CN101584314A

CN101584314A - 一种辣根素胶囊剂及其应用

Info

Publication number: CN101584314A
Application number: CNA2008101124970A
Authority: CN
Inventors: 林开春; 彭家华; 吴华; 夏海洋; 黄昌华; 杨和平
Original assignee: LUSHIJI BIO-ENGINEERING Co Ltd WUHAN
Current assignee: Beijing Sino German Star Technology Co., Ltd.
Priority date: 2008-05-23
Filing date: 2008-05-23
Publication date: 2009-11-25
Anticipated expiration: 2028-05-23
Also published as: CN101584314B

Abstract

本发明提供了一种辣根素(其主要活性物质为烯丙基异硫氰酸酯Allylisothiocynate，简称AITC)胶囊剂。其包括囊心和胶囊壳，囊心含有辣根素；胶囊壳含有水溶性胶体、甘油和水。本发明的辣根素胶囊剂可用于土壤熏蒸消毒，其不仅保持了辣根素良好的杀线虫和抑菌的活性，而且还能很好阻挡辣根素强烈的刺激性气味，从而降低了对施药人员的危害，使用更加方便，并且对环境安全。

Description

一种辣根素胶囊剂及其应用

技术领域

本发明涉及一种用于土壤熏蒸消毒的辣根素胶囊剂，具体地说，涉及将十字花科辣根植物提取物辣根精油，其中主要活性物质为烯丙基异硫氰酸酯(Allyl isothiocynate，简称AITC)，用明胶等水溶性胶体作为外壁材料制备成的胶囊剂。

背景技术

辣根素是从辣根植物(Cochleariaarmoracia.)中提取出来的活性物质，其主要成分为烯丙基异硫氰酸酯(AITC)。很早以前人们就已经发现AITC具有很强的抑菌活性，在食品加工业常被用做防腐剂使用。近年来，研究报道AITC还具有有引诱菜蚜茧蜂的作用，也可使某些昆虫或线虫逃离远去，这一发现表明了其在农业上使用有着良好的前景。在美国，含有烯丙基异硫氰酸酯(AITC)的一种二元复配农药已经登记为一种土壤消毒剂使用。

现有资料报道了烯丙基异硫氰酸酯(AITC)对植物病原菌、线虫、杂草的生物活性，实验数据表明AITC具有很好的抑菌、杀线虫和除草活性。但AITC化学性质十分活泼能与带电试剂发生反应，并且具有强烈的刺激性和穿透能力。将其制备成普通农药制剂直接用于农业生产还存在许多问题。

1994年日本联合株式会社和株式会社绿十字的专利CN1121306“AIT控制释放制剂及其制备方法和用途”公开了一种主要活性物质为烯丙基异硫氰酸酯(AITC)的辣根素控制释放制剂。该制剂选用紫胶作为阻挡AITC释放的阻挡物，再将其制备成各种剂型的AITC制剂，用于食品、包装材料、建筑材料等各种领域中作为高度稳定且具有抗微生物、防霉、保鲜和防虫作用的功能物质。目前，AITC作为抑菌剂已开发出水剂、粉末制剂、微胶囊制剂等品种。但是，AITC作为杀虫剂主要活性成分开发出的产品还只有美国约旦农业公司的Dazitol AS。并且，其有效成分含量仅4.12％。因此，在农药制剂开发还需要进一步的研究。

2005年江苏省苏州市张惠明的专利CN1711839A“农药胶囊及其制备”公开了一种农药胶囊及其制备方法。该农药胶囊主要材料是聚乙烯醇、水溶性淀粉、增塑剂、表面活性剂和水。但根据本发明人实验结果表明：选用聚乙烯醇、水溶性淀粉、增塑剂、表面活性剂和水作为胶囊外壳材料制作硬胶囊壳时，干燥时间长且胶囊表面较粗糙，并且在土壤中崩解时间较长，不适合在土壤中使用。

用明胶等水溶性胶体作为胶囊外壁的主要材料，将辣根素制成农用胶囊剂未见公开。并且，将此种胶囊剂作为土壤消毒剂来防治大田作物和蔬菜等的土传病害和线虫在国内也未见公开。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型、能阻挡辣根素强烈刺激性气味、使用安全、方便的辣根素农用剂型。同时提供一种低毒、无环境问题的植物源熏蒸剂--辣根素胶囊剂，用于防治大田作物和蔬菜等的土传病害和线虫。

