CN101582511A - 用于pemfc双极板的水解稳定的亲水性涂层 - Google Patents

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Abstract

用于PEMFC双极板的水解稳定的亲水性涂层。公开了对于燃料电池应用而言有用的双极板，其包括板体，该板体具有限定沟槽的表面，所述的表面至少部分涂覆亲水层。该亲水层包含硅烷偶联剂的残基，该残基的量足以使得该第一亲水层部分具有小于预定值的接触角。

Description

用于PEMFC双极板的水解稳定的亲水性涂层
技术领域
[0001]本发明涉及用于燃料电池应用的有提高亲水性的双极板。
背景技术
[0002]燃料电池在许多的应用中被用作电源。特别的，提出了将燃料电池用于汽车中来代替内燃机。常规使用的燃料电池设计使用固体聚合物电解质(“SPE”)膜或者质子交换膜(“PEM”)，来提供阳极和阴极之间的离子传输。
[0003]在质子交换膜型燃料电池中，将氢气作为燃料供给到阳极，而将氧气作为氧化剂供给到阴极。氧气可以处于纯净形式(O2)或者空气的形式(O2和N2的混合物)。PEM燃料电池典型具有膜电极组件(“MEA”)，其中固体聚合物膜在一个面上具有阳极催化剂，而在相对一面上具有阴极催化剂。典型的PEM燃料电池的阳极和阴极层是由多孔导电材料例如机织石墨、石墨化片或者碳纸形成的，来使得燃料能够分散在面向燃料供给电极的膜的表面上。每个电极具有细分的催化剂粒子(例如铂粒子)，其承载在碳粒子上，来促进氢气在阳极处的氧化和氧气在阴极处的还原。质子从阳极经过离子传导性聚合物膜而流到阴极，在这里它们与氧结合形成水，水从电池中排出。MEA被夹在一对多孔气体扩散层(“GDL”)之间，该扩散层又被夹在一对非多孔的、导电元件或者板之间。所述的板充当了阳极和阴极的集电器(current collectors)，并且包含了其中形成的适当的沟槽和开孔来将燃料电池的气态反应物分布在各自的阳极和阴极催化剂的表面上。为了有效的产生电，PEM燃料电池的聚合物电解质膜必须是薄的、化学稳定的、质子传输的、非导电的和不透气的。在典型的应用中，燃料电池是以许多单个的燃料电池堆的阵列来提供的，目的是提供高水平的电能。
[0004]燃料电池中通常所用的导电板提供了许多改进燃料电池性能的机会。例如，令人期望的是使得水滴在所述板的流动沟槽中的凝集最小。为此目的，燃料电池通常涂覆有亲水性涂层。通常，亲水层是经由多层粘接方法而施用到导电板上的。典型的，这样的方法需要在亲水涂料例如NanoX中的4个浸涂周期。虽然这样的方法的作用非常好，但是MLA(多层粘接)方法是不受欢迎的劳动密集型的，常花费高达40分钟来完成。
[0005]因此，需要一种改进的方法，其用于将亲水性涂料施用到燃料电池应用中所用的双极板的表面上。
发明内容
[0006]本发明通过在至少一个实施方案中提供这样的双极板而解决现有技术的一种或多种问题，所述的双极板在燃料电池应用中是有用的。该双极板包括具有限定沟槽的表面的板体，所述的表面至少部分涂覆有亲水层。该亲水层包含硅烷偶联剂的残基，该残基的量足以使得该第一亲水层部分具有小于预定值的接触角。
[0007]在本发明的另外一种实施方案中，该双极板包括布置在第一亲水层上的第二亲水层。
附图说明
[0008]图1是本发明的一种实施方案的带有双极板的燃料电池的透视图；
[0009]图2是本发明双极板的一种变化的示意图；
[0010]图3是本发明双极板的另一种变化的示意图；
[0011]图4是本发明双极板的又一种变化的示意图；
[0012]图5是本发明双极板的再一种变化的示意图；
[0013]图6A和6B提供流程图，其表示了具有亲水性涂层的双极板的制备；
[0014]图7是长条图，其表示了与备选的涂覆工艺相比，本发明保持亲水性的能力。
具体实施方式
