CN101647331B - 具有黑化的导电图形的电磁干扰屏蔽玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备电磁干扰屏蔽玻璃的方法和黑化的电磁干扰屏蔽玻璃。所述方法包括步骤：(a)在玻璃的前面和背面中的至少一个面上形成导电图形，以及(b)通过使用包含还原性金属离子的溶液黑化所述导电图形的表面。

Description

具有黑化的导电图形的电磁干扰屏蔽玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备电磁干扰屏蔽玻璃的方法以及使用该方法制备的电磁干扰屏蔽玻璃，其中，为了充分显示电磁干扰屏蔽功能而保持低的电阻率，并且由于黑化处理而导致显示器件的对比度没有受到影响。
本申请要求于2007年4月2日向KIPO提交的韩国专利申请No.10-2007-32218的优先权，其公开的全部内容以引用的方式并入本申请。
背景技术
一般而言，显示器件意指TV或计算机用显示器，并且包括具有用于形成图像的显示面板的显示部件和支撑该显示部件的机壳。
所述显示部件包括：显示图像的例如CRT(阴极射线管)、LCD(液晶显示器)和PDP(等离子体显示面板)的显示面板，驱动所述显示面板的驱动电路基板，以及置于该显示面板的前面上的滤光片。
所述滤光片包括：抑制由外部入射的外部光被再次反射的抗反射膜，为了防止电子装置(例如遥控装置)的故障而屏蔽该显示面板产生的近红外线的近红外线屏蔽膜，包括彩色控制染料以控制彩色色调提高色彩纯度的彩色校正膜，以及屏蔽在该显示器件的驱动过程中由该显示面板产生的电磁波的电磁干扰屏蔽膜。
关于这一点，所述电磁干扰屏蔽膜包括由透明材料制成的膜和由具有优异导电性的金属材料(例如银、铜等)制成且形成在所述膜上的导电网状图形。
在相关技术中，为了屏蔽来自PDP的有害电磁波，使用光刻法制造由铜材料制成的网状图形。然而，由于光刻法复杂，因此生产成本增加且相对于PDP滤光片的原料非常地昂贵。因此，为了提高相对于LCD的竞争力，需要开发低价的原料，并且已经开发了通过印刷方法使用导电膏印刷网状图形的技术。
其中，作为一种早期技术的丝网印刷法的不利在于：由于不可能印刷具有50μm以下宽度的精细图形，因而图形的可视性差。另一方面，就胶版印刷法而言，由于可以均匀地印刷相对精细的图案，因此使用胶版印刷法作为制备用于PDP滤光片的电磁干扰屏蔽膜的方法的可能性已被述及。
需要开发用于充分实现通过胶版印刷法制造的电磁干扰屏蔽膜的特性的材料。
为了实现上述需要，已经开发了使用包含金属粉末的导电膏的方法。然而，在使用所述导电膏进行胶版印刷加工的情况下，由于金属的光泽，来自PDP的光和外部光被反射，这对于对比度有不利影响。因此，需要进行黑化处理。
发明内容
技术问题
本发明的一个目的是提供一种制备能够降低表面电阻而导电图形被充分黑化的电磁干扰屏蔽玻璃的方法，以及使用该方法制备的电磁干扰屏蔽玻璃。
本发明的另一个目的是提供一种PDP滤光片以及包含该PDP滤光片的PDP器件，该PDP滤光片是通过将抗反射膜、近红外线屏蔽膜、彩色校正膜等另外附着到黑化的电磁干扰屏蔽玻璃上而制备的。
技术方案
为了达到上述目的，本发明提供一种制备电磁干扰屏蔽玻璃的方法以及黑化的电磁干扰屏蔽玻璃，在该方法中，导电图形和玻璃基板之间的界面通过烧制加工被黑化以固定该导电图形，而不需要单独的黑化处理工艺且没有增加表面电阻。
也就是说，不使用薄膜型电磁干扰屏蔽单元，而且电磁干扰屏蔽单元直接形成在玻璃的表面上以简化结构或制备工艺。特别地，在自由控制烧制温度而不需要限制烧制温度的同时，充分进行烧制加工。由此，可以提供包括具有最佳导电性的电磁干扰屏蔽单元的黑化的电磁干扰屏蔽玻璃，以及制备该黑化的电磁干扰屏蔽玻璃的方法。