本发明的另一目的是提供一种辣根素胶囊剂用于土壤熏蒸消毒，在用于防治大田作物和蔬菜等的土传病害和线虫中的应用。

有报道表明辣根素主要成分AITC具有强烈的抑菌、杀线虫和除草作用，但它化学性质不稳定，并且具有强烈的刺激性气味和穿透能力，难以直接将其作为农药应用于农业生产。因此，很有必要研究开发出一种适合的农药剂型，使其能够很好的控制有效成分释放，提高施药人员的安全性和可操作性，并且提高其稳定性，让其保持更持久的药效。为此，本发明选择既能够很好的阻挡辣根素刺激性气味，又能遇水快速崩解释放出有效成分的水溶性胶体作为胶囊剂外壳材料。同时，筛选了多种胶囊壳配方(包括软胶囊和硬胶囊)，并且经过生物测定和盆栽试验，确定了胶囊剂同样具有良好的抑菌和杀线虫效果。

本发明的辣根素胶囊剂，含有活性成分的囊心和胶囊壳，其囊心含有辣根素；胶囊壳含有水溶性胶体、甘油和水，囊心和胶囊壳的重量比为：1∶10～10∶1。

其中，所述辣根素的活性物质为烯丙基异硫氰酸酯(Allylisothiocynate，简称AITC)，结构简式为：CH₂＝CH-CH₂-N＝C＝S。

所述的囊心为油剂，包括如下成分和含量：

烯丙基异硫氰酸酯(AITC)：10～94％，

溶剂：6～90％。

所述溶剂为乙酸乙酯或无水乙醇。

囊心中还包括0.1％～1％的抗氧化剂，所述抗氧化剂为：BHA(丁基羟基茴香醚)、BHT(二丁基羟基对甲酚)、PG(没食子酸甲酯)、亚硫酸氢钠等。

胶囊壳中水溶性胶体、甘油和水的重量比为：1.0～1.5∶0.05～0.4∶0.1～0.8。

所述的水溶性胶体为明胶、阿拉伯树胶、琼脂、可溶性淀粉、糯米粉、聚乙烯醇中的一种或两种。

本发明的胶囊剂可以为硬胶囊剂和软胶囊剂。

作为硬胶囊剂时，胶囊壳的水溶性胶体、甘油和水之间的重量比为：1.0～1.5∶0.05～0.2∶0.1～0.8，优选为1.0～1.3∶0.05～0.2∶0.15～0.45。作为软胶囊剂，胶囊壳的水溶性胶体、甘油和水之间的重量比为：1.0～1.5∶0.3～0.4∶0.1～0.8，优选重量比为：1.0～1.3∶0.3～0.4∶0.2～0.6。

明胶、阿拉伯树胶、琼脂、可溶性淀粉、糯米粉、聚乙烯醇均为市购获得。

当水溶性胶体为明胶时，水溶性胶体、甘油和水之间的配比为1.0～1.5∶0.05～0.4∶0.1～0.8，硬胶囊优选水溶性胶体、甘油和水之间的配比为1.0∶0.06～0.2∶0.15～0.45；软胶囊优选水溶性胶体、甘油和水之间的配比为：1.0∶0.3～0.4∶0.2～0.6。

当水溶性胶体为明胶和阿拉伯树胶时，明胶、阿拉伯树胶、甘油和水之间的配比为1.0∶0.1～0.3∶0.05～0.4∶0.1～0.8，硬胶囊优选明胶、阿拉伯树胶、甘油和水之间的配比为1.0∶0.1～0.2∶0.05～0.2∶0.15～0.45；软胶囊优选明胶、阿拉伯树胶、甘油和水之间的配比为：1.0∶0.2～0.3∶0.3～0.4∶0.2～0.6。

当水溶性胶体为明胶和琼脂时，明胶、琼脂、甘油和水之间的配比为1.0∶0.03～0.2∶0.05～0.4∶0.1～0.8，硬胶囊优选明胶、琼脂、甘油和水之间的配比为1.0∶0.05～0.1∶0.08～0.2∶0.15～0.45；软胶囊优选明胶、琼脂、甘油和水之间的配比为：1.0∶0.1～0.2∶0.3～0.4∶0.2～0.6。

当水溶性胶体为明胶和可溶性淀粉时，明胶、可溶性淀粉、甘油和水之间的配比为1.0∶0.01～0.3∶0.05～0.4∶0.1～0.8，硬胶囊优选明胶、可溶性淀粉、甘油和水之间的配比为1.0∶0.01～0.2∶0.05～0.2∶0.15～0.45；软胶囊优选明胶、可溶性淀粉、甘油和水之间的配比为：1.0∶0.2～0.3∶0.3～0.4∶0.2～0.6。

当水溶性胶体为明胶和糯米粉时，明胶、糯米粉、甘油和水之间的配比为1.0∶0.01～0.3∶0.05～0.4∶0.1～0.8，硬胶囊优选明胶、糯米粉、甘油和水之间的配比为1.0∶0.01～0.2∶0.05～0.2∶0.15～0.45；软胶囊优选明胶、糯米粉、甘油和水之间的配比为：1.0∶0.2～0.3∶0.3～0.4∶0.2～0.6。

