CN101598606B - 一种以中子辐照的碳化硅晶体为传感器的测温方法 - Google Patents
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一种以中子辐照的碳化硅晶体为传感器的测温方法。包括：选用多量、小块、同一批次的、掺氮的6H-SiC晶体作为测温晶体，进行中子辐照后，分别进行不同温度T的退火处理，再分别测试退火后各测温晶体的X-光衍射峰的半高宽F，以F为纵坐标，以T为横坐标，绘制出F-T标准曲线；将上步经中子辐照的测温晶体埋设于待测物件的表层或表面，并随含待测物件的工作系统进行高温运转，然后取出测温晶体并测试其半高宽，通过对比F-T标准曲线，找出与该半高宽值相对应的温度值，该温度即为待测物件的最高工作温度。该方法具有明显的非侵入式特征，不需现场判读，可用于1200℃以上的高温工作系统的温度测试，且测试精度高、操作简便。
Description
【技术领域】：本发明属于测量测试技术领域，特别涉及一种以中子辐照后的碳化硅晶体为传感器的测温方法。
【背景技术】：现代科学技术和国防事业及民用的重大设备设施等，对于高温、特别是封闭工作系统的高温的测试，提出了不植入热电偶、光纤等有线传感器的非侵入式(non-intrusively)测试的需求。世界各先进工业国家，在非侵入式高温测量技术方面，相继投入了很大的人力和物力，并已取得了较大的进展。从现有已公开的文献来看，目前国际、国内对于低温(500～800℃)、中温(800～1200℃)的测试，一般解决得较好。对于不超过1200℃的温度测试，采用在被测零部件(如涡轮机叶片)上涂敷“示温漆”是现行的较为成熟而简易的方法[1]。对于封闭工作系统的高温测试，也有利用热辐射原理、以高发射率材料为感温介质、并依赖远端的光学系统接受光信号以显示温度的光学方法[2]。此外，还有利用中子衍射现场测量被测零部件(如涡轮机轮盘等)在高温下的热膨胀以获取温度信息的中子衍射法[3]。以上所述的各种非侵入式测温方法，或因材料本身的限制(如示温漆)，或因需作现场测试而导致测试系统的庞大和复杂(如光学方法和中子衍射法)，对于1200℃以上的高温测试，或无能为力，或操作困难，且精度较差。
关于晶体测温及相关研究的文献，国内外并不多见。1998年，日本人T.Yano(矢野)等人报告了对中子辐照的β-SiC晶体(一种立方晶系的SiC晶体，又称3C-SiC晶体)进行的晶格常数随退火温度变化规律的研究[4]，此后，2003年，A.A.Volinsky等曾报告了以中子辐照的3C-SiC晶体为传感器的测温方法[5]。此种方法的缺陷是所使用的碳化硅晶体为未经掺杂的高纯度晶体，致使为在使用时能够记录温度信息而需事先经受的中子辐照的剂量(与总通量同，以下同)特大，其总通量(flux，在有的文献中也写作fluence)需达1.0×1022/cm2以上[4]，此种剂量要求的中子辐照目前在中国国内几乎不能实现。迄今，在中国国内，尚未见有任何非侵入式的晶体测温的公开报告或专利。从2003年6月开始，中航集团公司沈阳发动机设计研究所两次立项委托天津大学开展了有关非侵入式晶体测温的研究，其研究成果尚未作公开。
【发明内容】：本发明目的是克服现有技术存在的上述不足，提供一种以中子辐照的碳化硅晶体为传感器的测温方法。
研究表明，中子辐照后的6H-SiC晶体，其X-光衍射峰的半高宽随退火温度呈线性规律变化，可作为一种温度传感技术，应用于1200℃以上的封闭工作系统的零部件温度的测试，本发明由此产生。
本发明方法选用掺氮的6H-SiC晶体为测温晶体，通过一定剂量的中子辐照，使晶体内部产生大量缺陷。此种缺陷在高温下可被回复，回复的程度依赖于退火温度，并可被X-光衍射检测。将此种经过中子辐照的碳化硅晶体的小片或颗粒埋设在被测物件的表层或表面，当被测物件达到一定温度时，测温晶体也达到了同样温度，并使晶体的辐照损伤在该温度下得到了一定程度的回复。利用X-光衍射为检测手段，测试该晶体的(006)面的X-光衍射峰的半高宽，对比事先标定好了的F-T标准曲线，即可得知待测物件的当时最高温度。
本发明所述的以中子辐照的碳化硅晶体为传感器的测温方法的步骤包括：
第一、选用某同一批次的掺氮的α型6H-SiC晶体作为测温晶体，并加工成小块、颗粒或薄片的形状，其尺寸较小，以便于埋设、剥离、测试且不破坏被测物件及其工作状态为原则。
