CN101585933A - 一种淀粉/蒙脱土纳米复合浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种淀粉/蒙脱土纳米复合浆料及其制备方法，其特点是将变性淀粉91～99重量份，钠基蒙脱土1～9重量份，软水剂0～2重量份，其他浆料或助剂0～100重量份加入混合机中混合均匀。然后将上述混合物固体组分干基3～6重量份，去离子水97～94重量份加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三颈瓶中，水浴加热升温至沸，保温60min。获得淀粉/蒙脱土纳米复合浆料，固体含量3～6％。本发明中的蒙脱土能显著改善淀粉浆料的物理机械性能，对纱线具有良好的粘附性和浆纱性，起到有效的增强保护作用，提高了纱线的耐磨性和织造质量，降低了浆料成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种淀粉/蒙脱土纳米复合浆料及其制备方法，属于纺织浆料领域。
背景技术
淀粉浆料是目前纺织浆料的主要品种。淀粉具有良好的成膜性，有一定的浆膜强度和耐磨性，对纤维素纤维具有良好的粘附性，而且具有良好的生物可降解性。但是作为纺织浆料使用，普通淀粉或变性淀粉存在的主要问题是浆膜脆硬，缺乏柔韧性。淀粉分子之间由于强烈的氢键作用使得淀粉浆膜具有较高的初始模量和较小的断裂伸长，浆膜容易龟裂脱落形成粉体。改进淀粉浆料性能的常用技术是淀粉的深度变性加工，或者将合成高分子以较大比例加入到淀粉浆料中。前一技术的缺点是增加生产成本，增大淀粉消耗，并且耗能耗水；后者也会因为合成浆料价格高而大量增加浆纱成本，并且由于合成浆料不容易被生物降解，其退浆废水会污染环境。
近年来，层状硅酸盐纳米复合材料逐渐成为高分子领域的研究热点。将无机纳米材料添加到高聚物本体中制备纳米复合材料，由于其比表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性，纳米复合材料在力学性能、阻燃阻隔、生物降解性能等方面都优于普通材料，在日常生活的很多领域得到了广泛的应用。但是迄今为止在纺织浆料领域还没有淀粉/蒙脱土纳米复合浆料产品。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提出一种淀粉/蒙脱土纳米复合浆料及其制备方法。其特点是将钠基蒙脱土粉体材料直接加入到淀粉浆料中，通过溶液插层法，在淀粉煮浆的过程中制备淀粉/蒙脱土纳米复合浆料。制备方法简单，能有效改善淀粉浆膜的强韧性，提高浆纱的机械性能，减少合成浆料的用量。
本发明的目的由以下技术措施来实现，其中所述原料组分除特殊说明外，均为重量份数。
淀粉/蒙脱土纳米复合浆料的原料由以下组分组成：
变性淀粉 91～99份
钠基蒙脱土(MMT) 1～9份
软水剂 0～2份
其他浆料或助剂 0～100份
其中，变性淀粉为原淀粉经酸解、氧化、酯化或醚化变性淀粉中的任一种。
钠基蒙脱土(MMT)，粒径≥300目，阳离子交换容量(CEC值)≥110meq/100g。MMT∶淀粉＝1～9∶99～91的重量比，优选MMT∶淀粉＝1～5∶99～95。
软水剂为六偏磷酸钠、三偏磷酸钠、乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸钠中的至少一种。在使用自来水时添加，可去除水中的钙、镁离子，这些多价金属离子对蒙脱土的插层或片层剥离不利。
其他浆料为聚乙烯醇、丙烯酸浆料或聚酯浆料中的至少一种。
助剂为浆纱油脂、抗静电剂、防霉剂和润湿剂中的至少一种。
本发明中使用的软水剂、其他浆料和助剂都是本领域公知的技术，可以分别或共同使用，其前提条件是这些添加剂对实现本发明目的以及取得本发明优良效果不产生不利影响。
淀粉/蒙脱土纳米复合浆料的制备方法：
将上述变性淀粉91～99份，钠基蒙脱土1～9份，软水剂0～2份，其他浆料或助剂0～100份加入混合机中混合均匀。
并按照以下方法煮浆：
