CN101596015A - 降低卷烟烟气co的添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于卷烟材料技术领域，特别涉及一种降低卷烟烟气CO的添加剂，同时本发明还涉及该添加剂的制备和应用。所述添加剂由下列重量百分比的组分组成：活性催化组分过渡金属氧化物10－60％、助剂稀土金属氧化物和/或稀土金属盐10－50％和载体0－80％，其中载体的重量为活性催化组分的0－10倍。本发明所采用的过渡金属氧化物与稀土金属氧化物催化剂成本远低于贵金属催化剂，制备过程简单，针对性强，加入烟草中时在不改变卷烟的现有加工工艺和原有性能的前提下，降低卷烟烟气中一氧化碳的效率可达5－15％，提高卷烟吸食过程中的安全性和舒适性，并对吸味品质有一定的改善和提高。
Description
(一)技术领域
本发明属于卷烟材料技术领域，特别涉及一种降低卷烟烟气CO的添加剂，同时本发明还涉及该添加剂的制备和应用。
(二)背景技术
一氧化碳(CO)是一种对健康有害的气体，也是卷烟烟气中主要的有害气体成分之一。卷烟在燃烧过程中会产生大量的一氧化碳，而一氧化碳易与人体的血红素结合，造成血液输氧量下降，对人体造成危害。目前各国政府对吸烟与健康问题都很关心，如欧盟已明确规定2004年其市售的卷烟必须满足低于“焦油10mg/支，烟碱1mg/支，一氧化碳10mg/支”的要求。因此选择性地降低或消除卷烟烟气中的一氧化碳的技术研究，具有十分重要的现实意义。
研究表明，卷烟主流烟气中大约76％为环境空气，大约4-8％为粒相成分，2％为水分，其余大约14-18％由CO、CO2、H2和CH4等永久气体组成。一氧化碳和二氧化碳是主流烟气中的主要气相组分，是由许多烟草组分如：淀粉、纤维素、糖、羧酸和氯基酸等经热解和燃烧反应而形成。
Pt、Pb等贵金属催化剂是使用最多的氧化一氧化碳催化材料，适当添加过渡金属或稀土金属可明显提高Pt、Pb负载催化剂材料的一氧化碳氧化性能(Ferrandon等J Catal，2001，202：354-356；Kim等Catal Lett，2000，70：35-41)。目前，用于一氧化碳催化反应的非贵金属材料还有简单的氧化物和复合氧化物催化剂材料。但是这些催化剂在150-450℃才具有较好的一氧化碳催化性能(Sasikala等Catal Lett，2001，71：69-73)。
国外已经有将催化剂材料应用于卷烟以降低卷烟烟气中一氧化碳的释放量的研究。日本烟草公司拥有三项这方面的专利，包括担载在活性炭和膨润土混合物上的Pd-MnO2(日本专利59/029036)、Pd-Cu(日本专利60/224433)催化剂材料，以及以γ-Al2O3、活性炭和分子筛为载体的Pd-Cu-V催化剂材料(美国专利4845065)，其中后者使用含磷的促进剂以提高催化剂性能。上述三专利均宣称可有效消除卷烟主流烟气中的一氧化碳。Phillips Petroleum公司拥有的催化材料组成包括担载在TiO2上添加了碱金属的Pt-Fe2O3(美国专利4956330)、担载在氧化铝上的Pt-V2O5-Fe2O3(美国专利4940686、7011096，欧洲专利402899，美国专利7168431)、使用羟基氧化物FeOOH，AlOOH，TiOOH(美国专利7228862，155616)、含有贵金属纳米颗粒以及载体前驱物的纳米催化剂(美国专利7243658，7165553)。施韦特-莫迪国际公司(CN1809289)使用Fe2O3和碳酸盐为主体的催化材料降低卷烟主流烟气中一氧化碳30％。