CN101624705B

CN101624705B - 氰化亚金钾的制备装置

Info

Publication number: CN101624705B
Application number: CN2009103053832A
Authority: CN
Inventors: 张强; 赵瑞平; 戴荣庆
Original assignee: CHANGZHOU CHEMICAL RESEARCH INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: CHANGZHOU CHEMICAL RESEARCH INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2009-08-07
Filing date: 2009-08-07
Publication date: 2010-08-11
Anticipated expiration: 2029-08-07
Also published as: CN101624705A

Abstract

本发明公开了一种氰化亚金钾的制备装置，包括电解槽、隔膜槽、阳极板以及阴极板。电解槽由槽底板和固定在槽底板周围的壁板组成。隔膜槽包括槽主体以及离子交换膜，槽主体的两侧设有栅孔，隔膜槽将电解槽分隔成阳极室和阴极室。阳极板由涂层钛板制作而成，包括位于电解槽的槽底板上的底板、位于电解槽的壁板的一侧槽壁内侧的侧板以及延伸出电解槽的第一外板，第一外板上固定有阳极棒。隔膜槽设置在阳极板的底板的上端面上。阴极板包括位于隔膜槽内的铅垂板、位于隔膜槽外且平行于阳极板的底板的横板以及延伸出电解槽的第二外板，第二外板上固定有阴极棒。本发明的装置制备的产品中金的质量分数大于68.3%，而且本发明的装置能够规模生产。

Description

氰化亚金钾的制备装置

技术领域

本发明涉及一种氰化物的制备装置，具体涉及一种氰化亚金钾的制备装置。

背景技术

氰化亚金钾（KAu(CN)₂），俗称金盐，主要用于镀金工艺中。氰化亚金钾的纯度直接决定了镀金的效果，氰化亚金钾的纯度通常用氰化亚金钾中金的质量分数表示。氰化亚金钾中金的质量分数越高，其纯度越高，所含杂质越少。理论计算中，氰化亚金钾中金的质量分数为68.367％。而氰化亚金钾中金的质量分数为68.3％时，对应的产品纯度为99.9%；氰化亚金钾中金的质量分数为68.2％，对应的产品纯度只有99.75％。市场公认的优质氰化亚金钾中金的质量分数为68.3％。

目前，氰化亚金钾的生产方法主要有雷酸金法、氰化亚金法、鼓氧氰化法、控制电位直接合成法以及隔膜电解法。

其中雷酸金法和氰化亚金法是生产氰化亚金钾的传统方法，但是这两种方法存在的最大缺点就是产品纯度低，产品中金的质量分数远达不到68.3％。另外，还存在生产周期长、成本高、不适应大规模生产等缺点。

鼓氧氰化法的原理是金在有氧存在时可溶于氰化钾溶液，其反应式为：4Au+O₂+8KCN+2H₂O=4KAu(CN)₂+4KOH。该法在氰化时的工艺条件为：反应温度为80℃，反应时间为48h，金粉过量10％，空气预先净化。该法的优点是不需要特殊设备，产品纯度略好于雷酸金法和氰化亚金法。缺点则是反应时间较长，使得氰化钾在80℃的高温下分解显著，影响产品质量。并且原料金的损耗高达0.3%。

控制电位直接合成法是近年来一种新的制备氰化亚金钾的方法，中国专利文献CN1141252C和中国专利文献CN1180982C均公开了该种方法。该方法是将纯金粉、水、氰化钾以及过氧化氢溶液通过搅拌并控制溶液电位直接合成氰化亚金钾母液，然后经过过滤、结晶、洗涤、干燥得到产品。该方法生产周期短，效率高。但是为了提高反应速度，必须使用超细金粉，因此原料要求很高，并且该方法对搅拌的要求也相当高。

隔膜电解法是采用离子交换膜将电解槽隔开，通直流电后使纯金溶于作为阳极液的KCN溶液中生成氰化亚金钾。

中国专利文献CN1699628A和中国专利文献CN101289746A均公开了一种隔膜电解法。它们是采用薄金片为阳极，不锈钢片为阴极，阳极液和阴极液均为KCN溶液，电解时需要将电解槽放置于加热器上，电解温度为75℃～100℃。含金量为68.3%。

中国专利文献CN1241832C也公开了一种隔膜电解法。它是采用金属金为阳极，不锈钢网或石墨片或镀铂的钛金属网为阴极，KCN溶液为阳极液，KCN溶液或者KCN与碳酸钾的混合溶液为阴极液，电解槽为方形。氰化钾浓度为0.1N～10N，电流密度为1毫安/平方厘米～5000毫安/平方厘米。

上述三个专利文献均采用纯金作为阳极，这样会使得电解反应随着金的溶解完全而终止，产品中金的质量分数最多也只有68.3%，即纯度最多也只有99.9%。并且上述专利文献的方法均不适合规模生产。