有益效果
根据本发明，不使用薄膜型电磁干扰屏蔽层，且导电图形通过使用印刷方法直接印制在玻璃的表面上以简化电磁干扰屏蔽玻璃的结构和包括该电磁干扰屏蔽玻璃的显示器件的结构。
也就是说，由于不需要单独制备和附着薄膜型电磁干扰屏蔽单元的步骤，因此降低了生产成本且简化了整个过程。
此外，导电膏被直接印刷在玻璃的表面上，且在自由控制烧制温度而不需要限制该导电膏的烧制温度的同时，充分进行烧制加工。因此，通过使用具有最佳导电性的电磁干扰屏蔽单元可以改善屏蔽效率。
此外，由于通过烧制加工后的黑化加工的金属的光泽，可以提供能够防止炫目的电磁干扰屏蔽玻璃，而不增加表面电阻。
具体实施方式
本发明的一个实施方式提供了一种制备黑化的电磁干扰屏蔽玻璃的方法。所述方法包括以下步骤：(a)在玻璃的前面和背面中的至少一个面上形成导电图形；(b)烧制在玻璃的表面上形成的导电图形；以及(c)通过使用包含还原性金属离子的溶液使所述导电图形的表面黑化。
在所述形成导电图形的步骤(a)中，通过印刷方法，使用导电膏在该玻璃的表面上可以直接形成导电图形。
所述导电膏的类型没有限制，但该导电膏可以包含选自铜、银、金和铝中的一种或多种金属粉末、聚合物粘合剂以及用于改善膏和玻璃基板之间的粘合强度的玻璃粉。优选地，使用的导电膏包含具有优异导电性和低电阻率的银(Ag)组分作为金属组分。
所述导电膏可以通过下述方法制备，例如，通过在将所述聚合物粘合剂溶解在有机溶剂之后，加入所述金属粉末、玻璃粉以及添加剂(如果需要)，将它们相互混合，并在通过使用三级辊磨机进行粉碎加工的同时均匀地分散金属粉末和玻璃粉。
要求有机溶剂能够抑制印刷方法的可印刷性的降低，具体而言，在胶版印刷过程中有机溶剂引起的胶布板的膨胀。优选地，使用二甘醇一丁醚乙酸酯、二甘醇一乙醚乙酸酯、环己酮、乙酸溶纤剂、萜品醇等。
优选地，所述导电膏包含60～80wt％的金属粉末、5～20wt％的有机溶剂、5～20wt％的聚合物粘合剂和5～15wt％的玻璃粉。在烧制的情况下，由于所述玻璃粉移向玻璃基板面上以改善玻璃基板和导电图形之间的粘合强度，因此需要玻璃粉在玻璃软化温度或以下能够被熔化以移到玻璃基板上。优选地，在软化温度为大约400℃的玻璃粉的情况下，由于该软化温度低于金属粉末的熔点，该玻璃粉首先被熔化，然后移到玻璃基板面上从而具有预定的粘合强度。
在玻璃的表面上印刷导电图形的方法可以选自胶版印刷法、丝网印刷法、凹版印刷法和喷墨印刷法中，但是不限于此。可以使用本领域已知的任何印刷方法，只要印刷能够直接在玻璃的表面上进行。
对于这一点，所述胶版印刷方法包括：用所述导电膏填充包括凹部和凸部的平板的凹部；使所述平板与印刷胶布板接触以将导电膏从平板的凹部转移到印刷胶布板上；以及使所述印刷胶布板与玻璃的表面接触以将导电膏从印刷胶布板转移到玻璃的表面上，由此在该玻璃的表面上形成导电图形。对于这一点，根据常规的胶版印刷方法，可以通过使用凸部代替凹部将导电膏转移到玻璃的表面上。
如果在玻璃基板上形成导电图形之后在400～700℃烧制该导电图形，均匀地加入到该膏的玻璃粉在预定的温度或以上被熔化、移到玻璃基板，并融合以改善导电膏和玻璃基板之间的粘合强度。当烧制温度低于400℃时，温度被降低到低于该玻璃粉的软化点，导致粘合强度降低。当烧制温度超过700℃时，由于玻璃的弯曲或表面不平坦性而形成扭变点。因此，难以使用导电膏用于显示。
此外，在其上形成有导电图形的玻璃基板优选在500～650℃，且更优选在600～650℃进行烧制以满足钢化玻璃的条件。
烧制时间可以随着烧制温度的升高而减少，且考虑到生产率，烧制时间为大约3～30分钟，且优选为大约3～10分钟。
