CN101633493A - 一种海绵钛生产中电解Cl2的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
一种海绵钛生产中产生的低浓度Cl2的提纯方法，其工艺流程为：电解Cl2－干燥除水－冷却－压缩升压－冷却－吸收剂吸收－预热升温－解析－收集，上述流程通过相应设备及其连接管道连续进行，其中所用吸收剂为TlCl4，解析后的吸收剂又利用泵压入吸收塔填料层，循环利用。本发明可以用于海绵钛电解生产工艺中生成的低浓度Cl2的提纯，也可以用于化工行业中Cl2的富积，对处理含氯的废气，回收其中的有用资源效果非常好，此发明提纯富积后的Cl2纯度很高，工艺简单，综合经济效率高。
Description
技术领域
本发明涉及含Cl2混合气体的提纯方法，尤其是涉及海绵钛生产中电解Cl2的提纯方法。
背景技术
在全流程的海绵钛生产过程中，利用金属镁还原TiCl4生产海绵钛的过程中伴有副产物MgCl2产生，为合理进行资源整合和回收利用，达到循环经济和清洁生产的目标，可将副产物MgCl2进行电解生成金属镁(返回还原蒸馏工序的主要设备反应炉生产)和Cl2(返回氯化工序的主要反应设备沸腾炉里生产)，在此过程中由于电解槽及管道密封性等原因，部份空气会渗入设备或管道中，使电解产生的Cl2中含有部份空气和其他气体，导致进入氯化生产的Cl2体浓度只有50％～80％。具体成分见下表l：
表1混合Cl2的成分(体积百分比)
由于Cl2浓度比较低，通过沸腾氯化炉时，非Cl2成份的气体会造成沸腾反应炉与原料接触减少，导致沸腾反应炉内的有效反应效率降低，使反应炉内的原料反应不彻底，同时非Cl2部份在沸腾炉内不反应成为炉内废气排出，更重要的是废气排出的同时会带出有用的Cl2，进入尾气处理的废气带出的氯资源与碱液产生反应生成附加值很低的次氯酸钙，严重影响环境，不仅造成了资源的严重浪费而且增加废气处理的成本和难度。
目前Cl2提纯通常采用吸收法对浓度为50％～80％的Cl2进行浓度提纯。即根据Cl2、氮气、氧气、氯化氢等气体在吸收剂中(选择的吸收剂可以选择性吸收Cl2，其他杂质气体基本上不溶或溶解度极低)的溶解度不同，使吸收剂选择性的吸收混合气体中的Cl2后重新解析出来的过程。
吸收法的特点：
1、吸收法适合低浓度的电解氯提纯，吸收效率较高，提纯后的纯度也较高；
2、吸收法具有投资少、能耗低、Cl2损失少的优点；
3、整个操作可靠，可保证与镁点解同步，实现连续生产；
目前国内外普遍采用的吸收剂为四氯化碳(CCl4)，但是CCl4作为化工原料对臭氧层的破坏性非常大，已经禁止使用，对其运输和使用进行了严格的管理和限制。
发明内容
本发明的目的是为了解决海绵钛生产过程中产生的Cl2的浓度提纯时存在的技术问题，使Cl2的纯度大大提高，减少沸腾氯化炉反应后产生的废气的同时，降低废气处理的成本和难度，使处理后的废气达到国家污染物排放标准。
为达到上述目的，本发明所述方法采用的工艺流程为：
混合Cl2-干燥除水-冷却-压缩升压-冷却-吸收剂吸收-预热升温-解析-收集，上述流程通过相应设备及其连接管道连续进行，其中所用吸收剂为TiCl4。
上述流程中，解析后的吸收剂又利用泵压入吸收塔填料层。
上述工艺流程中，吸取Cl2后的吸收剂加热升温进入蒸馏解析塔进行解析时，应控制解析塔底部的蒸馏釜温度为134-136℃。
上述工艺流程中干燥除水时在硫酸干燥塔内进行，采用98％以上H2SO4进行干燥，使干燥后Cl2含水率≤100ppm，同时进行除雾，除雾后的气体含酸≤3ppm。
