CN101607878A - 一种用于液相氧化法制备芴酮的装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于液相氧化法制备芴酮的装置及其制备方法，包括反应器和静态混合器，静态混合器内的容积小于反应器内的容积，反应器的上部设置有投料口和溶剂流入管，反应器的底部设置有出料管，反应器的下部外置有水浴，静态混合器外置有夹套，反应器与静态混合器之间设置有物料循环设备，在静态混合器前的物料循环设备上设置有氧气输入管，水浴和夹套上设置有热水循环设备；本发明的装置具有使氧气与物料接触和分布较好，控制芴氧化反应容易，芴氧化反应充分，避免器内结料和堵塞现象等优点。本发明的方法中氧化相同重量的芴时溶剂和氧气的用量较少，具有节约了原料成本，提高了芴收率，降低了能耗，减少了废气排放的优点。
Description
技术领域
本发明涉及芴酮的制备，具体涉及一种用于液相氧化法制备芴酮的装置及其制备方法。
背景技术
芴酮，别名次联苯甲酮，分子量为180.21，呈黄色斜方结晶体，熔点84℃，沸点341.5℃，是一种重要的精细化工原料。早在30～50年代，国外对芴酮在染料、医药、农药等方面已有研究，主要是以芴酮为原料，合成含芴结构的单体或衍生物，用于改性或合成性能独特的高分子材料(如含芴结构的环氧树脂、聚酯、聚碳酸酯和聚酰亚胺)，目前被广泛应用于航空航天等高科技领域，合成电子摄影的非银系感光材料，医药和农药的中间体(如制造交感神经抑制剂，止痉孪剂，抗癌抗结核药物和农药的杀虫剂、植物生长助剂等)，染料中间体，洗涤剂，芴酮本身还可以作为多种化合物如丙烯腈的光引发剂等。
制备芴酮的主要原料是炼焦工业中提取的芴，制备方法包括气相氧化法和液相氧化法，液相氧化法以非极性化合物为催化剂，用氧气氧化芴制取芴酮，具有反应温和，成本低廉，芴酮产率高，反应过程容易控制，反应装置简单和一次性投资低等优点。液相氧化法包括如公告号为CN100343217，公告日为2007年10月17日，名称芴氧化制9-芴酮的方法的中国发明专利(以下简称为对比文件1)，就公开了先让芴与二甲基亚砜溶剂和氢氧化钠催化剂在溶解釜中混合溶解，然后放入有夹套保温的塔式填料反应器，从反应器的底部通入氧气作为氧化剂，在50～100℃温度条件下进行芴氧化反应后制得芴酮；还包括如公告号CN100422128，公告日为2008年10月1日，名称芴类化合物氧化制备9-芴酮类化合物的方法的中国发明专利(以下简称为对比文件2)，也公开了在装有回流冷凝管和搅拌器的三角烧瓶反应器中让芴与四氢呋喃溶剂和氢氧化钾催化剂混合，用空气作为氧化剂，常温下进行芴氧化反应后制得芴酮。对比文件1的芴氧化反应虽然较好，但芴氧化反应是放热反应，反应时释放出大量热量，如不及时带走，会严重影响反应的进行；其采用夹套通冷却水带走热量，如冷却水温与物料温度存在较大温差，由于反应物料凝固点较高，势必导致塔壁结料，严重时会导致堵塔，使反应无法进行，需要停产清除；另外该方法将物料溶解与反应在不同设备中进行，在增加设备的同时，也增加了物料的输送问题，使该方法投资成本较大，因此该法工业化投资成本较大和工业化效率较低。对比文件2的芴氧化反应中在溶剂的氧气溶解度有限，氧化反应效率较低；同时溶剂与催化剂用量较大，原料损耗较大，因此生产成本与能耗增加，不利于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺设计合理，工艺流程控制容易，设备投资少，自动化程度高，工业化效率高的用液相氧化法制备芴酮的装置，该装置使氧气与物料接触和分布较好，控制芴氧化反应容易，芴氧化反应充分，避免器内结料和堵塞现象。本发明还提供了用该装置制备芴酮的的方法，用该方法制备芴酮，节约了原料成本，提高了芴收率，降低了能耗，减少了废气排放。