CN101644012B - Ulpa超高效空气过滤材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ULPA超高效空气过滤材料的制备方法，包括下列步骤：步骤(1)、将20～30％重量的平均直径为0.1～0.3μm的玻璃纤维、28～35％重量的平均直径为0.4～1μm的玻璃纤维、15～20％重量的平均直径为5～7μm的玻璃纤维和20～30％重量的平均直径为15～20μm的玻璃长纤维在水中进行打浆分散，并控制浆料的质量浓度为4.5～5.5％，酸度为pH 2.1～2.6，打浆时间为40～48min；步骤(2)、将步骤(1)稀释和贮存；步骤(3)、抄造纸；步骤(4)、施胶；步骤(5)、干燥。本发明具有高孔隙率、高容尘量和高效率的优点。
Description
技术领域
本发明涉及空气过滤器的过滤介质，具体地讲，是一种ULPA超高效空气过滤材料的制备方法。
背景技术
超低穿透率空气(ULPA)过滤材料是目前世界上最高过滤级别的滤料，在国外广泛应用于超大规模集成电路、原子能发电站、放射性医疗、遗传学工程、计算机主机、食品加工、制药、病毒等。ULPA过滤材料与高效粒子空气(HEPA)过滤材料相比，之所以技术性能高，技术难度大，引起净化领域的高度重视，主要是由于过滤机理发生了重大的变化，HEPA过滤材料是以0.3μm粒径的微粒为捕集对象的，过滤效率是由截留和扩散等多种过滤机制所构成的，而ULPA过滤材料主要是以0.1μm粒径为微粒为捕集对象的，过滤效率是依靠扩散效应占主导的过滤方式，因而导致了捕集效率的显著降低。这样不仅使检验条件和测试方法不同，而且过滤材料的几何结构也不尽相同。ULPA过滤材料要求玻璃料的作业性能更好、过滤纤维直径更细、滤料的孔径更小，纤维体密度更高、结构效应和屏蔽应更合理，才能更好的满足该滤料既能有效的捕集粒径为0.3μm的微粒，又能有效的捕获粒径为0.1μm或0.1μm以下的微粒。
中国专利CN1431924公开了一种“空气过滤器的过滤介质及其制造方法”，该过滤介质为HEPA过滤材料，其制造方法包括：(1)在主要由玻璃纤维组成的 原纤维的淤浆上进行湿法涂布形成湿网；(2)通过将所说的湿网浸于有烷基烯酮二聚体分散于其中的水溶液中或烷基烯酮二聚体和黏合剂树脂的液体混合物中，或通过将有烷基烯酮二聚体分散于其中的水溶液或烷基烯酮二聚体和黏合剂树脂的液体混合物涂于或啧涂于所说的湿网而将烷基烯酮二聚体结合于所说的玻璃纤维的表面的步骤；(3)将有烷基烯酮二聚体结合于所说的玻璃纤维的表面的湿网进行干燥的步骤。由于该过滤介质为HEPA过滤材料，其孔隙率、容尘量、效率比较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种ULPA超高效空气过滤材料的制备方法，以生产出高孔隙率、高容尘量和高效率的ULPA超高效空气过滤材料。
为了解决上述问题，本发明的ULPA超高效空气过滤材料的制备方法，包括下列步骤：
步骤(1)、将20～30％重量的平均直径为0.1～0.3μm的玻璃纤维、28～35％重量的平均直径为0.4～1μm的玻璃纤维、15～20％重量的平均直径为5～7μm的玻璃纤维和20～30％重量的平均直径为15～20μm、长度为8-10μm的玻璃长纤维在加有硫酸的水溶液中进行打浆分散，并控制浆料的质量浓度为4.5～5.5％，酸度为pH 2.1～2.6，打浆时间为40～48min；
步骤(2)、将步骤(1)得到的浆料加入浆池中稀释至质量浓度为0.4～0.8％，调整pH为2.8～3.5，在此条件下贮存50～60min；
步骤(3)、将步骤(2)得到的浆料先除渣，再稀释至质量浓度为0.04～0.08％，然后用造纸机进行抄造成型，得到湿纸，湿纸先自然脱水，再在真空度为0.07～0.08MPa的条件下对湿纸进行抽吸脱水；
