CN101624405A - 二维氰基桥联配位聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二维氰基桥联配位聚合物及其制备方法,其通式为:M(DMF)2[M’(CN)4](M=Fe,Zn,Cd;M’=Ni,Pt,Pd)。室温下,K2[M’(CN)4]和金属盐M2+按摩尔比为1∶1的比例,将K2[M’(CN)4]和M2+分别置于大小瓶中,将小瓶放进大瓶中,向小瓶中加入混合溶剂DMF/去离子水=1∶1,再向大瓶中加入同样的混合溶剂,直至液面高过小瓶1厘米,两周后制得形状规则的晶体。本发明合成出的Hofmann类氰基桥联配位聚合物在磁性材料和催化等领域具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及分子基磁性材料和储气材料的制备领域,主要涉及一类Hofmann类二维氰基桥联配位聚合物及其制备方法。
背景技术
氰基桥联配位聚合物由于其结构的多样性以及独特的性质引起了国内外的广泛关注,其中以[M’(CN)4]2-(M’=Ni,Pt,Pd)为构筑基元的Hofmann类配位聚合物具有独特的柱层状结构,其自旋转换行为(Spin-Crossover,SCO)和主客体吸附/脱附性质成为近年来研究的热点。{Fe(pyrazine)[M’(CN)4]}·nH2O是报道的第一例具有SCO性质的3D Hofmann类配位聚合物(Virginie Niel等,Inorg.Chem.,2001,40:3838-3839),随后它的储氢性能也被报道(Yan Li等,International Journal ofHydrogen Energy,2007,32:3411-3415)。具有优越SCO性质的Hofmann类配位聚合物还有{Fe(azpy)[(M’(CN)4)]}·nH2O(Gloria Agusti′等,Chem.Mater.,2008,20:6721-6732)等。同时,这类配位聚合物非常适用于储气性能及机理的研究(JeffreyT.Culp等,J.Phys.Chem.C,2008,112:7079-7083.Jeffrey T.Culp等,J.Am.Chem.Soc.,2008,130:12427-12434)。
Hofmann类配位聚合物自旋转换和储气性能的研究是近几年的新兴课题,报道的较少,得到单晶结构表征的配位聚合物数量有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以[M’(CN)4]2-(M’=Ni,Pt,Pd)为构筑基元的Hofmann类配位聚合物材料及其制备方法。
本发明的技术方案为:一种二维氰基桥联配位聚合物,通式为:M(DMF)2[M’(CN)4],其中,M=Fe,Zn,Cd;M’=Ni,Pt,Pd。二级结构单元为:晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,中心M和M’原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,M和M’原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
所述的二维氰基桥联配位聚合物,当M=Fe,M’=Ni时,分子式为Fe(DMF)2[Ni(CN)4],二级结构单元为:晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=15.657(3)b=7.4822(1)c=6.8273(1)α=γ=90°,β=110.632(2)°,中心Fe和Ni原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Fe和Ni原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
当M=Zn,M’=Ni时,分子式为Zn(DMF)2[Ni(CN)4],二级结构单元为:晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=15.750(3)b=7.4355(1)c=6.8302(1)α=γ=90°,β=110.196(2)°,中心Zn和Ni原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Zn和Ni原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
当M=Cd,M’=Ni时,分子式为Cd(DMF)2[Ni(CN)4],二级结构单元为:晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=16.9010(1)b=7.968(3)c=7.3930(1)α=γ=90°,β=111.714(1)°,中心Cd和Ni原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Cd和Ni原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
