CN101633791B - 生产水溶性硫化黄棕染料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种生产水溶性硫化黄棕染料的方法，它依次包括以下工艺步骤：将硫化黄棕染料加入到硫化钠水溶液中进行溶解并得到混合溶液；对混合溶液进行分离，以除去不溶性杂质并得到纯净液；对纯净液进行浓缩得到浓缩液；在浓缩液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化黄棕染料；对水溶性硫化黄棕染料进行干燥、表面处理。硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为(0.75～1.05)∶(1.75～2.15)，硫化钠水溶液的温度为78～95℃，硫化黄棕染料、硫化钠水溶液的重量比为(0.85～1.15)∶(2.5～3.2)。本发明方法的工艺步骤简单合理，印染时可直接将水溶性硫化黄棕染料加入到水里进行溶解，这样，印染后的废水排放量明显减少，可有效地减轻环境污染。

Description

生产水溶性硫化黄棕染料的方法
技术领域
本发明涉及一种生产染料的方法，特别是一种生产水溶性硫化黄棕染料的方法。
背景技术
目前，纺织印染行业中广泛使用的硫化黄棕染料主要用于棉、麻、丝等织物的印染。由于硫化黄棕染料的溶解性较差(通常条件下难溶于水)，印染时要先将其加入到85℃以上的硫化钠水溶液中进行溶解，硫化钠在该水溶液中所占的份量较大，这样，印染后就产生含硫化钠的大量废水要进行排放。该印染废水具有色度深、碱性大、有机污染物浓度高、水质变化大、成分复杂等特点，属较难处理的工业废水之一，对环境的污染严重。另外，印染后还存在着染料的吸尽率低、分布不均匀的问题，以至染色坚牢度较低、织物纤维的强力增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产水溶性硫化黄棕染料的方法，采用本方法生产的染料，印染后的废水排放量明显减少，可有效地减轻环境污染。
本发明提供了一种生产水溶性硫化黄棕染料的方法，它依次包括以下工艺步骤：将硫化黄棕染料加入到硫化钠水溶液中进行溶解并得到混合溶液；对混合溶液进行分离，以除去不溶性杂质并得到纯净液；对纯净液进行浓缩得到浓缩液；在浓缩液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化黄棕染料；对水溶性硫化黄棕染料进行干燥、表面处理。
本发明方法的工艺步骤简单合理，印染时可直接将水溶性硫化黄棕染料加入到水里进行溶解，这样，印染后的废水排放量明显减少，可有效地减轻环境污染。
另外，印染后还存在着染料的吸尽率高、分布均匀的优点。
在本发明的生产水溶性硫化黄棕染料的方法中：
硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为(0.75～1.05)∶(1.75～2.15)，硫化钠水溶液的温度为78～95℃，硫化黄棕染料、硫化钠水溶液的重量比为(0.85～1.15)∶(2.5～3.2)。
采用离心分离机对混合溶液进行离心分离，离心分离机的转速为2000～2800转/分，分离时间为0.8～1.8小时。
采用蒸汽盘管对纯净液进行浓缩，加热温度为100～115℃，加热时间为3～9小时，得到含固量为28～36％的浓缩液。
浓缩液、催化剂的重量比为(0.85～1.1)∶(0.022～0.28)，浓缩液、磺化剂的重量比为(0.85～1.1)∶(0.23～0.44)，催化磺化反应的反应温度为88～102℃，反应时间为1.5～3小时，所述的催化剂为硫酸、硫酸钾、三氧化硫、三甲胺、四氢呋喃中的任意一种，所述的磺化剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、甲醛次硫酸氢钠中的任意一种。
对水溶性硫化黄棕染料进行干燥时采用旋转闪蒸方式，干燥温度为120～140℃，干燥时间为5.5～9.5小时，干燥效率为80～120kg/h，对干燥后的水溶性硫化黄棕染料进行表面处理时先研磨4.5～7.5小时，使研磨后反应产物的95％以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼混时的搅拌速度为20～80转/分，搅拌时间为6.5～8.5小时，最终得到的水溶性硫化黄棕染料的理化指标如下：
颗粒度：80目筛能通过95％以上
强度：100％
色光：近似、分散级
水溶性(50℃)g/L：大于100。
具体实施方式
以下通过下面给出的实施例可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明的限定。
实施例1：
生产水溶性硫化黄棕染料的方法，它依次包括以下工艺步骤：
将硫化黄棕染料加入到温度为78℃的硫化钠水溶液中进行溶解并得到混合溶液，硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为0.75∶1.75，硫化黄棕染料、硫化钠水溶液的重量比为0.85∶2.5；
