CN101637712B

CN101637712B - 全自动微型反应装置

Info

Publication number: CN101637712B
Application number: CN2009103060484A
Authority: CN
Inventors: 蔡飞鹏; 崔新雨; 王建梅; 王波; 侯延进; 董红海; 白明
Original assignee: Energy Research Institute of Shandong Academy of Sciences
Current assignee: Energy Research Institute of Shandong Academy of Sciences
Priority date: 2009-08-25
Filing date: 2009-08-25
Publication date: 2012-02-01
Anticipated expiration: 2029-08-25
Also published as: CN101637712A

Abstract

本发明公开了一种全自动微型反应装置。它的机械系统包括至少一条反应气体管路，在反应气体管路上设有净化装置、减压装置、压力感应装置、截止装置、质量流量控制装置、单向阀，反应气体管路末端与高压平流泵的出口管路合并，然后依次接混合汽化器、反应器、冷凝器、汽液分离器、背压阀排空，汽液分离器分离出的液体由气液分离器下部排出；混合汽化器外设有加热装置I，混合汽化器输出端分出第二支路接加热保温箱内的五通球阀；同时，反应器外部设有加热装置II，反应器输出端分出第二支路也与加热保温箱内的五通球阀连接；加热保温箱内还设有温控装置，经汽液分离器分离得到的气体从汽液分离器上部流出，通过管路与背压阀、五通球阀相连，五通球阀的输出端通过管路与高压微调阀连接，高压微调阀通过管路与气相色谱装置连接。

Description

全自动微型反应装置

技术领域

本发明涉及一种实验室用反应装置，尤其涉及一种采用嵌入式工业液晶平板电脑控制的实验室用全自动微型反应装置。

背景技术

催化剂在现代化学工业中有着重要的应用，它是许多化工产品生产的关键。催化剂的开发过程可分为实验室研究、小试放大及工业化实验三个过程，其中实验室研究主要进行催化剂的配方筛选，是催化剂开发的基础。对催化剂进行配方筛选，模拟实际反应条件，对包括催化剂反应活性、寿命及动力学特性在内的诸多性质进行研究，都需要在实验室用微型反应装置(简称微反)上进行，并对反应产物进行分析。

利用微反进行研究，需要微反能够提供稳定的反应条件，并可以及时获得准确、详细的实验数据。CN88205028.1公开了一种用微机控制的微型反应装置，该装置通过控制自动高温微调阀来调节流量，实现对反应过程中“飞温”(催化剂床层的温度由于反应放热突然大幅度升高)的控制。CN101275930A公开了一种微型反应器-气相色谱组合分析评价系统，该系统由反应器和气相色谱组成，气相色谱需具有填充柱进样口和分流进样口。微型反应器接入气相色谱两个进样口之间，从而充分利用了气相色谱的自动进样功能，实现在线分析。

随着色谱技术的进步，气相色谱已经可以实现在设定的时间进行阀自动进样分析，但现有微型反应装置在使用时还需要研究人员不断手工记录相应的反应条件，监视调整反应参数，大大增加了研究人员的劳动强度；并且在长时间实验中想要准确及时地记录下反应参数是很困难的，影响到实验结果的准确性。

发明内容

本发明目的就是为了解决上述问题，提供一种全自动微型反应装置，它可以预先设定反应条件并由工业平板电脑自动控制微反运行，实时记录各反应参数，实现历史实验数据的查询、打印和输出。与具有阀自动进样功能的色谱相连，可以在无人工干预条件下，实现微反反应参数的监测、记录，微反反应状态的自动调整和微反产物的在线分析。

为实现上述目标，本发明的技术方案为：

一种全自动微型反应装置，它由机械系统和仪表控制系统组成；其中，机械系统包括至少一条反应气体管路，在反应气体管路上设有净化装置、减压装置、压力感应装置、截止装置、质量流量控制装置、单向阀，反应气体管路末端与高压平流泵的出口管路合并，然后依次接混合汽化器、反应器、冷凝器、汽液分离器、背压阀排空，汽液分离器分离出的液体由气液分离器下部排出；混合汽化器外设有加热装置I，混合汽化器输出端分出第二支路接加热保温箱内的五通球阀；同时，反应器外部设有加热装置II，反应器输出端分出第二支路也与加热保温箱内的五通球阀连接；加热保温箱内还设有温控装置，经汽液分离器分离得到的气体从汽液分离器上部流出，通过管路与背压阀、五通球阀相连，五通球阀的输出端通过管路与高压微调阀连接，高压微调阀通过管路与气相色谱装置连接。