[0015]现在将参考本发明的目前优选的成分、实施方案和方法进行更详细的说明，其构成了本发明人目前已知的本发明的具体实施方式。附图不必按比例绘制。但是，应当理解所公开的实施方案仅仅是示例性的本发明，其可以以不同的和备选的形式来实施。所以，此处所公开的具体的详细内容不能被解释为限制性的，而仅仅是作为本发明任一方面的代表性的基本原理和/或作为教导本领域技术人员对本发明进行不同的实施的代表性的基本原理。
[0016]除了实施例之外，或者这里另有明确的指示，否则在本说明书中表示材料的量或者反应条件和/或用途的全部的数量被理解为用措词“大约”来修正以描述本发明的最宽的范围。在所规定的数字限度内的实施通常是优选的。同样，除非有相反的明确表示：百分比，“份数”和比值是重量单位的；术语“聚合物”包括“低聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”等等；作为对本发明相关的给定目的而言合适的或者优选的一组或者一类材料的描述意味着任何的两种或者多种该组或该类成分的混合物是平等合适的或者优选的；在化学术语中所述的成分指的是加入到本说明书中的任何具体的组合物中的该成分，并且不必需排除一旦混合之后，在混合物的成分中的化学相互作用；第一次定义的首字母缩写词或者其他缩写将应用于全部的随后使用相同的缩写之处，并将必要的修正应用于最初定义的缩写的通常的文法变化中；以及，除非有相反的明确的表示，否则性能的测量是通过与前面或者后面提到的同样的性能相同的技术来测量的。
[0017]还应当理解本发明不局限于下面所述的特定的实施方案和方法，同样特定的成分和/或条件当然可以变化。此外，此处所用的术语仅仅用于描述本发明的具体实施方案的目的，绝非对其进行限制。
[0018]还应当提到的是作为在说明书和附加的权利要求书中所用的，单数形式“一个”、“一种”和“该”包含了复数指示，除非上下文中另有明确的指示。例如，以单数形式提到一个成分目的是包含多个成分。
[0019]在整个的本申请中，在提到出版物之处，这些出版物的公开内容以它们的全部在此引入到本申请中作为参考，来更充分的描述本发明所属领域的状况。
[0020]参考图1，提供了本发明实施方案的带有双极板的燃料电池的透视图。PEM燃料电池10包括双极板12，14。在双极板12中，阳极流场18包括了一个或多个沟槽20来将第一气体引入到燃料电池10中。类似的，双极板14包括阴极气体流场22，其包括一个或多个沟槽24来将第二气体引入到燃料电池10中。典型的，第一气体包括燃料例如氢气，而第二气体包括氧化剂例如氧气。阳极扩散层30位于阳极流场18和阳极层32之间，而阴极扩散层34位于阴极流场22和阴极层36之间。聚合物离子传导膜40位于阳极层32和阴极层36之间。
[0021]参考图2，提供了本发明的双极板的一种变化的示意图。双极板12包括板体50，其具有限定沟槽的表面52。第一亲水层54被布置在板体50的至少一部分的表面54上。第一层54包含硅烷偶联剂的残基。在一种改进的本发明的实施方案中，硅烷偶联剂残基的量足以使得涂覆有第一层54的限定沟槽的表面52的部分具有小于预定值(当未被涂覆时)的接触角。在另外一种改进中，该接触角小于大约60度。在仍然的另外一种改进中，该接触角小于大约30度。在仍然的另外一种改进中，该接触角小于大约15度。
[0022]仍然参考图2，限定沟槽的表面52具有流体流动沟槽20，该沟槽被配置来沿着板12的至少一个面分布(distribute)流体的流动。同样的，在本发明实施方案的一种变化中，至少一部分的第一层54没有涂覆任何的另外的层。特别的，这些未涂覆的区域有利的是位于流动沟槽20中，目的是防止水在流动沟槽中凝集(agglomeration)。