采用离心分离机对混合溶液进行离心分离，离心分离机的转速为2000转/分，分离时间为1.8小时，以除去不溶性杂质并得到纯净液；
采用蒸汽盘管对纯净液进行浓缩，加热温度为100℃，加热时间为9小时，得到含固量为28％的浓缩液；
在浓缩液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化黄棕染料，浓缩液、催化剂的重量比为0.85∶0.022，浓缩液、磺化剂的重量比为0.85∶0.23，催化磺化反应的反应温度为88℃，反应时间为3小时，所述的催化剂为硫酸，所述的磺化剂为亚硫酸氢钠，所述催化磺化反应的反应简式如下所示：
R1-S-S-H+NaHSO3→R1-S-SO3Na+H2S↑
R2-S-S-H+NaHSO3→R1-S-SO3Na+H2S↑
R1：是
Figure S2008100224308D00031
R2：是
对水溶性硫化黄棕染料进行干燥、表面处理，其中：对水溶性硫化黄棕染料进行干燥时采用旋转闪蒸方式，干燥温度为120℃，干燥时间为9.5小时，干燥效率为120kg/h，对干燥后的水溶性硫化黄棕染料进行表面处理时先研磨4.5小时，使研磨后反应产物的95％以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼混时的搅拌速度为20转/分，搅拌时间为8.5小时，最终得到的水溶性硫化黄棕染料的理化指标如下：
颗粒度：80目筛能通过95％以上
强度：100％
色光：近似、分散级
水溶性(50℃)g/L：大于100。
实施例2：
生产水溶性硫化黄棕染料的方法，它依次包括以下工艺步骤：
将硫化黄棕染料加入到温度为86℃的硫化钠水溶液中进行溶解并得到混合溶液，硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为0.9∶1.95，硫化黄棕染料、硫化钠水溶液的重量比为1∶2.85；
采用离心分离机对混合溶液进行离心分离，离心分离机的转速为2400转/分，分离时间为1.3小时，以除去不溶性杂质并得到纯净液；
采用蒸汽盘管对纯净液进行浓缩，加热温度为107℃，加热时间为6小时，得到含固量为32％的浓缩液；
在浓缩液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化黄棕染料，浓缩液、催化剂的重量比为0.975∶0.151，浓缩液、磺化剂的重量比为0.975∶0.335，催化磺化反应的反应温度为100℃，反应时间为2.25小时，所述的催化剂为四氢呋喃，所述的磺化剂为甲醛次硫酸氢钠；
对水溶性硫化黄棕染料进行干燥、表面处理，其中：对水溶性硫化黄棕染料进行干燥时采用旋转闪蒸方式，干燥温度为130℃，干燥时间为7.5小时，干燥效率为100kg/h，对干燥后的水溶性硫化黄棕染料进行表面处理时先研磨5小时，使研磨后反应产物的95％以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼混时的搅拌速度为50转/分，搅拌时间为7.5小时，最终得到的水溶性硫化黄棕染料的理化指标如下：
颗粒度：80目筛能通过95％以上
强度：100％
色光：近似、分散级
水溶性(50℃)g/L：大于100。
实施例3：
生产水溶性硫化黄棕染料的方法，它依次包括以下工艺步骤：
将硫化黄棕染料加入到温度为95℃的硫化钠水溶液中进行溶解并得到混合溶液，硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为1.05∶2.15，硫化黄棕染料、硫化钠水溶液的重量比为1.15∶3.2；
采用离心分离机对混合溶液进行离心分离，离心分离机的转速为2800转/分，分离时间为0.8小时，以除去不溶性杂质并得到纯净液；
采用蒸汽盘管对纯净液进行浓缩，加热温度为115℃，加热时间为3小时，得到含固量为36％的浓缩液；
在浓缩液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化黄棕染料，浓缩液、催化剂的重量比为1.1∶0.28，浓缩液、磺化剂的重量比为1.1∶0.44，催化磺化反应的反应温度为102℃，反应时间为1.5小时，所述的催化剂为三甲胺，所述的磺化剂为焦亚硫酸钠；
对水溶性硫化黄棕染料进行干燥、表面处理，其中：对水溶性硫化黄棕染料进行干燥时采用旋转闪蒸方式，干燥温度为140℃，干燥时间为5.5小时，干燥效率为80kg/h，对干燥后的水溶性硫化黄棕染料进行表面处理时先研磨7.5小时，使研磨后反应产物的95％以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼混时的搅拌速度为80转/分，搅拌时间为6.5小时，最终得到的水溶性硫化黄棕染料的理化指标如下：
颗粒度：80目筛能通过95％以上
强度：100％
色光：近似、分散级
水溶性(50℃)g/L：大于100。

