CN101585716B - 利用磷酸铝盐处理绿松石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用磷酸铝盐充填处理绿松石的方法。利用磷酸铝盐处理绿松石的方法，其特征在于它包括如下步骤；1)预处理：将质地疏松的绿松石表面的围岩、脏皮磨掉，清洗干净后放入恒温干燥箱中于80℃～110℃烘3～4h，得到预处理后的绿松石；2)胶粘剂的制备：将KH2PO4、NaH2PO4、MgO分别研磨至200目后，按照Al(H2PO4)3溶液∶KH2PO4∶NaH2PO4∶MgO的配比＝800mL∶2-10g∶1-20g∶1-20g，选取混合搅拌均匀，得到胶粘剂；3)再将预处理后的绿松石经抽真空后在常压至40Mpa的压力下浸泡在上述的胶粘剂中，浸泡时间1～30天，浸泡温度15℃～30℃；将绿松石取出放入恒温干燥箱中进行加热固化，加热完毕，将绿松石自然冷却至室温后，进行抛磨加工成成品。该方法工艺简单、成本低、仿真性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用磷酸铝盐充填处理绿松石的方法。
背景技术
目前，对质地疏松、不能直接使用的绿松石材料采用的办法是注塑处理，即采用密闭真空和加压的方法把有机高分子聚合物充填入质地疏松的绿松石中，再使高分子聚合物固结，起到充填胶结的作用，从而改善绿松石的品质。这种方法的工艺成本、生产耗能高，且处理后绿松石内部充填有大量的有机高分子聚合物，导致其成分、结构、物理性质等特性与天然绿松石差异甚大，成品耐久性较较差，加热产生塑料烧焦的异味等缺点。有报道用磷酸盐的无机化合物胶结碎屑状的绿松石，以及其他材料之间的胶结，但是，这些方法不适用于疏松绿松石的处理，因为疏松绿松石对粘胶剂的黏度有很高的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用磷酸铝盐处理绿松石的方法，该方法工艺简单、成本低，经该方法处理过的绿松石仿真性好。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：利用磷酸铝盐处理绿松石的方法，其特征在于它包括如下步骤；
1)、预处理：将质地疏松的绿松石表面的围岩、脏皮磨掉，清洗干净后放入恒温干燥箱中于80℃～110℃烘3～4h，得到预处理后的绿松石，密封备用；
2)胶粘剂的制备：将KH2PO4、NaH2PO4、MgO分别研磨至200日后，按照Al(H2PO4)3溶液∶KH2PO4∶NaH2PO4∶MgO的配比＝800mL∶2-10g∶1-20g∶1-20g，选取Al(H2PO4)3溶液、KH2PO4、NaH2PO4和MgO；Al(H2PO4)3溶液中加入KH2PO4、NaH2PO4和MgO，混合搅拌均匀，得到胶粘剂；
3)再将预处理后的绿松石经抽真空后在常压至40Mpa的压力下浸泡在上述的胶粘剂中，浸泡时间1～30天，浸泡温度15℃～30℃；将绿松石取出放入恒温干燥箱中进行加热固化，70℃～90℃加热固化12～48h，加热完毕，将绿松石自然冷却至室温后，进行抛磨加工成成品。
所述的Al(H2PO4)3溶液的质量分数是20-50％[100克Al(H2PO4)3溶液中Al(H2PO4)3占20-50克]。
对一次处理效果不理想或者大块的质地疏松的绿松石可以按照上述过程进行多次浸胶充填处理。
根据绿松石的成分和结构特点，选取了一种与绿松石化学成分相近的以Al(H2PO4)3为主要化学成分的复合无机化合物溶液作为胶粘剂，通过其对疏松绿松石充填胶结处理，达到改善疏松绿松石质地的目的，使改良后的绿松石材料的宝石学特征，工艺性质达到优质绿松石品质。
本发明同已有技术相比可产生以下积极效果：
1、本发明方法选用Al(H2PO4)3+KH2PO4+NaH2PO4+MgO复合胶粘剂溶液，是一种小分子量无色透明的溶液，可以获得较好的渗透速度和渗透深度，原料丰富廉价。并且具有粘结性能强(理论结合强度高达104Mpa)、耐高温、良好的红外线吸收以及可在较低温度下固化等优点。复合胶粘剂克服了单一Al(H2PO4)3胶粘剂容易水解，导致绿松石处理后耐用性不好的问题。