将上述混合物固体组分干基重量3～6份，97～94份去离子水加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三颈瓶中，水浴加热升温至沸，保温60min。获得淀粉/蒙脱土纳米复合浆料，固体含量3～6％。
工业浆纱应用时，根据纱线的纤维品种、纱支、密度和浆纱机条件不同，浆纱工艺要求的浆液固体含量一般为5％～16％，粗支纱要求浆液固含量较低，高支纱需要较高的固含量，将上述混合物按照干基重5～16份加入到装有约65～70份自来水或离子交换水的浆纱煮浆桶内，搅拌20min，继续搅拌同时开启蒸汽升温至沸，恒温60min，补加80℃以上的热水至浆液总体积100份。分两次加水是针对工业煮浆采用直接蒸汽，每个企业的煮浆条件不同，蒸汽带入的冷凝水量也不相同，因此采用初期加入所需要量大部分的水，煮浆完成后补加余下水量的方法。煮浆结束，获得淀粉/蒙脱土纳米复合浆料。
本发明的淀粉/蒙脱土纳米复合浆料用于纯棉或涤棉混纺经纱的上浆。
浆料性能测试：
(1)结构测试
按照以上制备方法配置6％浓度的浆液，取60ml倒入聚四氟乙烯槽中，在温度40℃下干燥成膜。放入相对湿度68％环境，在室温下吸湿平衡2天，供测试使用。
用X-射线衍射仪对浆膜进X射线衍射测定，Cukα辐射，λ＝0.1542nm，连续记谱扫描，速度0.03°/s，管电流35mA。根据X-射线衍射条件及Bragg方程，2dsinθ＝λ，计算出聚合物中蒙脱土的片层间距d。
(2)浆料的强力和伸长性能测试
本发明采用浆纸法(吕许超，胡晓，刘雁，朱谱新.评价浆膜力学性能的新方法——浆纸法，纺织科技进展，2008，(6)：20-21，24)测定其机械性能：以3％浆液浓度98℃对纯木浆皱纹纸上浆，干燥后剪成条状10×200mm，用YG061F纱线强力试验仪测定其强伸性能，试样夹持距离为100mm，拉伸速度100mm/min。对每个试样至少测定10次，取平均值。这种方法兼顾了浆膜性能和浆料对纤维的粘附性，适合于对浆料综合浆纱性能的评定。
(3)浆液粘度的测定
采用YT821型可调漏斗式浆液粘度计，测定浆液95℃时的100ml浆液从漏斗中流完所需要的时间，粘度以“秒”表示。本发明中采用3#孔的漏斗，连续测定3次，取平均值。
纳米复合浆料的结构测试结果详见图1和表1，结果表明：当MMT含量为1％或3％时，蒙脱土在淀粉基质中为剥离态结构；当MMT含量为5％或7％时，蒙脱土在淀粉基质中为插层-剥离态结构；当MMT含量为9％时，蒙脱土在淀粉基质中为插层态结构。纳米复合浆料的性能测试结果如表2所示，结果表明：当MMT含量为1％～5％时，纳米蒙脱土粒子对淀粉机械性能有很大改善。
本发明具有如下优点：
采用本发明内容制备的淀粉/蒙脱土纳米复合浆料，其原料均来自于大自然，通过机械混合，不产生对环境有害的化学合成产物，属于环保型绿色浆料；钠基蒙脱土为微细粉末，可以与淀粉一起组成干燥的、可以自由流动的固体混合物，便于包装、运输和使用；通过煮浆工艺，蒙脱土能显著改善淀粉浆料的物理机械性能，价格只有淀粉的1/4左右，更比合成浆料便宜，对纱线具有良好的粘附性和浆纱性能，能取代一部分合成浆料，对经纱起到有效的增强保护作用，提高了纱线的耐磨性和织造质量。
附图说明
图1不同蒙脱土添加量的淀粉/蒙脱土纳米复合浆膜的X-射线衍射图谱
具体实施方式
下面通过实施例和应用例对本发明进行进一步说明。有必要在此指出的是，本实施例和应用实例只用于对本发明进行进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将99份玉米酸解淀粉与1份蒙脱土(MMT)均匀混合，分别取其混合物干重7.5份和15份，去离子水分别为242.5份和235份，按照煮浆方法制备固含量分别为3％和6％的浆液，用于浆料成膜测试结构(结果详见图1和表1)和浆纸性能的测定(见表2)。
实施例2
将97份玉米酸解淀粉与3份蒙脱土(MMT)均匀混合，分别取其混合物干重7.5份和15份，去离子水分别为242.5份和235份，按照煮浆方法制备固含量分别为3％和6％的浆液，用于浆料成膜测试结构(结果详见图1和表1)和浆纸性能的测定(见表2)。