第二、对上步选用的测温晶体进行中子辐照，辐照温度不高于100℃，辐照的总通量不低于1017/cm2；
第三、绘制F-T标准曲线，将第二步经过中子辐照的测温晶体分别进行不同温度的退火处理，同时记录退火温度T，然后分别测试经退火处理后的各测温晶体的(006)面的X-光衍射峰的半高宽F(Full Width at HalfMaximum，简称FWHM，以F代表；使用X-光衍射仪的2θ扫描方式，或使用高分辨X-光衍射仪的ω扫描方式测得，以下同)，以F为纵坐标，以T为横坐标，绘制出该批次测温晶体的F随T变化的曲线，该曲线称作F-T标准曲线，参见图2；由图2可见，在高温(高于700℃)区段，F与T成线性关系。
第四、将第二步经过中子辐照的同一批次测温晶体埋设于待测物件的表层或表面，并随含待测物件的工作系统进行高温运转，此过程可视为对测温晶体的一次高温退火；
第五、取出第四步经过随含有待测物件的工作系统进行高温运转后的测温晶体，并测试该测温晶体的(006)面的X-光衍射峰的半高宽，通过对比第三步绘制的F-T标准曲线，找出与该半高宽值相对应的温度值，该温度即为待测物件的最高工作温度。
本发明的优点和积极效果：
1.本发明提供了一种以中子辐照的碳化硅晶体为传感器的晶体测温方法。该方法具有明显的非侵入式测量特征，不破坏(或只微创)被测温物件，不需在现场架设任何测量设备，适用于封闭工作系统，且测试精度高，操作简便。
2.由于在加大中子辐照的剂量之后，F-T曲线整体升高，并截止在更高的温度点上，本发明所述的晶体测温方法可适用于封闭工作系统的高温零部件(1200℃以上)的温度测试。
3.本发明选用掺氮的6H-SiC为测温晶体，所需晶体及相关技术中所使用的设施，均可在国内获得解决，是一项完全国产化的技术。
4.本发明所述的非侵入式晶体测温技术用途广泛，在众多的封闭工作系统，例如飞机、船舶、汽车、电力等设备设施中含有涡轮机、内燃机的工作系统的高温测试上，有重要的应用前景。
【附图说明】：
图1是未经中子辐照的测温晶体；
图2是经小剂量(总通量为5.74×1018/cm2)中子辐照的测温晶体的F-T标准曲线；
图3是经中剂量(总通量为1.72×1019/cm2)中子辐照的测温晶体的F-T标准曲线；
图4是原始样品的位错(×200)；
图5是辐照后未退火样品的位错(×200)；
图6是辐照后经1200℃退火样品的位错(×200)；
图7是辐照后的测温晶体在860℃下等温退火的XRD谱；
图8是实测试验使用的F-T曲线(曲线舍去了水平部分，只保留了线性部分)。
图9是离心负荷试验的试验装置。
表1是晶体测温的应用一例：使用图6所示的F-T标准曲线，样品的实际温度为1209℃。
【具体实施方式】：
本发明所述的以中子辐照后的碳化硅晶体为传感器的测温方法的步骤如下：
1.测温晶体的选用
选用市场销售的掺氮的6H-SiC晶体(因生长方法或生产厂家的不同，其室温下电阻率大小不等，外观呈淡绿色，参见图1)作为测温晶体，并加工成小块、薄片或颗粒的形状，其尺寸较小，以便于埋设、剥离、测试且不破坏被测物件及其工作状态为原则。
2.中子辐照
采用混合场方式，对上步选用的测温晶体进行中子辐照，辐照温度不高于100℃，辐照的总通量不低于1017/cm2(依掺氮浓度的不同，所需的中子辐照的剂量亦不相同)。
3.绘制F-T标准曲线
将上步经过中子辐照的同一批次测温晶体分别进行不同温度的退火处理，同时记录退火温度T，然后分别测试经退火处理后的各测温晶体的(006)面的X-光衍射峰的半高宽F，以F为纵坐标，以T为横坐标，绘制出F随T变化的曲线，该曲线称作F-T标准曲线，参见图2；由图2可见，在高温(高于700℃)区段，F与T成线性关系。
当所选用的掺氮的6H-SiC晶体的批次不同(包括生产厂家、生长方式、是否掺杂及杂质的种类和浓度的不同等等)以及中子辐照的剂量不同时，得到的F-T标准曲线会有所不同，故本方法要求测温时所使用的晶体须是绘制F-T标准曲线时所使用的同一批次的经中子辐照的测温晶体。
4.测温晶体的埋设与工作系统的高温运转
将上述经中子辐照后的测温晶体的薄片或颗粒埋设于待测物件的表层或表面，并随含待测物件的工作系统进行高温运转。此过程可视为对测温晶体的一次高温退火，晶体内部的辐照损伤在该温度下得到了一定程度的回复。
5.温度判读