Matsushita Electric公司(日本专利56/015683)使用活性炭和γ-Al2O3的混合物为载体，担载金属Pt、Pb、Ru和Rh，可在室温、水蒸气存在下将一氧化碳催化为二氧化碳，在不破坏卷烟吸味的情况下降低卷烟烟气中一氧化碳含量25％。另外，美国专利2005027937介绍了银或者氧化银在降低卷烟主流烟气中一氧化碳方面的应用。美国专利20070204870介绍的担载在非贵金属氧化物上的贵金属纳米粒子可以降低卷烟主流烟气中一氧化碳20％。德国罗迪阿阿克土公司(CN1921936)介绍了一种担载在可还原氧化物上金的催化剂，模拟结果显示在室温附近对一氧化碳有良好的催化性能，并希望用于卷烟。
中国也有这方面的相关专利出现，CN1460548使用Au、Pt和Pb等贵金属负载到氧化铝和分子筛催化剂获得了降低卷烟烟气一氧化碳释放量20-45％的效果。这些催化材料在模拟烟气中都显示出良好的一氧化碳催化活性，但是应用到卷烟中却无明显的降低一氧化碳的效果，或者使用代价太高而不能真正应用于产品。专利CN101049184叙述了多羟基有机酸盐在制备减少焦油和一氧化碳释放的卷烟中的应用。经实验检测降焦幅度可达8～15％，降一氧化碳幅度在5～12％。
以各种无机纤维为载体的催化剂研究较多，瑞士研制了一种多孔玻璃纤维，并以此为载体负载钯和铂，但价格昂贵，在卷烟中未曾应用。美国雷诺烟草公司的Eclipse卷烟采用玻璃纤维等加热烟草而非燃烧烟草，以低烟气产品推销，并在中国申请了专利CN1059265，该卷烟中玻璃纤维仅作为隔热材料以阻止烟丝的燃烧，从而产生更少的卷烟烟气，但由于这种卷烟抽吸时不燃烧，使消费者难以接受。湖南中烟工业公司专利CN101116531以无机纤维(陶瓷纤维、氧化铝纤维等)负载非贵金属氧化物或氢氧化物为薄片加入卷烟，获得一定的降害效果，其中烟草中的一氧化碳每支下降2mg以上。该公司另外一项专利CN10116530采用了金属盐代替非贵金属氧化物或氢氧化物取得了相似的结果。
使用助燃剂和香气补偿材料来降低卷烟主流烟气中一氧化碳的探索也在进行。中国专利CN1951240采用烟草提取物、碱金属盐、过渡金属氢氧化物或金属氢氧化物组成的复合添加剂，既能保持卷烟原有风格不变，对吸味品质有一定的改善和提高，满足卷烟消费者的需求，又能减轻吸烟对人体的危害，可以选择性降低卷烟主流烟气中的一氧化碳量15-25％。专利CN101319477公开了一种由99％的降低一氧化碳添加剂和1％的吸味改善助剂混合均匀而成的添加剂，其中所述的降低一氧化碳添加剂包括：葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或是它们的混合物。所述的吸味改善助剂包括：低聚麦芽糖和低聚果糖中的一种或它们的混合物。此添加剂能有效降低卷烟CO递送量10-18％，同时改善卷烟品质。
在滤咀中添加吸附材料以降低卷烟的危害是很多烟草公司已经采用的方式。在这方面典型的如日本七星香烟、北京卷烟厂的中南海等。为了进一步改善低焦油和一氧化碳卷烟的品质，这方面的研究也取得了不少进展。专利CN2877332介绍了一种降低卷烟烟气CO量、二段式含碳成型纸滤棒，滤棒与烟丝接口段的接装纸为含活性炭功能型成型纸，降低卷烟烟气中一氧化碳10％左右。专利CN1904205中介绍了上述成型纸的制备方法。通过改善卷烟纸的燃烧来达到降害的目的同样是有效的。专利CN1818211使用表层浸入或附着助剂(TiO2和柠檬酸钾等)的功能卷烟纸，能降低烟气中的一氧化碳3-5mg/支。专利CN1507817采用硝酸亚铈、柠檬酸钾、硝酸镨、双氧水等组份水溶液作为添加剂可以降低卷烟主流烟气中一氧化碳释放量8-19％，同时使用催化剂和改善燃烧性能，但是无论是运用吸附材料还是改善燃烧都会影响卷烟的吸食品质。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种降低卷烟烟气CO的添加剂，以克服现有技术中降低卷烟烟气一氧化碳技术成本高、影响吸食品质等问题。
