CN101643890A - 阻变氧化物材料Lu2O3薄膜制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
阻变氧化物Lu2O3薄膜的制备方法和应用，步骤如下：a)Lu2O3陶瓷靶材的制备：将氧化镥粉末经研钵研磨后冷压成圆柱形薄片，并在箱式电阻炉中烧结，温度范围为：1400±100℃，得到致密的Lu2O3陶瓷靶材；b)将烧结好的Lu2O3靶材放在脉冲激光沉积成膜系统生长室中的靶台上，衬底固定在生长室中的衬底台上；真空度8±3×10－5Pa；c)激光沉积Lu2O3薄膜的厚度至50±20nm；d)将沉积好的薄膜置于快速热退火炉中，在氩气气氛保护下200℃退火60±30秒；所述衬底为金属薄膜、SiO2或Si(111)衬底。
Description
一、技术领域
本发明涉及微电子材料领域，具体涉及一种阻变氧化物Lu2O3薄膜和制备方法及其在制备可快速读写的高密度非易失性阻变存储器件中的应用。
二、背景技术
微电子产业长久以来一直在寻求高密度、高存储速度、低能耗的非易失性数据存储器，即使在没有电源支持的时候仍能够保存原来的数据。阻变存储器兼顾了Flash电子存储器非易失性和动态随机存储器(DRAM)高速度存储的优点而避免了它们自身的缺点，引起了人们的广泛关注。动态随机存储技术普遍应用于当今电脑产业中，但是数据保存必须依靠电源支持，是易失性的。另一方面，Flash存储器是一种非易失性存储器，但其存储数度不够理想，而且写入/擦除次数有限，因此不能应用于须要高速重复性读些的计算机内部存储。当微电子产业发展到2016年22nm工艺后，传统的存储将技术到达尺度极限。其主要原因是传统的存储技术都基于电荷存储，而日趋缩小的器件中难以稳定保持足够的电子。占当今市场小份额的磁存储和铁电存储同样面临器件小型化的挑战。
阻性存储单元结构简单，具有电阻开关(resistive switching)特性的氧化物薄膜材料夹于两电极(例如Pt)之间，这里电阻开关是指材料在电压扫描过程中能够表现出稳定的高、低电阻态。因而可通过外加电压调制存储材料的电阻状态从而实现布尔代数(Boolean algebra)中“1”和“0”码的编制。氧化物阻性存储器被视为可行性高，最具竞争力和应用前景的非易失性存储器件之一。它兼具动态随机存储器快速写入/擦除的能力以及flash存储器非易失性存储的特点，同时具有低工作电压及低能耗，并可实现高存储密度，能够为计算机主存和外存提供新的技术方案。
近半个世纪以来，集成电路的发展基本遵循了G.E.Moore提出的预言：“单个芯片上集成的元件数每十八个月增加一倍”。当硅基CMOS器件的尺寸逐渐缩小到纳米量级，传统器件将走近物理和技术的极限。所以，发展新型的存储技术，设计新型的存储器件，已经成为当前信息技术发展中一个重要的方面。其中，新型存储材料的开发是当前存储技术发展的关键。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种阻变氧化物Lu2O3薄膜和制备方法及其在非易失性阻变存储记忆元件中的应用。
本发明技术方案是：一种阻变氧化物Lu2O3薄膜，其特征在于该薄膜为非晶态，薄膜的厚度为50±20nm。阻变氧化物Lu2O3薄膜的制备步骤如下：
a)Lu2O3陶瓷靶材的制备：将购买的氧化镥粉末经研钵研磨后冷压成圆柱形薄片，并在箱式电阻炉中烧结，温度范围为：1400±100℃，得到致密的Lu2O3陶瓷靶材；
b)将烧结好的Lu2O3靶材4固定在脉冲激光沉积成膜系统(如图1所示)的靶台5上，衬底1固定在衬底台9上，他们都位于脉冲激光沉积成膜系统的生长室6中；
c)依次用机械泵和分子泵将生长室6内真空抽到约8±3×10-5Pa。激光沉积Lu2O3薄膜的厚度至50±20nm；
d)将沉积好的薄膜置于快速热退火炉中，在氩气气氛保护下200℃退火60±30秒。
激光沉积时启动准分子激光器2，使激光束通过聚焦透镜3聚焦在Lu2O3靶材4上；
根据该薄膜在能量密度为1.5mJ/cm2、频率为5Hz的生长条件下生长速率为0.5A/S，确定沉积时间，在衬底1上沉积厚度为～50nm厚的Lu2O3薄膜；生长薄膜的条件可为室温沉积。