当M=Fe,M’=Pt时,分子式为Fe(DMF)2[Pt(CN)4],二级结构单元为:晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=15.715(2)b=7.6600(1)c=7.0346(1)α=γ=90°,β=109.938(2)°,中心Fe和Pt原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Fe和Pt原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
当M=Zn,M’=Pt时,分子式为Zn(DMF)2[Pt(CN)4],二级结构单元为:晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=15.802(7)b=7.599(3)c=7.031(3)α=γ=90°,β=109.542(4)°,中心Zn和Pt原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Zn和Pt原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
当M=Cd,M’=Pt时,分子式为Cd(DMF)2[Pt(CN)4],二级结构单元为:晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=16.057(7)b=7.793(3)c=7.268(3)α=γ=90°,β=111.540(4)°,中心Cd和Pt原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Cd和Pt原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
当M=Zn,M’=Pd时,分子式为Zn(DMF)2[Pd(CN)4],二级结构单元为:晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=15.832(5)b=7.618(2)c=7.015(2)α=γ=90°,β=109.923(3)°,中心Zn和Pd原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Zn和Pd原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
当M=Cd,M’=Pd时,分子式为Cd(DMF)2[Pd(CN)4],二级结构单元为:晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=16.097(3)b=7.8111(1)c=7.2523(1)α=γ=90°,β=111.886(2)°,中心Cd和Pd原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Cd和Pd原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
所述的二维氰基桥联配位聚合物的制备方法,包括下述步骤:室温下,K2[M’(CN)4]其中M’=Ni,Pt,Pd,和金属盐M2+其中M=Fe,Zn,Cd按摩尔比为1∶1的比例,将K2[M’(CN)4]置于大瓶中,金属盐M2+置于小瓶中,将小瓶放进大瓶中,向小瓶中加入混合溶剂DMF/去离子水=1∶1(V/V),再向大瓶中加入同样的混合溶剂,直至液面高过小瓶1厘米,两周后制得形状规则的二维氰基桥联配位聚合物晶体,所述的二维氰基桥联配位聚合物的通式为:M(DMF)2[M’(CN)4],其中M=Fe,Zn,Cd;M’=Ni,Pt,Pd。
所述的Hofmann类二维氰基桥联配位聚合物,具有一定的热稳定性,其中Fe(DMF)2[Ni(CN)4]和Zn(DMF)2[Ni(CN)4]脱去一个DMF的温度分别为220℃和160℃左右,在350℃和400℃左右开始脱去第二个DMF,Cd(DMF)2[Ni(CN)4]完全脱去DMF的温度为200℃左右,二维骨架的分解温度为400℃左右。
附图说明
图1Hofmann类二维氰基桥联配位聚合物M(DMF)2[M’(CN)4],M=Fe,Zn,Cd;M’=Ni,Pt,Pd,的二维波浪型层状结构。
图2Hofmann类二维氰基桥联配位聚合物M(DMF)2[Ni(CN)4],M=Fe,Zn,Cd,的热重曲线。
具体实施方式
本发明用以下实例说明,但本发明并不限于下述实施例,在不脱离前后所述宗旨的范围内,变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1Hofmann类配位聚合物Fe(DMF)2[Ni(CN)4]晶体的制备
称取K2[Ni(CN)4](0.0120g,0.05mmol)和FeSO4·7H2O(0.0139g,0.05mmol)分别置于20mL的大瓶和2mL的小瓶中,将盛有FeSO4·7H2O的小瓶放进大瓶中,向小瓶中加入混合溶剂DMF/去离子水=1∶1,再向大瓶中加入同样的混合溶剂,直至液面高过小瓶1厘米。密封,室温下避光放置,两者通过大小瓶溶液缓慢扩散法,两周后得到透明的浅黄色长方形晶体Fe(DMF)2[Ni(CN)4]。
该配合物的晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=15.657(3)b=7.4822(1)c=6.8273(1)α=γ=90°,β=110.632(2)°,中心Fe和Ni原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Fe和Ni原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构如图1所示。