本发明采用的技术方案如下：
降低卷烟烟气CO的添加剂，由下列重量百分比的组分组成：活性催化组分过渡金属氧化物10-60％、助剂稀土金属氧化物和/或稀土金属盐10-50％和载体0-80％，其中载体的重量为活性催化组分的0-10倍。
所述的过渡金属氧化物为Ni、Co、Fe、Cu、Zn、Ti、Y、Zr或Mn的氧化物中的一种或两种以上的混合物；所述的稀土金属氧化物和/或稀土金属盐为Ce、Nd、Sm或Eu的氧化物、硝酸盐或者柠檬酸盐中的一种或两种以上的混合物；所述载体为氧化铝、多孔硅、膨润土或分子筛中的一种或任意两种以上的混合物。
活性催化组分和助剂中的过渡金属和稀土金属重量组成如下：Ni(a)Co(b)Fe(c)Cu(d)Zn(e)Ti(f)Y(g)Zr(h)Mn(i)Ce(j)Nd(k)Sm(l)Eu(m)；其中a为0.05-3.0wt％，b为0.05-3.0wt％，c为0.05-5.0wt％，d为0.05-70.0wt％，e为0.05-3.0wt％，f为0.05-3.0wt％，g为0.05-3.0wt％，h为0.1-10.0wt％，i为0.05-5.0wt％，j为0.05-60.0wt％，k为0.05-3.0wt％，l为0.05-3.0wt％，m为0.05-3.0wt％。
催化剂活性组分和助剂在载体上的直径为5-50nm，优选5-10nm。尺寸在几个纳米的尺度有益于催化活性的提高。
所述添加剂的粒度为100-500目，优选为200-400目，更优选为300-400目。
载体的选择要满足高孔隙率、高温热稳定(700℃以下不塌陷)和高活性的要求。载体优选为单一的氧化铝或者单一的分子筛原粉或者两者的混合物，优选为不用。
所述添加剂可按照常规的浸渍法进行制备，但同时本发明还提供了一种所述添加剂的制备方法，按照重量比取各组分的盐配制成水溶液，升温至30-80℃后调节pH值至9-12，待反应稳定后加入载体的水溶液充分负载并洗涤或者不加载体过滤后进行洗涤，洗涤后在80-120℃陈化干燥10小时以上，再于200-650℃焙烧2-10小时，冷却后即得所述添加剂。
所述的焙烧温度为400-550℃，焙烧时间为3.5-5.5小时。
采用氨水或者氢氧化钾调节pH值；洗涤采用去离子水和酒精进行；冷却后粉碎至100-500目。其中用水洗涤的目的是洗去混合溶液中的Cl-，避免Cl-的存在造成催化剂中毒；酒精洗涤则是以洗去上次洗涤所用的去离子水为准，置换出全部的水(结合水除外)。
本方法优化了反应的温度，洗涤过程采用了酒精作为溶剂，这可使颗粒更小、分散更好；粉碎后过筛目数高，有利于应用时在卷烟中分散均匀。采用氨水或者氢氧化钾作为碱性物质可以避免在卷烟中应用时产生对卷烟风格有影响的物质，而使用错误的碱性物质则无法实现此目的，且会使得添加剂的作用大为减弱。
具体的，各组分的盐可选择其相应的硝酸盐、草酸盐或卤化物；为使活性催化组分和助剂充分负载，可通过搅拌后静置的办法实现。
所述降低卷烟烟气CO的添加剂的应用，将添加剂作为烟用料液或者制成悬浮液的形式与表香一起加入烟丝或烟草薄片中。
所述添加剂的添加量为烟丝和烟草薄片重量的0.01-5％；优选0.01-2％，更优选0.05-2％。
具体的，将上述添加剂用乙醇溶解稀释，稀释后与表香一起均匀以喷洒方式加入烟丝或薄片中；然后按照常规工艺卷烟，不影响正常的生产工艺过程。