步骤(4)、将步骤(3)得到的纸浸于含有氟防水剂和粘合剂树脂的液体混合物中，防水剂的固体部分和粘合剂树脂的固体部分的重量比为1∶10～20；
步骤(5)、将步骤(4)得到的纸在150～180℃下进行干燥处理，得产品。
作为上述技术方案的优选实施例，步骤(1)中的平均直径1μm以下玻璃纤维的制备方法如下：纤维玻璃料块经过炉窑加热至950～1000℃熔化，经过直径大小为0.5～1mm的排列漏孔下丝，拉丝直径控制在10～20μm，拉丝速度为2.5～3m/min，再在1400℃以上高温下，用燃烧室喷出的火焰将玻璃丝制成1μm以下的玻璃纤维，燃烧室的喷嘴宽度为6～10mm，喷吹气流速度为500～800m/s；所述纤维玻璃料块的组分及其重量份数比为：SiO248～50.5份、Al2O39～10份、B2O315～16份、Na2O 12～13份、K2O 1～2份、CaO 0.3～0.5份、MgO 0.2～0.3份、BaO 7～8份、ZnO 3～4份。
作为上述技术方案的另一优选实施例，步骤(3)中采用离心除渣机进行除渣。
作为上述技术方案的另一优选实施例，所述粘合剂树脂由由重量百分比的40～50％聚丙烯酸树脂、30～40％白乳胶和20～30％BN丙烯酸树脂混合而成。
作为上述技术方案的另一优选实施例，在步骤(4)中，所述含氟防水剂为AG-710含氟防水剂。
作为上述技术方案的另一优选实施例，在步骤(5)中的干燥处理时，分三段干燥，第一段的温度为180℃，第二段的温度为150℃，第三段的温度为100℃，干燥至最终产品含水量低于0.01％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)以粗玻璃纤维作为细纤维的骨架，形成了一部分相对大的孔隙结构， 增加了过滤材料的有效空间，使之具有良好的结构效应，同时，由于细纤维基本上都屏蔽在粗纤维的骨架上，使细纤维进一步的分散和疏展，拓宽了微孔的孔径范围，减少了过滤材料中的无效孔隙体积，相应增加了有效孔隙体积，又产生了良好的屏蔽效应，由此使空气过滤材料既具有高孔隙率、高容尘量、高效率和低阻力的优势，又适应于以扩散机理占主导地位的过滤方式所应有的几何结构。
(2)过滤材料具有足够的抗张强度，这对防止二次污染的危险，提高滤料在生产、运输、贮存、器材加工和使用过程中的稳定性都是十分必要的。同时，高强度的滤料经折叠后所制作的过滤器材，能保持滤烟层的挺度和形成良好的气流通道，增加有效过滤面积，对改进和提高过滤器材的过滤性能，具有重要的实际意义。
(3)防水性能好，这对提高空气过滤材料的使用范围及使用寿命(因为空气过滤材料经常使用在潮湿和有水的环境条件下)是十分重要的。
附图说明
图1为本发明生产的超细玻璃纤维的电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步对本发明加以说明。
实施例1
第一步：超细玻璃纤维的制备方法
按现有技术制得超细玻璃纤维。
第二步、将20％重量的平均直径为0.3μm的玻璃纤维、30％重量的平均直径为0.4μm的玻璃纤维、20％重量的平均直径为9μm的玻璃纤维和30％重量的 平均直径为17μm的玻璃长纤维(长度8～10mm)在加有硫酸的水溶液中进行打浆分散，并控制浆料的质量浓度为5％，用硫酸控制浆料的酸度为pH 2.5，打浆时间为45min。
第三步、将得到的浆料加入浆池中稀释至质量浓度为0.5％，调整pH为3.5，在此条件下贮存60min，以对浆料进行再次分散。
第四步、将得到的浆料先用离心除渣机进行除渣，再稀释至质量浓度为0.05％，然后用造纸机进行抄造成型，得到湿纸，湿纸先自然脱水，再在真空度为0.08MPa的条件下对湿纸进行抽吸脱水，以使纤维直接相互压紧，同时增加空隙；