取出上步经过随含有待测物件的工作系统进行高温运转后的测温晶体，并测试该测温晶体的(006)面的X-光衍射峰的半高宽，通过对比第3步绘制的F-T标准曲线，找出与该半高宽值相对应的温度值，则该温度即为待测物件的最高工作温度。
本发明方法与以上现有技术中的晶体测温方法相比具有以下不同：(1)本发明使用了中国市场有售的α型碳化硅晶体(6H-SiC)，而不是β型碳化硅晶体，即用于本发明的测温晶体价格低廉，购买容易；(2)本发明用来获取温度信息的信息载体是晶体的X-光衍射峰的半高宽，而不是X-光衍射峰的衍射角度(2θ)或晶格常数(Lattice Constant)，也不是辐照前后及退火前后的晶体的宏观尺寸的变化(或肿胀，Swelling)，而是经过了中子辐照的测温晶体的X-光衍射峰的半高宽F。只要将获取了待测物件温度信息的、经中子辐照的测温晶体的X-光衍射峰的半高宽F测出后，与F-T标准曲线对比，即可得知所要测量的温度；(3)本发明使用的6H-SiC晶体掺有微量的氮杂质， 因其含有大量的本征缺陷，致使为达到测试需要的缺陷浓度所要求的中子辐照的总通量(或剂量)可大为减少，使得此项技术利用中国国内现有的原子反应堆就可实现。
实施例1：经总通量为1.72×1019/cm2的中子辐照的测温晶体的F-T曲线
选用市场销售的掺氮的6H-SiC晶体(室温下电阻率为2×105Ωcm，外观呈淡绿色)为测温晶体，加工成6×6×0.3mm3的薄片(参见图1)并进行了混合场中子的辐照，辐照源的中子通量率为2.3×1013cm-2·s-1，其中快中子通量率为5×1012cm-2·s-1，辐照的总通量为1.72×1019cm-2，辐照时中子通道中的温度为60-80℃。辐照后对样品进行了等时退火，每隔100℃、保温20分钟做一个数据，分别测量测温晶体的(006)面的X-光衍射峰的半高宽，以获得该条件下的F-T曲线。测量X-光衍射峰的半高宽所使用的是日本理学D/max-2500/pc型X-射线衍射仪(Cu靶)，使用仪器自带的Rigaku软件包进行解谱，以分离Cu的XRD谱的Ka1、Ka2双峰并同时求出衍射峰的半高宽。所获得F-T曲线如图3所示。
实施例2：测温晶体的位错观察
采用化学腐蚀法观察了辐照前后或退火前后的测温晶体(掺氮6H-SiC)的缺陷，利用熔融的KOH和K2CO3混合液作为腐蚀剂，腐蚀剂的配比为KOH∶K2CO3＝30∶0.75(重量比)，腐蚀工艺为在410℃下保温20分钟。用光学显微镜和SEM观察腐蚀后的晶体表面形貌，在其Si面可以清楚地观察到大量的位错蚀坑。图4、5、6分别为原始样品(未辐照未退火样品)、辐照后未退火样品、辐照后经1200℃退火样品的位错形貌图，放大倍数均为200倍。图4、5、6所示的结果表明：未辐照的原始样品中已含有一定密度的位错，中子辐照使得样品中的位错密度大为增加，而高温退火在一定程度上消除了部分位错。这种晶体内部的结构变化，反映到X-光衍射的测试上，就表现为F-T曲线。理论可以证明[6]，X-光衍射峰的半高宽与晶体的位错密度成正比关系。
实施例3：测温晶体的等温退火
利用荷兰XPERTPRO型X-射线衍射仪自带的样品温控系统，对经总通量为5.74×1018/cm2的中子辐照的测温晶体进行了等温退火，并“在线”(即时)测量和记录了样品的(006)面的X-光衍射峰的半高宽。在2小时内分别在8个时间点做了测量，测量的时间间隔从5分钟到1小时 不等，所得的8条XRD谱线全部记录在图7之中。在图7中，8条XRD谱线高度重叠，表明测温晶体的X-光衍射峰的半高宽(反映位错密度)仅与退火温度有关，而与退火时间无关。
实施例4：晶体测温的应用一例
采用经小剂量(总通量为5.74×1018/cm2)混合场中子辐照的测温晶体，进行了晶体测温应用试验。此种测温晶体的F-T曲线如图2所示，但由于在实测之前原X-射线衍射仪做了维修，故又对此种测温晶体的F-T曲线重新做了标定，新的F-T曲线如图8所示。
用绑有热电偶的金属模具和高温粘结剂分别封装了两片测温晶体，两片测温晶体的尺寸均为6×3×0.3mm3，均置于马福炉内升温至1209℃，保温20分钟。由于剥离工艺的差距，两片测温晶体在煅烧并剥离后其尺寸大小有了变化，以下分别称之为大片、小片。测试前，大片的几何尺寸约为6×2×0.2mm3，表面基本正常；小片的几何尺寸约为4×1×0.2mm3，因其表面污染严重，熔有一层模具金属，使用了普通金相砂纸进行过简单打摩。测试结果如表1所示。表1结果表明，使用中子辐照的掺氮的6H-SiC晶体为温度传感器，依据本发明所述的方法所作的晶体测温，具有很高的精度，其误差小于±10％，或更优。