所述反应气体管路有两条，每条反应气体管路上的净化装置为净化管；减压装置为设置在管路上的减压阀以及减压阀上设置的减压阀驱动器；管路上还设有压力表I；压力感应装置为压力传感器；质量流量控制装置为管路上设置的质量流量控制器以及与质量流量控制器连接的流量显示仪；截止装置为设置在质量流量控制器两侧管路上的截止阀I和截止阀II，在截止阀II的后方管路上是单向阀。

所述加热装置I为混合汽化器加热炉，在混合汽化器与混合汽化器加热炉间设有热电偶I，热电偶I与温控仪I连接。

所述加热装置II为反应器加热炉，在反应器加热炉与反应器间设有热电偶II，热电偶II与温控仪II连接；在反应器设有热电偶III，热电偶III与温控仪III连接。

所述反应器输出端与冷凝器间的管路上设有过滤器I。

所述汽液分离器与背压阀连接管路依次设有过滤器II、压力表II和系统压力传感器，背压阀上设有背压阀驱动器。

所述混合汽化器的第二支路、反应器的第二支路以及加热保温箱与气相色谱装置连接管路上分别设有伴热带。

所述温控装置为热电偶IV以及与热电偶IV连接的温控仪IV。

所述仪表控制系统为上位机，它为工业液晶平板电脑，上位机分别与减压阀驱动器、压力传感器、流量显示仪、温控仪I、温控仪II、温控仪III、温控仪IV和背压阀驱动器连接。

本发明的全自动微型反应装置，它包括微型反应装置机械结构系统和仪表控制系统。所述机械结构系统包括过滤器、减压阀、背压阀、质量流量控制器、压力表、单向阀、汽化器加热炉、混合汽化器、反应器加热炉、反应器、冷凝器、气液分离器、保温箱、五通球阀和微调阀等；所述仪表控制系统包括上位机和控制软件、压力控制系统、温度控制系统和流量控制系统。

所述上位机为工业液晶平板电脑，控制软件为组态软件；所述压力控制系统包括压力传感器、阀驱动器；所述温度控制系统包括热电偶、温度控制仪；所述流量控制系统包括流量显示仪和高压平流泵。

在工业液晶平板电脑上设定反应所需要的压力、温度和流量，通过组态软件将信号传递给温度控制仪、阀驱动器、流量显示仪和高压平流泵。温度控制仪接收信号后控制加热炉、保温箱和伴热带进行升温；减压阀驱动器接收信号后驱动减压阀，调节减压阀后压力，使质量流量控制器前后保持一定压差，流体经质量流量控制器流进微反系统；系统尾部背压阀驱动器接收信号后驱动背压阀，稳定阀前系统压力；流量控制仪和高压平流泵接收信号后控制流体按照所设定的流量进入系统；通过组态软件自动记录温度、压力和流量值；所需分析的组分通过管路、五通球阀和高压微调阀进入色谱系统进行分析。

本发明的有益效果是：

1.实现了微反装置运行过程的全自动控制，温度、压力、流量等参数能根据设定值自动控制调节，控制精度高，实验重复性好；过程数据及时采集存储，获得的数据完整准确。

2.能够在运行中自动判定识别系统运行状态，并对温度波动、压力波动等进行控制，提高了微反系统运行安全性。

3.采用工业液晶平板电脑作为上位机，整套装置结构简单、紧凑。

附图说明

图1为微反装置流程示意图；

图2为控制流程方框图。

其中，1.上位机，2.净化管，3.减压阀，4.减压阀驱动器，5.压力表I，6.压力传感器，7.截止阀I，8.流量显示仪，9.质量流量控制器，10.截止阀II，11.单向阀，12.高压平流泵，13.混合汽化器，14.热电偶I，15.混合汽化器加热炉，16.温控仪I，17.反应器，18.热电偶II，19.反应器加热炉，20.温控仪II，21.热电偶III，22.温控仪III，23.过滤器I，24.冷凝器，25.汽液分离器，26.过滤器II，27.压力表II，28.系统压力传感器，29.背压阀驱动器，30.背压阀，31.五通球阀，32.高压微调阀，33.伴热带，34.温控仪IV，35.热电偶IV，36.加热保温箱，37.气相色谱装置。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明做进一步说明。