第五步、将得到的纸浸于含有氟防水剂(日本，AG-710，固含量20％)和粘合剂树脂的液体混合物中，粘合剂树脂由重量份数比的44％聚丙烯酸树脂(购自深圳优普惠，固含量30％±1)、34％白乳胶(购自深圳金立基，固含量45.0±2.5)和22％BN丙烯酸树脂(购自扬州高邮，固含量38％±1)混合而成。防水剂的固体部分和粘合剂树脂的固体部分的重量比为1∶10。
第六步、得到的纸输送入三段式烘房中干燥，第一段的温度为180℃，第二段的温度为150℃，第三段的温度为100℃，干燥至最终产品含水量低于0.01％。
实施例2
第一步：超细玻璃纤维的制备方法
采用自制的纤维玻璃料块，该纤维玻璃料块的组分及其重量份数比为：SiO248份、Al2O3 10份、B2O3 16份、Na2O 13份、K2O 1份、CaO 0.3份、MgO 0.2份、BaO 8份、ZnO 3.5份。纤维玻璃料块经过炉窑加热至950℃熔化，经过直径大小为1mm的排列漏孔下丝，拉丝直径控制在10μm，拉丝速度为2.5m/min， 再在1400℃以上高温下，用燃烧室喷出的火焰将玻璃丝制成0.3μm以下的玻璃纤维，燃烧室的喷嘴宽度为6mm，喷吹气流速度为600m/s，得到微玻璃纤维，参见图1。
第二步、将29％重量的平均直径为0.2μm的玻璃纤维、28％重量的平均直径为0.6μm的玻璃纤维、15％重量的平均直径为7μm的玻璃纤维和28％重量的平均直径为20μm的玻璃长纤维(长度8～10mm)在加有硫酸的水溶液中进行打浆分散，并控制浆料的质量浓度为5.5％，用硫酸控制浆料的酸度为pH 2.5，打浆时间为45min。
第三步、将得到的浆料加入浆池中稀释至质量浓度为0.55％，调整pH为3.5，在此条件下再次贮存60min。
第四步、将得到的浆料先用离心除渣机进行除渣，再稀释至质量浓度为0.05％，然后用造纸机进行抄造成型，得到湿纸，湿纸先自然脱水，再在真空度为0.07MPa的条件下对湿纸进行抽吸脱水，以使纤维直接相互压紧，同时增加空隙；
第五步、将得到的纸浸于分散了含氟防水剂(日本，AG-710，固含量20％)和粘合剂树脂的液体混合物中，粘合剂树脂由重量份数比的40％聚丙烯酸树脂(购自深圳优普惠，固含量30％±1)、40％白乳胶(购自深圳金立基，固含量45.0％±2.5)和20％BN丙烯酸树脂(购自扬州高邮，固含量38％±1)混合而成。防水剂的固体部分和粘合剂树脂的固体部分的重量比为1∶20。
第六步、得到的纸分三段干燥，第一段的温度为180℃，第二段的温度为150℃，第三段的温度为100℃，干燥至最终产品含水量低于0.01％。
实施例3
制备方法同实施例2，混合玻璃纤维的组成为：25％重量的平均直径为0.3μm的玻璃纤维、35％重量的平均直径为0.8μm的玻璃纤维、18％重量的平均直径为9μm的玻璃纤维和22％重量的平均直径为22μm的玻璃长纤维(长度8～10mm)。
将得到的过滤材料进行检查。按国外当前Class 5000ULPA过滤材料技术条件所规定的要求进行技术指标、检验条件和测试方法，结果见表1和表2可见。
表1：本发明过滤材料的件能
表2：本发明过滤材料与其它过滤材料的透过率
由此可见，本发明的空气过滤材料的各项性能均达到并超过了国外同类产品的先进指标。气流阻力低18.6Pa；抗张强度纵向高5.2％、横向高55.1％；防水高度正面高1.56倍、反面高近1.3倍；可燃物含量低14.0％。另外，在相同的检验条件和测试方法下，试制产品和美国同类产品在0.053μm粒径下，透过 率分别为1.75×10-6％和8.56×10-5％，试制产品的透过率比美国同类产品低1.68个数量级。在0.116μm粒径下的透过率分别为9.9×10-5％和6.30×10-4％，试制产品的透过率低0.64个数量级。