[0023]在图3所示的本发明实施方案的另外一种变化中，双极板12进一步包括布置在第一层54上的第二层60。在这种变化中，涂覆有第二亲水层60的表面的接触角小于大约15度(当没有涂覆另外的层时)。在这种变化中，至少一部分的第二层60没涂覆任何的另外的层。特别的，这些未被涂覆的区域有利的是位于流动沟槽20中，目的是防止水在流动沟槽中凝集。图2和3所示的每一个变化包括了第一层54。在本发明变化的一种改进中，第二层60包括了胶体二氧化硅的残基。用于第二层60的胶体二氧化硅的合适的材料包括NanoX系列(line)，其市售自位于德国Saarbruecken的Nano-X，Gmbh。
[0024]参考图4和5，提供了本发明实施方案另外的变化。在每一个这些变化中，双极板12进一步包括位于双极板12和第一亲水层54之间的导电涂层62。
[0025]在这些变化的另外一种改进中，硅烷偶联剂具有下式I：
Q1-Q2-Si(R1)3I
其中：
R1是化学部分，其可以使用溶胶-凝胶化学来水解和聚合。在一种改进中，R1是烷氧基或者卤素。在另外一种改进中，R1是C1-6烷氧基或者氯。
Q1是具有一或多原子的部分，所述原子与水氢键或具有能量上有利的相互作用(a moiety having one or more atoms that hydrogen bond orhave energetically favorable interactions with water)，目的是使得用该偶联剂处理过的表面是亲水性的，并具有本文中所述范围内的接触角；和
Q2是包含烃的部分，其提供了Q1和Si(R1)3基团之间的空间间隔。在一种改进中，Q2包括烷烃、芳香环、胺、醚和聚合物。任选的，Q2进一步用另外的反应性Si基团或者用非反应性化学部分取代。
[0026]在本发明的另外一种变化中，硅烷偶联剂具有下式II：
(R1)3SiQ2Si(R1)3II
其中：
R1是化学部分，其可以使用溶胶-凝胶化学来水解和聚合。在一种改进中，R1是烷氧基或者卤素。在另外一种改进中，R1是C1-6烷氧基或者氯；和
Q2是包含烃的部分，其提供了Q1和Si(R1)3基团之间的空间间隔。在一种改进中，Q2包括烷烃、芳香环、胺、醚和聚合物。任选的，Q2进一步用另外的反应性Si基团或者用非反应性化学部分取代。典型的，Q2通过C-Si或者O-Si键连接到硅中心上。
[0027]在本发明的另外一种变化，硅烷偶联剂选自具有下式III-VII的化合物：
(R1)3Si-(CH2)o-Si(R1)3III
X-(CH2)o-Si(OR1)3IV
Figure A20091014092000101
Figure A20091014092000111
其中：
R1同上面给出的含义；
X是卤素。在一种特别有用的改进中，X是Cl；
m、n和o每个独立的是0-10的整数。在一种改进中，m、n和o每个独立的是0-5的整数。在仍然的另外一种实施方案中，m、n和o每个独立的是0-3的整数。
[0028]在连接基Q1中具有另外的官能团的有用的硅烷偶联剂的例子提供于式VII-：
Figure A20091014092000112
Figure A20091014092000121
[0029]在本发明仍然另外一种变化中，硅烷偶联剂用下式XII来描述：
Figure A20091014092000122
其中：
R1同上面所给的含义；和
n是0-10的整数。
[0030]参考图6，提供了一种形成上述的双极板的方法。板体50包括限定沟槽的表面52，其限定了沟槽20。在步骤a)中，将板体50用硅烷偶联剂涂覆，然后固化来在板体50上形成未被活化的第一层54。在该实施方案的一种变化中，在步骤b)中，将第一层54然后与酸组合物(acid composition)进行接触来形成活化的第一涂层54’。虽然本发明不依赖于任何具体的机理，但是据信在这种活化步骤中，在第一涂层54表面的曝露表面上的缩合的(condensed)和疏水的硅氧烷基团被水解成亲水性的硅烷醇(silanol)基团。在本发明实施方案的另外一种变化中，图3或者5所示的结构是如步骤c)所示，通过用第二层60涂覆活化的第一涂层54来形成的。在这种变化中，步骤b)的活化，当进行时，据信有助于在第一层的硅烷醇(silanol)基团和第二层的硅烷醇(silanol)基团之间产生持久的共价键。在该第二种变化中，当引入到燃料电池中时，第二层60是亲水层。
