CN101580658A - 用于改善特征清晰度的共挤出油墨化学 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了改进的材料的共挤出条带，例如，可用于制备具有较高长宽比的较细的导电或陶瓷的线或结构。用于形成共挤出结构的油墨缺乏屈服应力和高粘度，但在其界面反应以形成具有有限屈服应力或高粘度的材料。该材料则维持挤出油墨的形状，从而由该油墨形成所述结构。
Description
本公开内容大体涉及材料的挤出条带(extruded ribbon)，例如可被用来制造具有相对高的长宽比的功能材料(例如导体或陶瓷)的相对细的线(line)或结构(structure)，和可被用在这种材料的挤出条带中的材料。更具体地，在实施方式中，本公开内容涉及共挤出油墨系统(coextrusion ink system)，该系统在缺乏屈服应力和高粘度的第一种油墨和也缺乏屈服应力和高粘度的第二种油墨或牺牲材料(sacrificalmaterial)的界面形成具有有限的屈服应力或高粘度的材料。
在2007年10月29日提交的共同转让的美国专利申请第11/926,405号中公开了一种用于条带挤出的牺牲原料。该条带包含牺牲挤出物和高长宽比的功能材料，其中牺牲原料包含有机聚合物、溶剂和一种或多种任选的添加剂。牺牲原料具有大于约100Pa的屈服强度或在小于约10秒-1的剪切速度时具有大于约104cP的粘度，以使条带能够维持结构整体性。
在2005年11月17日提交的共同转让的美国专利申请第11/282,882号(现为美国专利申请公开第2007-0110836A1号)中公开了一种在基材上挤出/分配材料的装置，该装置包括：外罩；被外罩包围的至少两个通道，该至少两个通道便于材料流动；与每个通道相连的至少一个入口，用于将材料加入每个通道；和出口，用于共挤出/分配材料以形成具有相对高的长宽比的相对细的特征。还公开了一种太阳能电池结构，其包括：基材；形成在基材上的至少一个栅格线(gridline)；围绕每个栅格线的单独的局部化的(localized)透明支承结构；和形成在所产生的单独的局部化的透明支承结构和基材上的层。
在2005年11月17日提交的共同转让的美国专利申请第11/282,829号(现为美国专利公开第2007-0108229A1号)中公开了一种挤出/分配复合材料的方法，其包括：将第一种材料加入用来挤出/分配第一种材料的第一个通道内，将用来维持第一种材料的形状的第二种材料加入位于第一个通道的至少一个侧面的一个或多个第二个通道内；将第一种材料的流体和第二种材料的流体合并成单个流体，其中第二种材料包围第一种材料；将单个流体施用至底材以生产至少一种复合材料；和后加工被分配的复合材料以形成固体。
在2006年11月1日提交的共同转让的美国专利申请第11/555,479号中公开了一种在基材上形成多个紧密间隔的高长宽比的栅格线结构的方法，该方法包括：将第一个和第二个共挤出机头(co-extrusionhead)设置在邻近基材的表面的位置，使得第一个共挤出机头的第一个出口孔界定出在第一个方向延伸的第一个线，而第二个共挤出机头的第二个出口孔界定出与第一个线分开并平行于第一个线的第二个线；当将栅格线材料和牺牲材料挤出通过第一个和第二个出口孔的每一个时，相对基材在第二个方向移动第一个和第二个共挤出机头，使得从第一个和第二个出口孔的每一个挤出的所述栅格线材料形成相关的(associated)高长宽比的栅格线结构，而从第一个和第二个出口孔的每一个挤出的所述牺牲材料分别形成相关的第一个和第二个牺牲材料部分，所述相关的第一个和第二个牺牲材料部分位于所述相关的高长宽比的栅格线结构的相对侧，其中第一个所述出口孔和第二个所述出口孔以交错排列的方式设置，使得从第一个共挤出机头挤出的第一个所述高长宽比的栅格线结构被设置在从第二个共挤出机头挤出的第二个和第三个所述高长宽比的栅格线结构之间。