发明内容

本发明的目的是克服上述问题，提供一种既能够使产品中金的质量分数大于68.3%又能够规模生产的氰化亚金钾的制备装置。

实现本发明目的的技术方案是：一种氰化亚金钾的制备装置，包括电解槽、隔膜槽、阳极板以及由石墨或者不锈钢制作成的阴极板。电解槽由槽底板和固定在槽底板周围的壁板组成。隔膜槽包括上方开口的槽主体以及密封固定在槽主体两侧的离子交换膜，槽主体的两侧设有栅孔，隔膜槽将电解槽分隔成阳极室和阴极室。阳极板由涂层钛板制作而成，包括位于电解槽的槽底板上的底板、位于电解槽的壁板的一侧槽壁内侧的侧板以及延伸出电解槽的第一外板，第一外板上固定有阳极棒。隔膜槽设置在阳极板的底板的上端面上。阴极板包括位于隔膜槽内的铅垂板、位于隔膜槽外且平行于阳极板的底板的横板以及延伸出电解槽的第二外板，第二外板上固定有阴极棒。

该装置还包括连接在电解槽外的循环水泵。

该装置还包括固定在电解槽上，且位于电解槽内的加热管。

上述阳极棒上固定连接有厚金片，厚金片厚度为2mm～4mm，宽度为2cm～5cm，长度为0.3m～0.5m。

上述电解槽的槽底板的形状呈腰圆形。

上述涂层钛板为钛镀铱盐板、钛镀铂板或者钛镀钌板。

本发明具有积极的效果：（1）本发明的装置采用涂层钛板代替金属金作为阳极，这样增加了使用寿命，提高了电流效率，因为涂层钛板的化学稳定性极好，故不会对电解液造成污染。（2）本发明的装置在使用时将黄金轧薄并且卷曲后直接置于底槽上与阳极板接触，电解时金片部分溶解，残余的金片由于重力原因始终保持与阳极板的接触并浸没在电解液中。这样既方便投料又能避免金片溶断后的残留，提高金的利用率。（3）本发明的装置在电解槽外设有四氟乙烯材质的循环水泵，这样既能够防止碱性槽液的腐蚀，又能够起到搅拌的作用，效果明显好于普通的搅拌设备。（4）本发明的装置的电解槽为腰圆形，这样便于电解液的循环，从而使得溶液的浓度和温度均匀，克服方形电解槽存在死角的缺陷。（5）本发明的装置还在阳极棒上固定连接有厚金片，使金片与阳极板共同构成阳极，从而增加导电性能，缩短电解溶金的时间。（6）采用本发明的装置生产效率高，25kg的黄金电解时间只需12h，得到的母液不必浓缩，直接结晶。（7）采用本发明的装置收率高，氰化亚金钾的溶解度在50℃时为385g/L，而在5℃时只有23.6g/L，经冷冻结晶后有90%（50℃时未饱和）的产品析出，母液可套用20次，需要回收的黄金仅占0.5％。回收后金损耗为零，可以显著降低生产成本。（8）采用本发明的装置新投料收率在90%以上，套用收率可达100%。金含量大于68.3%，即产品纯度大于99.9%。

附图说明

图1为本发明的装置的立体示意图；

图2为图1中阳极板的示意图；

图3为图1中隔膜槽以及阴极板的示意图；

图4为本发明的装置的另一种结构的立体示意图；

图5为图4中的阳极板的示意图。

上述附图中的标记如下：

电解槽1，阳极室11，阴极室12，隔膜槽2，槽主体21，栅孔21-1，离子交换膜22，阳极板3，底板31，侧板32，第一外板33，阴极板4，铅垂板41，横板42，第二外板43，阳极棒51，阴极棒52，循环水泵6，加热管7，厚金片8。

具体实施方式

（实施例1）

见图1，本实施例的装置包括电解槽1、隔膜槽2、阳极板3、阴极板4、阳极棒51、阴极棒52、循环水泵6以及加热管7。

电解槽1由形状呈腰圆形槽底板和固定在槽底板周围的腰圆形壁板组成，材质为聚四氟乙烯或者有机玻璃。

见图2，阳极板3为一体式折形板，由涂层钛板制作而成，该涂层钛板可以为钛镀铱盐板、钛镀铂板或者钛镀钌板。阳极板3包括位于电解槽1的槽底板上的底板31、位于电解槽1的腰圆形壁板的前侧槽壁内侧的侧板32以及延伸出电解槽1的第一外板33。

阳极棒51为铜棒或者银棒。阳极棒51上还固定连接有两片厚金片8，每片厚金片8的厚度为2mm，宽度为2cm，长度为0.5m，厚金片8与阳极板3共同构成电解用的阳极。阳极棒51固定在阳极板3的第一外板33上。

