CN101643261B - 一种控藻红土复合絮凝剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控藻红土复合絮凝剂及其制备方法与应用。本发明通过将64.52～86.42％的红土、7.41～19.35％的聚合氯化铝和6.17～16.13％的三氯化铁混合，研磨，得到控藻红土复合絮凝剂。本发明所述的控藻红土复合絮凝剂，较单独加入三氯化铁或聚合氯化铝，可得到更高的浊度以及叶绿素a去除率，即除藻和净水的效果好。而且，相近的浊度及叶绿素去除率下，控藻红土复合絮凝剂中所含有的聚合氯化铝和三氯化铁的量，较聚合氯化铝和三氯化铁单独使用的投加量少，可节约成本，增加絮凝剂使用的安全性。本发明的控藻红土复合絮凝剂制备工序简单、成本适中、除藻净水效果均好，尤其适用于水华应急处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种絮凝剂，特别涉及一种控藻红土复合絮凝剂及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，我国的江河湖海大面积的水华爆发，严重破坏了水生生态系统的平衡与稳定，不仅影响自然景观，而且藻细胞释放的毒素已构成对人类生存环境的威胁，因此藻类的暴发已成为一种灾害。水华的发生、发展及控制已引起社会各界的广泛关注。在水中，藻细胞呈负电性，细胞间难以自然凝聚沉降。因此，要有效的治理水华，可以通过改变藻类在水中的分布形态，中和藻类细胞表面电荷，使其可以聚集沉降，从而达到除藻净水的效果。有关部门曾在水华水域投加了三氯化铁或者聚合氯化铝，这两类无机絮凝剂在水中可水解成带电正性的胶体，可中和藻类表面电荷并得到较高的藻类去除率。但是，这两类无机絮凝剂与藻类细胞所形成的絮体体积较大，结构疏松，沉降性能差，且易在水力冲击等外力作用下破碎，因而沉淀效果差且不稳定。尤其是投加聚合氯化铝，水中残余的铝离子可通过人们摄食水产品或是饮食用水在人体中富集，对人体产生较大的危害。随着对水华有害藻类的治理研究进展，人们开始在水中投加易溶性的铜化合物或者高锰酸钾等强氧化剂来杀灭水华藻类，杀藻效果非常显著，但也最具有危险性。因为在杀藻过程中，藻细胞所特有的藻毒素也随之释放出来。其中一些藻毒素是强致癌物质，对人们生活健康影响极大。而传统的除藻技术，诸如气浮法、生物处理除藻法等众多方法，由于成本较高、使用水域面积较小、见效较慢，已经应用得很少。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种既可以中和藻类表面电荷，根据水华水域中不同优势藻类的结构特点，使藻类能迅速聚集沉降下来或者聚集浮在水面，又不破坏藻细胞，不使藻毒素释放到水中的控藻红土复合絮凝剂。
本发明的另一发明目的在于提供所述控藻红土复合絮凝剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供所述控藻红土复合絮凝剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种控藻红土复合絮凝剂，由以下按质量百分比计的成分组成：
红土 64.52～86.42％
聚合氯化铝 7.41～19.35％
三氯化铁 6.17～16.13％；
所述红土优选含有以下按百分比含量计的组分的红土：SiO2 36.27～72.91％，Al2O3 9.19～28.37％，Fe2O3 4.4～15.66％，FeO 0.04～0.09％，MnO0.03～0.22％，CaO 0.06～1.0％，MgO 0.07～0.36％，K2O 0.47～0.62％，Na2O0.09～1.4％，P2O5 0.04～0.17％。
所述控藻红土复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将红土干燥，粉碎，过筛；
(2)将质量百分比为64.52～86.42％的步骤(1)处理后的红土、质量百分比为7.41～19.35％的聚合氯化铝和质量百分比为6.17～16.13％的三氯化铁混合，研磨，得到所述控藻红土复合絮凝剂。
步骤(1)中所述的干燥优选于80～120℃烘干；
步骤(1)中所述的过筛优选过10～60目筛
步骤(2)中所述的研磨优选研磨速度400～500rpm，研磨3～5小时。
所述的控藻红土复合絮凝剂应用于除藻或净水；
所述的控藻红土复合絮凝剂的应用，包括以下步骤：将絮凝剂投放到水体中，投加量为0.1～0.5g/L。
所述的水体为含藻水体；
所述的含藻水体特别为水华爆发水体。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明将红土制作为复合絮凝剂，尤其适用于水华的应急处理。本发明制备的红土复合絮凝剂(在200×14显微镜下观察，可见)为红土颗粒镶嵌在絮凝体中间或边缘，改变了纯藻细胞间单一的作用力模式，絮凝体密实度增加，沉降速度相应变快。而且，絮凝体结构的改善有助于避免由于单纯使用聚合氯化铝或三氯化铁而导致的沉淀效果差且不稳定的结果，从而提高除藻效果。所述的红土复合絮凝剂在除藻过程中，没有破坏藻细胞，藻毒素没有释放到水中。本发明制备的红土复合絮凝剂形成的絮凝体密实，可将藻类絮凝沉降下来或者聚集浮在水面，有利于后期处理。
(2)本发明制备的红土复合絮凝剂的用途具有较高的实用价值，不仅具有除藻功能，而且还有净水功能。所述的红土复合絮凝剂净水效果较佳，见效快，水体的浊度及叶绿素去除率较高。相近的浊度及叶绿素去除率下，红土复合絮凝剂中所含有的聚合氯化铝和三氯化铁的量，较聚合氯化铝和三氯化铁单独使用的投加量少，可减少投入，节约成本，增加絮凝剂使用的安全性，从而具有较高的使用价值。
(3)本发明所述的红土复合絮凝剂的原料为粉末，在制备过程中不添加任何溶剂，得到的产品在运输和保存方面都比较方便。