在传统的挤出程序中，单一类型材料的条块(billet)被推动和/或拉动通过印刷头(printhead)，以制造棒、杆、管或其他类似结构。各种应用使用(leverage)这种能力。例如，挤出可被用于食品加工应用中，以制造面团、谷类食物、快餐等。
但是，常规的挤出技术是有局限性的。例如，常规技术不能以经济的成本提供相对高的长宽比和细的(例如小于5微米)多孔(例如，0.01mm RMS)结构。因此，常规的挤出通常不用来制造用于电化电池(例如，燃料电池)、太阳能电池和/或其他类型电池的导电接触器(conducting contact)和/或通道，这些电池使用(leverage)高长宽比和细的多孔结构，以增加效率和电功率产生。
通常，共挤出是将两种或多种不同材料挤出通过印刷头模具(die)以制造共挤出结构的过程。例如，被挤出的第一种和第二种油墨的流体被合并成单个流体，其中第二种油墨包围第一种油墨。单个流体随后被施用至底材以生产至少一种复合材料。共挤出可被用来，例如，制造用在太阳能电池或燃料电池中的高长宽比、尺寸在微米水平的结构。参见美国专利申请公开第2007/0108229号。
不幸的是，共挤出方法有几个缺陷。具体地，当两种不同材料被共挤出时，它们可在它们的界面处混合。这种混合是不合需要的，因为这降低了印刷分辨率，并且也减少了被印刷的结构的长宽比。另外，共挤出的结构可能达不到高长宽比，除非共挤出材料具有足够高的屈服应力或粘度，使得共挤出结构不会在处理所需要的时标内，在例如重力的作用下而滑塌(slump)。足够高的屈服应力确保了：对于此限度以下的应力，油墨表现得如固体而不是液体，导致油墨维持其形状。如果与粘性松弛(viscous relaxation)的时标相比，印刷和后加工(例如，干燥、焙烧(firing)等)之间的时标是短的，那么具有足够大的粘度的油墨也将维持其形状。
为了克服此缺点，可使用具有高屈服应力或很高粘度的油墨。高屈服应力或高粘度减少了两种油墨间的混合，并使得实现了高长宽比，但不幸的是引入了其他的缺点。当具有高屈服应力或高粘度的油墨流动通过共挤出装置的流体通道时，油墨将经历大的压降。所以，这种材料通常需要高压操作。但是，共挤出装置的低压操作是合乎需要的，因为这使得更多的构建技术能够用于共挤出装置的印刷头，并且减少了操作期间印刷头上的磨损量。而且，具有高屈服应力和/或高粘度的油墨可能比以任意(arbitrarily)低的剪切应力流动的油墨更可能阻塞印刷头。
因此，本领域中需要一种共挤出系统，其包含具有低屈服应力值或低粘度的油墨，并阻止了油墨的混合或印刷头的阻塞，同时使得高长宽比的共挤出结构成为可能。
本公开内容通过提供一种改进的油墨组合(ink set)来满足这些和其他需要，其中第一种油墨，和第二种油墨或牺牲材料的一种(它们都基本缺乏屈服应力和高粘度)，在它们的界面上形成了具有有限的屈服应力或具有高粘度的材料。
实施方案1：一种共挤出油墨组合，其包括：
基本缺乏屈服应力和高粘度的第一种油墨；
第二种油墨或牺牲材料的一种，所述第二种油墨或牺牲材料基本缺乏屈服应力和高粘度；
其中由于所述第一种油墨，和所述第二种油墨或牺牲材料的一种的局部化的混合，在所述第一种油墨，和第二种油墨或牺牲材料的一种的界面上形成了具有有限的屈服应力或高粘度的材料。
实施方案2：实施方案1的共挤出油墨组合，其中所述具有有限的屈服应力或高粘度的材料防止所述第一种油墨和所述第二种油墨或牺牲材料的一种之间的混合超出形成所述具有有限的屈服应力或高粘度的材料的局部化的混合。
实施方案3：实施方案1的共挤出油墨组合，其中所述第一种油墨包含固体颗粒。
实施方案4：实施方案3的共挤出油墨组合，其中所述颗粒包含至少一种选自金属、陶瓷、聚合物和半导体的材料。
实施方案5：实施方案3的共挤出油墨组合，其中所述固体颗粒占超过第一种油墨20％的体积份数。
实施方案6：实施方案3的共挤出油墨组合，其中所述固体颗粒具有净静电电荷。
实施方案7：实施方案3的共挤出油墨组合，其中所述固体颗粒被分散。
实施方案8：实施方案1的共挤出油墨组合，其中所述具有有限屈服应力的材料通过凝胶化形成。