上述流程中第一次冷却后进入Cl2压缩机进行压缩升压，将Cl2升压至＞0.3Mpa。
第二次冷却后送入吸收塔，同时从吸收塔顶部喷淋吸收剂TlCl4，控制吸收塔的压力为0.2～0.5MPa，温度为-5～5℃。
吸收过程产生的热量通过换热器冷却转移带走，部分Cl2未被吸收后进入吸收后进入吸收塔上端填料层，此段喷淋采用解析塔中解析后的吸收剂(经过冷却后温度为-5～5℃)吸收剩余部分Cl2，饱和后的吸收剂由吸收塔出料泵送入预热器升温后进入解析塔，塔底吸收剂由再沸器用蒸汽加热到一定的温度以保证脱吸所需要的参数条件，解析塔脱吸出来的高纯度的Cl2可以用管道直接送氯化工序的沸腾氯化炉生产使用。
本发明采用TlCl4作为吸收剂具有的优势为：
1、TlCl4对Cl2的选择吸收性比较强(混合气体中的杂质在TlCl4的溶解度很小)；
2、利用TlCl4作为吸收剂可以解决CCl4作为化工原料对臭氧层破坏的危害；
3、对于海绵钛全流程生产企业来说，TlCl4是生产流程中的中间副产物，不需要从其他厂家购买，很好的解决TlCl4在运输和管理过程中可能对环境造成的环境污染风险；
4、TlCl4作为化工原料与CCl4相比较，对生产厂家周围的水体环境影响比较小，少量的TlCl4进入水中会立即水解生成钛酸，不会影响水质，但是CCl4不会溶解于水，对水体环境的污染比较大。
本发明可以用于海绵钛电解生产工艺中生成的低浓度Cl2的提纯，也可以用于化工行业中Cl2的富积，对处理含氯的废气，回收其中的有用资源氯化效果非常好，此发明提纯富积后的Cl2纯度很高，工艺简单，综合经济效率高。
具体实施方式
结合实施例对本发明做进一步的说明：
实例1：
从电解氯化镁车间引出浓度为50％～80％的Cl2，将Cl2通入装有1.5L浓度为98％H2SO4的干燥器，经过干燥后的Cl2含水比较低(小于80ppm)，在进入吸收塔前通过缓冲装置调整控制流速，Cl2送入吸收塔的同时，吸收剂TlCl4从吸收塔的顶部进入，控制吸收剂的流量在1.5～8.0L/h，并将吸收塔的反应温度和压力控制在合理的范围内(吸收压力控制在0.2～0.5Mpa，温度控制在-5～5℃)，通过吸收塔中间的填料，使Cl2和吸收剂TlCl4在填料充分接触吸收，未被吸收的空气和很少量的Cl2又从顶部的尾气出口排出，进入碱液贮罐吸收排空，经测定计算可得知Cl2被吸收剂TlCl4吸收的效率≥95％，将吸收了Cl2的吸收剂通过泵压入解析塔底部的蒸馏釜，蒸馏釜的温度控制到134℃～136℃，接近吸收剂(TlCl4)沸点温度，控制好塔内的压力，将吸收剂里的Cl2以气体的形式重新释放出来，释放出来的Cl2的纯度经检测可以达到98.3％以上，把释放出来的Cl2收集可以直接利用。解析后的吸收剂又利用泵压入吸收塔填料层，与Cl2充分接触重新吸收，实现循环连续生产。
实例2：
从镁电解车间通过管道输送来的Cl2，先送入干燥塔，采用98％H2SO4对原料Cl2进行干燥除水，使用的干燥塔采用组合塔，两级干燥。干燥后的Cl2进入Cl2冷却器，使Cl2降温到30～40℃后进入Cl2压缩机或采用透平机组升压，将压力升高至＞0.3Mpa，升压后的Cl2在经过冷却器继续降低温度到0～5℃进入吸收塔，吸收剂采用TlCl4两级吸收，第一级吸收剂靠循环泵将吸收塔底部的吸收剂压入冷却器后循环使用，流量控制为78467Kg/h，进入吸收塔的温度为-5～5℃，未被吸收的Cl2和空气进入吸收塔上部第二级吸收，此吸收剂是来自解析塔里解吸后的吸收剂经过冷却后进入吸收塔上部吸收剩余的Cl2，流量控制为32089Kg/h，进入塔的温度为-5～5℃，少量未被吸收气体排放到尾气处理系统进行处理。吸收塔底部的Cl2吸收剂用泵如预热器进行加热，加热后的吸收剂进入蒸馏解析塔进行脱氯反应(塔底用再沸器使用蒸汽连续加热)，蒸馏釜的温度控制到134℃～136℃，接近吸收剂(TlCl4)沸点温度，解析得到的Cl2经过塔的冷却后经过Cl2调节装置调压后通过管道送入氯化炉生产。经调整控制其流量为5488m3/h。