(4)本发明的红土复合絮凝剂制备工序简单、成本适中、除藻净水效果好。通过球磨可增加红土中氧化铝、氧化铁等在水体中的溶出，可增大红土的Zeta电位，从而增强红土复合絮凝剂的除藻净水效果。红土在我国沿海地区资源较为丰富，三氯化铁和聚合氯化铝已实现工业化，制备工艺成熟，市场价格低廉，因此，易于实现工业化，成本较低。
附图说明
图1是红土复合絮凝剂分别作用于不同pH值水样的浊度去除率柱形图。
图2是红土复合絮凝剂分别作用不同pH值水样的叶绿素去除率折线图。
图3是红土复合絮凝剂絮凝效果图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)土样采集地点位于广东粤西湛江市湖光岩地区。采取分层开采采取红土土样，根据文献(徐金鸿，徐瑞松，夏斌，苗莉，朱照宇.“广东红壤中稀土元素的含量及分布特征”，中国土壤与肥料，2007(1)：18-21)，可知此红土含有以下按百分比含量计的组分的红土：SiO2 36.27～72.91％，Al2O3 9.19～28.37％，Fe2O3 4.4～15.66％，FeO 0.04～0.09％，MnO 0.03～0.22％，CaO 0.06～1.0％，MgO 0.07～0.36％，K2O 0.47～0.62％，Na2O 0.09～1.4％，P2O5 0.04～0.17％；红土土样通过自然风干或烘箱干燥，粉碎，过20目筛，得到红土粉体；
(2)将100g红土粉体、12g聚合氯化铝以及10g三氯化铁加入到球磨机中，在常温常压条件下，以450r/min转速下持续研磨反应5小时后，装袋得到红土复合絮凝剂。按照上述步骤制备的红土复合絮凝剂与未改性原土样的比表面积和Zeta电位值检测结果见表1。比表面积测试采用Tristar3000全自动比表面积孔隙度分析仪测试。Zeta电位测试采用zetasizer Nano-ZS型纳米粒度仪测试。
表1.比表面积和Zeta电位测试结果
(3)采取广东省某城市公园湖水水样，使用上海昕瑞仪器仪表有限公司WGZ-2型浊度仪测得水样中浊度为16.79NTU；抽取原水样100ml，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测得原水样叶绿素a含量为169.26μg/L。根据文献(童杨.“强化混凝去除给水中藻类的研究”，2005年硕士毕业论文，南京理工大学)中表征藻类细胞去除率的方法，本发明以叶绿素a含量来表征藻类细胞的含量，以叶绿素a去除率来表征藻类细胞去除率。
分别用三氯化铁、聚合氯化铝以及本实施例制备的红土复合絮凝剂作用湖水水样，作用效果如下：
a)往1L水样中加入30mg三氯化铁，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。1h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率为58.96％，4h浊度去除率为71.78％；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率为58.78％。
b)往1L水样中加入30mg聚合氯化铝，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。1h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率为85.15％，4h浊度去除率为86.66％；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率为83.42％。
d)取本实施例所制得的红土复合絮凝剂200mg(其中含有土样163.93mg，聚合氯化铝19.67mg，三氯化铁16.40mg)加入到1L水样中，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。1h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率为87.89％，4h浊度去除率为93.51％；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率为94.21％。
e)取聚合氯化铝19.67mg，三氯化铁16.40mg加入到1L水样中，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。1h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率为80.12％，4h浊度去除率为85.42％；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率为86.01％。
红土复合絮凝剂200mg(其中含有土样163.93mg，聚合氯化铝19.67mg，三氯化铁16.40mg)作用于水样，叶绿素a去除率为94.21％；19.67mg聚合氯化铝和16.40mg三氯化铁共同作用于水样，叶绿素a去除率仅为86.01％；30mg聚合氯化铝作用于水样，叶绿素a去除率仅为83.42％；30mg聚合氯化铝作用于水样，叶绿素a去除率仅为58.78％。可见，本实施例制备的红土絮凝剂除藻效果效果最好，聚合氯化铝和三氯化铁混合使用次之，单独的聚合氯化铝或三氯化铁除藻效果效果最差。同时，从以上数据可以看出，本实施例制备的红土絮凝剂有效地减少了聚合氯化铝或三氯化铁的用量，特别是聚合氯化铝的用量，从而有效降低对水体的再一次污染。
通过高倍显微镜图可以发现，聚合氯化铝以及三氯化铁所生成的絮体体积较大，结构比较疏松，絮体在水力的冲击下容易破碎。红土复合絮凝剂中由于红土镶嵌在絮凝体中间或边缘，使得絮凝体密实度增加，不易被水力冲击而破碎，沉降速度相应变快，从而增加絮凝效果。可见，红土复合絮凝剂絮凝效果优于聚合氯化铝以及三氯化铁的絮凝效果，得到的絮凝体不易松散，有利于水体的后期处理。