实施方案9：实施方案8的共挤出油墨组合，其中所述凝胶化通过中和固体颗粒上的静电荷发生。
实施方案10：实施方案1的共挤出油墨组合，其中所述具有有限的屈服应力或高粘度的材料通过所述第一种油墨和所述第二种油墨或牺牲材料的一种中的材料的化学键合形成。
实施方案11：实施方案1的共挤出油墨组合，其中所述具有有限的屈服应力或高粘度的材料具有大于1000Pa的屈服应力。
实施方案12：实施方案1的共挤出油墨组合，其中所述具有有限的屈服应力的材料具有大于1微米的厚度。
实施方案13：一种共挤出印刷系统，其包括：
基材；和
位于所述基材上的小珠；
其中所述小珠包含基本缺乏屈服应力和高粘度的第一种油墨，和第二种油墨或牺牲材料中的一种，所述第二种油墨或牺牲材料基本缺乏屈服应力和高粘度；
其中所述第一种油墨位于所述小珠的第一个区域，而所述第二种油墨或牺牲材料的一种位于所述小珠的相邻的第二个区域；并且
所述小珠进一步在所述第一种油墨，和所述第二种油墨或牺牲材料的一种之间包含具有有限的屈服应力或高粘度的材料。
实施方案14：实施方案14的共挤出印刷系统，其中所述具有有限的屈服应力或高粘度的材料维持沉积在基材上的结构的机械尺寸，其中所述沉积在基材上的结构包括第一种油墨，并至少部分地被嵌入在所述第二种油墨或牺牲材料的一种中。
实施方案15：实施方案15的共挤出印刷系统，其中所述结构的机械尺寸在选自表面张力、干燥力和润湿力的一种或多种力的存在下被维持。
实施方案16：实施方案15的共挤出印刷系统，其中所述结构具有大于约0.3的长宽比。
实施方案17：实施方案15的共挤出印刷系统，其中所述结构具有约10微米至约250微米的高度。
实施方案18：实施方案14的共挤出印刷系统，其中所述具有有限的屈服应力或高粘度的材料在第一种油墨或牺牲材料接触第二种油墨后约1000秒内形成。
在实施方式中，本公开内容提供了一种油墨组合，其包含基本缺乏屈服应力和高粘度的第一种油墨；第二种油墨或牺牲材料的一种，所述第二种油墨或牺牲材料基本缺乏屈服应力和高粘度；其中由于第一种油墨，和第二种油墨或牺牲材料的一种的局部化的混合，而在第一种油墨，和第二种油墨或牺牲材料的一种的界面上形成具有有限的屈服应力或高粘度的材料。
在其他实施方式中，本公开内容提供了一种被印刷的基材，其包括基材；位于基材上的小珠(bead)；其中小珠包含基本缺乏屈服应力和高粘度的第一种油墨，和第二种油墨或牺牲材料的一种，所述第二种油墨或牺牲材料基本缺乏屈服应力和高粘度；其中第一种油墨位于小珠的第一个区域，而第二种油墨或牺牲材料的一种位于小珠的相邻的第二个区域；且小珠进一步包含在第一种油墨，和第二种油墨或牺牲材料的一种之间的具有有限的屈服应力或高粘度的材料。
图1显示本公开内容的共挤出印刷系统的实施方式。
图2显示在共挤出本公开内容的油墨组合的过程中的共挤出印刷头。
本公开内容不限于此文描述的特定实施方式，且某些成分或方法可被本领域的技术人员基于本公开内容而改变。此文中使用的术语只是为了描述特定的实施方式，并不用来限定本发明。
在本说明书和权利要求书中，除非内容明确另有规定，单数形式(例如“一个”、“一种”和“所述”)包括复数形式。另外，可能参考很多术语，它们应被如下定义：
术语“长宽比”是指，例如，结构的厚度与结构的宽度的比较，其中结构的厚度或高度作为垂直于基材的尺寸而获得。长宽比可以比率(例如厚度∶宽度)或以数字(例如厚度除以宽度)的形式表示。因此，当提及具有100微米的厚度或高度和50微米的宽度的导电金属线时，长宽比可以2∶1或2.0表示。
如已知的，术语“屈服应力”是指使材料永久(塑性)变形所需的应力的量。对于粘弹性的材料来说，屈服应力通常是对流体的初始流动阻力的衡量。
术语“基本缺乏屈服应力”是指，例如，材料具有小于约100帕斯卡(Pa)的屈服应力。
术语“有限的屈服应力”是指，例如，材料具有大于约100Pa的屈服应力。
术语“高粘度”是指，例如，材料具有大于约50Pa*s的零剪切粘度。因此，词语“基本缺乏高粘度”是指材料具有小于约50Pa*s的零剪切粘度。