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种用于液相氧化法制备芴酮的装置，包括反应器，所述反应器上设置有搅拌器，还包括静态静态混合器，所述静态混合器内的容积小于所述反应器内的容积，所述反应器的上部设置有投料口和溶剂流入管，所述反应器的底部设置有出料管，所述反应器的下部外置有水浴，所述静态混合器外置有夹套，所述反应器与所述静态混合器之间设置有物料循环设备，在所述静态混合器前的所述物料循环设备上设置有氧气输入管，所述水浴和所述夹套上设置有热水循环设备。静态混合器内容积要远小于反应器内容积，静态混合器内可以为中空，也可以有混合芯：如分布板、聚结膜等。
所述物料循环设备包括物料输出管、物料输入管和循环泵，所述物料输出管与所述反应器的底部和所述静态混合器的底部连接，所述物料输入管与所述反应器的上部与所述静态混合器的上部连接，所述循环泵设置在所述物料输出管上，所述氧气输入管设置在所述物料输出管上。该物料循环设备能较好地保证物料在反应器与静态混合器之间循环进行芴氧化反应，并且也使氧气与物料在静态混合器得到较好接触和分布。
所述氧气输入管设置在所述循环泵与所述静态混合器的底部之间的所述物料输出管上，这样使氧气与物料在静态混合器混合，混合效果较好。
所述热水循环设备包括水槽、热水输出管、热水输入管和热水泵，所述热水输出管与所述水槽的下部、所述水浴的下部和所述夹套的下部连接，所述热水输入管与所述水槽的上部、所述水浴的上部和所述夹套的上部连接，所述热水泵设置在所述热水输出管上。该热水循环设备利于循环水温度的控制和反应热的吸收和带走，使芴氧化反应控制在较佳的温度下进行，也避免反应器内的结料现象。
所述水槽上设置有蒸汽输入管、补充水输入管、溢流管和温控表。蒸汽输入管用于提高水温，补充水输入管是补充常温的水和降低水温，溢流管是把吸收芴氧化反应热导致较高温度的水用补充常温的水后降温后水槽水量增多可以溢出，温控表是控制水槽内的水温保持在较适状态，水温低时通蒸汽加温，水温高时补常温水降温。
所述反应器上设置有真空输入管；用于制备前较方便吸入溶剂。
利用上述装置制备芴酮的方法，包括下述步骤：
1)将溶剂和催化剂从溶剂流入管输入到反应器中，再将芴原料从投料口投入到反应器中，所述芴原料与所述溶剂的重量比为1∶0.7～1.0，所述芴原料与所述催化剂的重量比为1∶0.01～0.1；这使氧化相同重量的芴原料所用溶剂较少；芴用量与催化剂的用量的比率一般在1∶0.01～0.015就可以达到很好的催化效果。
2)开启热水循环设备让水浴和夹套内的热水循环，水浴和夹套内的热水的温度控制在65～95℃；65～95℃条件下使芴氧化反应较充分和温和，易控制，也避免了反应温度过高难以控制和所需的能耗过大。
3)开启物料循环设备让芴原料、溶剂和催化剂组成的物料在反应器与静态混合器之间循环，同时从氧气输入管以0.4～0.6L/min.kg芴的量输入氧气到静态混合器中与物料混合；氧气用量虽较少，但氧气与物料接触和分布较好，氧气利用率较高。
4)开启搅拌器让芴循环氧化反应2.5～5小时，反应完毕从出料管出料，冷却结晶、固液分离得到芴酮。
所述溶剂为二甲基亚砜，也可以为其它溶剂。催化剂可以是氢氧化钠或氢氧化钾等。