Claims (5)

1.生产水溶性硫化黄棕染料的方法，它依次包括以下工艺步骤：
a、将硫化黄棕染料加入到硫化钠水溶液中进行溶解并得到混合溶液；
b、对混合溶液进行分离，以除去不溶性杂质并得到纯净液；
c、对纯净液进行浓缩得到浓缩液；
d、在浓缩液中加入磺化剂和催化剂进行催化磺化反应，得到水溶性硫化黄棕染料，磺化剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、甲醛次硫酸氢钠中的任意一种，催化剂为硫酸、三甲胺、四氢呋喃中的任意一种，浓缩液、磺化剂的重量比为0.85～1.1:0.23～0.44，浓缩液、催化剂的重量比为0.85～1.1:0.022～0.28，催化磺化反应的反应温度为88～102℃，反应时间为1.5～3小时； 
e、对水溶性硫化黄棕染料进行干燥、表面处理。
2.根据权利要求1所述的生产水溶性硫化黄棕染料的方法，其特征在于：步骤a中硫化钠水溶液所包含的硫化钠、水的重量比为0.75～1.05:1.75～2.15，硫化钠水溶液的温度为78～95℃，硫化黄棕染料、硫化钠水溶液的重量比为0.85～1.15:2.5～3.2。
3.根据权利要求1所述的生产水溶性硫化黄棕染料的方法，其特征在于：步骤b中采用离心分离机对混合溶液进行离心分离，离心分离机的转速为2000～2800转/分，分离时间为0.8～1.8小时。
4.根据权利要求1所述的生产水溶性硫化黄棕染料的方法，其特征在于：步骤c中采用蒸汽盘管对纯净液进行浓缩，加热温度为100～115℃，加热时间为3～9小时，得到含固量为28～36%的浓缩液。
5.根据权利要求1所述的生产水溶性硫化黄棕染料的方法，其特征在于：步骤e中对水溶性硫化黄棕染料进行干燥时采用旋转闪蒸方式，干燥温度为120～140℃，干燥时间为5.5～9.5小时，干燥效率为80～120kg/h，步骤e中对干燥后的水溶性硫化黄棕染料进行表面处理时先研磨4.5～7.5小时，使研磨后反应产物的95%以上能通过80目筛，然后进行拼混，拼混时的搅拌速度为20～80转/分，搅拌时间为6.5～8.5小时，最终得到的水溶性硫化黄棕染料的理化指标如下：
颗粒度：80目筛能通过95%以上
强度：100%
色光：近似、分散级 
水溶性50℃g/L：大于100。
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张根喜等.水溶性硫化蓝BRN合成工艺条件的改进.《染料工业》.2002,第39卷(第3期),第13-14页.
水溶性硫化蓝BRN合成工艺条件的改进;张根喜等;《染料工业》;20020630;第39卷(第3期);第13-14页 *

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