如本文中所使用的，术语“油墨”被定义为被用来标记基材的、包括处于溶剂介质中的材料的组合物。例如，当在基材上的标记是结构时，油墨可被充有包含固体颗粒的功能材料。油墨也可能未被填充，缺乏固体颗粒，但含有其他功能材料，例如金属有机化合物、溶解的盐或其他通过例如干燥、热处理、分解、升华或热解的手段形成固体的材料。
本发明提供了一种改进的共挤出油墨组合，其包括基本缺乏屈服应力和高粘度的第一种油墨；和基本缺乏屈服应力和高粘度的第二种油墨或基本缺乏屈服应力和高粘度的牺牲材料的一种；其中由于第一种油墨，和第二种油墨或牺牲材料的局部化的混合，而在第一种油墨和第二种油墨或牺牲材料的界面上形成了具有有限的屈服应力或高粘度的材料。
第一种油墨可包含任何合适的油墨材料，油墨材料取决于方法的最终目的，只要油墨基本缺乏屈服应力和高粘度。例如，第一种油墨可包含充有固体颗粒的功能油墨(functional ink)，该固体颗粒在加工后形成共挤出结构。
在实施方式中，当第一种油墨是功能油墨时，可使用任何合适的功能材料。通常，功能油墨可含有固体颗粒，所述固体颗粒包括，例如，金属、陶瓷、聚合物、半导体或对于特定的应用共挤出过程所需的类似物。例如，当目的是为了在基材上形成导电线时，第一种油墨可包含导电油墨。在另一个实施例中，当目标是为了在基材上形成陶瓷线(ceramic line)时，第一种油墨可包括陶瓷材料，使得当焙烧功能材料的挤出条带时，得到的结果是陶瓷线的图案。相似地，第一种油墨可包含光阻材料，使得当焙烧功能材料的挤出条带时，得到的结果是具有想要的高长宽比的光阻线(photoresist line)的图案。在又一实施方式中，第一种油墨可包括半导体掺杂剂材料，例如可从功能材料迁移进入下面的半导体基材的材料。这些和其他功能材料的组合物对于本领域技术人员来说将是显而易见的。
特别地，例如，当第一种油墨是导电油墨时，任何合适的导电油墨可被用在实施方式中，包括本领域熟知的各种导电油墨，特别是用于形成用于太阳能电池应用的导电线的导电油墨。这种导电油墨通常包含金属颗粒、电子玻璃和有机成分，其中有机成分可包括，例如，溶剂、混合的(combined)增塑剂/溶剂材料、有机聚合物、胶凝剂等等。通常，第一种油墨可以是任何已知的导电油墨，只要其缺乏屈服应力或高粘度，并含有形成具有有限的屈服应力或高粘度的材料所需的成分。
有机成分通常是在有机溶剂中的聚合粘合剂(polymeric binder)的溶液，也被称作有机介质。有机介质的主要目的是用作分散组合物的细碎固体的载体，分散形式使得其可以轻易地被施用至陶瓷基材、硅基材或其他基材上。因此，有机介质通常是固体可分散于其中并具有足够程度的稳定性的有机介质，并且其中流变性质给分散体提供良好的应用性质(application property)。通常，聚合粘合剂用作增粘剂(viscosifier)，所以油墨只可含有不会导致产生高粘度的量的聚合粘合剂。
考虑到这些标准，很多种聚合物和溶剂可被用作主要的分散介质。用于大多数厚膜组合物的分散介质通常是在溶剂中的树脂的溶液，常常也含有一种或多种触变剂、胶凝剂、增塑剂、共溶剂、湿润剂或类似物。溶剂通常在约130至约350℃的范围内沸腾。但是，胶凝剂通常通过促进网形成而导致油墨具有屈服应力，因此油墨可含有的胶凝剂的程度只能是：胶凝剂的存在不会导致油墨具有屈服应力。
合适的溶剂包括煤油、矿物油精(mineral spirit)、萜品醇、邻苯二甲酸的酯(例如邻苯二甲酸二丁酯)、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、己二醇、脂族二酯(例如己二酸和癸二酸的乙酯和丁酯)和高沸点醇和醇的酯。也可使用水溶性溶剂系统。
油墨组合物分散体中的有机介质与固体颗粒的比率可相当大地改变，比率取决于分散体将被施用的方式和所使用的有机介质的种类。通常，为达到良好的覆盖度，分散体以重量计将互补地(complementally)含有40-90％固体和60-10％有机介质。例如，实施方式的组合物以重量计可含有45-65％无机固体和55-35％有机介质，其中无机固体的重量包括金属材料和玻璃材料的重量。通常，固体颗粒可占油墨总体积的至少约20％。
