CN101643407B - 饲料级乳酸锌的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种饲料级乳酸锌的生产工艺，其生产工艺流程为：向反应釜中计量加入各原料——直接化学反应——冷却——离心分离——干燥——包装——成品；在所述离心分离工艺流程中，将分离出的母液导入储槽内；将储槽内的母液再导入所述反应釜进行化学反应，使母液被循环利用。采用本发明，生产过程中母液被循环利用，既节约了成本，又无“三废”排放，有利于环保；使用本发明生产的饲料级乳酸锌可用于动物饲料添加剂，广泛应用于养殖生产，其纯度很高，乳酸锌含量可达98.3％，锌含量可达21.6％，均高于国家规定的标准，低成本、高效益，非常有利于推动国家养殖业的健康、快速发展。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳酸锌的生产工艺，尤其涉及一种主要用于饲料添加剂的高纯度的饲料级乳酸锌的生产工艺，属于乳酸锌的生产领域。
背景技术
铁、锌、铜都是动物必需的微量元素，作为酶的构成成分和辅助因子，影响机体的各种代谢活动。其中锌更与动物体内200多种酶的活动有关，调节和控制这些酶的结构和功能。业已证明，微量元素在动物体内发挥作用是以有机物或螯合物的形式，而非离子状态。但是，传统上用于饲养动物的微量元素添加剂几乎全部是无机盐。无机盐在消化过程中释放出的金属离子容易与肠道内的其它物质(如植酸、草酸、磷酸根离子)结合形成不溶性盐而排出体外，从而降低微量元素的吸收，同时对环境造成了破坏。以无机盐的形式添加微量元素锌，如硫酸锌、氧化锌等，因稳定性差，对其它营养素有颉颃和破坏作用。所以，现有动物微量元素添加剂的主体——无机盐已经明显不利于动物对微量元素的吸收，同时会造成身体伤害和环境破坏，已经到了必须变革的地步。
有机微量元素具有特殊的生理功能、更高的生物利用率和良好的生物化学稳定性，能够提高动物的生长性能和繁殖性能，减少二价金属离子对维生素的破坏作用，降低金属离子排放量，有利于环保；同时，不会引起消化道溃疡，有利于饲料加工和储存。所以微量元素生产的有机化已成为一种饲料添加剂发展的必然趋势，有机锌成为锌源添加剂的发展方向。
但是，目前市场上的有机锌，如复合氨基酸锌和酵母锌等，价格十分昂贵，加之缺乏成熟的定性和定量分析测试方法，难以在实际生产中应用。另外，现有复合氨基酸锌和酵母锌等有机锌的锌含量只有百分之十几，其性价比较低，也不适合推广应用。所以，开发环保、安全、经济、高效的有机锌产品成为养殖业生产迫切需要解决的问题。
目前，乳酸锌作为一种锌含量较高的有机锌产品，已经广泛应用于食品添加剂，以增加人体内的锌含量。但是，目前市场上的乳酸锌仅在食品生产中得以应用，在动物饲料生产中未曾使用，而且因为在生产过程中技术上的缺陷，使乳酸锌成品的纯度和含锌量不够高；同时，因为在生产过程中将反应后的母液直接排放，降低了原料的利用率，增加了生产成本，并对环境造成了破坏。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种饲料级乳酸锌的生产工艺，通过这种工艺生产的饲料级乳酸锌，纯度和含锌量高，并且不排放“三废”，有利于环保。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
本发明的生产工艺流程为：向反应釜中计量加入各原料——直接化学反应——冷却——离心分离——干燥——包装——成品。
上述化学反应的反应式为：
ZnO+2CH3CH(OH)COOH+2H2O→(CH3CH(OH)COO)2Zn·3H2O。
反应所使用的原料为：纯度为98％及以上的饲料级氧化锌、纯度在80％以上的食品级DL-乳酸、食用水，最终生产的饲料级乳酸锌的纯度和含锌量高，增加了产品有效成分的利用率。
作为本发明的最佳方案，在所述离心分离工艺流程中，将分离出的母液导入储槽内；将储槽内的母液再导入所述反应釜进行化学反应，使母液被循环利用。通过对母液的循环利用，节约了原料，降低了成本，并使生产过程中不排放“三废”，有利于环保。