见图3，隔膜槽2包括槽主体21和离子交换膜22。槽主体21的材质与电解槽1的材质相同。槽主体21的基本形状为上方开口的扁长方形槽体，且前侧板和后侧板均为格栅板，格栅板上设有栅孔21-1。离子交换膜22密封固定在前侧板的内侧和后侧板的内侧。隔膜槽2设置在阳极板3的底板31的上端面上。

阴极板4为由石墨或者不锈钢制作而成的一体式折形板。阴极板4包括位于隔膜槽2内的铅垂板41、位于隔膜槽2外且平行于阳极板3的底板31的横板42以及延伸出电解槽1的第二外板43。

阴极棒52为铜棒或者银棒。阴极棒52固定在阴极板4的第二外板43上。

隔膜槽2将电解槽1分隔成阳极室11和阴极室12。电解槽1的腰圆形壁板上设有出水管口。循环水泵6进水口通过水管与电解槽1的出水管口密闭固定连接，循环水泵6的出水口与进水管的进水口密闭固定相连，进水管的出水口放置在电解槽1的上方。加热管7放置在电解槽1的腰圆形壁板的后侧槽壁内侧且固定。

制备前，先将由整流器控制的2.5伏左右的直流电源的导线连接在阳极棒51和阴极棒52上。制备时，将25kg黄金轧成若干厚度为0.2mm、宽度为3cm、长度为3m的薄金片后，绕成团分散放置于隔膜槽2周围的阳极板3的底板31上，该黄金的纯度≥99.99%，含Ag量≤10ppm。然后向阳极室11中加入18kg的氰化钾和预热过的150L的去离子水进行溶解，同时开启循环水泵6进行循环，得到浓度为1.8N的氰化钾溶液。氰化钾与黄金的摩尔比为1∶2.2。然后向阴极室12中加入0.1kg的氢氧化钾和去离子水直至与阳极室11液面相平，用加热管7将电解槽1内温度加热至50℃。

在阳极棒51和阴极棒52上接通直流电源，其电流强度为140安培，电解时电流密度从200毫安/平方厘米逐渐降为100毫安/平方厘米，12小时后电流突降，团状薄金片几乎溶完，2片厚金片8也开始加快溶解，直至再投入新的薄金片，这样可以保证电解过程不间断进行。趁热过滤阳极室11中的氰化亚金钾溶液，并将滤液搅拌降温至10℃进行结晶，然后离心脱去母液，最后于80℃干燥至恒重得到33.024kg的氰化亚金钾，收率达90.3%，含金量高达68.36%。

（实施例2）

本实施例其余与实施例1相同，不同之处在于：见图4和图5，阳极棒51上没有固定连接厚金片8，这样电流突降的时间就会延长到18小时。最后得到的氰化亚金钾的重量为33.024kg，收率为90.3%，含金量为68.36%，均与实施例1相同。

（实施例3）

本实施例其余与实施例1相同，不同之处在于：向阳极室11中加入16.54kg的氰化钾和150L第10次母液。最后得到的氰化亚金钾的重量为36.562kg，收率为100.0%，含金量为68.34%。

Claims

1.一种氰化亚金钾的制备装置，包括电解槽（1）、隔膜槽（2）、阳极板（3）以及由石墨或者不锈钢制作成的阴极板（4）；电解槽（1）由槽底板和固定在槽底板周围的壁板组成；隔膜槽（2）包括上方开口的槽主体（21）以及密封固定在槽主体（21）两侧的离子交换膜（22），槽主体（21）的两侧设有栅孔（21-1），所述隔膜槽（2）将电解槽（1）分隔成阳极室（11）和阴极室（12）；其特征在于：所述阳极板（3）由涂层钛板制作而成，包括位于电解槽（1）的槽底板上的底板（31）、位于电解槽（1）的壁板的一侧槽壁内侧的侧板（32）以及延伸出电解槽（1）的第一外板（33），所述第一外板（33）上固定有阳极棒（51），所述阳极棒（51）上固定连接有厚金片（8）；所述隔膜槽（2）设置在所述阳极板（3）的底板（31）的上端面上；所述阴极板（4）包括位于隔膜槽（2）内的铅垂板（41）、位于隔膜槽（2）外且平行于阳极板（3）的底板（31）的横板（42）以及延伸出电解槽（1）的第二外板（43），所述第二外板（43）上固定有阴极棒（52）；所述电解槽（1）的槽底板的形状呈腰圆形。

2.根据权利要求1所述的氰化亚金钾的制备装置，其特征在于：还包括连接在电解槽（1）外的循环水泵（6）。

3.根据权利要求1所述的氰化亚金钾的制备装置，其特征在于：还包括固定在电解槽（1）上，且位于电解槽（1）内的加热管（7）。

4.根据权利要求1所述的氰化亚金钾的制备装置，其特征在于：所述厚金片（8）厚度为2mm～4mm，宽度为2cm～5cm，长度为0.3m～0.5m。

5.根据权利要求1至4之一所述的氰化亚金钾的制备装置，其特征在于：所述涂层钛板为钛镀铂板或者钛镀钌板。