本发明所获得的含有添加剂的烟丝可以在与普通烟丝相同的高速卷烟机上进行烟支的卷制和接装，烟气组分采用YC/T29-30-1996和YC/T156-157-2001行业标准进行分析，获得卷烟的一氧化碳释放量结果。卷烟的质量评吸采用GB/T5606.4-1996标准进行。按照所述的标准进行主流烟气中一氧化碳的检测和感官质量评吸。主流烟气的检测结果显示添加了本添加剂的卷烟，其一氧化碳释放量可以降低1-3mg/支，即可以降低卷烟主流烟气中一氧化碳释放量5-15％，降低率最高可达20％；且一氧化碳与焦油的比值比对比卷烟更小，有利于卷烟风格的保持。评吸试验证明，卷烟无异味，香气质和香气量略有减少，具有透发、减少杂气和刺激性、生津、提高舒适度的作用。
本发明利用催化方法将一氧化碳氧化为二氧化碳的原理，提供了一种适合于烟草工业应用的添加剂，用于降低卷烟主流烟气中的一氧化碳释放量，以及通过添加剂吸附烟气中焦油等有害物质，并保持卷烟的原有风格基本不变。
该复合添加剂适用于烤烟、白肋烟、晒烟和香料烟，以及膨胀烟丝、膨胀烟梗、造纸法再造烟草薄片等烟草制品，也可以添加到卷烟滤咀中。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本发明所采用的过渡金属氧化物与稀土金属氧化物催化剂成本远低于贵金属催化剂，制备过程简单，针对性强，加入烟草中时在不改变卷烟的现有加工工艺和原有性能的前提下，降低卷烟烟气中一氧化碳的效率可达5-15％，提高卷烟吸食过程中的安全性和舒适性，并对吸味品质有一定的改善和提高。易于被生产企业和消费者所接受，具有显著的工业应用价值和社会效益。
(四)附图说明
图1为实施例1的添加剂在载体上的透射电子显微镜照片。
(五)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
分别取0.25克Ni(NO3)2·6H2O，0.5克Co(NO3)2·6H2O，50克Cu(NO3)2·3H2O，0.5克C16H36O4Ti，0.1克YCl3·6H2O，4.6克ZrClO2·8H2O，5.0克Mn(NO3)2·6H2O和60克CeCl3·7H2O溶于去离子水中，待完全溶解后升温至30℃，用氨水调节pH值至9，反应稳定后，加入已经溶于去离子水的活性组分重量1倍的4A分子筛载体，继续搅拌，静置、过滤后用去离子水和酒精洗涤、在120℃陈化干燥12小时，而后在500℃焙烧10小时，冷却至室温后粉碎至360目。上述添加剂经透射电镜分析，所述的活性催化组分和助剂在载体上是以纳米尺寸分散的，其颗粒尺寸介于5-10nm之间，见图1。
取200mg添加剂放入反应器中，通入含一氧化碳的混合气体，在不同的反应温度下进行反应，空速是为60000h-1，反应前后用气相色谱检测，结果如表1所示。
表1.添加剂在不同温度下对一氧化碳的消除效果
将上述添加剂用乙醇溶解稀释，按照1170g烟丝加入50.8g稀释液(其中添加剂为11.7g)的比例，稀释后与表香一起均匀加入烟丝中，室温下放置12h吸收，按照常规工艺卷烟。
烟气组分采用YC/T29-30-1996和YC/T156-157-2001行业标准进行分析；卷烟的质量评吸采用GB/T5606.4-1996标准进行。主流烟气的检测结果见表2。
表2.实验卷烟主流烟气检测结果
经评吸，试验卷烟无异味，香气质和香气量略有减少，具有透发、减少杂气和刺激性、生津、提高舒适度的作用。
实施例2