在所述向反应釜中计量加入各原料的流程中，其具体方法为：加水或加入分离母液后加热至70℃——90℃，开启搅拌，在不断搅拌下，分批定量投入饲料级氧化锌。
在所述直接化学反应流程中，保温搅拌2——3小时。
在所述冷却流程中，其冷却时间为8——12小时。
根据权利要求1所述的饲料级乳酸锌的生产工艺，其特征在于：在所述干燥流程中，干燥温度为60℃——80℃，干燥时间为6——8小时。
本发明的有益效果在于：
用本发明生产的乳酸锌，其纯度和含锌量高，用于动物饲料添加剂，与无机锌相比具有环保、安全、经济、高效的优势和特性：适口性好，对消化道无刺激作用；双重营养作用——补锌和提供对动物有益的乳酸根离子；生物利用率高、化学稳定性好；生产过程中无“三废”排放。用本发明生产的饲料级乳酸锌，不仅具有与复合氨基酸锌等有机锌类似的功能和特点，而且含锌量更高，生产成本更加低廉，生产过程更加环保，并且有成熟的产品质量控制方法。综合技术、经济、生态、环保诸因素，用本发明生产饲料级乳酸锌，是目前我国最先进的技术。
附图说明
附图是本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步具体说明：
如附图所示，本发明的生产工艺流程为：向反应釜中计量加入各原料——直接化学反应——冷却——离心分离——干燥——包装——成品。在所述离心分离工艺流程中，将分离出的母液导入储槽内；将储槽内的母液再导入所述反应釜进行化学反应，使母液被循环利用。
附图中的氧化锌、乳酸和水均为原料，氧化锌采用纯度为98％及以上的饲料级氧化锌，乳酸采用纯度在80％以上的食品级DL-乳酸，水为食用水，氧化锌为固体，所以采用定量称取加入的方式，乳酸和水均为液体，所以只需通过管道上的开关控制即可；附图中的真空泵和缓冲器用于将乳酸容器和反应釜中的空气抽出，避免空气中的氧气参与反应；附图中的冷凝器用于为反应釜降温；附图中的储槽则用于暂时储存反应后的母液，在适当的时候将之加入反应釜内再次参与反应，使母液被循环利用，降低成本，并且不向外排泄，有利于环保。
第一次加入原料时，先加入100克乳酸和100克水，加热至70℃——90℃，开启搅拌，在不断搅拌下，投入50克饲料级氧化锌，保温搅拌2——3小时，其发生化学反应的反应式为：
ZnO+2CH3CH(OH)COOH+2H2O→(CH3CH(OH)COO)2Zn·3H2O。
在以后每一次生产循环开始时，根据实际情况，所加入的乳酸和水会根据需要有所减少，氧化锌保持不变。
在各原料进行化学反应2——3小时后，将反应物放至容器内冷却8——12小时，最好让其过夜，接下来进行离心分离。
分离后乳酸锌进入干燥流程，在此流程中，干燥温度为60℃——80℃，干燥时间为6——8小时。
通过对原料的精心选择和对生产过程中各阶段的参数控制，使最终生产的饲料级乳酸锌的纯度和含锌量高，增加了产品有效成分的利用率。通过对母液的循环利用，节约了原料，降低了成本，并使生产过程中不排放“三废”，有利于环保。
通过农业部饲料质量监督检验测试中心(成都)检验，通过本发明生产的乳酸锌的各项指标均完全达标，具体数据如下表所示：
| 检验项目(单位) | 标准值 | 检测值 | 单项结论 | 检测方法 |
| 乳酸锌(C6H10ZnO6.3H2O)含量(％) | ≥98.0 | 98.3 | 合格 | Q/71189074-0.9-2005 |
| 锌含量(％) | ≥21.5 | 21.6 | 合格 | Q/71189074-0.9-2005 |
| 干燥失重(％) | ≤18.5 | 16.3 | 合格 | Q/71189074-0.9-2005 |
| 乳酸盐(以C3H5O3计)含量(％) | ≥58.7 | 58.9 | 合格 | Q/71189074-0.9-2005 |
| 砷(％) | ≤0.0005 | 0.0002 | 合格 | GB/T13079-1999 |
