CN101602605B - 一种莫来石刚玉复相材料的制备方法 - Google Patents

一种莫来石刚玉复相材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种莫来石刚玉复相材料的制备方法，是将天然高铝矾土粉料、高岭土粉料、添加剂和粘结剂混匀作为配合料，其中，天然高铝矾土粉料和高岭土粉料的粒径均≤0.074mm，天然高铝矾土粉料中Al2O3的重量百分含量不低于76％，高岭土粉料中Al2O3的重量百分含量不低于43％，配合料中Al2O3与SiO2的质量比为4.1～4.2∶1；所述添加剂为MnO2和Y2O3的混合物，二者的加入量均为天然高铝矾土粉料重量的0.2～0.8％，所述粘结剂为羧甲基纤维素，其加入量为天然高铝矾土粉料重量的0.3～0.8％；将配合料与水按比例混匀，挤压成条状干燥成型，缓慢升温至1580～1630℃充分保温煅烧即可。本发明方法能够有效降低煅烧温度，减少能耗，降低成本。

Description

一种莫来石刚玉复相材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种莫来石刚玉复相材料的制备方法，属于耐火材料生产领域。
背景技术
莫来石(mullite)为铝的铝硅酸盐矿物，纯莫来石的Al2O3含量范围为62％～100％，为高铝材料，晶体属斜方晶系，其结构中[AlO6]八面体起到了稳定的骨架支撑作用，因而莫来石十分稳定，耐火度高达1850℃；莫来石结构呈链状排列，所以其晶体是沿C轴延伸的长柱状、针状，针状莫来石互相穿插构成坚固的骨架网络，使其具有高的高温机械强度以及荷重软化温度，良好的热震稳定性和抗化学侵蚀性，以及抗高温蠕变性能。
刚玉(α-Al2O3)是Al2O3的一种晶型，具有弹性好、熔点高，高温下具有良好的耐化学腐蚀性、体积稳定性、耐磨性，硬度高、耐火度高等优点。
莫来石刚玉复相材料汇集刚玉晶体和莫来石晶体，从而具有刚玉晶体和莫来石晶体的双重优点，从而使这种材料在各方面都优于单相莫来石材料和刚玉材料。目前莫来石刚玉复相材料的生产工艺耗时长，成本高，难以实现工业化。
发明内容
本发明的目的是弥补现有技术的不足，提供一种耗时短、成本低的莫来石刚玉复相材料的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种莫来石刚玉复相材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将天然高铝矾土粉料、高岭土粉料、添加剂和粘结剂混合均匀作为配合料，其中，天然高铝矾土粉料和高岭土粉料的粒径均≤0.074mm，天然高铝矾土粉料中Al2O3的重量百分含量不低于76％，高岭土粉料中Al2O3的重量百分含量不低于43％，配合料中Al2O3与SiO2的质量比为4.1～4.2∶1；所述添加剂为MnO2和Y2O3的混合物，MnO2和Y2O3的加入量均为天然高铝矾土粉料重量的0.2～0.8％，所述粘结剂为羧甲基纤维素，其加入量为天然高铝矾土粉料重量的0.3～0.8％；
(2)将配合料与相当于天然高铝矾土粉料和高岭土粉料总重量35～40％的水混合均匀后，挤压成条状，然后干燥成型；
(3)将干燥后的条状物料以2～5℃/min的速度升温至1580～1630℃充分保温煅烧，即得到莫来石刚玉复相材料。
上述步骤(1)中所述天然高铝矾土为天然高铝矾土生料。
上述步骤(2)中是于100～160℃干燥。
上述步骤(2)中干燥时间为2～6小时。
上述步骤(3)中保温煅烧时间为1～3小时。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用了MnO2与Y2O3的混合物作为添加剂，有效地将煅烧温度从现有工艺的大于1650℃降低到1600℃以下；
(2)采用本发明方法制备的莫来石刚玉复相材料性能稳定，莫来石相含量为60～65％，刚玉相含量为35～40％；
(3)采用本发明方法制备的刚玉莫来石复相材料的耐火度＞1790℃，其体积密度、气孔率、吸水率都优于未加添加剂以及单纯添加MnO2或Y2O3作为添加剂的样品。
附图说明
图1为实施例1所得莫来石刚玉复相材料的XRD图；
图2为实施例2所得莫来石刚玉复相材料的XRD图；
图3为实施例3所得莫来石刚玉复相材料的XRD图；
图4为实施例4所得莫来石刚玉复相材料的XRD图；
图5为实施例5所得莫来石刚玉复相材料的XRD图；
图6为实施例6所得莫来石刚玉复相材料的XRD图；
图7为实施例7所得莫来石刚玉复相材料的XRD图；
图8为对比实例1所得莫来石刚玉复相材料的XRD图；
图9为对比实例2所得莫来石刚玉复相材料的XRD图；
图中：■为莫来石特征峰，○为刚玉特征峰。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。本发明实施例中所用的含量均为重量百分含量。
本发明实施例和对比实例中采用山西介休高铝矾土粉料(所用高铝矾土为生料)和唐山高岭土，粒径均≤0.074mm，成分如下：
高铝矾土化学成分
  成分   含量   成分   含量   成分   含量
  Al2O3   77.36％   TiO2   2.76％   CaO   0.19％
  Fe2O3   1.11％   K2O   0.05％   MgO   0.12％
  SiO2   2.89％   Na2O   0.15％   烧失   14.94％
高岭土化学成分
  成分   含量   成分   含量   成分   含量
  Al2O3   44.88％   TiO2   0.58％   CaO   0.24％
  Fe2O3   0.34％   K2O   0.24％   MgO   0.058％
  SiO2   53.12％   Na2O   0.036％
实施例1
取山西介休高铝矾土粉料800g，唐山高岭土300g，添加高铝矾土粉料重量8‰的MnO2、高铝矾土粉料重量2‰的Y2O3和高铝矾土粉料重量5‰的羧甲基纤维素，混合均匀作为配合料，再向配合料中加入440ml水，混匀后，将混合物挤压成条状，然后于100℃干燥6小时，将干燥后的样品放入硅钼棒箱式电炉中，以5℃/min的速度升温至1600℃，并保温煅烧1小时，得到产品。