当水溶性胶体为明胶和聚乙烯醇时，明胶、聚乙烯醇、甘油和水之间的配比为1.0∶0.01～0.2∶0.08～0.4∶0.1～0.8，硬胶囊优选明胶、聚乙烯醇、甘油和水之间的配比为1.0∶0.05～0.1∶0.08～0.2∶0.15～0.45；软胶囊优选明胶、聚乙烯醇、甘油和水之间的配比为：1.0∶0.05～0.2∶0.3～0.4∶0.2～0.6。

对于胶囊壳还包括防腐剂、湿润剂、色素等中的一种或几种。防腐剂可以为苯甲酸钠、山梨酸钠、乳酸钠等，用量为0.01～0.05％，湿润剂可以为NNO、十二烷基苯磺酸钠等，一般用量为：0.1～5％。

本发明辣根素硬胶囊剂的制备方法为：

1.制备胶液：按上述配方先将水溶性胶体在蒸馏水中溶胀或溶解，并加入甘油(也可同时加入防腐剂)，然后再将其加热溶化，1h～2h后除去泡沫，料液成透明或半透明均匀糊状即可。

2.制备硬胶囊壳：按现医药行业制备方法，通过蘸胶制坯、干燥、拔壳、截割及整理等五个工序制备。

3.制备囊心物质：按上述配方将烯丙基异硫氰酸酯(AITC)溶解在溶剂中(可同时加入抗氧化剂)，然后将它们混合均匀制成油剂。

4.装囊及封口：按照要求将烯丙基异硫氰酸酯(AITC)油剂装入胶囊壳中，并将其密封。

本发明辣根素软胶囊剂的制备方法为：

1.制备胶液：按上述配方先将水溶性胶体在蒸馏水中溶胀或溶解，并加入甘油(也可同时加入防腐剂)，然后再将其加热溶化，1～2h后除去泡沫，料液成糊状即可。

2.制备囊心物质：按上述配方将烯丙基异硫氰酸酯(AITC)溶解在溶剂中(可同时加入抗氧化剂)，然后将它们混合均匀制成油剂。

3.制备软胶囊：按现医药行业公知的常规制备方法，通过滴制或压制的方法将其制备成软胶囊剂。

本发明的辣根素胶囊剂可以通过穴施或沟施的方法用于防治大田作物和蔬菜等的土传病害和线虫。

本发明的辣根素胶囊剂可以很好的阻挡辣根素强烈的刺激性气味，操作方便、使用安全。无须像溴甲烷等熏蒸剂，需在使用前对施药人员进行专门的培训，施药时需要佩带防毒面具等复杂工作。

本发明的辣根素胶囊剂外观整洁、美观，并且可以根据需要制成大小、含量不同胶囊剂，以满足不同的需求。

本发明的辣根素胶囊剂使用方便，可以通过穴施或沟施的方法将其埋入土壤5～15cm中，然后浇水覆膜。若土壤中水分百分含量达18％以上，还可以省去浇水这一步，胶囊仍然会在24h以内破开释放出有效成分。约经过6～7d后揭开，敞气4～6d即可进行播种。(注：通常适合作物生长的土壤中水分百分含量为20％左右。)

本发明的辣根素胶囊剂防治作物病害，特别是线虫病作用明显，相对使用量少，对作物安全，无残留，符合21世纪“绿色”农药开发要求。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例1以明胶、甘油和水为胶囊壳主要材料的6.7％辣根素硬胶囊剂

配方：

A.胶囊心材料：94％烯丙基异硫氰酸酯(AITC)原油107g、乙酸乙酯893g、亚硫酸氢钠0.1g。

B.胶囊外壁材料：明胶420g、甘油36g、蒸馏水744g、防腐剂苯甲酸钠0.1g。

制备过程：

A.制备囊心物质：按配方将94％烯丙基异硫氰酸酯(AITC)原油溶解在乙酸乙酯中并加入抗氧化剂亚硫酸氢钠，然后将它们混合均匀制成油剂。

B.制备胶囊壳

(1)制备溶胶：按配方分别准确称取各组分，将明胶投入到装有蒸馏水的溶料桶中溶胀20min，并加入防腐剂苯甲酸钠和增塑剂甘油，然后再将其加热到60℃，经过2h后采用打捞的方法除去泡沫，待料液成糊状即可。

(2)制备硬胶囊壳：保持料液温度在40±1℃，然后用模具进行蘸胶制坯，再将制好的胶囊坯在常温下冷风干燥，待其含水量为14±2％时即可将胶囊壳从模具上拔下，最后按照需要对胶囊壳进行截割及整理，剔除不合格的胶囊壳。