[0031]下面的实施例说明本发明的不同的实施方案。本领域技术人员将理解许多的变化将落入本发明的主旨和权利要求的范围内。
1.大板燃料电池试验
[0032]以12in/min的浸渍速度将BTSE浸涂到大的镀Au的不锈钢板上。基于偏振光椭圆率测量仪(ellipsometer)的测量，该BTSE薄膜小于50nm，由此确保了在所述板的槽脊(lands)上的BTSE涂层与试验的燃料电池中的气体扩散层(“GDL”)之间的接触电阻(“CR”)的可忽略的增加。该CR电阻率(resistance)是10-12mohm m2(GDL对GDL，200psi，GDL＝Toray TGP-H-1.0T)。这个值基本上与仅仅镀涂Au的值相同。将该BTSE涂层在50-70度的初始的静态接触角(CA)在100℃固化/缩合(condense)10分钟。观察该接触角不能使得水吸入到流动沟槽中。
[0033]将所述板上的涂层在酸化的水浴(pH＝2)中活化12小时，目的是将它的CA降低到20-25度，并又能够使沟槽吸入(channelimbibition)。在活化BTSE涂层之后，室温将所述的板浸入到硅溶胶(silica sol)浴中，并用胶体二氧化硅(xtec3408，来自Nano-X GmbH)进行涂覆。然后将Nano-X在室温干燥30分钟。将所述的板插入到燃料电池堆中来进行持久性测试。在此时所述的板的CA＜10度。在燃料电池测试1000小时之后，这里基本上没有亲水性损失。
2.长期亲水性试验
[0034]将Au在不锈钢(316L)样片的两面上电镀到20-25nm的厚度。将该镀Au的不锈钢样片用异丙醇(IPA)擦拭，在碱浴(淡绿色)中浸泡5分钟，并用去离子(DI)水冲洗。将BTSE在该镀金的样片的一面上旋涂(4000rpm)到厚度为30nm。将该涂层在100℃固化4小时，并在室温在水(pH3)中活化3天。一旦活化，则CA被从60降低到21度。
[0035]室温将该活化的BTSE/Au/不锈钢样片浸入到Nano-X中，并在空气中干燥30分钟来在样片的一面上产生NanoX/BTSE/Au薄膜，在另一面上产生NanoX/Au薄膜。
[0036]将该镀Au的不锈钢样片使用如专利申请#GP308003中所述层-层吸附(LBL)或者多层吸附(MLA)方法来同样用NanoX进行涂覆。使用Cytec Superfloc C-442(阳离子聚丙烯酰胺，在0.05M硫酸中，0.35g/li)和在50/50DI水/乙醇中稀释到10％体积的NanoX。使用4-浸和8-浸方法来制备具有不同的二氧化硅厚度的样品。1-浸方法包括将样片在聚合物浴中浸渍3分钟，随后用DI水冲洗2分钟，在NanoX浴中浸渍3分钟，并再次用DI水冲洗。
[0037]将全部的样品浸泡在80℃的DI水中，并评价亲水性保持性。将样品在下面的时间从水容器中取出：132小时、336小时、504小时、672小时、840小时、1008小时、1176小时和1269小时，并测量它们的静态接触角。寿命终止标准(“EOL”)为何时静态接触角超过10度。这些试验的EOL结果在图7中给出。
3.BTESE工作溶液的制备
[0038]将6.0ml乙醇、0.72ml水、4.65ml BTESE和0.125ml的0.5M硫酸的混合物在室温老化大约20分钟来形成储备溶液(stocksolution)。然后将该组合物混合以12ml的0.08％的浓硫酸/乙醇溶液(为均匀化和稳定化)，和0.51ml的储备溶液来形成工作溶液。然后将该工作组合物老化另外20分钟。该溶液的pH是大约2。
[0039]虽然已经说明和描述了本发明的实施方案，但是这些实施方案的目的并非是说明和描述本发明全部可能的形式。而且，申请文件中所用的措词是说明性而非限制性措词，并且应当理解可以进行不同的改变而不脱离本发明的主旨和范围。