如果通过使用例如胶版印刷法的印刷方法使用导电膏进行印刷，可以形成宽度为20μm以下的精细图形。然而，由于例如银的金属的光泽，PDP上的光或外部光被反射，这对于对比度有不利影响。因此，为了避免该情况，需要进行黑化处理。
通过使用包含还原性金属离子的溶液可以进行所述黑化处理。
所述还原性金属离子意指当所述离子与本发明中的导电图形接触时从导电图形接收电子以降低氧化值的金属离子。所述还原性金属离子没有限制，只要该还原性金属离子能够满足黑化导电图形表面的要求。
所述还原性金属离子的实例可以包括Fe或Cu离子，且包含该还原性金属离子的溶液的溶剂的实例可以包括水等。
所述包含该还原性金属离子的溶液除了该还原性金属离子之外可以进一步包含Cl离子。
当包含该还原性金属离子的溶液进一步包含Cl离子时，如果将导电图形浸泡在包含Cl离子和还原性金属离子的溶液中，由于Cl离子的存在会出现晶体生长现象。由此，在导电图形的表面上会形成氯盐(Cl盐)晶体。
如上所述，如果在导电图形的表面上形成氯盐晶体，将降低导电图形的表面电阻(Ω/□)且改善导电性。
具体而言，所述包含还原性金属离子的溶液可以选自FeCl2溶液、FeCl3溶液、CuCl2溶液、K3Fe(CN)6溶液和其中加入了包含Cl离子的溶液的K3Fe(CN)6溶液中。
基于总重量，所述FeCl3溶液可以包含0.01～50wt％的FeCl3，且水为余量，以使得总重量为100wt％。
基于总重量，所述CuCl2溶液可以包含0.01～50wt％的CuCl2，且水为余量，以使得总重量为100wt％。
基于总重量，所述K3Fe(CN)6溶液可以包含0.01～50wt％的K3Fe(CN)6，且水为余量，以使得总重量为100wt％。
当将包含Cl离子的溶液加入到K3Fe(CN)6溶液中时，该K3Fe(CN)6溶液可以包含基于总重量的0.01～50wt％的K3Fe(CN)6，基于总重量的0.01～50wt％的包含Cl离子的溶液，且水为余量，以使得总重量为100wt％。对于这一点，加入到K3Fe(CN)6溶液中的包含Cl离子的溶液优选为HCl，但不限于此。
所述还原性金属离子和包含Cl离子的溶液不限于上述的实例。可以使用包含用于在导电图形的表面上形成Cl盐晶体的Cl离子和用于氧化导电图形的表面的还原性金属离子的不同类型的其它溶液。
可以通过使用分批法进行所述黑化处理，其中，将在其上印刷了导电图形的玻璃浸泡在含有包含还原金属离子的溶液的黑化浴中3～300秒。
根据本发明的制备导电图形的方法可以进一步包括：冲洗在黑化处理过程中被黑化的导电图形；以及干燥在冲洗步骤中被冲洗的导电图形。
在干燥过程中，可以在50～120℃干燥所述导电图形3～10分钟。
本发明的另一实施方式提供了一种电磁干扰屏蔽玻璃，其包括：玻璃，以及在该玻璃的前面和背面中的至少一个面上形成的导电图形，其中，通过使用包含还原性金属离子的溶液黑化所述导电图形的表面。
本发明的又一实施方式提供了一种PDP滤光片，其包括：所述电磁干扰屏蔽玻璃，以及选自抗反射膜、近红外线屏蔽膜和彩色校正膜中的至少一种膜。
此外，本发明的再一实施方式提供了一种PDP器件，其包括所述PDP滤光片。
发明方式
通过下面描述的实施例可以更好地理解本发明，这些实施例用于说明本发明，而不应解释为限制本发明。
实施例：黑化的电磁干扰屏蔽玻璃的制备
(1)导电膏的制备
将作为聚合物粘合剂的乙基纤维素(TCI生产)溶解在二甘醇一丁醚乙酸酯中，以使该聚合物粘合剂和该有机溶剂的总重量为10wt％来制备有机粘合剂树脂溶液。基于所述膏的总重量，该有机粘合剂树脂溶液的重量为20wt％。基于所述膏的总重量，将纯度为99.99％(HAG-050S，Changsung公司生产)的银粉以75wt％的量加入到有机粘合剂树脂溶液中；基于所述膏的总重量，将玻璃粉(G3-3889，Okuno有限公司生产)以5wt％的量加入到有机粘合剂树脂溶液中，且进行充分地混合。接着，通过使用三级辊磨机将团聚的银粉和玻璃粉均匀地分散，并且确认通过使用该辊磨机分散的膏状物具有形状。随后，回收得到的膏状物。