实施例3
将95份玉米酸解淀粉与5份蒙脱土(MMT)均匀混合，分别取其混合物干重7.5份和15份，去离子水分别为242.5份和235份，按照煮浆方法制备固含量分别为3％和6％的浆液，用于浆料成膜测试结构(结果详见图1和表1)和浆纸性能的测定(见表2)。
实施例4
将93份玉米酸解淀粉与7份蒙脱土(MMT)均匀混合，分别取其混合物干重7.5份和15份，去离子水分别为242.5份和235份，按照煮浆方法制备固含量分别为3％和6％的浆液，用于浆料成膜测试结构(结果详见图1和表1)和浆纸性能的测定(见表2)。
实施例5
将91份玉米酸解淀粉与9份蒙脱土(MMT)均匀混合，分别取其混合物干重7.5份和15份，去离子水分别为242.5份和235份，按照煮浆方法制备固含量分别为3％和6％的浆液，用于浆料成膜测试结构(结果详见图1和表1)和浆纸性能的测定(见表2)。
应用实例1
经纱品种：牛仔布经纱，为10S气流纺、7S气流纺和7S竹节纱(OE10S+OE7S+7S特)棉纱，总经根数：4256，幅宽180cm。该品种所用常规浆料是变性淀粉100份，固体丙烯酸浆料10份，浆纱油脂5份。
本发明对该经纱上浆，采用95份玉米酸解淀粉、5份MMT、3份固体丙烯酸浆料、1份三偏磷酸钠、与1份浆纱油脂均匀混合，取其混合物按照干基重5份，加入到装有约65～70份自来水的浆纱煮浆桶内，搅拌20min，继续搅拌同时开启蒸汽升温至沸，恒温60min，补加80℃以上的热水至浆液总体积100份，得到淀粉/蒙脱土纳米复合浆料，浆液固含量5％，粘度5.5秒。采用LDS40浆染联合机(香港乐丰纺织机械厂)，上浆率6％，浆纱工艺平稳，采用GAMMA-4R-190CM型剑杆织机(比利时Picanol公司)，织造效率98％；与常规配方相比，代替了大部分合成浆料和浆纱油脂。
应用实例2
经纱品种：涤/棉(65/35)45S×45S经纱，密度110×76根/10cm，幅宽160cm。该品种的常规浆料是变性淀粉100份，聚乙烯醇(PVA1799)51份，聚酯浆料8份，浆纱油脂3份。
本发明对该经纱上浆，采用98份玉米酯化淀粉、2份MMT、39份PVA1799、8份聚酯浆料、2份六偏磷酸钠、与1份抗静电剂均匀混合，取其混合物按照干基重10份，加入到装有约65～70份自来水的浆纱煮浆桶内，搅拌20min，继续搅拌同时开启蒸汽升温至沸，恒温60min，补加80℃以上的热水至浆液总体积100份，得到淀粉/蒙脱土纳米复合浆料，浆液固含量10％，粘度8.5秒。采用GA308型浆纱机浆纱，上浆率11.5％，GA74剑杆织机织造，浆纱和织造工艺平稳，织造效率92％；与常规配方相比，代替了部分PVA浆料。
应用实例3
经纱品种：纯棉40S×40S经纱，密度133×72根/10cm，幅宽170cm。该品种常规浆料是变性淀粉100份，聚乙烯醇(PVA1799)50份，固体丙烯酸浆料6份，浆纱油脂3份。
本发明对该经纱上浆，采用98.5份玉米氧化淀粉、1.5份MMT、40份PVA1799、6份固体丙烯酸浆料、1份乙二胺四乙酸、与3份浆纱油脂均匀混合，取其混合物按照干基重12份，加入到装有约65～70份自来水的浆纱煮浆桶内，搅拌20min，继续搅拌同时开启蒸汽升温至沸，恒温60min，补加80℃以上的热水至浆液总体积100份，得到淀粉/蒙脱土纳米复合浆料，浆液固含量12％，粘度9秒。采用祖克S432型浆纱机中压上浆，上浆率13％，浆纱工艺平稳；采用ZAX-N190喷气织机织造，效率91％；与常规配方相比，代替了部分PVA浆料。
应用实例4
经纱品种：纯棉JC80S×80S，密度196×94，4/1，幅宽165cm。该品种的常规浆料是醚化变性淀粉60份，氧化玉米淀粉40份，聚乙烯醇(PVA1799)72份，聚乙烯醇(PVA205)24份，浆纱油脂5份，5份润湿剂(尿素)与0.2份防霉剂。