当然，可以调节油墨组合物的内容物，例如所使用的固体颗粒或溶剂的含量，以调节油墨组合物的流变性质。油墨具有的组合物使得其基本缺乏屈服应力和高粘度，即，具有小于约100Pa的屈服应力和小于约50Pa*s的零剪切粘度。因为基本缺乏屈服应力和高粘度，油墨组合物可轻易地通过挤出机印刷头，而不需要大量的正压或负压。可通过本领域已知的标准手段完成基本缺乏屈服应力和高粘度的油墨组合物的配制。例如，可通过降低在特定材料中的有机聚合物的分子量和/或负载和通过降低可能存在的任何增塑剂的分子量而获得缺乏高粘度的油墨组合物。可通过最小化或排除胶凝剂的使用、通过使用润湿或溶解所有油墨成分的溶剂、通过添加分散剂、通过调节溶剂pH使得其中所有颗粒和聚合物具有相似的静电荷和通过任何其他促进油墨内固体颗粒间或聚合物分子间相互排斥作用的方法而获得缺乏屈服应力的油墨组合物。
其次，在实施方式中，本公开内容的改进的共挤出油墨组合可包含也基本缺乏屈服应力和高粘度的第二种油墨。第二种油墨通常具有上述关于第一种油墨所讨论的组分。具体地，第二种油墨可能与第一种油墨相同，或按需要可能具有不同的组分。在实施方式中，第一种油墨和第二种油墨可能基本相同但包含不同的功能颗粒。例如，当第一种油墨是包含导电颗粒的导电油墨时，第二种油墨也可以是导电油墨但包含不同类型的导电颗粒。在另一实施方式中，某些燃料电池电极由亲水材料和疏水材料的相互交叉的指状物(interdigitated fingers)组成。这些材料可以是，例如，多孔碳(porous carbon)和多孔聚四氟乙烯(PTFE，通常称为Teflon)。因此，此结构可由含碳颗粒的第一种油墨和含PTFE颗粒的第二种油墨形成。但是，如下所述，第二种油墨的组分与第一种油墨的组分在其中形成具有有限的屈服应力或高粘度的材料的成分方面将不同。
在其他实施方式中，本公开内容的改进的共挤出油墨组合可包含牺牲材料来代替第二种油墨。如在美国专利申请第11/926,405号中公开的，牺牲材料是在共挤出结构的处理期间被除去而不会实质性地标记基材的材料。牺牲材料也基本缺乏屈服应力和高粘度。
在实施方式中，理想地，牺牲材料具有某些或所有以下性质：(1)其完全或基本不包括任何填料；(2)其在共挤出组合物的焙烧或烧结期间完全烧尽，使得牺牲原料被完全或基本从基材除去；和(3)其具有完全或基本匹配与其一起被共挤出的第一种油墨组合物的流变性质的流变性质，例如粘度等等。
通常，如上详细所述，牺牲材料可具有与第一种油墨基本相同的组分，只是牺牲材料不包括固体颗粒。即，牺牲材料可对应于功能油墨组合物的有机成分，且在实施方式中，牺牲材料具有与功能油墨组合物的有机成分相同的成分。但是，有机成分的比例将不同，以达到与第一种油墨在粘度和其他流变性质方面所需的相似性。因此，例如，牺牲原料通常可包含有机成分，其中有机成分可包括，例如，溶剂、混合的增塑剂/溶剂材料、有机聚合物、粘度改进剂或增效助剂、胶凝剂、触变剂等等。当然，如关于第一种油墨所描述的，牺牲原料含有例如增粘剂或胶凝剂的程度应当只能是：这些成分的存在不会导致产生有限的屈服应力或高粘度。可被用于形成油墨组合物的有机成分、因而可形成牺牲原料的基础的所有这些材料和其他材料已在以上描述。但是，如下所述，牺牲材料的组分与第一种油墨的组分在其中形成具有有限的屈服应力或高粘度的材料的成分方面将不同。
如所提及的，实施方式中的牺牲原料可具有与油墨组合物的有机成分基本相同的组分，或者其可以具有不同的组分。当使用相同的组分时，牺牲原料的性质可按需要调节，例如以接近或等于油墨组合物本身的性质。紧密匹配的流变性质(例如屈服强度或粘度)通常是合乎需要的，使得使用这两种组合物可更容易地进行挤出或共挤出过程。当需要时，可通过本领域已知的几种手段来调节流变性质，例如屈服强度或粘度。例如，可通过调节(增加或降低，适当时)有机聚合物的重量百分含量、通过调节有机聚合物的分子量和添加或调节增稠剂的含量等等，来调节牺牲原料的粘度。可通过调节胶凝剂的量、通过增加胶化成分(gelled component)的体积分数或通过任何其他促进牺牲油墨中颗粒间或聚合分子间相互引力的方法来调节牺牲原料的屈服强度。这种调节可例如通过常规试验来进行，以紧密匹配油墨组合物或其他功能材料的性质。