图1中，它由机械系统和仪表控制系统组成；其中，机械系统包括至少一条反应气体管路，在反应气体管路上设有净化装置、减压装置、压力感应装置、截止装置、质量流量控制装置、单向阀11，反应气体管路末端与高压平流泵12的出口管路合并，然后依次接混合汽化器13、反应器17、冷凝器24、汽液分离器25、背压阀30排空，汽液分离器分离出的液体由气液分离器下部排出；混合汽化器13外设有加热装置I，混合汽化器13输出端分出第二支路接加热保温箱36内的五通球阀31；同时，反应器17外部设有加热装置II，反应器17输出端分出第二支路也与加热保温箱36内的五通球阀31连接；加热保温箱36内还设有温控装置，经汽液分离器分离得到的气体从汽液分离器上部流出，通过管路与背压阀、五通球阀相连，五通球阀的输出端通过管路与高压微调阀连接，高压微调阀32通过管路与气相色谱装置37连接。

反应气体管路有两条，每条反应气体管路上的净化装置为净化管2；减压装置为设置在管路上的减压阀3以及减压阀3上设置的减压阀驱动器4；管路上还设有压力表I5；压力感应装置为压力传感器6；质量流量控制装置为管路上设置的质量流量控制器9以及与质量流量控制器9连接的流量显示仪8；截止装置为设置在质量流量控制器9两侧管路上的截止阀I7和截止阀II10，在截止阀II10的后方管路上是单向阀11。

加热装置I为混合汽化器加热炉15，在混合汽化器13与混合汽化器加热炉15间设有热电偶I14，热电偶I14与温控仪I16连接。

加热装置II为反应器加热炉19，在反应器加热炉19与反应器17间设有热电偶II18，热电偶II18与温控仪II20连接；在反应器17设有热电偶III21，热电偶III21与温控仪III22连接。

反应器17输出端与冷凝器24间的管路上设有过滤器I23。

汽液分离器25与背压阀30连接管路依次设有过滤器II26、压力表II27和系统压力传感器28，背压阀30上设有背压阀驱动器29。

混合汽化器13的第二支路、反应器17的第二支路以及加热保温箱36与气相色谱装置37连接管路上分别设有伴热带33。

温控装置为热电偶IV35以及与热电偶IV35连接的温控仪IV34。

仪表控制系统为上位机1，它为工业液晶平板电脑，上位机1分别与减压阀驱动器4、压力传感器6、流量显示仪8、温控仪I16、温控仪II20、温控仪III21、温控仪IV34和背压阀驱动器29连接。

在工业液晶平板电脑上进行温度、压力和流量参数设定，减压阀驱动器控制减压阀开启，减压阀后压力值由压力传感器检测并传递给工业液晶平板电脑(上位机)进行显示、记录，上位机1比较减压阀3压力设定值和检测值，当二者之差达到预设定的小值时，减压阀驱动器4停止动作；流量显示仪8接收上位机1传递的控制信号，控制流过质量流量控制器9的反应气流量，实际流量通过流量显示仪8上传给上位机1显示、记录；反应气体经净化管2、减压阀3，质量流量控制器9，与从高压平流泵12来的液体，在混合汽化器13内气化、混合、预热，进入反应器17，流经过滤器I23、冷凝器24、汽液分离器25、过滤器II26后，进入背压阀30，放空；压力表II27，系统压力传感器28，上位机1控制背压阀驱动器29调节背压阀30的开度，稳定阀前系统压力，系统压力传感器28将测量到的系统压力值传递给上位机1进行显示、记录，上位机1比较系统压力设定值和检测值，当二者之差小于或等于预设定的小值时，背压阀驱动器29停止动作。

另一反应气体流路或为惰性气体清扫气路。

上位机1传递信号给温控仪I16，通过温控仪I16控制混合汽化器加热炉15按所设定的温度进行升温，热电偶I14测量混合汽化器13外壁温度并通过温控仪将温度值上传给上位机1进行显示、记录；上位机1上进行程序升温设定，设定好的程序传给程序温度控制仪II20，控制反应器加热炉19程序升温，热电偶II18测量反应器17外壁温度并通过程序温度控制仪II20将温度值上传给上位机1进行显示、记录；热电偶III21位置为反应器17中心装填催化剂处，热电偶III21测量催化剂床层温度并通过温控仪III22将温度值上传给上位机1进行显示、记录；热电偶IV35和加热保温箱36同时受温控仪IV34控制，在上位机1中设定加热保温箱36温度，将信号传递给温控仪IV34控制加热保温箱36和伴热带33加热至设定温度，热电偶IV35测量加热保温箱36内温度并通过温控仪IV34将温度值上传给上位机1进行显示、记录。