分别取0.25克Ni(NO3)2·6H2O，0.5克Fe(NO3)3·9H2O，50克Cu(NO3)2·3H2O，0.5克C16H36O4Ti，0.1克YCl3·6H2O，4.6克ZrClO2·8H2O，5.0克Mn(NO3)2·6H2O和50克CeCl3·7H2O溶于去离子水中，待溶解完全后，升温至40℃，用KOH调节pH值至11，反应稳定后，过滤出溶液中的不溶物用去离子水和酒精洗涤、在120℃陈化干燥10小时而后在450℃焙烧6小时，冷却至室温后粉碎至400目。
将上述添加剂用乙醇溶解稀释，按照1170g烟丝加入58.5g稀释液(其中添加剂为11.7g)的比例，稀释后与表香一起均匀加入烟丝中，室温下放置12h吸收，按照常规工艺卷烟。
进行主流烟气中一氧化碳的检测和感官质量评吸。经卷烟主流烟气检测，实测一氧化碳从13.4mg/支，降低到12.1mg/支，降幅为9.7％；经评吸，试验卷烟无异味，香气质和香气量略有减少，具有透发、减少杂气和刺激性、生津、提高舒适度的作用。评吸结果见表3。
表3.实验卷烟评吸结果
实施例3
取0.25克Ni(NO3)2·6H2O，0.5克Co(NO3)2·6H2O，50克Cu(NO3)2·3H2O，0.8克Zn(NO3)2·6H2O，0.4克C16H36O4Ti，0.1克YCl3·6H2O，4.6克ZrClO2·8H2O，4.0克Mn(NO3)2·6H2O和65克CeCl3·7H2O溶于去离子水中，待溶解完全后，升温至30℃，用氨水调节pH值至9，反应稳定后，加入已经溶于去离子水的活性组分重量0.5倍的多孔氧化铝载体，继续搅拌，静置、过滤后用去离子水和酒精洗涤、在90℃陈化干燥10小时，而后在650℃焙烧4小时，冷却至室温后粉碎至300目。
将上述添加剂用乙醇溶解稀释，按照1170g烟丝加入29.2g稀释液(其中添加剂为5.85g)的比例，稀释后与表香一起均匀加入烟丝中，室温下放置12h吸收，按照常规工艺卷烟。
按照所述的标准进行主流烟气中一氧化碳的检测和感官质量评吸。经卷烟主流烟气检测，实测一氧化碳从13.4mg/支，降低到12.0mg/支，降幅为10.4％；经评吸，试验卷烟无异味，香气质和香气量略有减少，具有透发、减少杂气和刺激性、生津、提高舒适度的作用。
实施例4
按Cu，Nd，Mn，Ce的重量比分别取50克Cu(NO3)2·3H2O，0.1克Nd(NO3)3·6H2O，5.0克Mn(NO3)2·6H2O和60克CeCl3·7H2O溶于去离子水中，待溶解完全后，升温至50℃，用氨水调节pH值至10，反应稳定后，加入已经溶于去离子水的活性组分重量1倍的Beta分子筛载体，继续搅拌，静置、过滤后用去离子水和酒精洗涤、在110℃陈化干燥10小时，而后在300℃焙烧7小时，冷却至室温后粉碎至300目。
将上述添加剂用乙醇溶解稀释，按照1170g烟丝加入29.2g稀释液(其中添加剂为0.6g)的比例，稀释后与表香一起均匀加入烟丝薄片中，室温下放置12h吸收，按照常规工艺卷烟。
按照所述的标准进行主流烟气中一氧化碳的检测和感官质量评吸。经卷烟主流烟气检测，实测一氧化碳从13.4mg/支，降低到12.6mg/支，降幅为6.0％；经评吸，试验卷烟无异味，香气质和香气量略有减少，具有透发、减少杂气和刺激性、生津、提高舒适度的作用。
实施例5
按Ni，Co，Cu，Ti，Sm，Zr，Eu，Mn，Ce的重量比分别取0.25克Ni(NO3)2·6H2O，0.5克Co(NO3)2·6H2O，50克Cu(NO3)2·3H2O，0.5克C16H36O4Ti，0.1克Sm(NO3)3·6H2O，4.6克ZrClO2·8H2O，0.1克Eu(NO3)3·6H2O，5.0克Mn(NO3)2·6H2O和50克CeCl3·7H2O溶于去离子水中。待完全溶解后升温至70℃，用KOH调节pH值至9，反应稳定后，加入已经溶于去离子水的活性组分重量5倍的多孔硅载体，继续搅拌，静置、过滤后用去离子水和酒精洗涤、在120℃陈化干燥24小时，而后在350℃焙烧3小时，冷却至室温后粉碎至400目。