实施例2Hofmann类配位聚合物Zn(DMF)2[Ni(CN)4]晶体的制备
称取K2[Ni(CN)4](0.0120g,0.05mmol)和ZnSO4·7H2O(0.0144g,0.05mmol)分别置于20mL的大瓶和2mL的小瓶中,将盛有ZnSO4·7H2O的小瓶放进大瓶中,向小瓶中加入混合溶剂DMF/去离子水=1∶1,再向大瓶中加入同样的混合溶剂,直至液面高过小瓶1厘米。密封,室温下避光放置,两者通过大小瓶溶液缓慢扩散法,两周后得到透明的无色长方形晶体Zn(DMF)2[Ni(CN)4]。
该配合物的晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=15.750(3)b=7.4355(1)c=6.8302(1)α=γ=90°,β=110.196(2)°,中心Zn和Ni原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Zn和Ni原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
实施例3Hofmann类配位聚合物Cd(DMF)2[Ni(CN)4]晶体的制备
称取K2[Ni(CN)4](0.0120g,0.05mmol)和CdSO4·8/3H2O(0.0128g,0.05mmol)分别置于20mL的大瓶和2mL的小瓶中,将盛有CdSO4·8/3H2O的小瓶放进大瓶中,向小瓶中加入混合溶剂DMF/去离子水=1∶1,再向大瓶中加入同样的混合溶剂,直至液面高过小瓶1厘米。密封,室温下避光放置,两者通过大小瓶溶液缓慢扩散法,两周后得到透明的无色长方形晶体Cd(DMF)2[Ni(CN)4]。
该配合物的晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=16.9010(1)b=7.968(3)c=7.3930(1)α=γ=90°,β=111.714(1)°,中心Cd和Ni原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Cd和Ni原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
实施例4Hofmann类配位聚合物Fe(DMF)2[Pt(CN)4]晶体的制备
称取K2[Pt(CN)4](0.0189g,0.05mmol)和FeSO4·7H2O(0.0139g,0.05mmol)分别置于20mL的大瓶和2mL的小瓶中,将盛有FeSO4·7H2O的小瓶放进大瓶中,向小瓶中加入混合溶剂DMF/去离子水=1∶1(V/V),再向大瓶中加入同样的混合溶剂,直至液面高过小瓶1厘米。密封,室温下避光放置,两者通过大小瓶溶液缓慢扩散法,两周后得到透明的浅黄色长方形晶体Fe(DMF)2[Pt(CN)4]。
该配合物的晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=15.715(2)b=7.6600(1)c=7.0346(1)α=γ=90°,β=109.938(2)°,中心Fe和Pt原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Fe和Pt原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
实施例5Hofmann类配位聚合物Zn(DMF)2[Pt(CN)4]晶体的制备
称取K2[Pt(CN)4](0.0189g,0.05mmol)和ZnSO4·7H2O(0.0144g,0.05mmol)分别置于20mL的大瓶和2mL的小瓶中,将盛有ZnSO4·7H2O的小瓶放进大瓶中,向小瓶中加入混合溶剂DMF/去离子水=1∶1,再向大瓶中加入同样的混合溶剂,直至液面高过小瓶1厘米。密封,室温下避光放置,两者通过大小瓶溶液缓慢扩散法,两周后得到透明的无色长方形晶体Zn(DMF)2[Pt(CN)4]。
该配合物的晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=15.802(7)b=7.599(3)c=7.031(3)α=γ=90°,β=109.542(4)°,中心Zn和Pt原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Zn和Pt原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
实施例6Hofmann类配位聚合物Cd(DMF)2[Pt(CN)4]晶体的制备
称取K2[Pt(CN)4](0.0189g,0.05mmol)和CdSO4·8/3H2O(0.0128g,0.05mmol)分别置于20mL的大瓶和2mL的小瓶中,将盛有CdSO4·8/3H2O的小瓶放进大瓶中,向小瓶中加入混合溶剂DMF/去离子水=1∶1,再向大瓶中加入同样的混合溶剂,直至液面高过小瓶1厘米。密封,室温下避光放置,两者通过大小瓶溶液缓慢扩散法,两周后得到透明的无色长方形晶体Cd(DMF)2[Pt(CN)4]。