与现有技术相比，本发明的优点在于：一种用于液相氧化法制备芴酮的装置，包括反应器，反应器上设置有搅拌器，还包括静态混合器，静态混合器内的容积小于反应器内的容积，反应器的上部设置有投料口和溶剂流入管，反应器的底部设置有出料管，反应器的下部外置有水浴，静态混合器外置有夹套，反应器与静态混合器之间设置有物料循环设备，在静态混合器前的物料循环设备上设置有氧气输入管，水浴和夹套上设置有热水循环设备；这样芴原料、溶剂和催化剂组成的物料在反应器中混合，而在静态混合器中氧气分布到物料中，静态混合器内的容积较小，静态混合器的高度混合作用使氧气与物料接触和分布面增大，氧气利用率提高，利于较好进行芴氧化反应，通过物料循环设备使物料在反应器与静态混合器不断循环，使芴氧化反应充分，由于物料的流动，反应器的管壁也不会造成结料现象，解决了需停产清除的麻烦；热水循环设备能使芴氧化反应在较好的控制温度下进行，又使芴氧化反应产生的热量被热水循环所吸收和带走，避免了反应器内外温差过大产生的结料现象。因此本发明的装置具有使氧气与物料接触和分布较好，控制芴氧化反应容易，芴氧化反应充分，避免器内结料和堵塞现象等优点，该装置是一种工艺设计合理，工艺流程控制容易，设备投资少，自动化程度高，工业化效率高的用液相氧化法制备芴酮的装置。本发明的方法中氧化相同重量的芴时溶剂和氧气的用量较少，既节约了原料成本，又降低了能耗，而氧气利用率较高，提高了芴收率，可以达99％以上，降低了生产过程中的废气排放，保护了环境。因此本发明的方法具有节约了原料成本，提高了芴收率，降低了能耗，减少了废气排放的优点。
附图说明
图1为本发明的结构剖视图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
如图1所示的一种用于液相氧化法制备芴酮的装置，包括反应器1、静态混合器2、物料循环设备3和热水循环设备4，静态混合器2内的容积约是反应器1内的容积的1/10左右，反应器1上设置有搅拌器5，反应器1的上部设置有投料口11、溶剂流入管12、真空输入管13和温度计15，反应器1的底部设置有出料管14，反应器1的下部外面设置有水浴6，静态混合器2的外面设置有夹套7，物料循环设备3包括物料输出管31、物料输入管32和循环泵33，物料输出管31与反应器1的底部和静态混合器2的底部连接，物料输入管32与反应器1的上部和静态混合器2的上部连接，循环泵33设置在物料输出管31上，循环泵33与静态混合器2的底部之间的物料输出管31上设置有氧气输入管8，热水循环设备4包括水槽9、热水输出管41、热水输入管42和热水泵43，热水输出管41与水槽9的下部、水浴6的下部和夹套7的下部连接，热水输入管42与水槽9的上部、水浴6的上部和夹套7的上部连接，热水泵43设置在热水输出管41上，在水槽9上设置有蒸汽输入管91、补充水输入管92、溢流管93和温控表94；上述所有管和口上一般都设有控制阀门。
实施例2
用实施例1的装置制备芴酮的方法，开启真空输入管13将40kg二甲基亚砜和0.55kg催化剂(氢氧化钠或氢氧化钾等)从溶剂流入管12输入到反应器1内后，关闭真空输入管13，再将50kg工业芴从投料口11投入到反应器1内，使芴与二甲基亚砜和催化剂溶解混和为物料，开启热水循环设备4，从蒸汽输入管91输入蒸汽，让水槽9内的水温为50～75℃左右，温度由水槽9上的温控表94控制，水温过高时要从补充水输入管92输入常温水以降温，然后利用热水泵43让热水在水槽9-热水输出管41-水浴6及夹套7-热水输入管42-水槽9之间循环，开启物料循环设备3，同时从氧气输入管8中以2m3/hr流量输入工业氧气，让氧气与物料在静态混合器2接触和分布，并利用循环泵33让物料夹带氧气在反应器1-物料输出管31-静态混合器2-物料输入管32-反应器1之间循环，开动搅拌器5进行芴循环氧化反应3小时，反应时水浴和夹套内的热水温度应控制在65～95℃范围内，反应完毕从出料管出料，冷却结晶、固液分离得到芴酮，芴转化为芴酮的收率99.5％以上。
实施例3
与实施例2基本相同，所不同的只是工业芴用量为250kg，二甲基亚砜用量为200kg，催化剂用量为2.5kg，工业氧气的流量为6m3/hr，芴循环氧化反应时间为4小时，芴转化为芴酮的收率99.7％以上。