上述制备方法步骤a)中冷压的压力为12Mpa，压成Φ22×4mm圆柱形薄片。
所述衬底为金属薄膜(如Au、Pt、Ti)、SiO2或Si(111)衬底。
上述制备方法制备的薄膜，经测试薄膜处于非晶态。
上述的阻变氧化物Lu2O3薄膜在制备非易失性阻变存储记忆元件中的应用：
使用阻变氧化物薄膜Lu2O3制备非易失性阻变存储记忆元件的基本构型为三明治结构(如图2所示)，一层非晶氧化物Lu2O3薄膜沉积在上下电极膜之间构成，薄膜和上下电极膜的直径为0.1毫米，(实施例中制备的电极直径大小为0.1毫米，实际上对于此类器件0.1毫米之下可以正常工作，甚至尺寸减小到纳米量级仍能正常工作)。将一层非晶氧化物Lu2O3薄膜沉积在下电极Pt电极膜上，压上掩膜板后用磁控溅射方法沉积上Pt电极，如圆柱形上电极直径为0.1毫米，这就是一个记忆单元，像一个微型电容器。电极的大小是由掩膜板孔径大小决定的，有孔的地方电极就能长到Lu2O3膜上去，揭去掩模板后Lu2O3膜上就留下一个个电极。
本发明有益效果是：本发明制备的应用于非易失性阻变存储器的材料Lu2O3薄膜在国际上尚未见报道。本发明所使用的材料Lu2O3曾作为高介电常数栅介质材料的候选材料研究，已验证与传统的CMOS工艺相兼容。
1)被发明制备的薄膜为非晶态，没有晶粒大小和晶界的影响，应用此材料的器件可以做的更小。
2)使用激光沉积方法制备的Lu2O3薄膜非常平整，厚度均匀，且与衬底的界面非常清晰。
3)如图3所示，使用该方法制备的薄膜经过X射线衍射分析，其形态为非晶态。
4)使用该薄膜制备非易失性阻变存储记忆元件具有以下效果：
a)如图4所示，该记忆元初始处于高阻态，在Pt上电极上加上较大电压的同时加上限定电流，器件便从高阻态转变为低阻态。在撤去限定电流后，加上一较小电压，器件便从低阻态变为高阻态。高低阻态的电阻值比超过103。且该记忆元电阻态的转变与Pt上下电极膜所加电压的极性无关，是一典型的单极型阻变行为。
b)如图5所示，该记忆元件在室温下自少重复性工作300次，且能承受非常高的工作温度，在300℃时仍能正常工作。
c)该记忆元件低阻态的电阻随温度变化展现出了金属行为，如图6所示。
d)由于该新型非易失性阻变记忆元件存储信息的基本原理是器件薄膜中导电通道的形成与断开导致的低、高电阻态，在信息存储期间不需要向它提供任何能量补充，它是一种非易失性存储器。
四、附图说明
图1：本发明制备Lu2O3薄膜的脉冲激光沉积薄膜生长系统的结构示意图，
图2：本发明制备的非易失性阻变记忆元件的结构示意图
图3：本发明制备的薄膜X射线衍射图谱
图4：本发明记忆元件的电压-电流特性，其中x轴表示器件所受电压(单位为伏特)，y轴表示器件的响应电流(单位为毫安培)。电压施加的过程是在加上一限定电流(0.2mA)的前提下，从0V到8V，撤去限定电流后，从0V到2V，然后再加上限定电流，从0V到6V。电压信号为台阶模式，台阶宽度约为100ms。
图5：本发明基于Lu2O3薄膜制备的非易失性阻变记忆元件在室温下的开关次数。
图6：本发明所制备记忆元低阻态的电阻随温度变化的特性图谱。
1-衬底材料、2-KrF准分子激光器、3-聚焦透镜、4-Lu2O3陶瓷靶材、5-靶台、6-生长室、7、8-机械泵和分子泵的接口阀、9-衬底台、10-进气阀。11-上电极引线、12-上电极、13-下电极引线、14-Pt下电极、15-衬底、16-氧化镥薄膜。
五、具体实施方式
实施例1.制备Lu2O3陶瓷靶材：将购买的氧化镥粉末经研钵研磨后在12MPa冷压下，压制成Φ22×4mm的圆柱形薄片，并在箱式电阻炉中1400℃烧结，得到致密的Lu2O3陶瓷靶材。
实施例2.制备非晶薄膜，其制备步骤如下：
a)将烧结好的Lu2O3靶材4固定在脉冲激光沉积成膜系统(如图1所示)的靶台5上，衬底1固定在衬底台9上，他们都位于脉冲激光沉积成膜系统的生长室6中；
b)依次用机械泵和分子泵将生长室6内真空抽到约8.0×10-5Pa。
c)启动KrF准分子激光器2，使激光束通过聚焦透镜3聚焦在Lu2O3靶材4上；
e)根据该薄膜在能量密度为1.5mJ/cm2、频率为5Hz的生长条件下生长速率为0.5A/S，确定沉积时间，在衬底1上沉积厚度为～50nm厚的Lu2O3薄膜；
