CN101624416A - 无患子皂苷泡沫分离法 - Google Patents

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杜孟浩
王敬文
张金萍
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Abstract

本发明提供了一种无患子皂苷的分离制备方法，是研制通过泡沫分离法从无患子皂苷粗提液中分离无患子皂苷的新型分离方法，其粗提液经过预处理、泡沫分离、真空浓缩和冷冻干燥过程，获得纯度较高的无患子皂苷，其纯度可达89－94％。与现有树脂法相比，简化了提取工艺，降低能耗，减少了污染，具有广阔的应用前景。

Description

无患子皂苷泡沫分离法
技术领域
本发明涉及一种从无患子果实提取皂苷的方法，确切的说是利用泡沫分离法从无患子果实粗提液中分离、纯化和制备高纯度的无患子皂苷。
背景技术
在合成洗涤剂发明以前，无患子一直是我国民间常用的洗涤用品，尤其常用于洗发和洗面。无患子俗称。肥皂荚，较皂荚有更好的去污效果。《鸡肋篇》中记载：浙中少皂荚，澡面，浣衣皆用肥珠子。木亦高大，叶如槐而细，生角长者不过三数寸，子圆黑肥大，肉亦厚，膏润于皂荚，故一名肥皂。肥皂之名由此而来。无患子是《本草纲目》中唯一记载用于洗发洗面的植物，并具有清热、祛痰、消积、杀虫，子皮有去风明目、洗面祛斑等功效。
近年来人们对化学表面活性剂的毒副作用日益关注，对植物皂素的生产及应用研究越来越重视，特别是无患子皂素因其优良的表面活性能力受到的关注度越来越高。日本学者Kimata于上世纪80年代对无患子进行了化学成分的研究，得到了九种皂素类化合物，并用波谱和化学法分别鉴定了它们的化学结构；王小淳等应用HPLC、GC-MS等也对无患子果皮中的表面活性进行了分析，这些研究明确了无患子皂素的分子结构特性和理化性质，为无患子皂素提取分离方法建立提供了理论基础。
通过文献检索，系统地阐述无患子皂素文献报道还很少，主要集中在无患子皂素提取。目前，无患子皂素的制备方法主要有孙洁如的乙醇提取-正丁醇萃取分离工艺，该方法溶剂用量大，产品纯度低；饶厚曾采用乙醇提取-溶剂萃取分离工艺，但乙醇耗费量较大，工艺繁杂；张敏杰采用水提法，仅能得到含量为15-28％水溶液产品。
泡沫分离技术是以气泡作分离介质，以泡沫形式提供气液界面，利用被分离物质在气液两相界面吸附性质的差异来富集分离溶液中表面活性物质的方法。20世纪初泡沫浮选广泛应用于矿冶工业，由于此技术具有设备简单，易于操作、成本低、分离效果好等特点，近30年来，该技术的应用领域得到不断扩大，现已应用于污水处理、海水中微量物质富集分离以及生物大分子如蛋白质、酶等富集与分离中。
无患子皂苷是萜类甾体化合物，是若干无患子皂苷元的不同糖苷混合物，无患子皂苷A为双糖皂苷，无患子B为三糖皂苷，从它们的结构式可以看出，无患子皂苷A含有-COOH、糖苷键和多个-OH，属于中等极性物质，无患子皂苷及其皂苷元具有非离子型表面活性剂的功能，具有泡沫分离的条件。
发明内容
本发明的目的是针对传统分离提取无患子皂苷所存在的费用高、收率低等问题，经过长期研究和试验，提出用从泡沫分离法从提取液中分离无患子皂苷的新型分离方法，从而克服现有技术弊端，获得纯度较高的无患子皂素。
本发明的目的是这样实现的：一种无患子总皂苷的分离制备方法，无患子粗提液经过预处理、泡沫分离、真空蒸发、冷冻干燥过程，获得较高纯度的无患子皂苷。具体步骤如下：
a.无患子皂苷粗提液制备
将无患子果实烘干粉碎，过40目筛，料液比1∶6，75％乙醇提取2小时，过滤，滤液贮于4℃冰箱中备用。
b.泡沫分离
将过滤后的提取液用鼓泡塔进行泡沫分离，温度为5-80℃，pH为3.0-9.0，鼓泡气流速度为1×10-4-1×10-2m/s，一个周期操作时间在0.5-5小时，并经破泡沫方法得到高浓度无患子皂苷破沫液。
c.真空蒸发
将破沫液进行真空蒸发，温度在25-70℃，时间为0.5-3小时，得到浓缩液。
d.冷冻干燥
上述经真空蒸发所得浓缩液，调节pH值接近中性，之后进行冷冻干燥，即得到无患子皂苷粗制品。
本发明的工作原理是：溶液中含有表面活性物质是泡沫分离的必要条件，本发明的无患子皂苷是一种优良的表面活性物质，其在气流鼓泡作用下产生泡沫，通过泡沫分离得到泡沫成分。
本发明用于泡沫分离的为单级泡沫分离塔，也可分离的实际需要设计成多级，其构成为：气体发生器、气流控制器、气体分布器、鼓泡区、泡沫放大区、机械破泡装置、有机溶剂喷洒装置和储液灌。气体发生器产生气体，由流量计控制气流大小，在气体分布器右侧有出料口，左侧有进料口，在储液灌下方有浓缩液出料口。
所述的破沫方法为机械破碎或喷有机溶剂法。
所述的有机溶剂为无水乙醇、丙酮等。
本发明的主要有点是研制出通过泡沫分离法从无患子果实粗提液中分离无患子皂苷的新型分离方法，其收率高达85-93％，同时浓缩无患子皂苷提取液，与现有树脂法相比，简化了提取工艺，降低能耗，减少污染，从而开创了廉价提取无患子皂苷的创新技术，具有广阔使用前景。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图
图2泡沫分离装置
其中：1气体发生器2气流控制器3气体分布器4鼓泡区5泡沫放大区6机械破泡装置7有机溶剂喷洒装置8储液灌
具体实施方式
实施例1：
a.无患子皂苷粗提液制备
将1000kg干燥无患子果实粉碎，过40目筛，75％乙醇提取2小时(料液比1∶6)，固液过滤分离；按此工艺回流提取2次。合并提取液并减压回收乙醇至体积2L，加水稀释至6L，用盐酸调节pH值到4，过滤除沉淀，得到无患子皂苷粗提液。
b.泡沫分离
用鼓泡塔对皂苷粗提液进行泡沫分离，温度为35℃，pH为4，鼓泡气流速度为1×10-3m/s，破泡沫方法采用有机溶剂法，按泡沫液量的2.5％喷雾流加无水乙醇，一个周期操作时间在3小时，得到高浓度无患子皂苷破沫液，其浓缩倍数为15倍。
c.真空蒸发
将破沫液进行真空蒸发，温度在60℃，时间为2小时，得到浓缩液。
d.冷冻干燥
上述经真空蒸发所得浓缩液，调节pH值接近中性，之后进行冷冻干燥，即得到灰白色粉末为无患子皂苷51.4g，纯度89.3％。
实施例2：
a.无患子皂苷粗提液制备
将2000kg干燥无患子果实粉碎，过40目筛，50％乙醇提取2小时(料液比1∶6)，固液过滤分离；按此工艺回流提取2次。合并提取液并减压回收乙醇至体积5L，加水稀释至10L，用盐酸调节pH值到4，过滤除沉淀，得到无患子皂苷粗提液。
b.泡沫分离
用鼓泡塔对皂苷粗提液进行泡沫分离，温度为35℃，pH为4，鼓泡气流速度为1×10-4m/s，破泡沫方法采用机械剪切搅拌法，一个周期操作时间在4小时，得到高浓度无患子皂苷破沫液，其浓缩倍数为18倍。
c.真空蒸发
将破沫液进行真空蒸发，温度在60℃，时间为2小时，得到浓缩液。
d.冷冻干燥
上述经真空蒸发所得浓缩液，调节pH值接近中性，之后进行冷冻干燥，即得到灰白色粉末为无患子皂苷122.7g，纯度90.6％。
在本发明所述的b步骤泡沫分离中，所采用的方式还可以是二级、三级、四级以及更多级泡沫分离，从而获得比一级分离浓缩倍数更高的破沫液。