(4)装囊及封口：按照要求将上述囊心物质用玻璃定量装置装入胶囊壳中，并用封口器将胶囊口密封。

本实施例制备得辣根素(AITC)硬胶囊剂1486g，测得胶囊剂中AITC百分含量(W/W)为6.6％，平均每个胶囊重1.5g，装药量为1.0g。(注：胶囊壳总重量为496g，平均含水量为11.8％，即：水分损失为685.5g，AITC损失为1g，其它损失为27.5g。)

实施例2 以明胶、甘油和水为胶囊壳主要材料的20％辣根素硬胶囊剂

配方：

A.胶囊心材料：94％烯丙基异硫氰酸酯(AITC)原油320g、乙酸乙酯680g、亚硫酸氢钠0.1g。

B.胶囊外壁材料：同实施例1

制备过程：同实施例1

本实施例制备得辣根素(AITC)硬胶囊剂1490g，测得胶囊剂中AITC百分含量(W/W)为20.0％，平均每颗胶囊剂重1.5g，装药量为1.0g。(注：胶囊壳总重量为500g，平均含水量为12.0％，即：水分损失为684g，AITC损失为2g，其它损失为24g。)

实施例3 以明胶、甘油和水为胶囊壳主要材料的62.7％辣根素硬胶囊剂

配方：

A.胶囊心材料：94％烯丙基异硫氰酸酯(AITC)原油1000g、亚硫酸氢钠0.1g。

B.胶囊外壁材料：同实施例1

制备过程：同实施例1

本实施例制备得辣根素(AITC)硬胶囊剂1475g，测得胶囊剂中AITC百分含量(W/W)为62.7％，平均每个胶囊重1.5g，装药量为1.0g。(注：胶囊壳总重量为488g，平均含水量为11.7％，囊心物质(94％AITC原油)剩余8g，即：水分损失为675.1g，AITC损失为3.7g，其它损失为38.2g。)

实施例4 以明胶、甘油和水为胶囊壳主要材料的11.6％辣根素软胶囊剂

配方：

A.胶囊心材料：94％烯丙基异硫氰酸酯(AITC)原油100g、亚硫酸氢钠0.1g。

B.胶囊外壁材料：明胶430g、甘油140g、蒸馏水430g、防腐剂苯甲酸钠0.1g。

制备过程：

(1)制备溶胶：按配方分别准确称取各组分，将明胶在蒸馏水中溶胀20min，并加入防腐剂苯甲酸钠和增塑剂甘油，然后再将其水浴加热溶化，2h后除去泡沫，料液成糊状即可。

(3)制备软胶囊：按现医药行业制备方法，通过滴制或压制的方法将其制备成软胶囊剂。

本实施例制备得辣根素(AITC)软胶囊剂750g，测得胶囊剂中AITC百分含量(W/W)为11.6％。(注：干燥后软胶囊剂外壁平均含水量为14.0％，即：水分损失为326.0g，AITC损失为6.5g，其它损失为17.5g。)

实施例5 以明胶、阿拉伯树胶、甘油和水为胶囊壳主要材料的13.3％辣根素硬胶囊剂

配方：

A.胶囊心材料的配方：94％烯丙基异硫氰酸酯(AITC)原油213g、乙酸乙酯787g、亚硫酸氢钠0.1g。

B.胶囊外壁材料：明胶360g、阿拉伯树胶60g、甘油36g、蒸馏水744g、苯甲酸钠0.1g。

制备过程：

按配方分别准确称取各组分，将60g阿拉伯树胶加入到300g蒸馏水中制成透明胶液备用，将360g明胶在444g蒸馏水中溶胀15～20min，并加入0.1g防腐剂苯甲酸钠和36g增塑剂甘油，然后再将其在搅拌下水浴加热到60℃，约1h后溶化除去泡沫，最后将阿拉伯树胶胶液加入到明胶胶液中并混合均匀。接下来步骤同实施例1。

本实施例制备得辣根素(AITC)硬胶囊剂1490g，测得胶囊剂中AITC百分含量(W/W)为13.3％，平均每颗胶囊剂重1.5g，装药量为1.0g。(注：胶囊壳总重量为500g，平均含水量为11.8％，即：水分损失为685g，AITC损失为2g，其它损失为23g。)

实施例6 以明胶、阿拉伯树胶、甘油和水为胶囊壳主要材料的2.5％辣根素软胶囊剂

配方：

A.胶囊心材料：94％烯丙基异硫氰酸酯(AITC)原油21.3g、乙酸乙酯78.7g、亚硫酸氢钠0.1g。

B.胶囊外壁材料：明胶350g、阿拉伯树胶70g、甘油150g、蒸馏水430g、苯甲酸钠0.1g。

制备过程：

(1)制备溶胶：按配方分别准确称取各组分，将阿拉伯树胶加入到280g蒸馏水中制成透明胶液备用，将明胶在余下的蒸馏水中溶胀15～20min，并加入防腐剂苯甲酸钠和增塑剂甘油，然后再将其在搅拌下水浴加热到60℃，约1h后溶化除去泡沫，最后将阿拉伯树胶胶液加入到明胶胶液中并混合均匀。