表3为本发明过滤材料的孔结构分布特征。
表3：实施例1制备的过滤材料的孔结构分布特征
| NO | R(μm) | V(％) |
| 1 | 2.02___2.24 | 7.47 |
| 2 | 2.24___2.36 | 12.40 |
| 3 | 2.36___2.51 | 14.38 |
| 4 | 2.51___2.66 | 14.87 |
| 5 | 2.66___2.84 | 11.39 |
| 6 | 2.84___3.05 | 11.94 |
| 7 | 3.05___3.25 | 9.66 |
| 8 | 3.25___3.56 | 7.29 |
| 9 | 3.56___3.89 | 5.05 |
| 10 | 3.89___4.27 | 2.92 |
Claims (4)
1.一种ULPA超高效空气过滤材料的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
步骤(1)、将20～30％重量的平均直径为0.1～0.3μm的玻璃纤维、28～35％重量的平均直径为0.4～1μm的玻璃纤维、15～20％重量的平均直径为5～7μm的玻璃纤维和20～30％重量的平均直径为15～20μm、长度为8-10mm的玻璃长纤维在加有硫酸的水溶液中进行打浆分散，并控制浆料的质量浓度为4.5～5.5％，酸度为pH 2.1～2.6，打浆时间为40～48min；
步骤(2)、将步骤(1)得到的浆料加入浆池中稀释至质量浓度为0.4～0.8％，调整pH为2.8～3.5，在此条件下贮存50～60min；
步骤(3)、将步骤(2)得到的浆料先除渣，再稀释至质量浓度为0.04～0.08％，然后用造纸机进行抄造成型，得到湿纸，湿纸先自然脱水，再在真空度为0.07～0.08MPa的条件下对湿纸进行抽吸脱水；
步骤(4)、将步骤(3)得到的纸浸于含有氟防水剂和粘合剂树脂的液体混合物中，防水剂的固体部分和粘合剂树脂的固体部分的重量比为1∶10～20；
步骤(5)、将步骤(4)得到的纸在150～180℃下进行干燥处理，得产品。
2.根据权利要求1所述的ULPA超高效空气过滤材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的平均直径为1μm以下玻璃纤维的制备方法如下：纤维玻璃料块经过炉窑加热至950～1000℃熔化，经过直径大小为0.5～1mm的排列漏孔下丝，拉丝直径控制在10～20μm，拉丝速度为2.5～3m/min，再在1400℃以上高温下，用燃烧室喷出的火焰将玻璃丝制成1μm以下的玻璃纤维，燃烧室的喷嘴宽度为6～10mm，喷吹气流速度为500～800m/s；所述纤维玻璃料块的组分及其重量份数比为：SiO248～50.5份、Al2O39～10份、B2O315～16份、Na2O12～13份、K2O 1～2份、CaO 0.3～0.5份、MgO 0.2～0.3份、BaO 7～8份、ZnO 3～4份。
3.根据权利要求1所述的ULPA超高效空气过滤材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中采用离心除渣机进行除渣。
4.根据权利要求1所述的ULPA超高效空气过滤材料的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中的干燥处理时，分三段干燥，第一段的温度为180℃，第二段的温度为150℃，第三段的温度为100℃，干燥至最终产品含水量低于0.01％。
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