在实施方式中，牺牲原料和油墨组合物可在一种或多种流变性质方面紧密匹配或基本相同。因为共挤出过程涉及被“混合”的流体，即，具有延伸(extensional)成分和剪切成分，因此在剪切流变性质和延伸流变性质方面都匹配是适合的。而且，因为流体涉及可以几个数量级变化的局部剪切和变形速度，因此应当考虑“弱流(weak flow)”性质和“强流(strong flow)”性质都匹配。最后，挤出是自由表面流动，因而表面性质也应当被考虑。因此，例如，可在以下方面匹配：剪切粘度和延伸粘度(在所有相关的剪切速度和延伸速度时)、损耗模量和储能模量、初级和次级法向应力系数(在所有相关的剪切速度时)、弹性流动(elastic flow)松弛时间、流动稠度指数(幂律流体的系数)、流动特性指数(幂律流体的指数)、屈服应力、表面张力等等。在实施方式中，牺牲原料和油墨组合物至少在剪切粘度和屈服强度方面，理想地，在一种或多种其他性质方面，紧密匹配或基本相同。在其他实施方式中，牺牲原料和油墨组合物在至少两个、至少三个或至少四个或更多的上述性质方面紧密匹配。
第一种油墨和第二种油墨或牺牲材料进一步包含特定的成分，使得具有有限的屈服应力或高粘度的材料将被形成在它们的界面上。当第一种油墨和第二种油墨或牺牲材料在共挤出过程期间在界面接触时，具有有限的屈服应力或高粘度的材料以薄层形式形成在它们之间。各种化学反应或物理反应可被用来形成具有有限的屈服应力或高粘度的材料，只要在形成该材料之前成分基本缺乏屈服应力和高粘度。
例如，在实施方式中，具有有限的屈服应力或高粘度的材料可通过聚合反应形成。在这种实施方式中，第一种油墨可含有，例如，聚合反应所需的一种单体。因而，第二种油墨或牺牲材料可含有催化剂或交联剂，或者它可含有聚合反应所需的第二种单体以及催化剂或交联剂。例如，第一种油墨可含有有机溶剂、功能材料(例如Teflon)的颗粒和光聚合单体(例如，三甲基丙烷三丙烯酸酯，TMPTA)，而第二种油墨含有有机溶剂和光聚合的引发剂(例如二乙氧基苯乙酮，DEAP)。共挤出之后的UV曝光将使两种油墨的界面聚合，单体和光敏引发剂都存在于该界面。
在其他实施方式中，具有有限的屈服应力或高粘度的材料可通过凝胶化而被形成。凝胶化可通过各种已知的凝胶化方法实现，包括通过使用交联剂在颗粒间形成化学键，或通过在颗粒间形成吸引力。当通过化学键实现凝胶化时，第一种油墨可含有，例如，任何各种已知的胶凝剂，而第二种油墨或牺牲材料可包括交联剂，反之亦然。通常的胶凝剂包括，例如，蜡、硅(硅胶)酸、蒸汽沉积二氧化硅、合成聚合物或生物高分子(例如半乳甘露聚糖胶、纤维素类聚合物和其他多糖)。交联剂可包含，例如，脂肪酸皂(soap)、金属离子、金属盐或复合物、带电聚电解质或含硼、铝、硅、锑、锆、镁或钛的金属醇盐。
在特定的实施方式中，因为固体颗粒间的静电引力而可能出现凝胶化或粘度的增加。在此实施方式中，存在于第一种油墨中的固体颗粒具有第一种净静电荷，而第二种油墨含有具有相反的净静电荷的固体颗粒，或者牺牲材料包括具有相反的净静电荷的成分。在此实施方式中，特别地，具有有限的屈服应力或高粘度的材料的厚度是自身限定的(self-limiting)。厚度将自身限定是因为固体颗粒具有低扩散系数，使得第一种油墨和第二种油墨之间的相互作用不会明显延伸超出紧靠第一种油墨和第二种油墨或牺牲材料的界面的附近区域。例如，如果第一种油墨包括处于pH 9的水性溶剂中的聚丙烯酸涂布的钛酸钡颗粒，而牺牲油墨含有在pH 9的聚乙烯亚胺分子，那么当带负电荷的氧化铝颗粒与带正电荷的聚乙烯亚胺分子混合时，界面将粘化和/或凝胶化。