实施例2
水样来源同实施例1，测得水样中浊度为15.07NTU，叶绿素a含量为153.34μg/L。取实施例1步骤(1)所制得的一定量红土粉体加入到1L水样中，再分别加入60mg聚合氯化铝以及50mg三氯化铁，搅拌沉降后，测定浊度及叶绿素a的去除率。
a)将200mg红土粉体、60mg聚合氯化铝以及50mg三氯化铁加入到1L水样中，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。1h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率为80.55％，4h浊度去除率为88.59％；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率为94.35％。
b)将300mg红土粉体、60mg聚合氯化铝以及50mg三氯化铁加入到1L水样中，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。1h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率为81.61％，4h浊度去除率为88.81％；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率为97.90％。
c)将400mg红土粉体、60mg聚合氯化铝以及50mg三氯化铁加入到1L水样中，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。1h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率为83.20％，4h浊度去除率为88.59％；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率为98.14％。
d)将500mg红土粉体、60mg聚合氯化铝以及50mg三氯化铁加入到1L水样中，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。1h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率为86.18％，4h浊度去除率为93.42％；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率为98.55％。
e)将600mg红土粉体、60mg聚合氯化铝以及50mg三氯化铁加入到1L水样中，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。1h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率为81.54％，4h浊度去除率为87.58％；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率为98.45％。
f)将700mg红土粉体、60mg聚合氯化铝以及50mg三氯化铁加入到1L水样中，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。1h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率为85.31％，4h浊度去除率为86.89％；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率为97.13％。
实验结果表明，将红土、聚合氯化铝和三氯化铁三者复合作用于絮凝除藻中，单纯增加其中某一组分含量并不一定会提高絮凝效果。红土、聚合氯化铝和三氯化铁三者应该有一个合适的质量配比，在此配比下，三者可取得较好的浊度及叶绿素a去除率。通过实验，当红土粉体为500mg，聚合氯化铝为60mg，三氯化铁为50mg(即红土∶聚合氯化铝∶三氯化铁质量比为50∶6∶5)时，絮凝效果最好。
实施例3
水样来源同实施例1。测得水样中浊度为16.51NTU，叶绿素a含量为161.62μg/L。取实施例1制得的红土复合絮凝剂加入到1L水样中，搅拌沉降后，测定浊度及叶绿素a的去除率。
a)往1L水样中加入120mg红土复合絮凝剂(其中含有土样98.36mg，聚合氯化铝11.80mg，三氯化铁9.84mg)，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。1h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率为74.09％，4h浊度去除率为84.55％；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率为76.40％。
b)往1L水样中加入160mg红土复合絮凝剂(其中含有土样131.15mg，聚合氯化铝15.74mg，三氯化铁13.11mg)，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。1h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率为74.52％，4h浊度去除率为89.18％；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率为85.22％。