本实施例制备得辣根素(AITC)软胶囊剂746g，测得胶囊剂中AITC百分含量(W/W)为2.5％。(注：干燥后软胶囊剂外壁平均含水量为12.5％，即：水分损失为307.8g，AITC损失为1.5g，其它损失为44.7g。)

实施例7 以明胶、琼脂、甘油和水为胶囊壳主要材料的20％辣根素硬胶囊剂

配方：

A.胶囊心材料的配方同实施例2。

B.胶囊外壁材料：明胶360g、琼脂36g、甘油24g、蒸馏水780g、苯甲酸钠0.1g。

制备过程：

按配方分别准确称取各组分，将36g琼脂加入到360g蒸馏水中，加热制成透明胶液备用；将360g明胶在420g蒸馏水中溶胀20min，并加入0.1g防腐剂苯甲酸钠和24g增塑剂甘油，然后再将其在搅拌下水浴加热到60℃，约1h后溶化除去泡沫，最后将琼脂胶液加入到明胶胶液中并混合均匀即可。接下来步骤同实施例1。

本实施例制备得辣根素(AITC)硬胶囊剂1450g，测得胶囊剂中AITC百分含量(W/W)为20.1％，平均每颗胶囊剂重1.49g，装药量为1.0g。(注：胶囊壳总重量为480g，平均含水量为13.4％，囊心物质(94％AITC原油+乙酸乙酯)剩余22g，即：水分损失715.7g，AITC损失1.5g，其它损失10.8g。)

实施例8 以明胶、琼脂、甘油和水为胶囊壳主要材料的62.6％辣根素硬胶囊剂

配方：

A.胶囊心材料的配方同实施例3。

B.胶囊外壁材料：明胶360g、琼脂24g、甘油36g、蒸馏水780g、苯甲酸钠0.1g。

制备过程：同实施例7

本实施例制备得辣根素(AITC)硬胶囊剂1428g，测得胶囊剂中AITC百分含量(W/W)为62.6％，平均每颗胶囊剂重1.5g，装药量为1.0g。(注：胶囊壳总重量为475g，平均含水量为13.2％，囊心物质(AITC原油)剩余30g，即：水分损失717g，AITC损失6g，其它损失9g。)

实施例9 以明胶、琼脂、甘油和水为胶囊壳主要材料的11.5％辣根素软胶囊剂

配方：

A.胶囊心材料的配方同实施例4

B.胶囊外壁材料：明胶370g、琼脂50g、甘油150g、蒸馏水430g、苯甲酸钠0.1g。

制备过程：

(1)制备溶胶：按配方分别准确称取各组分，将琼脂加入到280g蒸馏水中并加热制成透明胶液备用，将明胶在余下的蒸馏水中溶胀15～20min，并加入防腐剂苯甲酸钠和增塑剂甘油，然后再将其在搅拌下水浴加热到60℃，约1h后溶化除去泡沫，最后将阿拉伯树胶胶液加入到明胶胶液中并混合均匀。

本实施例制备得辣根素(AITC)软胶囊剂747g，测得胶囊剂中AITC百分含量(W/W)为11.5％。(注：干燥后软胶囊剂外壁平均含水量为13.0％，即：水分损失为334.1g，AITC损失为8.1g，其它损失为10.8g。)

实施例10 以明胶、可溶性淀粉、甘油和水为胶囊壳主要材料的62.5％辣根素硬胶囊剂

配方：

A.胶囊心材料的配方同实施例3。

B.胶囊外壁材料：明胶360g、可溶性淀粉36g、甘油36g、蒸馏水768g、苯甲酸钠0.1g。

制备过程：

按配方分别准确称取各组分，将可溶性淀粉加到少量蒸馏水中，待其完全润湿后再将明胶加入其中，并补足水分让其在蒸馏水中溶胀20min，同时加入防腐剂苯甲酸钠和增塑剂甘油，然后再将其在搅拌下水浴加热到60℃，约2h后溶化除去泡沫即可。接下来步骤同实施例1。

本实施例制备得辣根素(AITC)硬胶囊剂1428g，测得胶囊剂中AITC百分含量(W/W)为62.5％，平均每颗胶囊剂重1.5g，装药量为1.0g。(注：胶囊壳总重量为479g，平均含水量为12.6％，囊心物质(94％AITC原油)剩余45g，即：水分损失708g，AITC损失2.5g，其它损失12.5g。)