经XRD分析，产品为莫来石刚玉复相材料，如图1所示。该产品中莫来石含量为62％，刚玉含量为38％。采用XQK-01/02显气孔体密测定仪(洛阳耐火材料研究院仪器制造公司)测定产品的体积密度为2.86g/cm3，气孔率为5.08％，吸水率为1.78％。采用NHO-02耐火度实验炉(洛阳安特利尔仪器有限公司)测定产品的耐火度＞1790℃。
实施例2
取山西介休高铝矾土粉料800g，唐山高岭土300g，添加高铝矾土粉料重量7‰的MnO2、高铝矾土粉料重量3‰的Y2O3和高铝矾土粉料重量5‰的羧甲基纤维素，混合均匀作为配合料，再向配合料中加入420ml水，混匀后，将混合物挤压成条状，然后于140℃下干燥4小时，将干燥后的样品放入硅钼棒箱式电炉中，以5℃/min的速度升温至1600℃，并保温煅烧1小时，得到产品。
经XRD分析，产品为莫来石刚玉复相材料，如图2所示。该产品中莫来石含量为61％，刚玉含量为39％。按与实施例1相同的方法进行测试，该产品的体积密度为2.82g/cm3，气孔率为8.07％，吸水率为2.86％，耐火度＞1790℃。
实施例3
取山西介休高铝矾土粉料800g，唐山高岭土300g，添加高铝矾土粉料重量5‰的MnO2、高铝矾土粉料重量5‰的Y2O3和高铝矾土粉料重量5‰的羧甲基纤维素，混合均匀作为配合料，再向配合料中加入410ml水，混匀后，将混合物挤压成条状，然后于160℃干燥2小时，将干燥后的样品放入硅钼棒箱式电炉中，以5℃/min的速度升温至1600℃，并保温煅烧1小时，得到产品。
经XRD分析，产品为莫来石刚玉复相材料，如图3所示。该产品中莫来石含量为62％，刚玉含量为38％。按与实施例1相同的方法进行测试，产品的体积密度为2.84g/cm3，气孔率为9.09％，吸水率为3.20％，耐火度＞1790℃。
实施例4
取山西介休高铝矾土粉料800g，唐山高岭土300g，添加高铝矾土粉料重量3‰的MnO2、高铝矾土粉料重量7‰的Y2O3和高铝矾土粉料重量5‰的羧甲基纤维素，混合均匀作为配合料，再向配合料中加入400ml水，混匀后，将混合物挤压成条状，然后于120℃干燥4小时，将干燥后的样品放入硅钼棒箱式电炉中，以5℃/min的速度升温至1600℃，并保温煅烧1小时，得到产品。
经XRD分析，产品为莫来石刚玉复相材料，如图4所示。该产品中莫来石含量为62％，刚玉含量为38％。按与实施例1相同的方法进行测试，产品的体积密度为2.82g/cm3，气孔率为7.55％，吸水率为2.68％，耐火度＞1790℃。
实施例5
取山西介休高铝矾土粉料800g，唐山高岭土300g，添加高铝矾土粉料重量2‰的MnO2、高铝矾土粉料重量8‰的Y2O3和高铝矾土粉料重量5‰的羧甲基纤维素，混合均匀作为配合料，再向配合料中加入385ml水，混匀后，将混合物挤压成条状，然后于150℃干燥3小时，将干燥后的样品放入硅钼棒箱式电炉中，以5℃/min的速度升温至1600℃，并保温煅烧1小时，得到产品。
经XRD分析，产品为莫来石刚玉复相材料，如图5所示。该产品中莫来石含量为62％，刚玉含量为38％。按与实施例1相同的方法进行测试，产品的体积密度为2.83g/cm3，气孔率为7.13％，吸水率为2.52％，耐火度＞1790℃。
实施例6
取山西介休高铝矾土粉料797.7g，唐山高岭土302.3g，添加高铝矾土粉料重量5‰的MnO2、高铝矾土粉料重量5‰的Y2O3和高铝矾土粉料重量8‰的羧甲基纤维素，混合均匀作为配合料，再向配合料中加入420ml水，混匀后，将混合物挤压成条状，然后于100℃干燥6小时，将干燥后的样品放入硅钼棒箱式电炉中，以2℃/min的速度升温至1630℃，并保温煅烧1小时，得到产品。
经XRD分析，产品为莫来石刚玉复相材料，如图6所示。该产品中莫来石含量为63％，刚玉含量为37％。按与实施例1相同的方法进行测试，产品的体积密度为2.88g/cm3，气孔率为2.22％，吸水率为0.77％，耐火度＞1790℃。
实施例7
取山西介休高铝矾土粉料805.3g，唐山高岭土294.7g，添加高铝矾土粉料重量5‰的MnO2、高铝矾土粉料重量5‰的Y2O3和高铝矾土粉料重量3‰的羧甲基纤维素，混合均匀作为配合料，再向配合料中加入420ml水，混匀后，将混合物挤压成条状，然后于100℃干燥6小时，将干燥后的样品放入硅钼棒箱式电炉中，以2℃/min的速度升温至1580℃，并保温煅烧3小时，得到产品。
经XRD分析，产品为莫来石刚玉复相材料，如图7所示。该产品中莫来石含量为63％，刚玉含量为37％。按与实施例1相同的方法进行测试，产品的体积密度为2.83g/cm3，气孔率为7.71％，吸水率为2.72％，耐火度＞1790℃。
对比实例1
取山西介休高铝矾土粉料800g，唐山高岭土300g，添加高铝矾土粉料重量5‰的羧甲基纤维素，混合均匀，加入420ml水，混匀后，将混合物挤压成条状，然后于100℃下干燥6小时，将干燥后的样品放入硅钼棒箱式电炉中，以5℃/min的速度升温至1650℃，并保温煅烧1小时，得到产品。
经XRD分析，产品为莫来石刚玉复相材料，如图8所示。该产品中莫来石含量为65％，刚玉含量为35％。按与实施例1相同的方法进行测试，产品的体积密度为2.75g/cm3，气孔率为9.78％，吸水率为3.56％。结果表明采用相同的保温时间，其体积密度、气孔率、吸水率指标均不及在烧成温度为1580～1630℃条件下，添加MnO2和Y2O3混合成的复合添加剂所得的烧结刚玉。
对比实例2
取山西介休高铝矾土粉料800g，唐山高岭土300g，添加高铝矾土粉料重量5‰的羧甲基纤维素，混合均匀，再加入400ml水，混匀后，将混合物挤压成条状，然后于160℃干燥2小时，将烘干后的样品放入硅钼棒箱式电炉中，以每分钟5℃的速度升温至1600℃，并保温煅烧1小时，得到产品。
经XRD分析，产品为莫来石刚玉复相材料，如图9所示。该产品中莫来石含量为63％，刚玉含量为37％。按与实施例1相同的方法进行测试，产品的体积密度为2.47g/cm3，气孔率为25.76％，吸水率为8.87％。结果表明采用相同的烧成温度和保温时间，其体积密度、气孔率、吸水率指标均不及加入由MnO2和Y2O3组成的复合添加剂所得的烧结刚玉。
本发明中的羧甲基纤维素在配合料中起粘结作用，任意分子量的羧甲基纤维素均可。