2、经本发明方法处理过的绿松石仿真性好、宝石学性能优良、加工工艺性能与天然绿松石一致，并且具有耐用性好、抗老化、处理过程无毒无害、无三废排放的特点。同时利用该法的处理工艺相对传统处理工艺简单，原料成本低廉，生产能耗低，绿松石原料利用率高，成功的实现了绿松石品质劣～优转化问题，使这类不可再生珍贵的宝石资源得以合理的再生利用，更有利于实现矿山固体废弃料资源化。经处理的成品可加工成首饰用绿松石珠链、戒面、吊坠、观赏石等，有广泛的市场利用前景。
附图说明
图1是实施例1疏松绿松石处理前的外观图；
图2是实施例1疏松绿松石处理后的外观图；
图3是实施例1疏松绿松石处理前的电子显微镜图；
图4是实施例1疏松绿松石处理后的电子显微镜图；
图5是实施例2疏松绿松石处理前的外观图；
图6是实施例2疏松绿松石处理后的外观图；
图7是实施例2疏松绿松石处理后的外观图(打磨后)；
图8是实施例2疏松绿松石处理前的电子显微镜图；
图9是实施例2疏松绿松石处理后的电子显微镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
利用磷酸铝盐处理绿松石的方法，它包括如下步骤；
1)、预处理：将质地疏松(质地较为均匀)的绿松石表面的围岩、脏皮磨掉，清洗干净后放入恒温干燥箱中于95℃烘3.5h，脱去吸附水，得到预处理后的绿松石，密封备用；
2)胶粘剂的制备：将KH2PO4、NaH2PO4、MgO分别研磨至200目后，按照800mL Al(H2PO4)3溶液中加入3g的KH2PO4、4克的NaH2PO4、2克MgO混合搅拌均匀配制成胶粘剂；
所述的Al(H2PO4)3溶液的质量分数是38％[100克Al(H2PO4)3溶液中Al(H2PO4)3占38克]；
3)再将预处理后的绿松石经抽真空后在常压下浸泡在上述的胶粘剂中，浸泡时间14天，浸泡温度25℃；待浸泡好后，将绿松石取出放入恒温干燥箱中进行加热固化，80℃加热固化(烘干)24h，加热完毕，将绿松石自然冷却至室温后，进行抛磨加工成成品。
经过处理后理化指标上有了重大的改变：
(1)外观变化：
处理前的原始样品颜色灰白色，没有光泽，不透明(如图1)。处理后的样品呈浅绿色、亚玻璃光泽，微透明(图2)，与天然等内品绿松石非常相似，达到作为饰品材料的工艺要求。说明经该方法处理过的绿松石仿真性好。
(2)孔隙度变化：
经过电子显微镜的分析，处理前的疏松绿松石微晶呈纤维状或长板状，微晶与微晶之间连接不紧密，微孔隙度大，结构疏松，如图3所示。处理后，疏松绿松石的微孔隙几乎被完全充填，呈不规则凝胶状，如图4所示。
(3)硬度变化：
疏松绿松石经处理前，非常疏松，钢质镊子尖端很容易刻划，无法定量测定硬度值。经处理后硬度显著提高，钢质镊子尖端一般刻划不动，处理后绿松石显微硬度为106～297N/mm2，与天然致密绿松石硬度相当(天然致密绿松石显微硬度一般在为130～240N/mm2之间)。
实施例2：
利用磷酸铝盐处理绿松石的方法，它包括如下步骤；
1)、预处理：将质地疏松(质地不均匀)的绿松石表面的围岩、脏皮磨掉，清洗干净后放入恒温干燥箱中于80℃烘3h，脱去吸附水，得到预处理后的绿松石，密封备用；
2)胶粘剂的制备：将KH2PO4、NaH2PO4、MgO分别研磨至200目后，按照800mL Al(H2PO4)3溶液中加入2.5g的KH2PO4、4.5克的NaH2PO4、3克MgO混合搅拌均匀配制成胶粘剂；
所述的Al(H2PO4)3溶液的质量分数是35％[100克Al(H2PO4)3溶液中Al(H2PO4)3占35克]；
3)再将预处理后的绿松石经抽真空后在常压下浸泡在上述的胶粘剂中，浸泡时间14天，浸泡温度25℃；待浸泡好后，将绿松石取出放入恒温干燥箱中进行加热固化，70℃加热固化48h，加热完毕，将绿松石自然冷却至室温后，进行抛磨加工成成品。
经过处理后理化指标上有了重大的改变：
(1)外观变化：
处理前的原始样品颜色灰白色，没有光泽，不透明(如图5)。处理后的样品呈浅绿色、亚玻璃光泽，微透明(如图6、图7)，与天然等内品绿松石非常相似，达到作为饰品材料的工艺要求。
(2)孔隙度变化：
经过电子显微镜的分析，处理前的疏松绿松石微晶呈纤维状或长板状，微晶与微晶之间连接不紧密，微孔隙度大，结构疏松，如图8所示(处理前的)。处理后，疏松绿松石的微孔隙几乎被完全充填，呈不规则凝胶状，如图9所示。