f)将沉积好的薄膜置于快速热退火炉中，在氩气气氛保护下200℃退火60秒
实施例3.使用变Lu2O3薄膜制备阻变记忆元件的方法，其制备步骤如下：
在Pt/Ti/SiO2/Si(111)的多层薄膜衬底上生长厚度约为50nm的Lu2O3薄膜，在沉积过程中用压片夹压住一角，这样漏出部分Pt下电极膜作为下电极，取出后把孔径为0.1毫米的掩模板压在上表面上，然后用磁控溅射沉积100纳米后的Pt膜，然后将掩模板取下。之后将其放在探针台上，通过探针台的辅助显微镜将上电极探针小心地搭在Pt上下电极上，构成一个微型的三明治结构，这就是一个记忆单元。
上述的Pt下电极膜厚度在100纳米左右；该氧化物Lu2O3薄膜所制备的非易失性阻变记忆元件的工作原理如下：本发明采用新型材料-氧化镥薄膜。如图2所示，将此膜夹在Pt上下电极之间构成一个微型三明治结构，这就是一个记忆单元。初始时，器件处于高阻态，随着加在器件上的电压增大，电流缓慢增加，当电压达到一定值后电流迅速增大，为避免薄膜被完全击穿，在测量时加上限定电流。经过这一过程后，器件的电阻态由原来的高阻态变为了低阻态。在接下来的扫描过程中，限定电流被取消。随着器件上所加电压的增大，电流迅速增加，当到达一定值后突然减小。器件的电阻态变为高阻态。这里的高、低电阻状态就构成了布尔代数中的“0”和“1”两个状态。器件的高低阻态可以通过加一低于关断电压的小电压信号读出，利用这种原理和结构我们制成了新型的非易失记忆元件。它的基本构型为三明治结构，像一个微型电容器。它具有体积小、结构简单、非易失性、可快速读写、工作电压低、低能耗、无运动部件、非破坏性读出等优点。
在Pt/Ti/SiO2/Si(111)的多层薄膜衬底上生长厚度约为50nm的Lu2O3薄膜和Pt上下电极之间构成一个微型三明治结构亦为一个记忆单元的基本结构。
使用该氧化物薄膜制备的非易失性阻变存储记忆元件的性能测试：
对制得的记忆元件进行性能测试的仪器为Keithley 2400源测单元和变温探针台。主要测试器件稳定工作的次数、阻态的保持、温度变化特性以及对温度的承受能力。
Claims (6)
1、一种阻变氧化物Lu2O3薄膜，其特征在于该薄膜为非晶态，薄膜的厚度为50±20nm。
2、阻变氧化物Lu2O3薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
a)Lu2O3陶瓷靶材的制备：将氧化镥粉末经研钵研磨后冷压成圆柱形薄片，并在箱式电阻炉中烧结，温度范围为：1400±100℃，得到致密的Lu2O3陶瓷靶材；
b)将烧结好的Lu2O3靶材放在脉冲激光沉积成膜系统生长室中的靶台上，衬底固定在生长室中的衬底台上；真空度8±3×10-5Pa；
c)激光沉积Lu2O3薄膜的厚度至50±20nm；
d)将沉积好的薄膜置于快速热退火炉中，在氩气气氛保护下200℃退火60±30秒；所述衬底为金属薄膜、SiO2或Si(111)衬底。
3、根据权利要求1所述的阻变氧化物Lu2O3薄膜的制备方法，其特征在于步骤a)中冷压的压力为12Mpa，压成Φ22×4mm圆柱形薄片。
4、根据权利要求1所述的阻变氧化物Lu2O3薄膜的制备方法，其特征在于激光的能量密度为1.5mJ/cm2、频率为5Hz的生长条件下生长速率为0.5A/S，确定沉积时间决定Lu2O3薄膜的厚度。
5、阻变氧化物Lu2O3薄膜在制备非易失性阻变存储记忆元件中的应用：其特征是使用阻变氧化物薄膜Lu2O3制备非易失性阻变存储记忆元件的基本构型为三明治结构，即一层非晶氧化物Lu2O3薄膜沉积在上下电极膜之间构成，每个单元的阻变存储记忆元件的薄膜和上下电极膜的直径为0.1毫米。
6、根据权利要求5所述的阻变氧化物Lu2O3薄膜在制备非易失性阻变存储记忆元件中的应用：其特征是在在Pt/Ti/SiO2/Si(111)的多层薄膜衬底上生长厚度约为50nm的Lu2O3薄膜和Pt上下电极之间构成一个微型三明治结构为一个记忆单元的基本结构。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20100210 |