五通球阀31和高压微调阀32与相应管路组成分析管路。

本发明可对混合汽化器13后气体成分、反应器17后未经冷凝的全组分气体成分和反应器17后经冷凝、汽液分离后的气体成分进行在线分析，根据实验需求通过五通球阀31进行气路切换；需分析的组分经五通球阀31和高压微调阀32进入气相色谱进行分析；在连接加热保温箱36和混合汽化器13出口、加热保温箱36和反应器17出口的管路上缠有伴热带33保温，在连接加热保温箱36和气相色谱装置37进样口的管路上缠有伴热带33保温。

控制流程如附图2所示：在工业液晶平板电脑上启动控制软件，进行参数设置，设定实验所需要的温度、压力、流量参数，其中反应器加热炉温度、压力、气体或液体流量可设定为随时间程序变化；装置根据所设定的条件驱动相应设备运行，上位机自动记录相关实验数据；在运行过程中按照设定值自动调整压力、温度、流量值，直至实验结束，降低压力、温度至常压、常温，关闭质量流量控制器，停止系统流量；在稳定运行中如发生温度、压力快速上升超过设定值一定范围，判断为故障，此时也将执行预设定的实验结束信号，降低压力、温度至常压、常温，关闭质量流量控制器，停止系统流量。

Claims

1.一种全自动微型反应装置，其特征是，它由机械系统和仪表控制系统组成；其中，机械系统包括两条反应气体管路，在反应气体管路上设有净化装置、减压装置、压力感应装置、截止装置、质量流量控制装置、单向阀（11），反应气体管路末端与高压平流泵（12）的出口管路合并，然后依次接混合汽化器（13）、反应器（17）、冷凝器（24）、汽液分离器（25）、背压阀（30）排空；汽液分离器分离出的液体由汽液分离器下部排出；混合汽化器（13）外设有加热装置I，混合汽化器（13）输出端分出第二支路接加热保温箱（36）内的五通球阀（31）；同时，反应器（17）外部设有加热装置II，反应器（17）输出端分出第二支路也与加热保温箱（36）内的五通球阀（31）连接；加热保温箱（36）内还设有温控装置，经汽液分离器分离得到的气体从汽液分离器上部流出,通过管路与背压阀、五通球阀相连,五通球阀的输出端通过管路与高压微调阀连接，高压微调阀（32）通过管路与气相色谱装置（37）连接。

2.如权利要求1所述的全自动微型反应装置，其特征是，所述反应气体管路有两条，每条反应气体管路上的净化装置为净化管（2）；减压装置为设置在管路上的减压阀（3）以及减压阀（3）上设置的减压阀驱动器（4）；管路上还设有压力表I（5）；压力感应装置为压力传感器（6）；质量流量控制装置为管路上设置的质量流量控制器（9）以及与质量流量控制器（9）连接的流量显示仪（8）；截止装置为设置在质量流量控制器（9）两侧管路上的截止阀I（7）和截止阀II（10），在截止阀II（10）的后方管路上是单向阀（11）。

3.如权利要求1所述的全自动微型反应装置，其特征是，所述加热装置I为混合汽化器加热炉（15），在混合汽化器（13）与混合汽化器加热炉（15）间设有热电偶I（14），热电偶I（14）与温控仪I（16）连接。

4.如权利要求1所述的全自动微型反应装置，其特征是，所述加热装置II为反应器加热炉（19），在反应器加热炉（19）与反应器（17）间设有热电偶II（18），热电偶II（18）与温控仪II（20）连接；在反应器（17）设有热电偶III（21），热电偶III（21）与温控仪III（22）连接。

5.如权利要求1所述的全自动微型反应装置，其特征是，所述反应器（17）输出端与冷凝器（24）间的管路上设有过滤器I（23）。

6.如权利要求1所述的全自动微型反应装置，其特征是，所述汽液分离器（25）与背压阀（30）连接管路依次设有过滤器II（26）、压力表II（27）和系统压力传感器（28），背压阀（30）上设有背压阀驱动器（29）。

7.如权利要求1所述的全自动微型反应装置，其特征是，所述混合汽化器（13）的第二支路、反应器（17）的第二支路以及加热保温箱（36）与气相色谱装置（37）连接管路上分别设有伴热带（33）。

8.如权利要求1所述的全自动微型反应装置，其特征是，所述温控装置为热电偶IV（35）以及与热电偶IV（35）连接的温控仪IV（34）。

9.如权利要求1所述的全自动微型反应装置，其特征是，所述仪表控制系统为上位机（1），它为工业液晶平板电脑，上位机（1）分别与减压阀驱动器（4）、压力传感器（6）、流量显示仪（8）、温控仪I（16）、温控仪II（20）、温控仪III（21）、温控仪IV（34）和背压阀驱动器（29）连接。