将上述添加剂用乙醇溶解稀释，按照1170g烟丝加入58.5g稀释液(其中添加剂为17.55g)的比例，稀释后与表香一起均匀加入烟丝中，室温下放置12h吸收，按照常规工艺卷烟。
按照所述的标准进行主流烟气中一氧化碳的检测和感官质量评吸。经卷烟主流烟气检测，实测一氧化碳从13.4mg/支，降低到12.2mg/支，降幅为9.0％；经评吸，试验卷烟无异味，香气质和香气量略有减少，具有透发、减少杂气和刺激性、生津、提高舒适度的作用。
Claims (10)
1.降低卷烟烟气CO的添加剂，其特征在于，由下列重量百分比的组分组成：活性催化组分过渡金属氧化物10-60％、助剂稀土金属氧化物和/或稀土金属盐10-50％和载体0-80％，其中载体的重量为活性催化组分的0-10倍。
2.如权利要求1所述的降低卷烟烟气CO的添加剂，其特征在于，所述的过渡金属氧化物为Ni、Co、Fe、Cu、Zn、Ti、Y、Zr或Mn的氧化物中的一种或两种以上的混合物；所述的稀土金属氧化物和/或稀土金属盐为Ce、Nd、Sm或Eu的氧化物、硝酸盐或者柠檬酸盐中的一种或两种以上的混合物；所述载体为氧化铝、多孔硅、膨润土或分子筛中的一种或任意两种以上的混合物。
3.如权利要求2所述的降低卷烟烟气CO的添加剂，其特征在于，活性催化组分和助剂中的过渡金属和稀土金属的重量组成如下：Ni(a)Co(b)Fe(c)Cu(d)Zn(e)Ti(f)Y(g)Zr(h)Mn(i)Ce(j)Nd(k)Sm(l)Eu(m)；其中a为0.05-3.0wt％，b为0.05-3.0wt％，c为0.05-5.0wt％，d为0.05-70.0wt％，e为0.05-3.0wt％，f为0.05-3.0wt％，g为0.05-3.0wt％，h为0.1-10.0wt％，i为0.05-5.0wt％，j为0.05-60.0wt％，k为0.05-3.0wt％，l为0.05-3.0wt％，m为0.05-3.0wt％。
4.如权利要求1-3之一所述的降低卷烟烟气CO的添加剂，其特征在于，催化剂活性组分和助剂在载体上的直径为5-50hm。
5.如权利要求4所述的降低卷烟烟气CO的添加剂，其特征在于，所述添加剂的粒度为100-500目。
6.权利要求1-3之一所述降低卷烟烟气CO的添加剂的制备方法，其特征在于，按照重量比取各组分的盐配制成水溶液，升温至30-80℃后调节pH值至9-12，待反应稳定后加入载体的水溶液充分负载并洗涤或者不加载体过滤后进行洗涤，在80-120℃陈化干燥10小时以上，再于200-650℃焙烧2-10小时，冷却后即得所述添加剂。
7.如权利要求6所述降低卷烟烟气CO的添加剂的制备方法，其特征在于，所述的焙烧温度为400-550℃，焙烧时间为3.5-5.5小时。
8.如权利要求7所述降低卷烟烟气CO的添加剂的制备方法，其特征在于，采用氨水或者氢氧化钾调节pH值；洗涤采用去离子水和酒精进行；冷却后粉碎至100-500目。
9.权利要求1-3之一所述降低卷烟烟气CO的添加剂的应用，其特征在于，将添加剂作为烟用料液或者制成悬浮液的形式与表香一起加入烟丝或烟草薄片中。
10.如权利要求9所述降低卷烟烟气CO的添加剂的应用，其特征在于，所述添加剂的添加量为烟丝和烟草薄片重量的0.01-5％。
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