实施例11 以明胶、可溶性淀粉、甘油和水为胶囊壳主要材料的11.5％辣根素软胶囊剂

配方：

A.胶囊心材料的配方：同实施例4

B.胶囊外壁材料：明胶350g、可溶性淀粉70g、甘油150g、蒸馏水430g、苯甲酸钠0.1g。

制备过程：

(1)制备溶胶：方法同实施例10。

本实施例制备得辣根素(AITC)软胶囊剂738g，测得胶囊剂中AITC百分含量(W/W)为11.5％。(注：干燥后软胶囊剂外壁平均含水量为13.2％，即：水分损失为333.9g，AITC损失为9.1g，其它损失为19.0g。)

实施例12 以明胶、糯米粉、甘油和水为胶囊壳主要材料的13.2％辣根素硬胶囊剂

配方：

A.胶囊心材料的配方同实施例5。

B.胶囊外壁材料：明胶360g、糯米粉24g、甘油36g、蒸馏水780g、苯甲酸钠0.1g。

制备过程：同实施例4。

本实施例制备得辣根素(AITC)硬胶囊剂1400g，测得胶囊剂中AITC百分含量(W/W)为13.2％，平均每颗胶囊剂重1.5g，装药量为1.0g。(注：胶囊壳总重量为470g，平均含水量为12.8％，囊心物质(94％AITC原油+乙酸乙酯)剩余65g，即：水分损失为721g，AITC损失为2g，其它损失为12g。)

实施例13 以明胶、糯米粉、甘油和水为胶囊壳主要材料的2.5％辣根素软胶囊剂

配方：

A.胶囊心材料的配方：同实施例10。

B.胶囊外壁材料：明胶350g、糯米粉70g、甘油150g、蒸馏水430g、苯甲酸钠0.1g。

制备过程：同实施例

本实施例制备得辣根素(AITC)软胶囊剂735g，测得胶囊剂中AITC百分含量(W/W)为2.5％。(注：干燥后软胶囊剂外壁平均含水量为12.5％，即：水分损失为339.1g，AITC损失为1.6g，其它损失为24.3g。)

实施例14 以明胶、聚乙烯醇、甘油和水为胶囊壳主要材料的13.8％辣根素硬胶囊剂

配方：

A.胶囊心材料的配方同实施例5。

B.胶囊外壁材料：明胶300g、聚乙烯醇12g、甘油24g、蒸馏水840g、苯甲酸钠0.1g。

制备过程：同实施例7但加热温度需调至90℃。

本实施例制备得辣根素(AITC)硬胶囊剂1268g，测得胶囊剂中AITC百分含量(W/W)为13.8％，平均每颗胶囊剂重1.45g，装药量为1.0g。(注：胶囊壳总重量为410g，平均含水量为12.8％，囊心物质(94％AITC原油+乙酸乙酯)剩余105.0g，即：水分损失为788.2g，AITC损失为2.0g，其它损失为36.8g。)

实施例15 以明胶、聚乙烯醇、甘油和水为胶囊壳主要材料的11.5％辣根素软胶囊剂

配方：

A.胶囊心材料的配方：同实施例4。

B.胶囊外壁材料：明胶380g、聚乙烯醇40g、甘油150g、蒸馏水430g、苯甲酸钠0.1g。

制备过程：方法同实施例9。

本实施例制备得辣根素(AITC)软胶囊剂745g，测得胶囊剂中AITC百分含量(W/W)为11.5％。(注：干燥后软胶囊剂外壁平均含水量为12.2％，即：水分损失为340.2g，AITC损失为8.3g，其它损失为9.5g。)

注：胶囊大小可根据需要选择模具进行调整，装药量及其有效成分含量也可按需调整。

实验例1 辣根素胶囊剂胶囊的密封性能检测

通过辣根素胶囊的重量变化来确定辣根素胶囊剂中的有效成分AITC的损失情况。选用实施例3、8、10所制备的硬胶囊剂配方，并同时按照实施例1的方法制造囊心物质为AITC原油的3种硬胶囊剂，每颗胶囊剂的装药量为1.0g，然后从以上3种胶囊剂中分别取10颗胶囊剂和10颗空胶囊壳每隔一定时间进行检测，辣根素胶囊剂胶囊的密封性能检测结果见表1。

表1 辣根素胶囊剂胶囊的密封性能检测结果

试验结果表明：随着时间的推移以上3种配方胶囊剂所含的水分和有效成分AITC都有一定的损失，但是该损失很小。因此，以上3种胶囊剂均能较好地阻挡AITC的释放，从而大大降低其刺激性气味。