Claims (4)

1.一种莫来石刚玉复相材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将天然高铝矾土粉料、高岭土粉料、添加剂和粘结剂混合均匀作为配合料，其中，天然高铝矾土粉料和高岭土粉料的粒径均≤0.074mm，天然高铝矾土粉料中Al2O3的重量百分含量不低于76％，高岭土粉料中Al2O3的重量百分含量不低于43％，配合料中Al2O3与SiO2的质量比为4.1～4.2∶1；所述添加剂为MnO2和Y2O3的混合物，MnO2和Y2O3的加入量均为天然高铝矾土粉料重量的0.2～0.8％，所述粘结剂为羧甲基纤维素，其加入量为天然高铝矾土粉料重量的0.3～0.8％；
(2)将配合料与相当于天然高铝矾土粉料和高岭土粉料总重量35～40％的水混合均匀后，挤压成条状，然后干燥成型；
(3)将干燥后的条状物料以2～5℃/min的速度升温至1580～1630℃保温煅烧1～3小时，即得到莫来石刚玉复相材料。
2.根据权利要求1所述的莫来石刚玉复相材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述天然高铝矾土为天然高铝矾土生料。
3.根据权利要求1所述的莫来石刚玉复相材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中是于100～160℃干燥。
4.根据权利要求3所述的莫来石刚玉复相材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中干燥时间为2～6小时。
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