c)往1L水样中加入200mg红土复合絮凝剂(其中含有土样163.9mg，聚合氯化铝19.7mg，三氯化铁16.4mg)，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。分别在1h、4h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率为88.28％，4h浊度去除率为93.61％；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率为94.43％。
d)往1L水样中加入220mg红土复合絮凝剂(其中含有土样180.33mg，聚合氯化铝21.64mg，三氯化铁18.03mg)，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。1h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率为90.28％，4h浊度去除率为93.44％；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率为96.38％。
e)往1L水样中加入240mg红土复合絮凝剂(其中含有土样196.72mg，聚合氯化铝23.61mg，三氯化铁19.67mg)，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。1h后移取水样上层清液，用等离子发射光谱测定所移取溶液中所含铝离子浓度，测得铝离子浓度为0.126mg/L，低于国家饮用水标准限定的0.2mg/L的铝离子浓度。1h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率为90.12％，4h浊度去除率为93.40％；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率为97.76％。
实验结果表明，絮凝效果与红土复合絮凝剂投加量之间应有一个平衡区间，即在平衡区间下，随着红土复合絮凝剂投加量增加，絮凝效果明显提高；在平衡区间上，随着红土复合絮凝剂投加量增加，絮凝效果提高不显著，浊度及叶绿素a去除率处于一个较高而且稳定的区间。通过实验，当红土复合絮凝剂投加量小于200mg/L时，随着投加量增加，絮凝效果明显提高；当投加量大于200mg/L时，投加量继续增加，絮凝效果变化不大。
实施例4
水样来源同实施例1。测得水样中浊度为16.21NTU，叶绿素a含量为159.56μg/L。加入碳酸钠调节水样的pH值，使每升水样的pH值分别为6.0，6.5，7.0，7.5，8.0，8.5，9.0。加入实施例1制备的200mg红土复合絮凝剂(其中含有土样163.9mg，聚合氯化铝19.7mg，三氯化铁16.4mg)，在磁力搅拌器上搅拌3min后，静置沉降。分别在1h、4h后抽取水样上层清液测定浊度，与原水样浊度相比可得到1h浊度去除率以及4h浊度去除率(见图1)；4h后抽取水样上层清液100mL，用叶绿素抽滤泵提取叶绿素后，用9∶1的丙酮溶液萃取24h后，测定叶绿素a含量，计算可得叶绿素a去除率(见图2)。
实验结果表明，水样pH值大小对红土复合絮凝剂的絮凝除藻效果有所影响。通过实验，当水样pH值为6.0时，相对与其他pH条件下，红土复合絮凝剂除藻效果最好，可得到最高的浊度及叶绿素去除率。
实施例6
水样取自广东某地现场水华水域。取水样4L，加入实施例1制备的红土复合絮凝剂800mg(其中含有土样655.74mg，聚合氯化铝78.69mg，三氯化铁65.57mg)，震荡摇晃3min后静置。所生成的絮体很快上升，半小时后生成的絮体全部上浮(见图3)，有利于后期处理。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种控藻红土复合絮凝剂，其特征在于，由以下按质量百分比计的成分组成：
红土 64.52～86.42％
聚合氯化铝 7.41～19.35％
三氯化铁 6.17～16.13％；
所述红土为含有以下按百分比含量计的组分的红土：SiO2 36.27～72.91％，Al2O3 9.19～28.37％，Fe2O3 4.4～15.66％，FeO 0.04～0.09％，MnO0.03～0.22％，CaO 0.06～1.0％，MgO 0.07～0.36％，K2O 0.47～0.62％，Na2O0.09～1.4％，P2O5 0.04～0.17％。
2.权利要求1所述控藻红土复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将红土干燥，粉碎，过筛；
(2)将质量百分比为64.52～86.42％的步骤(1)处理后的红土、质量百分比为7.41～19.35％的聚合氯化铝和质量百分比为6.17～16.13％的三氯化铁混合，研磨，得到控藻红土复合絮凝剂；
所述的研磨为球磨。
3.根据权利要求2所述控藻红土复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述干燥为于80～120℃烘干。
4.根据权利要求2所述控藻红土复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的过筛为过10～60目筛。
5.根据权利要求2所述控藻红土复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的研磨条件为400～500rpm，研磨3～5小时。
6.权利要求1所述控藻红土复合絮凝剂的应用，其特征在于：所述控藻红土复合絮凝剂应用于除藻或净水。
7.根据权利要求6所述控藻红土复合絮凝剂的应用，其特征在于：将所述控藻红土复合絮凝剂投放到水体，投加量为0.1-0.5g/L。
8.根据权利要求7所述控藻红土复合絮凝剂的应用，其特征在于：所述水体为含藻水体。
9.根据权利要求8所述控藻红土复合絮凝剂的应用，其特征在于：所述含藻水体为水华爆发水体。
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