实验例2 辣根素胶囊剂的崩解试验

将采集到的沙土、壤土和黏土置于105±2℃下烘6h后加入一定量的水，使土壤中水分百分含量分别为：15％、18％、20％、22％、25％。再取实施例2所制备的20％辣根素胶囊剂，将其分别埋入上述土壤中。然后，置于25℃下经过2h、4h、6h、8h、12h、16h、24h进行检查，结果见表2。

表2 辣根素胶囊剂的崩解时间检测结果

结果表明：随着土壤中水分含量的增加，胶囊剂的崩解速度大大加快，当土壤中水分百分含量达18％以上时胶囊剂能够在24h内快速破囊释放出活性物质，从而达到有效控制释放的目的。

实验例3 辣根素胶囊剂对线虫的生物活性测定

将分离得到的线虫采用室内干燥器熏蒸法，测定辣根素胶囊剂对黄瓜根结线虫和番茄根结线虫的生物活性。具体操作方法如下：在8L干燥器中放入实施例2所制备的20％辣根素胶囊剂0.25g，然后加入水150ml，即所使用的AITC的熏蒸浓度为6.25μg/ml，再将装有黄瓜根结线虫和番茄根结线虫幼虫的培养皿置于的干燥器中，同时设置清水为空白对照，分别于24h、48h、72h、96h检查死亡情况，其结果见表3。(注：本实验例中胶囊剂的重量调整为0.25克/颗)

表3 辣根素胶囊剂对黄瓜和番茄根结线虫的生物活性测定结果

从上述两表中可以看出辣根素胶囊剂对黄瓜根结线虫和番茄根结线虫的幼虫都有明显的熏蒸作用。

实验例4 辣根素胶囊剂对番茄根结线虫的室内盆栽熏蒸活性测定

将含事先接好番茄根结线虫幼虫的沙土(绝对含水量约20％)混合均匀，并装入花盆中，每盆2kg。然后分别将1.0g实施例2所制备的20％辣根素胶囊剂埋入盆中约5cm处，另将1.0g 20％辣根素油(仅用94％AITC原药和乙酸乙酯进行混合制备)用管子注入土壤，再浇入少量的清水。最后，将施了药的盆钵及沙用聚氯乙烯塑料膜密封7天，敞开4天后，转接生长21天的西红柿幼苗于沙盆中。同时，设置不施任何药剂的处理为空白对照。每个处理重复4次。六周以后，将西红柿幼苗收割，苗上部剪除，根部用于统计虫瘿(0＝无，10＝死根)把根剪成2cm放置于潮湿水中7天，分离根结线虫，收集于25μm的过滤筛上，然后反冲洗于盆中，于40倍的放大镜上观察。AITC对番茄根结线虫的室内盆栽熏蒸活性测定结果见表4。(注：本实验例中胶囊剂的重量调整为0.25克/颗)

表4 辣根素对番茄根结线虫的盆栽熏蒸试验结果

注：幼虫存活分布指数0表示没有根结幼虫，10表示根枯死。

结果表明：AITC胶囊剂和油剂对番茄根结线虫有很好的熏蒸杀死作用。

实验例5 辣根素胶囊剂对4种土传病原真菌的熏蒸生物活性

先将94％AITC原油用乙酸乙酯稀释成以下浓度梯度：0.5、1、2、4、8、16mg/ml，然后将上述药剂装入实施例5所制备的胶囊壳中，每颗胶囊装1ml药。再将上述的胶囊剂放入8L干燥器内，然后加入150ml水，即AITC的熏蒸浓度分别为：0.0625、0.125、0.25、0.5、1、2μg/ml。再将接种有水稻纹枯病菌、山药枯萎病菌、棉花黄萎病菌和棉花红腐病菌的培养皿置于干燥器中，25℃下进行培养。7d后用生长速率法测定辣根素胶囊剂对4种土传真菌病害的熏蒸生物活性，结果见表5。

表5 辣根素胶囊剂对四种土传病原真菌的熏蒸生物活性

从表5可知，辣根素胶囊剂对水稻纹枯、山药枯萎、棉花黄萎和棉花红腐4种土传真菌病害均有较好的熏蒸生物活性，以对棉花红腐和水稻纹枯的熏蒸生物活性更强。

实验例6 辣根素油剂和胶囊剂对3种棉花苗期真菌病害的盆栽试验

先取750g灭菌沙置于试验盆中，然后设计好方案分别将按实施例2配方及方法所制备的20％AITC胶囊剂0.25g埋入盆中约5cm处，另将0.25g 20％辣根素油剂用管子注入土壤进行处理。再在每盆中播种10粒棉种并用50g混菌沙(1试管病原菌混500g混菌沙)盖种。同时，设置空白对照。最后，浇入少量的清水并将施了药的盆钵及沙用聚氯乙烯塑料膜密封3天后敞开。每种处理4个重复。将其放置于25℃温室中生长14天后，3种棉花苗期真菌病害的盆栽试验结果见表6。(注：本实验例中胶囊剂的重量调整为0.25克/颗)