(2)印刷并烧制所述导电图形
通过使用胶版印刷法，将通过使用上述方法制备的导电膏涂覆到玻璃基板上形成导电图形，在600℃烧制10分钟，并冷却至常温制备具有导电图形的玻璃。
(3)黑化处理所述导电图形
基于所述还原性溶液，将作为包含还原性金属离子的化合物的FeCl3(16019-02，Kanto Chemical有限公司生产)以1wt％的量加入到蒸馏水中，并充分搅动。将具有导电图形的玻璃浸泡在制备好的黑化溶液中1分钟以黑化该导电图形。
(4)所述电磁干扰屏蔽玻璃的评价
就实施例中制备的产品，评价表面电阻和黑化程度。关于表面电阻，通过使用低电阻测量装置通过使用4-探针方法测量印刷图形表面的表面电阻。在通过使用分光光度计测量印刷玻璃的反射率后将印刷玻璃的黑化程度转化成黑化程度值(L)，且结果示于表1中。对于这一点，随着黑化程度值(L)降低，所述导电膏的颜色接近黑色。
比较实施例1：不经过黑化处理的电磁干扰屏蔽玻璃的制备
除了在玻璃的表面上形成的导电图形不经过黑化处理之外，通过使用与实施例相同的组分和方法制备电磁干扰屏蔽玻璃，并测量表面电阻和黑化程度。结果示于表1中。
比较实施例2：通过使用金属氧化物进行黑化处理的电磁干扰屏蔽玻璃的制备
将包含氧化锰、氧化铁、氧化铜等的金属氧化物的混合物作为黑化处理物质以5wt％的含量加入到根据实施例的导电膏中制备导电膏。根据与实施例的印刷方法相同的印刷方法，通过使用制备的导电膏形成导电图形，然后烧制来制备电磁干扰屏蔽玻璃，而没有单独的黑化步骤。对于所制备的电磁干扰屏蔽玻璃，使用与实施例相同的方法测量表面电阻和黑化程度，且结果示于表1中。
比较实施例3：通过使用炭黑进行黑化处理的电磁干扰屏蔽玻璃的制备
除了实施例的组分之外，将作为附加的黑化处理物质的炭黑以25wt％的含量加入来制备导电膏。根据与实施例的印刷方法相同的印刷方法，通过使用制备的导电膏形成导电图形，然后烧制来制备电磁干扰屏蔽玻璃，而没有单独的黑化步骤。对于所制备的电磁干扰屏蔽玻璃，使用与实施例相同的方法测量表面电阻和黑化程度，且结果示于表1中。
表1
实施例和比较实施例中制备的电磁干扰屏蔽玻璃的表面电阻和黑化程度
    表面电阻(Ω/□)     黑化程度(L值)
    实施例     0.12     28.9
    比较实施例1     0.12     48.8
    比较实施例2     0.56     29.2
    比较实施例3     1.82     35.4
如表1中所示，在比较实施例1(其中，除了黑化处理步骤之外，通过使用与实施例相同的过程进行制备)的情况下，表面电阻相同但是黑化程度非常高，由此由于金属的光泽降低了PDP的对比度。在比较实施例2(其中，所述金属氧化物与导电膏混合并经过黑化处理以代替通过包含还原性金属离子的溶液进行的黑化处理)的情况下，黑化程度优异并且与根据实施例的电磁干扰屏蔽玻璃的值相近。然而，由于表面电阻快速增加，因此在实现电磁干扰屏蔽性能方面存在问题。此外，在比较实施例3(其中，用炭黑代替了比较实施例2中的金属氧化物)的情况下，即使将添加量提高至所述导电膏的25wt％的量，与实施例相比黑化程度也不是优异的，且特别地，由于表面电阻增加了约10倍，考虑到电磁干扰屏蔽的性能，这种情况是非常不利的。

Claims (20)

1.一种制备黑化的电磁干扰屏蔽玻璃的方法，该方法包括以下步骤：