| 铅(％) | ≤0.002 | 0.0004 | 合格 | GB/T13080-2004 |
| 镉(％) | ≤0.003 | 0.0011 | 合格 | GB/T13082-1991 |
| 氯化物(以Cl计)含量(％) | ≤0.05 | ＜0.05 | 合格 | Q/71189074-0.9-2005 |
| 硫酸盐(以SO4计)含量(％) | ≤0.03 | ＜0.03 | 合格 | Q/71189074-0.9-2005 |
| 水不溶物(％) | ≤0.05 | 0.04 | 合格 | Q/71189074-0.9-2005 |
| 熔点(℃) | 272-276 | 275 | 合格 | Q/71189074-0.9-2005 |
为证明通过本发明生产的饲料级乳酸锌中锌的高效应用，下面将用上述方法生产的饲料级乳酸锌进行了有效性试验，其试验结果如下：
1、本发明生产的饲料级乳酸锌对生长猪的生产性能的影响：(1)对15——30千克阶段猪生产成绩影响如下表所示：
由上表可知，15——30千克阶段猪在日增重和日采食量方面都有提高的趋势，料重比也有所下降，但差异都不显著(P＞0.05)，以一千克饲料中添加100毫克饲料级乳酸锌为最佳效果。
(2)对30——60千克阶段猪生产成绩影响如下表所示：
由上表可知，30——60千克阶段猪在日增重和日采食量方面都有提高的趋势，料重比也有所下降，但差异都不显著(P＞0.05)，以一千克饲料中添加100毫克饲料级乳酸锌为最佳效果。
(3)对60——90千克阶段猪生产成绩影响如下表所示：
由上表可知，30——60千克阶段猪在日增重和日采食量方面都有提高的趋势，料重比也有所下降，但差异都不显著(P＞0.05)，以一千克饲料中添加100毫克饲料级乳酸锌为最佳效果。
最终结论：在本实验条件下，猪饲料中使用本发明生产的饲料级乳酸锌，可以降低锌用量，同时对生长猪的生产性能有提高的趋势，以一千克饲料中添加100毫克饲料级乳酸锌为最佳效果。
2、本发明生产的饲料级乳酸锌对蛋鸡的生产性能的影响：(1)饲料中不同锌源对商品产蛋鸡生产性能的影响如下表所示：
| 锌用量(mg/kg) | 平均产蛋率(％) | 平均料蛋比 | 平均耗料(克/天.只) | 平均蛋重(克/枚) |
| 硫酸锌35 | 86.99±3.14 | 2.17±0.11 | 111.01±2.71 | 58.91±0.47 |
| 饲料级乳酸锌20 | 87.47±4.63 | 2.08±0.12 | 109.9±3.81 | 60.58±1.14 |
| 饲料级乳酸锌35 | 87.62±2.63 | 2.09±0.11 | 110.58±3.94 | 57.85±1.48 |
| 饲料级乳酸锌50 | 87.11±3.76 | 2.15±0.13 | 108.4±2.95 | 57.96±1.54 |
由上表可知，添加饲料级乳酸锌的蛋鸡生产性能高于添加硫酸锌的蛋鸡生产性能(P＞0.05)，与硫酸锌相比，添加饲料级乳酸锌可以减低约15％的锌用量而不影响蛋鸡的生产性能，显示本发明生产的饲料级乳酸锌的生物利用率较高。
(2)饲料中不同锌源对商品产蛋鸡蛋品质的影响如下表所示：
由上表可知，本发明生产的饲料级乳酸锌对蛋品质主要指标有提高的趋势，显示本发明生产的饲料级乳酸锌的生物利用率较高。
最终结论：在蛋鸡饲料中添加本发明生产的饲料级乳酸锌，可以降低锌用量，且有提高蛋鸡生产性能和蛋品质的趋势。
3、本发明生产的饲料级乳酸锌对肉鸡的生产性能的影响：本试验按下表所示方法分组：
(1)成活率的比较如下表所示：
| 组别 | 1——21日龄 | 22——42日龄 | 全期 |
| 对照组 | 97 | 96.5 | 95 |
| 试1组 | 98 | 97.9 | 98 |
| 试2组 | 98 | 97.9 | 98 |
| 试3组 | 98 | 97.9 | 98 |
| 试4组 | 98 | 97 | 97 |