表6 20％辣根素油剂和胶囊剂对几种棉花苗期真菌病害的盆栽试验结果

注：辣根素有效成分AITC的熏蒸浓度为62.5mg/kg。

上表结果显示，将辣根素用水溶性胶体包被制成胶囊剂以后几乎没有降低辣根素的药效。棉花施用20％辣根素油剂或20％辣根素胶囊剂以后棉花炭疽病、红腐病和枯萎病的病情指数都明显下降，其相对防治效果均可达80％左右，但AITC油剂的施用对操作人员安全性较低。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种辣根素胶囊剂，含有活性成分的囊心和胶囊壳，其特征在于，其囊心含有辣根素；胶囊壳含有水溶性胶体、甘油和水，囊心和胶囊壳的重量比为1∶10～10∶1。

2.根据权利要求1所述的辣根素胶囊剂，其特征在于，所述的囊心包括如下成分和含量：

烯丙基异硫氰酸酯：10～94％，

溶剂：6～90％。

3.根据权利要求1或2所述的辣根素胶囊剂，其特征在于，所述的水溶性胶体为明胶、阿拉伯树胶、琼脂、可溶性淀粉、糯米粉、聚乙烯醇中的一种或两种。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的辣根素胶囊剂，其特征在于，所述胶囊剂为硬胶囊剂或软胶囊剂；作为硬胶囊剂时，胶囊壳的水溶性胶体、甘油和水之间的重量比为：1.0～1.5∶0.05～0.2∶0.1～0.8，优选为1.0～1.3∶0.05～0.2∶0.15～0.45；作为软胶囊剂，胶囊壳的水溶性胶体、甘油和水之间的重量比为：1.0～1.5∶0.3～0.4∶0.1～0.8，优选重量比为：1.0～1.3∶0.3～0.4∶0.2～0.6。

5.根据权利要求4所述的辣根素胶囊剂，其特征在于，明胶、甘油和水之间的配比为1.0～1.5∶0.05～0.4∶0.1～0.8，硬胶囊优选明胶、甘油和水之间的配比为1.0∶0.06～0.2∶0.15～0.45；软胶囊优选明胶、甘油和水之间的配比为：1.0∶0.3～0.4∶0.2～0.6。

6.根据权利要求4所述辣根素胶囊剂，其特征在于，明胶、阿拉伯树胶、甘油和水之间的配比为1.0∶0.1～0.3∶0.05～0.4∶0.1～0.8，硬胶囊优选明胶、阿拉伯树胶、甘油和水之间的配比为1.0∶0.1～0.2∶0.05～0.2∶0.15～0.45；软胶囊优选明胶、阿拉伯树胶、甘油和水之间的配比为：1.0∶0.2～0.3∶0.3～0.4∶0.2～0.6。

7.根据权利要求4所述辣根素胶囊剂，其特征在于，明胶、琼脂、甘油和水之间的配比为1.0∶0.03～0.2∶0.05～0.4∶0.1～0.8，硬胶囊优选明胶、琼脂、甘油和水之间的配比为1.0∶0.05～0.1∶0.08～0.2∶0.15～0.45；软胶囊优选明胶、琼脂、甘油和水之间的配比为：1.0∶0.1～0.2∶0.3～0.4∶0.2～0.6。

8、根据权利要求4所述辣根素胶囊剂，其特征在于，明胶、可溶性淀粉/糯米粉、甘油和水之间的配比为1.0∶0.01～0.3∶0.05～0.4∶0.1～0.8，硬胶囊优选明胶、可溶性淀粉/糯米粉、甘油和水之间的配比为1.0∶0.01～0.2∶0.05～0.2∶0.15～0.45；软胶囊优选明胶、可溶性淀粉/糯米粉、甘油和水之间的配比为：1.0∶0.2～0.3∶0.3～0.4∶0.2～0.6。

9、根据权利要求4所述辣根素胶囊剂，其特征在于，明胶、聚乙烯醇、甘油和水之间的配比为1.0∶0.01～0.2∶0.05～0.4∶0.1～0.8，硬胶囊优选明胶、聚乙烯醇、甘油和水之间的配比为1.0∶0.05～0.1∶0.08～0.2∶0.15～0.45；软胶囊优选明胶、聚乙烯醇、甘油和水之间的配比为：1.0∶0.05～0.2∶0.3～0.4∶0.2～0.6。

10.权利要求1-9任意一项所述的辣根素胶囊剂在制备防治大田作物和蔬菜的土传病害和线虫农药中的应用。