(a)在玻璃的前面和背面中的至少一个面上形成导电图形；
(b)烧制在玻璃的表面上形成的导电图形；以及
(c)通过使用包含还原性金属离子的溶液黑化所述导电图形的表面，
其中，所述包含还原性金属离子的溶液进一步包含Cl离子。
2.根据权利要求1所述的制备黑化的电磁干扰屏蔽玻璃的方法，其中，在所述形成导电图形的步骤(a)中，使用导电膏通过印刷方法在该玻璃的表面上形成导电图形。
3.根据权利要求2所述的制备黑化的电磁干扰屏蔽玻璃的方法，其中，通过将聚合物粘合剂、玻璃粉和选自银、铜、金和铝中的一种或多种金属粉末分散到有机溶剂中来制备所述导电膏。
4.根据权利要求3所述的制备黑化的电磁干扰屏蔽玻璃的方法，其中，所述有机溶剂为二甘醇一丁醚乙酸酯、二甘醇一乙醚乙酸酯、环己酮、乙酸溶纤剂或萜品醇。
5.根据权利要求2所述的制备黑化的电磁干扰屏蔽玻璃的方法，其中，所述导电膏包含60～80wt％的金属粉末、5～15wt％的玻璃粉、5～20wt％的聚合物粘合剂和5～20wt％的有机溶剂。
6.根据权利要求2所述的制备黑化的电磁干扰屏蔽玻璃的方法，其中，所述印刷方法为胶版印刷法、喷墨印刷法或丝网印刷法。
7.根据权利要求6所述的制备黑化的电磁干扰屏蔽玻璃的方法，其中，所述胶版印刷法包括下述步骤：
(a)用所述导电膏填充包括凹部和凸部的平板的凹部；
(b)使所述平板与印刷胶布板接触以将导电膏从平板的凹部转移到该印刷胶布板上；以及
(c)使所述印刷胶布板与玻璃的表面接触以将导电膏从印刷胶布板转移到该玻璃的表面上，由此在该玻璃的表面上形成导电图形。
8.根据权利要求1所述的制备黑化的电磁干扰屏蔽玻璃的方法，其中，所述烧制在400～700℃进行。
9.根据权利要求1所述的制备黑化的电磁干扰屏蔽玻璃的方法，其中，所述包含还原性金属离子的溶液为FeCl2溶液、FeCl3溶液或CuCl2溶液。
10.一种电磁干扰屏蔽玻璃，其包括：
玻璃；以及
在该玻璃的前面和背面中的至少一个面上形成的导电图形，
其中，通过使用包含还原性金属离子的溶液使所述导电图形的表面黑化，并且在导电图形的表面上形成氯盐晶体。
11.根据权利要求10所述的电磁干扰屏蔽玻璃，其中，使用导电膏通过印刷方法在该玻璃的表面上形成所述导电图形。
12.根据权利要求11所述的电磁干扰屏蔽玻璃，其中，通过将聚合物粘合剂、玻璃粉和选自银、铜、金和铝中的一种或多种金属粉末分散到有机溶剂中来制备所述导电膏。
13.根据权利要求12所述的电磁干扰屏蔽玻璃，其中，所述有机溶剂为二甘醇一丁醚乙酸酯、二甘醇一乙醚乙酸酯、环己酮、乙酸溶纤剂或萜品醇。
14.根据权利要求11所述的电磁干扰屏蔽玻璃，其中，所述导电膏包含60～80wt％的金属粉末、5～15wt％的玻璃粉、5～20wt％的聚合物粘合剂和5～20wt％的有机溶剂。
15.根据权利要求11所述的电磁干扰屏蔽玻璃，其中，所述印刷方法为胶版印刷法、喷墨印刷法或丝网印刷法。
16.根据权利要求10所述的电磁干扰屏蔽玻璃，其中，在黑化之前，将所述具有导电图形的玻璃在400～700℃进行烧制。
17.根据权利要求10所述的电磁干扰屏蔽玻璃，其中，所述包含还原性金属离子的溶液为FeCl2溶液、FeCl3溶液或CuCl2溶液。
18.根据权利要求10所述的电磁干扰屏蔽玻璃，其中，所述包含还原性金属离子的溶液进一步包含Cl离子。
19.一种PDP滤光片，其包括：
根据权利要求10所述的电磁干扰屏蔽玻璃；以及附着到该电磁干扰屏蔽玻璃的前面或背面并且选自抗反射膜、近红外线屏蔽膜和彩色校正膜中的至少一种膜。
20.一种PDP器件，其包括根据权利要求19所述的PDP滤光片。
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