方法
CN111939877A (zh) 一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法及制成的吸附剂和应用
CN106511188A (zh) 一种含酸枣核壳木醋液的洗手摩丝及其制备方法与应用
CN109880718A (zh) 一种利用纯甘蔗汁生产清香型甘蔗果酒的方法
CN107400048A (zh) 一种从鸢尾新鲜根中制备提取鸢尾酮的工艺
CN102702059A (zh) 一种螺旋藻β-胡萝卜素提取物及其制备方法
CN101862362A (zh) 人参挥发油的羟丙基-β-环糊精包合物、制备方法和应用
CN104630305A (zh) 一种γ-环糊精的生产方法
CN103614421B (zh) 一种大豆糖蜜发酵生产柠檬酸的方法
CN106117375A (zh) 一种抗性糊精的脱色除杂方法
CN102524741A (zh) 一种富硒酱油或醋的制备方法
CN106433975A (zh) 一种利用分子蒸馏制备低As含量树苔净油的方法
CN109401838A (zh) 茉莉花精油的脱色方法
Yao et al. Aroma enhancement and characterization of the absolute Osmanthus fragrans Lour.
CN201859340U (zh) 一种竹醋液提取提纯监控系统

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: 214014 Jiangsu province Wuxi chonganou mount a horse Pier Road No. 18 Chong Chong'an District Service Center

Patentee after: Jiangnan University

Address before: Food College of Jiangnan University No. 1800 214122 Jiangsu city of Wuxi Province Li Lake Avenue

Patentee before: Jiangnan University