Claims (3)

1、一种从无患子果实提取、制备皂苷的方法，其特征在于其方法包括如下步骤：
a.无患子皂苷粗提液制备
将无患子果实烘干粉碎，过40目筛，回流提取，时间1-4小时，乙醇浓度30-90％，pH值在3.0-9.0，液料比为2-4。
b.泡沫分离
将过滤后的提取液用鼓泡塔进行泡沫分离，温度为5-80℃，pH为3.0-9.0，鼓泡气流速度为1×10-4-1×10-2m/s，一个周期操作时间在0.5-5小时，并经破泡沫方法得到高浓度无患子皂苷破沫液。
c.真空蒸发
将破沫液进行真空蒸发，温度在25-70℃，时间为0.5-3小时，得到浓缩液。
d.冷冻干燥
上述经真空蒸发所得浓缩液，调节pH值接近中性，之后进行冷冻干燥，即得到无患子皂苷粗制品。
2、如权利要求1所述方法，其特征在于步骤b所述泡沫分离为单级泡沫分离塔，也可根据分离的实际需要设计成多级，其构成为：气体发生器、气流控制器、气体分布器、鼓泡区、泡沫放大区、机械破泡装置、有机溶剂喷洒装置和储液灌；破沫方法为机械法和加有机溶剂法。
3、如权利要求2所述的方法其特征在于有机溶剂为无水乙醇和丙酮。
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