由上表可知，试验各阶段添加本发明生产的饲料级乳酸锌对肉鸡的成活率有提高的趋势，但由于试验期比较短，肉鸡体内锌的平衡状态、锌含量和细胞内结合锌的物质还没有得到大的改变，所以二者差异不显著(P＞0.05)。
(2)日采食量的比较如下表所示：
| 组别 | 1——21日龄 | 22——42日龄 | 全期 |
| 对照组 | 65.59±4.34 | 138.26±8.64 | 99.06±4.87 |
| 试1组 | 65.94±4.15 | 129.15±10.90 | 93.82±9.37 |
| 试2组 | 69.03±4.90 | 134.27±9.61 | 95.83±6.77 |
| 试3组 | 66.24±5.37 | 138.19±11.49 | 99.89±7.20 |
| 试4组 | 65.14±5.07 | 135.29±11.49 | 97.79±8.20 |
由上表可知，不同阶段试验鸡的日采食量没有明显变化，二者差异不显著(P＞0.05)。
(3)日增重的比较如下表所示：
| 组别 | 1——21日龄 | 22——42日龄 | 全期 |
| 对照组 | 32.79±2.17 | 60.21±4.21 | 46.50±2.44 |
| 试1组 | 32.97±2.07 | 57.74±5.30 | 45.35±2.79 |
| 试2组 | 34.51±2.45 | 62.14±4.14 | 48.33±2.30 |
| 试3组 | 35.12±2.08 | 62.22±3.54 | 48.77±2.04 |
| 试4组 | 33.12±2.68 | 61.22±4.64 | 47.17±2.94 |
结合上表和图1可知，饲料中添加本发明生产的饲料级乳酸锌，肉鸡的日增重有提高的趋势，但二者差异不显著(P＞0.05)。图1中的回归分析表明，肉鸡饲料中添加40mg/kg的饲料级乳酸锌有提高日增重的趋势。
(4)料肉比的比较如下表所示：
| 组别 | 1——21日龄 | 22——42日龄 | 全期 |
| 对照组 | 1.83±0.14 | 2.31±0.23 | 2.07±0.17 |
| 试1组 | 1.77±0.21 | 2.25±0.21 | 2.01±0.19 |
| 试2组 | 1.66±0.00 | 2.17±0.22 | 1.92±0.14 |
| 试3组 | 1.79±0.15 | 2.07±0.18 | 2.00±0.18 |
| 试4组 | 1.87±0.13 | 2.27±0.23 | 2.07±0.15 |
结合上表和图2可知，对照组和试验组都有降低料肉比的趋势，但二者差异显著(P＜0.05)，饲料中添加本发明生产的饲料级乳酸锌，降低料肉比的趋势明显。但二者差异不显著。图1中的回归分析表明，肉鸡饲料中添加40mg/kg的饲料级乳酸锌可改善饲料利用效率。
最终结论：在肉鸡饲料中添加本发明生产的饲料级乳酸锌，不影响肉鸡的生长性能，且能显著提高肉鸡的生产性能，提高组织的抗氧化能力，增强机体的免疫反应；有提高日增重、降低料肉比的趋势；回归分析表明，肉鸡饲料中添加40mg/kg的饲料级乳酸锌可取得较好的生产成绩。
4、生长猪饲料添加本发明生产的饲料级乳酸锌的效果：经过试验，添加不同有机锌对生长猪饲料成本的影响如下表所示：
| 组别 | 试验2组 | 试验3组 | 试验4组 |
| 锌源 | 酵母锌 | 复合氨基酸锌 | 饲料级乳酸锌 |
| 含锌量(％) | 15 | 12 | 21.6 |
| 单价(元/千克) | 36 | 30 | 25 |
| 每增重1千克加锌成本(元) | 0.041 | 0.041 | 0.020 |
由上表可知，生长猪饲料中添加本发明生产的饲料级乳酸锌，可减少锌的添加量25％；成本最低，与酵母锌和复合氨基酸锌相比，其单位增量耗料的加锌成本分别降低51.2％和53.5％，节约效果明显。
5、蛋鸡饲料添加本发明生产的饲料级乳酸锌的效果：经过试验，添加不同有机锌对蛋鸡饲料成本的影响如下表所示：
| 组别 | 试验2组 | 试验3组 | 试验4组 |