(3)硬度变化：
疏松绿松石经处理前，钢质镊子尖端很容易刻划。经处理后硬度显著提高，钢质镊子尖端刻划不动，处理后绿松石显微硬度为106～297N/mm2，与天然致密绿松石硬度相当。
(4)抗老化试验结果
将处理后的绿松石置于盛满水的烧杯中，并将烧杯密封，在恒温炉中保持80℃持续加热120小时后，样品光泽及硬度均未发生明显变化。将处理后的样品暴露于太阳光下暴晒120小时，处理绿松石的颜色亦没有发生肉眼可见的变化，硬度没有发生改变。
将处理前后的绿松石浸泡在80℃温水中120小时，未处理的部分疏松绿松石破碎，处理后的绿松石均不发生破碎和裂开，将其晾干后样品没有褪色现象，硬度也没有明显降低。
将处理后的绿松石样品分别在PH值为4的HCl溶液和PH值为10的NaOH溶液中浸泡一个月，样品未发生任何改变。
实施例3：
利用磷酸铝盐处理绿松石的方法，它包括如下步骤；
1)、预处理：将质地疏松的绿松石表面的围岩、脏皮磨掉，清洗干净后放入恒温干燥箱中于80℃烘3，脱去吸附水，得到预处理后的绿松石，密封备用；
2)胶粘剂的制备：将KH2PO4、NaH2PO4、MgO分别研磨至200目后，按照800mL Al(H2PO4)3溶液中加入2g的KH2PO4、1克的NaH2PO4、12克MgO混合搅拌均匀配制成胶粘剂；
所述的Al(H2PO4)3溶液的质量分数是20％[100克Al(H2PO4)3溶液中Al(H2PO4)3占20克]；
3)再将预处理后的绿松石经抽真空后在常温常压下浸泡在上述的胶粘剂中，浸泡时间30天，待浸泡好后，将绿松石取出放入恒温干燥箱中进行加热固化，80℃加热固化12h，加热完毕，将绿松石自然冷却至室温后，进行抛磨加工成成品。
实施例4：
利用磷酸铝盐处理绿松石的方法，它包括如下步骤；
1)、预处理：将质地疏松的绿松石表面的围岩、脏皮磨掉，清洗干净后放入恒温干燥箱中于110℃烘4h，脱去吸附水，得到预处理后的绿松石，密封备用；
2)胶粘剂的制备：将KH2PO4、NaH2PO4、MgO分别研磨至200目后，按照800mL Al(H2PO4)3溶液中加入10g的KH2PO4、20克的NaH2PO4、6克MgO混合搅拌均匀配制成胶粘剂；
所述的Al(H2PO4)3溶液的质量分数是50％[100克Al(H2PO4)3溶液中Al(H2PO4)3占50克]；
3)再将预处理后的绿松石经抽真空后在40Mpa的压力下浸泡在上述的胶粘剂中，浸泡时间1天，浸泡温度15℃；待浸泡好后，将绿松石取出放入恒温干燥箱中进行加热固化，90℃加热固化24h，加热完毕，将绿松石自然冷却至室温后，进行抛磨加工成成品。
本发明所列举的各原料的上下限取值以及其区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例；本发明工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值以及其区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (1)
1.利用磷酸铝盐处理绿松石的方法，其特征在于它包括如下步骤；
1)、预处理：将质地疏松的绿松石表面的围岩、脏皮磨掉，清洗干净后放入恒温干燥箱中于80℃～110℃烘3～4h，得到预处理后的绿松石，密封备用；
2)胶粘剂的制备：将KH2PO4、NaH2PO4、MgO分别研磨至200目后，按照Al(H2PO4)3溶液∶KH2PO4∶NaH2PO4∶MgO的配比＝800mL∶2-10g∶1-20g∶1-20g，选取Al(H2PO4)3溶液、KH2PO4、NaH2PO4和MgO；Al(H2PO4)3溶液中加入KH2PO4、NaH2PO4和MgO，混合搅拌均匀，得到胶粘剂；
3)再将预处理后的绿松石经抽真空后在常压至40Mpa的压力下浸泡在上述的胶粘剂中，浸泡时间1～30天，浸泡温度15℃～30℃；将绿松石取出放入恒温干燥箱中进行加热固化，70℃～90℃加热固化12～48h，加热完毕，将绿松石自然冷却至室温后，进行抛磨加工成成品；
所述的Al(H2PO4)3溶液的质量分数是20-50％。
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