Claims (11)
1、一种海绵钛生产中产生的低浓度Cl2的提纯方法，其特征在于其工艺流程为：电解Cl2-干燥除水-冷却-压缩升压-冷却-吸收剂吸收-预热升温-解析-收集，上述流程通过相应设备及其连接管道连续进行，其中所用吸收剂为TlCl4。
2、根据权利要求1所述低浓度Cl2的提纯方法，其特征在于：所述解析后的吸收剂又利用泵压入吸收塔填料层。
3、根据权利要求1或2所述的低浓度Cl2的提纯方法，其特征在于：吸取Cl2后的吸收剂加热升温进入蒸馏解析塔进行解析时，控制解析塔底部的蒸馏釜温度为134℃～136℃。
4、根据权利要求1或2所述的低浓度Cl2的提纯方法，其特征在于：所述干燥除水在硫酸干燥塔内进行，采用98％以上H2SO4进行干燥，使干燥后Cl2含水率≤100ppm，同时进行除雾，除雾后的气体含酸≤3ppm。
5、根据权利要求1或2所述的低浓度Cl2的提纯方法，其特征在于：压缩升压后Cl2压力＞0.3Mpa。
6、根据权利要求1或2所述的低浓度Cl2的提纯方法，其特征在于：吸收剂吸收Cl2在吸收塔中进行，吸收塔工作时控制压力为0.2～0.5Mpa，温度为-5～5℃。
7、根据权利要求3所述的低浓度Cl2的提纯方法，其特征在于：所述干燥除水在硫酸干燥塔内进行，采用98％以上H2SO4进行干燥，使干燥后Cl2含水率≤100ppm，同时进行除雾，除雾后的气体含酸≤3ppm。
8、根据权利要求3所述的低浓度Cl2的提纯方法，其特征在于：压缩升压后Cl2压力＞0.3Mpa。
9、根据权利要求3所述的低浓度Cl2的提纯方法，其特征在于：吸收剂吸收Cl2在吸收塔中进行，吸收塔工作时控制压力为0.2～0.5Mpa，温度为-5～5℃。
10、根据权利要求4所述的低浓度Cl2的提纯方法，其特征在于：所述干燥过程在组合干燥塔中分二级进行。
11、根据权利要求6所述的低浓度Cl2的提纯方法，其特征在于：吸收时通过组合吸收塔分两级进行，第一级靠循环泵将吸收塔底部的吸收剂压入冷却器后循环使用，第二级吸收剂来自解析塔，吸收上部剩余的Cl2。
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|---|---|---|---|---|
| CN107673405A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-02-09 | 黄林海 | 一种从二氧化钛生产工艺中的回收氯气的方法 |
| CN107890751A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-04-10 | 黄林海 | 一种二氧化钛生产的氯气回收方法 |
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2009
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