该配合物的晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=16.057(7)b=7.793(3)c=7.268(3)α=γ=90°,β=111.540(4)°,中心Cd和Pt原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Cd和Pt原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
实施例7Hofmann类配位聚合物Zn(DMF)2[Pd(CN)4]晶体的制备
称取K2[Pd(CN)4](0.0144g,0.05mmol)和ZnSO4·7H2O(0.0144g,0.05mmol)分别置于20mL的大瓶和2mL的小瓶中,将盛有ZnSO4·7H2O的小瓶放进大瓶中,向小瓶中加入混合溶剂DMF/去离子水=1∶1,再向大瓶中加入同样的混合溶剂,直至液面高过小瓶1厘米。密封,室温下避光放置,两者通过大小瓶溶液缓慢扩散法,两周后得到透明的无色长方形晶体Zn(DMF)2[Pd(CN)4]。
该配合物的晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=15.832(5)b=7.618(2)c=7.015(2)α=γ=90°,β=109.923(3)°,中心Zn和Pd原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Zn和Pd原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
实施例8Hofmann类配位聚合物Cd(DMF)2[Pd(CN)4]晶体的制备
称取K2[Pd(CN)4](0.0144g,0.05mmol)和CdSO4·8/3H2O(0.0128g,0.05mmol)分别置于20mL的大瓶和2mL的小瓶中,将盛有CdSO4·8/3H2O的小瓶放进大瓶中,向小瓶中加入混合溶剂DMF/去离子水=1∶1,再向大瓶中加入同样的混合溶剂,直至液面高过小瓶1厘米。密封,室温下避光放置,两者通过大小瓶溶液缓慢扩散法,两周后得到透明的无色长方形晶体Cd(DMF)2[Pd(CN)4]。
该配合物的晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数:a=16.097(3)b=7.8111(1)c=7.2523(1)α=γ=90°,β=111.886(2)°,中心Cd和Pd原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,Cd和Pd原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
实施例9对实施例1-8的表征
(1)晶体结构的测定
实施例1-8的晶体都在SMART APEX II X-射线单晶衍射仪上收集晶体衍射数据,采用石墨单色化Mo Kα射线(λ=0.71073),全部强度数据均经Lp因子和经验吸收校正。晶体结构由直接法解出,所有非氢原子的坐标用全矩阵最小二乘法进行各向异性温度因子修正。所有氢原子坐标由理论加氢程序找出,这些氢原子的坐标和各向同性温度因子参加结构计算。全矩阵最小二乘法精修基于F2,w=1/[S2(Fo 2)+(0.05P)2+1.99P]其中P=(Fo 2+2Fc 2)/3全部计算在PIII-450机上用SHELXTL结构解析程序完成。表1为实施例1-8的晶体学数据,图1为实施例1-8的晶体结构图。
(2)热稳定性研究
实施例1-3的热稳定性测定采用PE公司的Pyris Diamond热分析仪,测试条件:升温区间从室温到800℃左右,升温速率为2℃·min-1。如图2所示,实施例1-3中的Hofmann类配位聚合物Fe(DMF)2[Ni(CN)4]和Zn(DMF)2[Ni(CN)4]脱去一个DMF的温度分别为220℃和160℃左右,在350℃和400℃左右开始脱去第二个DMF,Cd(DMF)2[Ni(CN)4]完全脱去DMF的温度为200℃左右,二维骨架的分解温度为400℃左右,这说明配合物具有一定的热稳定性。
Claims (10)
1.一种二维氰基桥联配位聚合物,其特征在于,通式为:M(DMF)2[M’(CN)4],其中,M=Fe,Zn,Cd;M’=Ni,Pt,Pd,二级结构单元为:晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,中心M和M’原子分别处于六配位的八面体和四配位的平面四方配位环境之中,M和M’原子通过氰基相连形成二维波浪型层状结构。
10.如权利要求1所述的二维氰基桥联配位聚合物的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:室温下,K2[M’(CN)4]其中M’=Ni,Pt,Pd,和金属盐M2+其中M=Fe,Zn,Cd,按摩尔比为1∶1的比例,将K2[M’(CN)4]置于大瓶中,金属盐M2+置于小瓶中,将小瓶放进大瓶中,向小瓶中加入混合溶剂DMF/去离子水=1∶1(V/V),再向大瓶中加入同样的混合溶剂,直至液面高过小瓶1厘米,两周后制得形状规则的二维氰基桥联配位聚合物晶体,所述的二维氰基桥联配位聚合物的通式为:M(DMF)2[M’(CN)4],其中M=Fe,Zn,Cd;M’=Ni,Pt,Pd。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100113 |