表1晶体测温的应用一例：使用图8所示的F-T曲线，样品的实际温度为1209℃
| 样品 | 半高宽 (FWHM/°) | 测试温度 (T/℃) | 绝对误差 (T/℃) | 相对误差 (％) |
| 大片 | 0.107 | 1219 | +10 | +1 |
| 小片 | 0.095 | 1267 | +58 | +5 |
实施例5：振动试验和离心负荷试验
对测温晶体进行了振动试验和离心负荷试验，试验样品(掺氮6H-SiC，经总通量为5.74×1018/cm2混合场中子辐照)的尺寸为6×3×0.3mm3，试验的严酷程度按有关国家标准设定。
振动试验包括功能试验和耐久试验，在“振动试验台”上进行。试验方法是将样品固定在试验台上，使之经受各个方向上、多种频率的强幅度振动，并要求持续一定时间。两种振动试验的振 动频率的变化均以20分钟为一周期，即在20分钟内，振动频率从10Hz变化到2000Hz，再回到10Hz。两种振动试验的持续时间分别为：功能试验1小时，耐久试验3小时。经上述功能试验和耐久试验后，测温晶体无损坏。
图9为离心负荷试验的试验装置。试验中，将测温晶体固定在离心负荷试验装置的高速旋转器上，旋转器的直径为190cm，转速为15262转份。离心负荷试验共试验30个循环，每个循环持续旋转10分钟。经上述离心负荷试验后，测温晶体无损坏。
参考文献
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[2]叶林毕，沈永行：“蓝宝石光纤高温传感技术研究”，浙江大学学报(自然科学版)，Vol.31，No.5，P.700-705(1997)
[3]Leggett D.，“Feasibility Study of Using Neutron Diagnostics for Turbine Engine StructuralMeasurements，Final Report，1 Sep 88～1 Feb 94(1994)
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[5]Alex A. Volinsky and Lev Ginzbursky，“Irradiated Cubic Single Crystal SiC as a High TemperatureSensor”，Material Research Symposium Proceedings，V.792(2004)，Symposium on Radiation Effects andIon-Beam Processing of Materials，2003，Boston，US
[6]丘利 胡玉和，《X射线衍射技术及设备》，p.173-185，北京，冶金工业出版社(1998)
Claims (1)
1.一种以中子辐照的碳化硅晶体为传感器的测温方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
第一、将选用的掺氮的α型6H-SiC碳化硅晶体加工成便于埋设在待测物件的表层或表面的形状，作为测温晶体；
第二、对上步测温晶体进行中子辐照，辐照温度不高于100℃，辐照的总通量不低于1017/cm2；
第三、绘制F-T标准曲线，将第二步经过中子辐照的测温晶体分别进行不同温度的退火处理，同时记录退火温度T，然后分别测试经退火处理后的各测温晶体的(006)面的X-光衍射峰的半高宽F，以F为纵坐标，以T为横坐标，绘制出F随T变化的曲线，该曲线称作F-T标准曲线；
第四、将第二步经过中子辐照的同一批次测温晶体埋设于待测物件的表层或表面，并随含待测物件的工作系统进行高温运转，此过程可视为对测温晶体的一次高温退火；
第五、取出第四步经过随含有待测物件的工作系统进行高温运转后的测温晶体，并测试该测温晶体的(006)面X-光衍射峰的半高宽，通过对比第三步绘制的F-T标准曲线，找出与该半高宽值相对应的温度值，则该温度即为待测物件的最高工作温度。
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