具有有限的屈服应力或高粘度的材料(“所述材料”)具有多种使其适合用在共挤出系统中的物理性质。例如，所述材料在第一种油墨和第二种油墨或牺牲材料之间形成，使得两种初始的共挤出成分之间不可能再混合。换言之，具有有限的屈服应力或高粘度的所述材料起到扩散阻隔的作用。这样，基本防止了两种共挤出成分的不合需要的混合。
所述材料可具有有限的屈服应力，表现为所述材料具有至少约100Pa的屈服应力值。在实施方式中，所述材料可具有大于约1000Pa的屈服应力值。或者，所述材料可具有高粘度，表现为零剪切粘度大于约50Pa*s。在实施方式中，零剪切粘度可大于约100Pa*s。
共挤出油墨组合可以任何适合的或想要的方式被施用至基材。许多施用装置可被用来将油墨组合施用至基材。理想地，使用共挤出装置将油墨组合施用至基材，因为这种装置让两种材料被可靠地和均匀地施用至基材，其中第一种油墨，和第二种油墨或牺牲材料的一种，沿它们的边界相互紧密接触，以形成具有有限的屈服应力或高粘度的材料。合适的共挤出装置在例如美国专利公开第2007-0110836A1号、第2007-0108229A1号和第2007-0107773A1号和美国专利申请第11/336,714号、第11/555,479号、第11/555,512号、第11/555,496号和第11/609,825号中有公开。
当这样施用时，油墨组合物形成被印刷的基材。被印刷的基材可通过形成细导电线或陶瓷线而被用来形成，例如，用于电化(例如，燃料)电池、太阳能电池和/或其他类型的电池的接触器和/或通道。通常，被印刷的基材包含基材和在基材上的共挤出印刷小珠，其中共挤出小珠包含第一种油墨、第二种油墨或牺牲材料的一种，以及位于所述第一种油墨和所述第二种油墨及牺牲材料其中的一种之间的具有有限的屈服应力或高粘度的材料。
在实施方式中，被印刷的基材的小珠包含油墨结构，该结构由至少部分地嵌入第二种油墨或牺牲材料内的第一种油墨形成。理想地，第二种油墨或牺牲材料被施用至第一种油墨的一个或两个侧面上。当然，第二种油墨或牺牲材料也可被施用在第一种油墨上方，和/或任选地，如果需要，可施用在第一种油墨的下方。在进一步的加工(例如焙烧)后，此油墨结构最终变成，例如，导电线。
当通过共挤出装置施用时，油墨结构可具有所需的高长宽比。例如，施用油墨组合物的常规丝网印刷术适合提供约0.1至约0.2的长宽比，例如通常的焙烧厚度为10-20微米，宽度为100-200微米。但是，当如上所述通过共挤出施用时，油墨组合可提供具有高得多的长宽比的油墨结构。
由于存在具有有限的屈服应力或高粘度的材料，这种较高的长宽比是可实现的。当具有有限的屈服应力或高粘度的材料被共挤出时，它抵抗多种本来可能导致结构在其形状可通过干燥和/或焙烧而被固定之前形变的力而维持油墨结构的机械尺寸。在油墨组合(例如本公开内容的油墨组合，其中第一种油墨基本缺乏屈服应力或高粘度)中，这种形变将导致产生不合需要的油墨结构。
例如，在缺乏具有有限的屈服应力或高粘度的材料的情况下，在结构可被干燥或焙烧之前，重力将使油墨结构滑塌成平坦汇集(flatpool)的油墨，而不是所需的如共挤出的油墨结构的形状。发生这种情况是因为第一种油墨基本缺乏屈服应力或高粘度，因而容易通过几乎任何外加力而变形。但是，在本公开内容中，具有有限的屈服应力或高粘度的材料抵抗这种力而支承油墨结构的形状。在结构的印刷和其通过干燥和焙烧的后加工之间的时间间隔内，具有至少100Pa的屈服强度的材料在这种力的通常大小下不会变形，具有高粘度的材料在这种力的通常大小下将不会显著变形。力可包括，例如，不仅是重力，还有表面张力、干燥力(drying force)和润湿力。
油墨结构的最小长宽比可为约0.2或更大，或约0.3或更大，或约0.4或更大，且最大长宽比为至多约1、至多约2或至多约5。虽然也可达到更高的长宽比，但大于约2或约3的长宽比往往在许多应用(例如用于太阳能电池的应用)中提供递减的效果(diminishing returns)，表现为获得了更少的益处，并且特征可变得更易损坏或更难处理。在实施方式中，在未被焙烧状态的长宽比可以为，例如，约0.2至约10，例如约0.3至约5或约0.4或约0.5至约1或约2或约3。