实施例2和实施例3中芴用量与二甲基亚砜用量的比也可以为1∶0.9、1∶1.0或1∶0.7等；芴用量与催化剂用量的比也可以为1∶0.013或1∶0.015等，以及1∶0.03、1∶0.05、1∶0.08KG 1∶0.1等；芴循环氧化反应时间也可以为5小时或2.5小时等，在此不一一列举。
实施例2和实施例3中的二甲基亚砜也可以用其它溶剂替代。
实施例2和实施例3与对比文件1和对比文件2的反应参数对比，得到表1的结果，从表1中可以看出实施例2和实施例3的溶剂用量较少，氧气用量也较少，而芴收率较高，说明本发明的装置和方法较好。
表1：实施例2和实施例3与对比文件1和对比文件2的反应参数对照表
| 名称 | 实施例2 | 实施例3 | 对比文件1 | 对比文件2 |
| 芴∶溶剂∶催化剂重量比 | 1∶0.8∶0.011 | 1∶0.8∶0.01 | 1∶1.1∶0.0125 | 1∶4∶0.004 |
| 氧气L/min.Kg芴 | 0.6(氧气) | 0.4(氧气) | 0.8(氧气) | 3(空气) |
| 氧化反应时间(小时) | 3 | 4 | 3 | 4 |
| 芴收率 | 99.5％ | 99.7％ | 96％ | 98～99％ |
Claims (8)
1、一种用于液相氧化法制备芴酮的装置，包括反应器，所述反应器上设置有搅拌器，其特征在于还包括静态混合器，所述静态混合器内的容积小于所述反应器内的容积，所述反应器的上部设置有投料口和溶剂流入管，所述反应器的底部设置有出料管，所述反应器的下部外置有水浴，所述静态混合器外置有夹套，所述反应器与所述静态混合器之间设置有物料循环设备，在所述静态混合器前的所述物料循环设备上设置有氧气输入管，所述水浴和所述夹套上设置有热水循环设备。
2、如权利要求1所述的一种用于液相氧化法制备芴酮的装置，其特征在于所述物料循环设备包括物料输出管、物料输入管和循环泵，所述物料输出管与所述反应器的底部和所述静态混合器的底部连接，所述物料输入管与所述反应器的上部和所述静态混合器的上部连接，所述循环泵设置在所述物料输出管上，所述氧气输入管设置在所述物料输出管上。
3、如权利要求2所述的一种用于液相氧化法制备芴酮的装置，其特征在于所述氧气输入管设置在所述循环泵与所述静态混合器的底部之间的所述物料输出管上。
4、如权利要求1所述的一种用于液相氧化法制备芴酮的装置，其特征在于所述热水循环设备包括水槽、热水输出管、热水输入管和热水泵，所述热水输出管与所述水槽的下部、所述水浴的下部和所述夹套的下部连接，所述热水输入管与所述水槽的上部、所述水浴的上部和所述夹套的上部连接，所述热水泵设置在所述热水输出管上。
5、如权利要求4所述的一种用于液相氧化法制备芴酮的装置，其特征在于所述水槽上设置有蒸汽输入管、补充水输入管、溢流管和温控表。
6、如权利要求1所述的一种用于液相氧化法制备芴酮的装置，其特征在于所述反应器上设置有真空输入管。
7、利用权利要求1所述的的装置制备芴酮的方法，其特征在于包括下述步骤：
1)将溶剂和催化剂从溶剂流入管输入到反应器中，再将芴原料从投料口投入到反应器中，所述芴原料与所述溶剂的重量比为1∶0.7～1.0，所述芴原料与所述催化剂的重量比为1∶0.01～0.1；
2)开启热水循环设备让水浴和夹套内的热水循环，水浴和夹套内的热水的温度控制在65～95℃；
3)开启物料循环设备让芴原料、溶剂和催化剂组成的物料在反应器与静态混合器之间循环，同时从氧气输入管以0.4～0.6L/kg芴.min的量输入氧气到静态混合器中与物料混合；
4)开启搅拌器让芴循环氧化反应2.5～5小时，反应完毕从出料管出料，冷却结晶、固液分离得到芴酮。
8、如利用权利要求7所述的方法，其特征在于所述溶剂为二甲基亚砜。
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