| 锌源 | 酵母锌 | 复合氨基酸锌 | 饲料级乳酸锌 |
| 含锌量(％) | 15 | 12 | 21.6 |
| 单价(元/千克) | 36 | 30 | 25 |
| 每增重1千克加锌成本(元) | 1.084 | 1.140 | 0.520 |
由上表可知，蛋鸡饲料中添加本发明生产的饲料级乳酸锌，可减少锌的添加量43％；成本最低，与酵母锌和复合氨基酸锌相比，其单位增量耗料的加锌成本分别降低54.4％和52.0％，节约效果明显。
6、肉鸡饲料添加本发明生产的饲料级乳酸锌的效果：经过试验，添加不同有机锌对肉鸡饲料成本的影响如下表所示：
| 组别 | 试验2组 | 试验3组 | 试验4组 |
| 锌源 | 酵母锌 | 复合氨基酸锌 | 饲料级乳酸锌 |
| 含锌量(％) | 15 | 12 | 21.6 |
| 单价(元/千克) | 36 | 30 | 25 |
| 每增重1千克加锌成本(元) | 0.0138 | 0.0146 | 0.0066 |
由上表可知，肉鸡饲料中添加本发明生产的饲料级乳酸锌，可减少锌的添加量25％；成本最低，与酵母锌和复合氨基酸锌相比，其单位增量耗料的加锌成本分别降低52.2％和54.8％，节约效果明显。
综上所述，将本发明生产的饲料级乳酸锌用于动物饲料添加剂，对动物的生产性能及生长性能有优化的趋势，相比传统的无机锌和有机锌，其补锌成本大幅度降低，对整个养殖业的各个环节均有很大的经济效益，并具备极大的社会效益。
Claims (1)
1.一种饲料级乳酸锌的生产工艺，其特征在于：其生产工艺流程为：向反应釜中计量加入各原料——直接化学反应——冷却——离心分离——干燥——包装——成品；反应所使用的原料为：纯度为98％及以上的饲料级氧化锌、纯度在80％以上的食品级DL-乳酸、食用水；在所述离心分离工艺流程中，将分离出的母液导入储槽内，将储槽内的母液再导入所述反应釜进行化学反应，使母液被循环利用；在所述向反应釜中计量加入各原料的流程中，其具体方法为：加水或加入分离母液后加热至70℃——90℃，开启搅拌，在不断搅拌下，分批定量投入饲料级氧化锌；在所述直接化学反应流程中，保温搅拌2——3小时；在所述冷却流程中，其冷却时间为8——12小时；在所述干燥流程中，干燥温度为60℃——80℃，干燥时间为6——8小时。
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Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: KUANG SHENGYAO TO: TANG LING ZHANG CHUN BAI GUOYONG HUANG CHONGBO ZHAO HONG TANG WUNENG LI SHUWEI ZHANG JIE YAN JIAYOU LIU XIANGAN ZHONG CHENGBO DING YONG ZHANG JINXIU GAO PING TANG WENJIE WEI XIAOLAN SUN JIANJUN YOU QIXIONG MAO CHI |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Process for producing feed-grade zinc lactate Effective date of registration: 20140312 Granted publication date: 20130424 Pledgee: Chengdu modern agriculture financing Company limited by guarantee Pledgor: Sichuan Animtech Feed Co., Ltd. Registration number: 2014510000005 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model |