本发明对该经纱上浆，采用97份木薯氧化淀粉、3份MMT、72份PVA1799，24份固体丙烯酸浆料、0.5份乙二胺四乙酸钠、浆纱油脂2份、5份润湿剂(尿素)与0.2份防霉剂均匀混合，取其混合物按照干基重14份，加入到装有约65～70份自来水的浆纱煮浆桶内，搅拌20min，继续搅拌同时开启蒸汽升温至沸，恒温60min，补加80℃以上的热水至浆液总体积100份，得到淀粉/蒙脱土纳米复合浆料，浆液固含量14％，粘度12秒。采用津田驹HS-30浆纱机，上浆率15％，浆纱工艺平稳；采用津田驹ZAX-340喷气织机织造，织造效率90％；与常规配方相比，用丙烯酸浆料代替了部分PVA浆料，更容易被生物降解。
对比例1
分别取3份玉米酸解淀粉(干重)、97份去离子水，按照煮浆方法制备固含量为3％的浆液，用于浆纸性能的测定(其结果详见表2)。
从图1和表1可以看出，纯蒙脱土(MMT)的X射线衍射峰2θ＝6.8°，计算出片层间距d＝1.30nm。当MMT含量为1％和3％(实施例1和实施例2)时，在2θ＝3°～8°之间未见衍射峰，说明蒙脱土在淀粉基质中已经成为剥离态；当MMT含量为5％和7％(实施例3和实施例4)时，2θ＝6.2°，片层间距d＝1.43nm，衍射峰强度较小，成为插层-剥离态结构；当MMT含量为9％(实施例5)时，2θ＝6.3°，片层间距d＝1.40nm，衍射峰强度较大，说明蒙脱土在淀粉基质中虽然片层间距已经扩大，但是基本上为片层堆积结构，即插层态结构。
表2表明，与未加MMT的对比例1相比，随着MMT添加量的增大，浆膜的断裂强度表现为持续增大；实施例1～实施例3是蒙脱土含量由1％增加到5％，其断裂伸长率逐渐增大，断裂功也逐渐增大，表现了蒙脱土纳米粒子对淀粉机械性能的改善作用；但是当蒙脱土含量为7％和9％(实施例4和实施例5)时，断裂伸长率和断裂功都逐渐减小，而且初始模量增加很大，对淀粉的改善作用降低。
表1不同MMT添加量复合浆料的结构
表2不同MMT添加量复合浆料的机械性能
Claims (5)
1.一种淀粉/蒙脱土纳米复合浆料，其特征在于该纳米复合浆料的起始原料由以下组分组成，并按重量记为：
变性淀粉 91～99份
钠基蒙脱土 1～9份
软水剂 0～2份
其他浆料或助剂 0～100份。
2.如权利要求1所述淀粉/蒙脱土纳米复合浆料，其特征在于蒙脱土∶淀粉＝1～5∶99～95。
3.如权利要求1所述淀粉/蒙脱土纳米复合浆料，其特征在于变性淀粉为原淀粉经酸解、氧化、酯化或醚化变性淀粉中的任一种。
4.如权利要求1所述淀粉/蒙脱土纳米复合浆料，其特征在于软水剂六偏磷酸钠、三偏磷酸钠、乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸钠中的任一种。
5.如权利要求1～3之一所述淀粉/蒙脱土纳米复合浆料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将变性淀粉91～99份，钠基蒙脱土1～9份，软水剂0～2份，其他浆料或助剂0～100份加入混合机中混合均匀，然后将固体组分按干基3～6重量份，去离子水97～94重量份加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三颈瓶中，水浴加热升温至沸，保温60min。获得淀粉/蒙脱土纳米复合浆料，固体含量3～6％；
(2)工业浆纱应用时，根据纱线的纤维品种、纱支、密度和浆纱机条件不同，浆纱工艺要求的浆液固体含量一般为5％～16％，粗支纱要求浆液固含量较低，高支纱需要较高的固含量，将上述混合物按照干基重5～16份加入到装有约65～70份自来水或离子交换水的浆纱煮浆桶内，搅拌20min，继续搅拌同时开启蒸汽升温至沸，恒温60min，补加80℃以上的热水至浆液总体积100份，分两次加水是针对工业煮浆采用直接蒸汽，每个企业的煮浆条件不同，蒸汽带入的冷凝水量也不相同，因此采用初期加入所需要量大部分的水，煮浆完成后补加余下水量的方法，煮浆结束，获得淀粉/蒙脱土纳米复合浆料。
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