Claims (24)

1.一种用来并入到燃料电池中的导电双极板，该双极板包括：
具有限定沟槽的表面的板体；和
布置在该板体的至少一部分表面上的第一层，该第一层包括硅烷偶联剂残基，该残基的量足以使涂覆有第一亲水层的限定沟槽的表面部分具有小于预定值的接触角。
2.权利要求1的双极板，其中该第一层是亲水层。
3.权利要求2的双极板，其中该接触角小于大约60度。
4.权利要求2的双极板，其中该接触角小于大约30度。
5.权利要求1的双极板，其中该限定沟槽的表面限定了一组流体流动沟槽，其被配置来沿着板的至少一面来分布流体的流动。
6.权利要求1的双极板，其进一步包括布置在第一层上面的第二层，该第二层是亲水层。
7.权利要求6的双极板，其中涂覆有该第二亲水层的表面具有小于大约15度的接触角。
8.权利要求1的双极板，其中该第一层包括胶体二氧化硅的残基。
9.权利要求1的双极板，其中该硅烷偶联剂是下式I：
Q2-Q1-Si(R1)3       I
其中：
R1是烷氧基或者卤素；
Q1是具有一或多原子的部分，所述原子与水氢键或具有能量上有利的相互作用；和
Q2是含有烃的部分，其提供了Q1和Si(R1)3基团之间的空间间隔。
10.权利要求9的双极板，其中该硅烷偶联剂是下式II：
(R1)3SiQ2Si(R1)3      II。
11.权利要求10的双极板，其中该硅烷偶联剂是双-1，2-(三乙氧基甲硅烷基)乙烷(“BTSE”)。
12.权利要求9的双极板，其中该硅烷偶联剂是下列式中的一种或多种：
(R1)3Si-(CH2)o-Si(R1)3    III
X-(CH2)o-Si(OR1)3    IV
其中：
X是卤素；和
m、n和o每个独立的是0-10的整数。
13.权利要求9的双极板，其中该硅烷偶联剂是下列式中的一种或多种：
Figure A2009101409200004C1
14.权利要求1的双极板，其中该偶联剂是下式：
Figure A2009101409200004C2
其中：
R1是烷氧基或者卤素；和
n是0-10的整数。
15.权利要求1的双极板，其中在该双极板和第一层之间布置导电涂层。
16.一种燃料电池，其包含权利要求1的双极板。
17.一种用来并入到燃料电池中的导电双极板，该双极板包括：
具有限定沟槽的表面的板体；
布置在该板体的至少一部分表面上的第一亲水层，该第一层包含硅烷偶联剂残基；和
布置(disclosed)在该第一层上的第二亲水层，其中所述的板被第一和第二亲水层覆盖的部分具有小于大约20度的接触角。
18.权利要求17的双极板，其中该第二亲水层包括氢键的部分(moieties that hydrogen bonds)。
19.权利要求17的双极板，其中该硅烷偶联剂是下式I：
Q1-Q2-Si(R1)3     I
其中：
R1是烷氧基或者卤素；
Q1是具有一或多原子的部分，所述原子与水氢键或具有能量上有利的相互作用；和
Q2是含有烃的部分，其提供了Q1和Si(R1)3基团之间的空间间隔。
20.权利要求17的双极板，其中该硅烷偶联剂是式II：
(R1)3SiQ2Si(R1)3     II。
21.权利要求20的双极板，其中该硅烷偶联剂是双-1，2-(三乙氧基甲硅烷基)乙烷(“BTSE”)。
22.一种形成具有亲水性涂层的双极板的方法，该方法包括：
将板体与硅烷偶联剂相接触，该板体具有限定沟槽的表面；
固化该硅烷偶联剂来在该板体上形成第一涂层；和
将该第一涂层与酸组合物接触来形成活化的第一涂层。
23.权利要求22的方法，其进一步包括：
将该活化的第一涂层与第二亲水层相接触。
24.一种形成具有亲水性涂层的双极板的方法，该方法包括：
将板体与硅烷偶联剂相接触，该板体具有限定沟槽的表面；和
在该板体上形成亲水性涂层。
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