同样，虽然已知结构在烧结期间收缩，但在实施方式中，焙烧后结构具有的最小长宽比可以为约0.2或更大或约0.3或更大或约0.4或更大，且最大长宽比为至多约1、至多约2、至多约3或至多约5。在实施方式中，焙烧的结构可具有更高的长宽比，例如大于约10或大于约20，但它们往往在许多应用(例如用于太阳能电池的应用)中提供递减的效果。在实施方式中，在焙烧状态的长宽比可以为，例如，从约0.2或从约0.3或从约0.4或约0.5至约1或约2，例如约0.3至约3或约0.4或约0.5至约2。
在实施方式中，油墨结构在其未焙烧状态可具有的宽度为约10至约100微米，例如约10至约90微米或约10至约75微米，且高度为约25至约250微米，例如约25至约100微米。例如，宽度可以为约10至约25微米、约25至约50微米、约50至约75微米或类似情况，且高度可以为约25至约50微米、约50至约75微米、约75至约100微米、约100至约150微米或类似情况。
图1显示了本公开内容的共挤出印刷系统的实施方式。共挤出小珠105被共挤出在基材101上。第一种油墨104在两个侧面被牺牲材料102包围。在第一种油墨104和牺牲材料102的界面上，形成了具有有限的屈服应力或高粘度的材料103。因为存在此具有有限的屈服应力或高粘度的材料，由第一种油墨104形成的结构106具有高长宽比，因为它不会在重力作用下滑塌。
图2显示在共挤出本公开内容的油墨组合的过程中的共挤出印刷头。第一种油墨104在两个侧面被牺牲材料102包围。在第一种油墨104和牺牲材料102界面处，形成了具有有限的屈服应力或高粘度的材料103。这样，两种材料可被共挤出，而没有明显地混合。
本公开内容的油墨组合组合物可被用在想要高长宽比导电金属线的多种应用中。例如，特定的应用包括用在形成用于太阳能电池制造的导电线中、用在形成等离子显示屏中的隔离肋(barrier rib)(像素分离物(pixel separator))中、形成厚膜加热器的部件、形成在燃料电池应用中的部件，等等。本公开内容的油墨组合组合物可被用来形成用于这些应用和其他应用的高长宽比线以及更高电导率的线。
因此，本公开内容的组合物和方法的一个特别有利的应用是用在太阳能电池生产中。
本公开内容将参考以下实施例被更详细地阐释，但本公开内容不应被解释为被限定于此。在以下实施例中，除非另有说明，所有的“份”都按重量计给出。
第一种油墨含有作为有机溶剂的二甘醇丁基醚、PTFE的功能颗粒和三甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)单体。牺牲材料含有作为有机溶剂的二甘醇丁基醚，和二乙氧基苯乙酮(DEAP)光聚合引发剂。两种流体流在共挤出装置中结合，以产生包含第一种油墨的印刷小珠，所述第一种油墨至少部分地被嵌入在第二种油墨或牺牲材料中，且此小珠经受UV曝光以使两种油墨的界面聚合。所产生的含第一种油墨的结构被观察到维持50微米高和50微米宽的尺寸，且不会经历滑塌。
Claims (2)
1.一种共挤出油墨组合，其包括：
基本缺乏屈服应力和高粘度的第一种油墨；
第二种油墨或牺牲材料的一种，所述第二种油墨或牺牲材料基本缺乏屈服应力和高粘度；
其中由于所述第一种油墨，和所述第二种油墨或牺牲材料的一种的局部化的混合，在所述第一种油墨，和第二种油墨或牺牲材料的一种的界面上形成了具有有限的屈服应力或高粘度的材料。
2.一种共挤出印刷系统，其包括：
基材；和
位于所述基材上的小珠；
其中所述小珠包含基本缺乏屈服应力和高粘度的第一种油墨，和第二种油墨或牺牲材料中的一种，所述第二种油墨或牺牲材料基本缺乏屈服应力和高粘度；
其中所述第一种油墨位于所述小珠的第一个区域，而所述第二种油墨或牺牲材料的一种位于所述小珠的相邻的第二个区域；并且
所述小珠进一步在所述第一种油墨，和所述第二种油墨或牺牲材料的一种之间包含具有有限的屈服应力或高粘度的材料。
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